马来酸氯苯那敏片剂的核磁共振定量测定方法研究_郭强胜

核磁共振波谱法测定片剂中盐酸巴马汀含量
徐凯;魏永鸽;郝海军
【期刊名称】《分析测试学报》
【年(卷),期】2018(37)12
【摘要】以氘代甲醇为溶剂,马来酸为内标,通过比较马来酸内标峰与盐酸巴马汀定量峰的峰面积,采用核磁共振法测定了黄藤素片中盐酸巴马汀的含量.结果显示,该方法的线性范围为1.00～10.00 g/L,相关系数(r)为0.999 3,定量下限为25.0 mg/L,检出限为8.5 mg/L,回收率为98.5％～ 104％.测定结果与高效液相色谱法基本一致.该方法操作简便、测定结果准确,且与结构鉴定同步完成,适用于黄藤素片的质量控制.
【总页数】5页(P1495-1499)
【作者】徐凯;魏永鸽;郝海军
【作者单位】黄河科技学院医学院,河南郑州450005;郑州铁路职业技术学院医学技术与工程学院,河南郑州450052;上海雷允上药业有限公司技术中心,上海201401
【正文语种】中文
【中图分类】O482.53;R914.1
【相关文献】
1.核磁共振波谱法测定片剂中维生素B1的含量 [J], 鲁瑞娟;吴崇荣;方萍
2.HPLC法测定消肿止痛凝胶膏剂中盐酸巴马汀的含量 [J], 陈乃智;黄秀花
3.HPLC法测定藏药小檗皮中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀的含量 [J], 次仁;许芳;高万;吉腾飞
4.高效液相色谱法测定痔疮洗剂中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量 [J], 刘艺娜;何薇
5.毛细管电泳法测定一清颗粒中盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量 [J], 黄瑶;刘丹;曾承辉
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马来酸氯苯那敏的检测方法-机电论文马来酸氯苯那敏的检测方法李建定王沛（河南省医药学校，河南开封475001）【摘要】本文综述了紫外、红外及共振光散射光谱法、非水酸碱滴定法、色谱法（HPLC）、化学发光法等分析方法在马来酸氯苯那敏含量测定中的应用，展望了马来酸氯苯那敏检测方法的发展方向。

关键词马来酸氯苯那敏；检测方法；共振光散射光谱法马来酸氯苯那敏(Chlorphenamine)，化学名2-[对-氯-α-[2-(二甲氨基)乙基]苯基]吡啶马来酸盐，又名扑尔敏，组织胺Hl受体拮抗剂，能对抗过敏反应所致的毛细血管扩张，降低毛细血管的通透性，缓解支气管平滑肌收缩所致的喘息，该品种抗组胺作用较持久，也具有明显的中枢抑制作用，能增加麻醉药、镇痛药、催眠药和局麻药的作用。

主要在肝脏代谢。

其临床上适用于皮肤过敏症，如荨麻疹、湿疹、皮炎、药疹、皮肤瘙痒症、神经性皮炎、虫咬症、目光性皮炎。

也可用于过敏性鼻炎、血管舒缩性鼻炎、药物及食物过敏[1-4]。

临床应用中马来酸氯苯那敏主要不良反应为嗜睡、疲劳、乏力、口鼻咽喉干燥、痰液粘稠等；使用过量，可能出现心悸、皮肤瘀斑、出血倾向[5-6]。

因此，对乙马来酸氯苯那敏检测方法的研究，对其制剂特别是复方制剂含量的稳定性和均匀性，具有重要的意义。

本文综述了马来酸氯苯那敏的检测方法。

1 光谱法1.1 紫外-可见分光光度法（UV法）杨婷等利用紫外-可见吸收光谱法可测定药物品种广泛的优势，结合光纤传感技术，将光纤化学传感药物分析装置的石英光纤探头浸入待测马来酸氯苯那敏溶液中，氘灯光源发出的光通过光纤传输到探头，由探头感受经溶液吸收的光信号，并再次通过光纤反馈到检测器，通过计算机即时显示紫外-可见吸收光谱；将马来酸氯苯那敏片的光纤紫外吸收光谱中264nm波长处的吸光度与对照品标准图谱比较，建立了马来酸氯苯那敏片含量原位快速检测方法[7]。

1.2 近红外光谱法赵吉平等建立了快速测定咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏含量的方法。

第11卷 第2期2011年6月上海应用技术学院学报(自然科学版)J OURNAL OF S H ANGHA I I N S T I TUTE OF T EC HNOL OGY(NAT URAL SCI ENCE)Vo.l 11N o .2J un.2011收稿日期:2011-03-31作者简介:郭强胜(1984-),助理实验师,主要研究方向为NMR 、XRD 的测试与催化.通讯联系人:许 旭,E m ai:l xuxu3426@s i na .co m文章编号:1671-7333(2011)02-0123-06马来酸氯苯那敏片剂的核磁共振定量测定方法研究郭强胜,石高旗,宋 巍,许 旭*(上海应用技术学院化学与环境工程学院,上海200235)摘要: 提出测定马来酸氯苯那敏片剂中马来酸氯苯那敏的1H -NMR 方法。

考察了实验条件的影响,选择重水为溶剂,反丁烯二酸为内标,延迟时间为20s ,脉冲宽度为3.0 s ,采样次数为16次,内标浓度为4~5m g /mL 。

在内标与样品质量比为0.48~2.12范围内,峰面积比与质量比之间具有良好的线性关系,相关系数r >0.9990,用绝对定量法和标准曲线法测定了3种马来酸氯苯那敏片剂的含量,并与药典的紫外分光光度法作了比较。

关键词: 核磁共振;定量;马来酸氯苯那敏中图分类号:O 657 文献标识码:AQuantitati on of Chl orphena m i neMaleate i n Tablet by N MRGUO Q ian g sh e n g,SH I Ga o qi,SONG W ei,XU Xu*(Sc hool of Che m i cal a nd Env i ron m ental Eng i neeri ng ,Sha ng ha i Institute of T echnology ,Shangha i 200235,Ch i na)A bstract :A s i m pl e and accurate proton nuclearm agnetic resonance (1H -N M R)m ethod for quanti tati v e deter m ination of chlorphenam i n e m aleat e in tabl e t w as presented .The m ethod em pl o yed D 2Oas sol v ent and f u m aric acid as internal standard .The delay ti m e (D 1)1.0s ,pulse w i d th (P 1)20 s and nu m ber of transient (N S)16ti m es were select ed accordi n g to i n vesti g ation .The relationshi p be t ween N M R peak area rati o and m ass ratio of f u m aric aci d to chlorphenam i n e m al e ate is li n ear w ith t he corre l a tion coeffi c i e nt as above 0.9990i n the linear range of 0.48~2.12m ass ratio .Three kinds of rea l tabl e t were m easured and the quantitati v e results obtained by m eans of 1H -NMR were f ound t o be in agreem ent w it h absolute m et hod of quantification .The ultraviol e t spectrophoto m etry m ethod used i n phar m acopoeia w as also co m pared .K ey words :1H -NMR;quantificati o n ;chl o rphena m i n e m al e ate核磁共振是有机物定性的有力工具,在1H -NMR 中,共振峰面积或峰高与该共振峰的质子数成正比,这使1H -NMR 也可用于定量分析。

第11卷 第2期2011年6月上海应用技术学院学报(自然科学版)J OURNAL OF S H ANGHA I I N S T I TUTE OF T EC HNOL OGY(NAT URAL SCI ENCE)Vo.l 11N o .2J un.2011收稿日期:2011-03-31作者简介:郭强胜(1984-),助理实验师,主要研究方向为NMR 、XRD 的测试与催化.通讯联系人:许 旭,E m ai:l xuxu3426@s i na .co m文章编号:1671-7333(2011)02-0123-06马来酸氯苯那敏片剂的核磁共振定量测定方法研究郭强胜,石高旗,宋 巍,许 旭*(上海应用技术学院化学与环境工程学院,上海200235)摘要: 提出测定马来酸氯苯那敏片剂中马来酸氯苯那敏的1H -NMR 方法。

考察了实验条件的影响,选择重水为溶剂,反丁烯二酸为内标,延迟时间为20s ,脉冲宽度为3.0 s ,采样次数为16次,内标浓度为4~5m g /mL 。

在内标与样品质量比为0.48~2.12范围内,峰面积比与质量比之间具有良好的线性关系,相关系数r >0.9990,用绝对定量法和标准曲线法测定了3种马来酸氯苯那敏片剂的含量,并与药典的紫外分光光度法作了比较。

关键词: 核磁共振;定量;马来酸氯苯那敏中图分类号:O 657 文献标识码:AQuantitati on of Chl orphena m i neMaleate i n Tablet by N MRGUO Q ian g sh e n g,SH I Ga o qi,SONG W ei,XU Xu*(Sc hool of Che m i cal a nd Env i ron m ental Eng i neeri ng ,Sha ng ha i Institute of T echnology ,Shangha i 200235,Ch i na)A bstract :A s i m pl e and accurate proton nuclearm agnetic resonance (1H -N M R)m ethod for quanti tati v e deter m ination of chlorphenam i n e m aleat e in tabl e t w as presented .The m ethod em pl o yed D 2Oas sol v ent and f u m aric acid as internal standard .The delay ti m e (D 1)1.0s ,pulse w i d th (P 1)20 s and nu m ber of transient (N S)16ti m es were select ed accordi n g to i n vesti g ation .The relationshi p be t ween N M R peak area rati o and m ass ratio of f u m aric aci d to chlorphenam i n e m al e ate is li n ear w ith t he corre l a tion coeffi c i e nt as above 0.9990i n the linear range of 0.48~2.12m ass ratio .Three kinds of rea l tabl e t were m easured and the quantitati v e results obtained by m eans of 1H -NMR were f ound t o be in agreem ent w it h absolute m et hod of quantification .The ultraviol e t spectrophoto m etry m ethod used i n phar m acopoeia w as also co m pared .K ey words :1H -NMR;quantificati o n ;chl o rphena m i n e m al e ate核磁共振是有机物定性的有力工具,在1H -NMR 中,共振峰面积或峰高与该共振峰的质子数成正比,这使1H -NMR 也可用于定量分析。

马来酸氯苯那敏片含量测定方法改进
芦晓春;彭骥涛;宋岳
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2009(018)004
【摘要】目的对马来酸氟苯那敏片含量测定方法进行改进.方法在药典中的紫外-可见分光光度法操作中,控制初滤液的弃去量与供试品溶液相同这一重要步骤.结果以改进方法测定样品,马采酸氯苯那敏的含量没有超出上限,在标示量的93.0%～107.0%范围之内.结论操作者在检验马来酸氯苯那敏的含量时,用改进方法进行检验,会得到准确率较高的试验结果.
【总页数】1页(P30-30)
【作者】芦晓春;彭骥涛;宋岳
【作者单位】黑龙江省佳木斯市药品检验所,黑龙江,佳木斯,154007;黑龙江省佳木斯市药品检验所,黑龙江,佳木斯,154007;黑龙江省佳木斯市药品检验所,黑龙江,佳木斯,154007
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2;R976
【相关文献】
1.关于马来酸氯苯那敏片含量测定方法的探讨 [J], 谢桂芬;程静
2.马来酸氯苯那敏片含量测定的改进 [J], 冉华康;尹小玲;张伏军
3.马来酸氯苯那敏片含量测定方法探讨 [J], 杨俊玲;魏蔚
4.马来酸氯苯那敏片含量测定方法探讨 [J], 杨俊玲;魏蔚
5.知柏地黄丸含量测定方法改进研究 [J], 张晓萍;朱仁愿;戚鹏飞;李志俊
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HPLC、UV法对马来酸氯苯那敏片质量进行评价摘要】目的以马来酸氯苯那敏片为例，从药物分析角度对马来酸氯苯那敏片的质量进行对比研究，浅析药品质量评价的几点原则。

方法从药品的安全性、有效性和质量可控性3个基本要素出发，选择具有临床意义的含量均匀度、溶出度和含量三个指标进行比较和评价。

结果所检测的9个生产企业的12批马来酸氯苯那敏片均符合规定，但有一批马来酸氯苯那敏片的含量均匀度的(A＋1.80S)为14.1，略为偏高，一批含量为93.11%，稍为偏低。

结论说明市售的马来酸氯苯那敏片剂基本能达到药典要求。

【关键词】马来酸氯苯那敏含量均匀度溶出度含量质量评价【中图分类号】R927.11 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2012）25-0162-02Principles for quality evaluation of Chlorphenamine Meleate tablets by HPLC、UV 【Abstract】 Objective: To compare the quality and list principles for quality evaluation of marketed drugs with Chlorphenamine Meleate tablets as an example Methods:Based on three basic elements of drugs(safety, efficacy and quality control), comparison and evaluation of the quality were performed on content uniformity, dissolution and contend which closely related to clinical efficiency. Results: The 12 batch Chlorphenamine Meleate tablets from 9 factories met the requirement of standard, but one Chlorphenamine Meleate tablets’ content uniformity(A＋1.80S) was 14.1, a little high, and one content was 93.11%( the standard requirement was 93.0%-107.0%), a little below. Conclusion:: It is proved that Chlorphenamine Meleate tablets can meet basically the requirement of the standard.【Keywords】 Chlorphenamine Meleate contentuniformity dissolution contend quality evaluation一种药品上市要经过一系列完善而严格的临床前研究、临床研究、安全评审及上市后的ADR监测等多种程序，以确保药品质量，为公众提供安全有效药品。

以HPLC法测定马来酸氯苯那敏含量的方法中马来酸峰及氯苯那敏峰定位的问题整理：徐燕刘峰徐晓霞谢华【摘要】目的：探讨在《国家药品标准化学药品地方标准上升国家标准》收载品种中采用HPLC方法测定马来酸氯苯那敏的含量时，所采集的HPLC图谱中，出现的马来酸峰与氯苯那敏峰保留位置如何确定的问题。

方法：采用高效液相色谱法，色谱柱：Waters C18 (4.6 mm ×150 mm，5μm)，江苏淮阴C18(4.6mm×250mm，5μm)；流动相：庚烷磺酸钠溶液（冰醋酸调pH值至3.3）甲醇乙腈(25∶30∶18)；检测波长262nm。

结果：在本文收集的试验条件下所采集的色谱图中，马来酸氯苯那敏对照品均出现了前后两个峰，马来酸峰与氯苯那敏峰保留位置可能在不同的色谱条件下有明显变化。

结论：色谱图中马来酸峰与氯苯那敏峰保留位置应加以确定，以防止对马来酸氯苯那敏对照品纯度产生疑虑。

【关键词】马来酸氯苯那敏；高效液相色谱法；色谱峰定位马来酸氯苯那敏(2〔对氯ɑ〔2（二甲氨基）乙基〕苯基〕吡啶马来酸盐)，作为抗组胺药物，常被应用于多种复方化学药物制剂处方中。

其加入量通常较微量，但其药理药效作用明显，在大多数此类复方药品中是需要定量的成分,一般会采用HPLC方法进行含量测定。

采用HPLC方法对马来酸氯苯那敏进行含量测定，是一种灵敏、专属性较强的可靠的含量测定方法。

在《国家药品标准化学药品地方标准上升国家标准》的各册中，收载有多个含马来酸氯苯那敏的复方制剂，均为采用HPLC方法对来酸氯苯那敏进行含量测定，其采用的HPLC方法各不一样。

这其中，我们曾对复方氨酚那敏颗粒，氯芬黄敏片及酚氨咖敏片三个品种中的马来酸氯苯那敏的含量测定进行过较大量的试验工作。

对这些不同的方法中，出现的色谱图中马来酸峰与氯苯那敏峰保留位置如何确定的问题，进行了一些研究。

1实验部分《国家药品标准化学药品地方标准上升国家标准》第十一册中收载品种氯芬黄敏片，也采用了HPLC方法对马来酸氯苯那敏进行含量测定。

HLPC法测定不同感冒药中马来酸氯苯那敏含量马来酸氯苯那敏为抗过敏类非处方药，其药理毒理作用：作为组织胺H1受体拮抗剂，本品能对抗过敏反应（组胺）所致的毛细血管扩张，降低毛细血管的通透性，缓解支气管平滑肌收缩所致的喘息，本品抗组胺作用较持久，也具有明显的中枢抑制作用，能增加麻醉药、镇痛药、催眠药和局麻药的作用。

本品主要在肝脏代谢。

本品不仅可以作为抗过敏性药物，在各种感冒药中也均含有。

本文采用HLPC法来测定在不同感冒药中马来酸氯苯那敏的含量。

一：1HLPC法测定复方感冒灵中马来酸氯苯那敏的含量1.1 仪器与试药Agilent 1100 高效液相色谱仪, 四元泵(G1311A) ,DAD 检测器(G1315B) 。

马来酸氯苯那敏对照品( 中国药品生物制品检定所提供, 批号: 100047- 200305) ; 复方感冒灵药品( 本厂提供) 。

乙腈为色谱纯, 水为重蒸水。

2 方法与结果2.1 色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂; 流动相: 乙腈- 水( 75∶25) ; 检测波长: 280 nm; 柱温: 30℃; 流速: 1.0 ml/min。

在此条件下马来酸氯苯那敏能有效分离。

2.2 对照品溶液的制备精密称取马来酸氯苯那敏对照品适量, 加流动相制成每1毫升含马来酸氯苯那敏50 μg 的溶液, 即得。

2.3 供试品溶液的制备精密称取供试品, 超声处理30 min, 取出放冷, 再精密称定重量, 加乙腈补足减失的重量, 摇匀, 用微孔滤膜过滤, 即得。

2.4 标准曲线的制备精密吸取对照品溶液0.2, 0.3, 0.4, 0.5, 1.0 ml 置10 ml 量瓶中, 加乙腈定容, 分别进样, 测得峰面积积分值, 以浓度为横坐标, 峰面积为纵坐标, 得回归方程Y=13 901X- 12.681( r=1.000 0) , 结果表明马来酸氯苯那敏在0.008 08~0.404 00mg/ml范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系。

核磁共振波谱法测定片剂中维生素B1的含量
鲁瑞娟;吴崇荣;方萍
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2016(052)003
【摘要】采用Bruker AVANCEⅢ400 MHz核磁共振波谱仪,溶剂为D2O,内标为顺丁烯二酸,脉冲序列为zg30,谱宽为20.55 ppm,采样时间为3.98 s,采样温度为298 K,延迟时间为20 s,采样次数为16次,在此条件下采集样品1H-NMR谱.样品中维生素B1与内标的质量比与NMR谱图中相应的定量峰面积比呈线性关系.此方法应用于片剂中维生素B1的含量测定,测得维生素B1、复合维生素B片剂中维生素B1的含量分别为11.33％,2.54％,测定值的相对标准偏差(n≥5)均小于4％;加标回收率为在97.4％～101％之间.
【总页数】5页(P323-327)
【作者】鲁瑞娟;吴崇荣;方萍
【作者单位】绍兴文理学院分析测试中心,绍兴312000;绍兴文理学院分析测试中心,绍兴312000;绍兴文理学院分析测试中心,绍兴312000
【正文语种】中文
【中图分类】O657.3
【相关文献】
1.HPLC与UV法测定维生素B1注射液中维生素B1含量的比较 [J], 解瑞辉
2.高效液相色谱法测定甲硫氨酸维生素B1注射液中甲硫氨酸和维生素B1的含量
[J], 黄榕珍
3.反相高效液相色谱-化学发光法测定复合维生素片剂中的维生素B1和B2 [J], 张琰图;章竹君;杨维平;田穗康
4.HPLC法测定维生素B1注射液中维生素B1含量 [J], 陆春波;林仙军;阮鑫;陈晓林
5.HPLC法测定维生素B1注射液中维生素B1含量 [J], 陆春波;林仙军;阮鑫;陈晓林
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马来酸氯苯那敏的检测方法【摘要】本文综述了紫外、红外及共振光散射光谱法、非水酸碱滴定法、色谱法（HPLC）、化学发光法等分析方法在马来酸氯苯那敏含量测定中的应用，展望了马来酸氯苯那敏检测方法的发展方向。

关键词马来酸氯苯那敏；检测方法；共振光散射光谱法马来酸氯苯那敏(Chlorphenamine)，化学名2-[对-氯-α-[2-(二甲氨基)乙基]苯基]吡啶马来酸盐，又名扑尔敏，组织胺Hl受体拮抗剂，能对抗过敏反应所致的毛细血管扩张，降低毛细血管的通透性，缓解支气管平滑肌收缩所致的喘息，该品种抗组胺作用较持久，也具有明显的中枢抑制作用，能增加麻醉药、镇痛药、催眠药和局麻药的作用。

主要在肝脏代谢。

其临床上适用于皮肤过敏症，如荨麻疹、湿疹、皮炎、药疹、皮肤瘙痒症、神经性皮炎、虫咬症、目光性皮炎。

也可用于过敏性鼻炎、血管舒缩性鼻炎、药物及食物过敏[1-4]。

临床应用中马来酸氯苯那敏主要不良反应为嗜睡、疲劳、乏力、口鼻咽喉干燥、痰液粘稠等；使用过量，可能出现心悸、皮肤瘀斑、出血倾向[5-6]。

因此，对乙马来酸氯苯那敏检测方法的研究，对其制剂特别是复方制剂含量的稳定性和均匀性，具有重要的意义。

本文综述了马来酸氯苯那敏的检测方法。

1光谱法1.1紫外-可见分光光度法（UV法）杨婷等利用紫外-可见吸收光谱法可测定药物品种广泛的优势，结合光纤传感技术，将光纤化学传感药物分析装置的石英光纤探头浸入待测马来酸氯苯那敏溶液中，氘灯光源发出的光通过光纤传输到探头，由探头感受经溶液吸收的光信号，并再次通过光纤反馈到检测器，通过计算机即时显示紫外-可见吸收光谱；将马来酸氯苯那敏片的光纤紫外吸收光谱中264nm 波长处的吸光度与对照品标准图谱比较，建立了马来酸氯苯那敏片含量原位快速检测方法[7]。

1.2近红外光谱法赵吉平等建立了快速测定咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏含量的方法。

利用MATRIX-F型近红外光谱仪(外接1.5m固体光纤探头，OPUS工作站，Quant2定量分析软件)，直接将光纤探头透过市售咳特灵铝塑和胶囊壳（探头与样品间略有压迫感），在7316～5415cm-1；4979～4300cm-1波段范围内，采集样品近红外光谱，通过OPUS定量分析软件对光谱范围和预处理方法进行自动计算，检测马来酸氯苯那敏含量[8]。

高效液相色谱法测定马来酸氯苯那敏马春梅;赵变;席荣英;孙祥德;董丽【摘要】马来酸氯苯那敏（又称扑尔敏）是重要的抗过敏类非处方药品，临床上广泛用于治疗各种过敏性疾病，是常用的抗感冒药的组方成分。

目前，高效液相色谱法（HPLC）是制剂中马来酸氯苯那敏的含量测定的主要方法，但目前HPLC定量分析马来酸氯苯那敏的方法存在着明显的问题或争论。

【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)010【总页数】3页(P1244-1246)【关键词】马来酸氯苯那敏;高效液相色谱法;测定;过敏性疾病;抗感冒药;定量分析;HPLC;抗过敏【作者】马春梅;赵变;席荣英;孙祥德;董丽【作者单位】河南新乡医学院药学院,新乡453003;河南新乡医学院药学院,新乡453003;河南新乡医学院药学院,新乡453003;河南新乡医学院药学院,新乡453003;河南新乡医学院药学院,新乡453003【正文语种】中文【中图分类】O652.63马来酸氯苯那敏（又称扑尔敏）是重要的抗过敏类非处方药品，临床上广泛用于治疗各种过敏性疾病，是常用的抗感冒药的组方成分。

目前，高效液相色谱法（HPLC）是制剂中马来酸氯苯那敏的含量测定的主要方法，但目前HPLC定量分析马来酸氯苯那敏的方法存在着明显的问题或争论。

由于在色谱分离中马来酸氯苯那敏将产生马来酸和氯苯那敏两个色谱峰，而两者的极性相差很大，文献［1－4］报道由于流动相的有机溶剂比例过低，氯苯那敏难被洗脱，常以较早流出的马来酸峰来定量，文献［5－6］认为应以氯苯那敏峰定量。

针对HPLC分析马来酸氯苯那敏中存在的上述现状，本工作通过对马来酸、氯苯那敏和马来酸氯苯那敏3组分在光照、高湿、高温等条件下的稳定性研究，得出采用高效液相色谱法测定马来酸氯苯那敏含量时用氯苯那敏来定量。

SHIMADZU LC－6AD型高效液相色谱仪，配SPD－20A型紫外检测器；PHS－3TS精密数显酸度计；WD－A型药物稳定性检查仪。

小儿氨酚黄那敏片中马来酸氯苯那敏含量测定方法的研究与含量均匀度的考察【摘要】目的建立高效液相色谱法测定小儿氨酚黄那敏片中马来酸氯苯那敏的含量测定方法并考察其含量均匀度。

方法色谱柱：luna c18（250mm×4.6mm，5μm）；流动相：甲醇-0.05mol/l磷酸二氢钾溶液-三乙胺（100：900：0.20）（用磷酸调节ph值至3.3）为流动相；检测波长：264nm；流速：0.8ml/min；柱温：35℃；进样量：20μl。

结果马来酸氯苯那敏在0.1042-1.042μg（r=0.998）范围内呈良好的线性关系。

结论高效液相色谱法测定该药品中马来酸氯苯那敏的含量，方法简便，具有较好的重现性，可以作为该药品中马来酸氯苯那敏的质量控制方法。

【关键词】小儿氨酚黄那敏片；马来酸氯苯那敏；含量均匀度1 仪器、试剂试药与样品1.1 仪器安捷伦1260高效液相色谱仪，具有自动进样系统，保证了数据的准确性；sartorlus-bp211d电子分析天平；phs-3c酸度计。

1.2 试剂试药马来酸氯苯那敏对照品（来源：中国药品生物制品检定所，批号：100047-200606，用途：供含量测定用）；甲醇为色谱纯；磷酸二氢钾、磷酸、三乙胺均为分析纯；水为实验室自制纯化水。

1.3 样品实验考查样品，小儿氨酚黄那敏片分别来自a、b、c三个不同生产厂家。

2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：luna c18（250mm×4.6mm，5μm）；流动相：甲醇-0.05mol/l磷酸二氢钾溶液-三乙胺（100：900：0.20）（用磷酸调节ph值至3.3）为流动相；检测波长：264nm；流速：0.8ml/min；柱温：35℃；进样量：20μl。

2.2 对照品溶液的制备马来酸氯苯那敏对照品贮备液的制备：称取马来酸氯苯那敏对照品52.10mg，置50ml的量瓶中，加水30ml，超声处理20分钟使溶解，放冷至室温，再加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品的贮备液。

定量核磁共振法同时测定复合维生素B片中B1、B2、烟酰胺和泛酸钙郭强胜;刘明珂;禹珊;沈婷婷;宋巍;许旭【期刊名称】《波谱学杂志》【年(卷),期】2016(033)003【摘要】建立了同时测定复合维生素B片中4种有效成分——维生素B1（VB1）、维生素B2（VB2）、烟酰胺和泛酸钙的定量核磁共振氢谱（1H qNMR）方法．选择延迟时间（D1）为1.0 s、脉冲宽度（P1）为3.0μs、采样次数（NS）为500次．以对苯二甲醛为内标，其质子峰δ10.12（2H）为内标峰；溶剂为氘代二甲亚砜（DMSO-d6）．定量峰的化学位移VB1选择δ9.60~9.90（1H），VB2选择δ11.36（1H），烟酰胺选择δ9.01（1H），泛酸钙选择δ0.78（12H）．通过标定VB1和泛酸钙对照品的纯度，测定各成分的零截距标准曲线斜率与理论值相符，说明可以直接用绝对定量公式计算其含量．测定各成分的回收率均接近100%，且重复性很好．结果表明该方法准确度高、结果可靠，可用于复合维生素B片中VB1、VB2、烟酰胺和泛酸钙含量的测定．【总页数】10页(P442-451)【作者】郭强胜;刘明珂;禹珊;沈婷婷;宋巍;许旭【作者单位】上海应用技术大学化学与环境工程学院，上海 201418;上海应用技术大学化学与环境工程学院，上海 201418;上海应用技术大学化学与环境工程学院，上海 201418;上海应用技术大学化学与环境工程学院，上海 201418;上海应用技术大学化学与环境工程学院，上海 201418;上海应用技术大学化学与环境工程学院，上海 201418【正文语种】中文【中图分类】O482.53;R917【相关文献】1.HPLC法测定复合维生素B片维生素B1、维生素B2、烟酰胺的含量及含量均匀度 [J], 陈华龙;刘旺培2.高精度定量毛细管电泳法同时测定复合维生素B片中B1、B2、B6、烟酰胺及泛酸钙 [J], 胡雯雯;陶建伟;王庆伟;李静;阎超;许旭3.胶束电动色谱法测定五维他口服溶液中维生素B1、B2、B6、烟酰胺、泛酸钙与苯甲酸钠 [J], 李丹凤;黄罗健;朱健萍;卢日刚4.“核磁共振法定量测定酚氨咖敏药片中各组分”实验的改进 [J], 陈文学;刘莎莎;李会香5.离子对高效液相色谱法测定复合维生素B片中烟酰胺和维生素B2的含量 [J], 方璐锡因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。