液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)设备安全技术措施液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）是一种用于物质分析的高级技术设备，通常被广泛应用于医药化学、环境检测、化妆品、食品生产等领域。由于其高效、高精度、高灵敏度等特点，它已成为许多实验室不
可或缺的分析仪器。
然而，随着LC-MS在实验室中的广泛应用，关于LC-MS设备的安
全问题也越来越受到关注。考虑到设备的安全性对实验室员工和设备
的运行都是非常重要的，本文将着重介绍液相色谱-质谱联用仪LC-MS
设备安全技术措施。
疏散计划
首要的安全问题是如何疏散实验室人员，在发生突发事态时如火灾、气体泄漏等，必须有清晰的疏散计划。疏散计划应该包括疏散路线、
疏散目的地等关键信息。疏散计划需要针对不同的紧急情况做出不同
的应对措施。
设备维护
设备维护对于设备的安全运行也非常重要。实验室操作人员必须定
期进行设备维护，检查设备的机械和电气部件是否正常，清洁设备等。此外，在维护过程中，如果发现任何设备问题，要及时进行解决。如
何快速排查问题和解决问题对于设备和实验室运行是至关重要的。
液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）设备安全操作规程 1. 前言： 液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）是分析化学的一种重要手段，它具 有高灵敏度、高分辨率、高准确度、高特异性等优势，广泛应用于环境、医药、制药、化工、食品、农业等领域的分析和检测。然而，LC-MS作为一种特殊的化学分析仪器，在操作中存在潜在的危险，若不遵 循正确的操作规范，不仅容易引起设备损坏，还可能对人员造成伤害。为了保障人员安全，实现设备的正常运行，特制定本操作规程，供液 相色谱-质谱联用仪的使用者参考。 2. 设备基本情况： 液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）是由主机、气源、布图仪、气液控 制器等部分组成的，具体情况如下： •主机：负责液相和质谱数据的采集和处理； •气源：提供质谱需要的空气或氮气； •布图仪：由我们提供样品，通过特定的方法将样品尽量分离，并且将其从液体中进入气态； •气液控制器：控制样品的流动，以便样品进入到质谱分析中。 3. 设备安全操作规程： 3.1 设备运行前的检查
在每次使用之前，操作人员必须进行设备的检查，确保设备状态正常，无任何故障，具体操作如下： •检查主机的电源线和通讯线是否连接牢固； •检查各个部分的仪器是否通电，是否工作正常； •检查设备的气源是否给予充足，如供气压力、纯度是否符合要求。 3.2 操作前的准备 操作人员在开始操作前，必须完成以下准备工作： •佩戴实验室的个人防护用品，包括手套、防护眼镜、口罩等； •将操作手册材料准备齐全，保持操作手册对设备的清洁程度； •检查样品的来源和容器包装，保证样品的完整性。 3.3 操作时的注意事项 操作人员在实验操作中，必须注意以下事项： •在操作前认真阅读操作手册，并按照操作手册上的步骤进行操作； •操作过程中，必须正确设置设备的参数，并按照标准的操作流程进行操作； •在使用设备时，必须遵守操作规范，领先实验室人员的统一指挥。
液相色谱质谱联用仪使用说明书 1. 产品概述 液相色谱质谱联用仪（Liquid Chromatography Mass Spectrometry, LC-MS）是一种高效且准确的分析仪器，常用于生物医药、环境监测、食品安全等领域。本说明书旨在向用户介绍该仪器的基本使用方法和 注意事项，以帮助用户顺利操作和获取准确的分析结果。 2. 仪器部件及参数 2.1 液相色谱部分 （此部分根据具体仪器的配置进行介绍，包括进样器、色谱柱、流 动相体系等，具体参数包括但不限于：进样方式、柱温、流速范围、 浓度范围等） 2.2 质谱部分 （此部分根据具体仪器的配置进行介绍，包括离子源、激发源、质 谱分析器等，具体参数包括但不限于：扫描方式、离子化方式、质谱 范围等） 3. 仪器操作步骤 3.1 准备工作 在使用液相色谱质谱联用仪之前，确保以下准备工作已完成： （1）确认仪器及相关设备已接通电源，并处于正常工作状态；
（2）检查流动相及其他试剂的储存量，并进行必要的更换或补充； （3）保证色谱柱处于良好的状态，检查柱温控制装置的工作情况。 3.2 进样设置 （此部分根据具体仪器的配置进行介绍，包括进样器的基本设置、 进样方式的选择、进样量的确定等） 3.3 色谱条件设置 （此部分根据具体仪器的配置进行介绍，包括流动相体系的选择、 流速的设置、柱温的控制等） 3.4 质谱条件设置 （此部分根据具体仪器的配置进行介绍，包括离子化方式的选择、 质谱范围的设置、激发源的参数调整等） 3.5 数据采集和分析 （此部分根据具体仪器的配置进行介绍，包括数据采集软件的使用、质谱图的分析、定量分析方法的建立等） 4. 注意事项 4.1 安全操作 （根据仪器的特点和操作需要，提醒用户注意电源使用、化学品的 安全储存和处理、仪器的地耐压等事项） 4.2 仪器维护与保养
液相色谱电喷雾质谱联用仪使用方法说明书使用方法说明书 1. 概述 液相色谱电喷雾质谱联用仪（以下简称LC-MS）是一种先进的分析仪器，它能够同时进行液相色谱和质谱分析，广泛应用于生物化学、 临床医学、环境科学等领域。本说明书将详细介绍LC-MS的使用方法，以便用户正确高效地操作仪器。 2. 仪器准备 2.1 确保仪器处于稳定的工作环境，远离振动和电磁干扰。 2.2 检查LC-MS各部分的连接是否紧固，并检查气源、溶剂、离子 源等是否充足。 2.3 打开电源，启动LC-MS系统，让其进行自检和预热，待系统完 全准备好后方可进行下一步操作。 3. 参数设置 3.1 打开软件界面，在菜单栏中选择“方法设置”。 3.2 在方法设置界面中，根据样品的特性和实验需求，设置相应的 参数，如柱温、流速、采集范围等。 3.3 确认参数设置无误后，保存参数并返回主界面。 4. 样品准备
4.1 根据样品的性质，选择合适的样品制备方法，如溶解、稀释等。 4.2 准备样品注射器，将样品按照设定的体积注入。 4.3 将样品放入样品托盘中，并按下合适的注射方法，如自动、手 动等。 5. 分析操作 5.1 在软件界面点击“运行”菜单，选择“样品分析”功能。 5.2 确认样品装载完毕后，点击“开始运行”按钮，仪器开始进行样 品分析。 5.3 观察分析过程中的仪器状态，如气流、电压、流速等，确保正 常运行。 5.4 分析完毕后，保存分析结果，关闭软件界面。 5.5 关闭电源，切断气源，并进行仪器的清洗、维护等操作。 6. 数据处理 6.1 打开数据处理软件，导入保存的分析结果。 6.2 根据实验要求，进行数据处理、质量校正等操作。 6.3 绘制数据图表，进行结果展示和分析。 6.4 根据需要，将数据导出保存或打印出来。 7. 注意事项
高效液相色谱质谱联用仪使用方法说明书 一、仪器概述 高效液相色谱质谱联用仪（以下简称LC-MS）是一种先进的仪器设备，结合了高效液相色谱（LC）和质谱（MS）技术，广泛应用于生物分析、环境监测、药物研发等领域。本说明书旨在介绍LC-MS的使用 方法，以帮助用户正确操作该设备。 二、仪器安装 1. 确保工作环境安静、干燥，温度适宜（推荐温度范围为20℃-25℃）。 2. 按照仪器说明书的指导，将LC-MS按正确方式连接至电源，确 保电源连接可靠。 3. 连接好所有必要的外接设备，如气源、进样器、数据处理系统等。 4. 打开气源，检查气源压力是否符合要求。 5. 开机并等待仪器初始化完成。 三、仪器操作 1. 样品准备 a) 根据待测样品的性质和目的，选择合适的前处理方法，如萃取、纯化、稀释等。 b) 遵循实验室安全规范，佩戴适当的防护设备。
c) 调整样品pH值、浓度等参数，以适合LC-MS分析需求。 2. 进样操作 a) 将样品转移到进样器中，确保进样量在仪器规定范围内。 b) 选择合适的进样模式，如定量进样或定性进样。 c) 设置进样速度和持续时间，确保进样过程稳定、准确。 3. 色谱条件设置 a) 根据实验需求，选择合适的色谱柱和流动相。 b) 设定流动相流速、梯度程序等参数。 c) 检查色谱柱是否安装正确，确保流动相通畅。 4. 质谱条件设置 a) 选择合适的离子源和检测器。 b) 设置离子源温度、碰撞能量、离子化模式等参数。 c) 调整质谱仪的扫描范围和灵敏度，以获得最佳的信号质量和峰形。 5. 数据采集与分析 a) 启动数据采集系统，确保数据记录正常进行。 b) 设置合适的检测时间、数据采集速率等参数。
液相色谱质谱联用仪使用方法说明书 一、概述 液相色谱质谱联用仪（Liquid Chromatography Mass Spectrometry, LC-MS）是一种高效、灵敏、准确的分析仪器，可广泛应用于药物研发、食品安全、环境监测等领域。本说明书将详细介绍液相色谱质谱 联用仪的使用方法，以帮助用户正确操作设备、获得准确可靠的实验 结果。 二、仪器准备 在操作液相色谱质谱联用仪前，必须先保证仪器和设备处于正常工 作状态。以下是仪器准备的步骤： 1. 检查仪器的电源和通电线路，确保供电正常。 2. 打开仪器主机，并等待其启动完成。 3. 检查液相色谱部分的压力、流速等参数是否正常设置。 4. 检查质谱部分的离子源、质谱扇区等参数是否正常设置。 5. 检查进样部件及其周围的管线是否干净，无杂质。 6. 检查色谱柱的连接是否牢固，无泄漏。 三、样品处理 在进行液相色谱质谱联用分析之前，需要对样品进行适当的前处理。以下是样品处理的一般步骤：
1. 收集样品，并进行必要的前处理，如固相萃取、溶解等。 2. 确保样品处理过程中不受外界污染物的干扰。 3. 对于浓度较高的样品，需进行稀释，以避免过高的信号干扰质谱仪器。 4. 在样品处理过程中，注意保持操作环境的洁净和无尘。 四、仪器操作 液相色谱质谱联用仪的操作需要严格按照下述步骤进行： 1. 启动液相色谱模块和质谱模块，并确保它们的连接稳固。 2. 在液相色谱控制软件中设置样品信息、进样体积和流速等参数。 3. 使用自动进样器或手动进样装置将样品注入，务必避免空气进入系统。 4. 开始液相色谱分离过程，注意实时观察结果，确保色谱峰的分离良好。 5. 通过质谱软件设置离子源和扇区等参数，将样品引入质谱进行离子化。 6. 在质谱软件中选择所需的检测模式和离子反应监测。 7. 开始质谱分析，观察质谱峰的出现和相对丰度。 8. 根据实验需要，可进行质谱检测参数的优化和调整。
液相色谱质谱联用仪的操作流程液相色谱质谱联用仪（LC-MS）是一种常用的分析仪器，广泛应用于药物分析、环境监测、食品安全等领域。本文将介绍液相色谱质谱联用仪的操作流程，以保证准确的实验结果和最佳的分析效果。 1. 仪器准备 在进行操作之前，需要先进行仪器的准备工作。首先，确保仪器处于正常工作状态，检查液氮和氮气等供应是否充足。检查并调整离子源的温度，通常设置在250-350摄氏度之间。接下来，检查和校准离子注入器和内部标准品的浓度。 2. 样品准备 将待测样品进行适当的前处理工作，如提取、稀释等。确保样品处理的步骤符合分析要求，并且不会对仪器造成损坏。如果需要，可以进行样品的保护，避免样品因为长时间接触大气而发生变化。 3. 仪器设置 打开液相色谱质谱联用仪的软件，并进行仪器参数的设置。根据分析的需要，选择适当的色谱柱和流动相组合。确保流动相的纯度和质量，并根据实验要求调整流速、温度和梯度程序等参数。在设置离子源参数时，根据样品的性质选择合适的离子化方式和离子源温度。 4. 校准和质控
进行仪器的校准和质控工作，以验证仪器的准确性和灵敏度。校准通常使用标准品进行，根据标准曲线来确定待测物的浓度。质控工作包括运行质控样品，监测仪器的性能和稳定性，以及进行数据的准确性和可重复性评估。 5. 样品进样 将经过准备的样品注入到液相色谱质谱联用仪中。通常使用自动进样器来进行样品进样，确保样品进样的精确性和稳定性。根据样品的性质和分析的要求，选择合适的进样方式和进样体积。 6. 分析运行 根据实验需要启动分析运行，控制仪器按照预设的方法进行分析。需要注意的是，在分析过程中要监测仪器的工作状态，确保仪器正常运行。同时，对于出现异常的情况，要及时采取措施进行排除，并记录相关信息。 7. 数据处理 实验完成后，对得到的数据进行处理和分析。通常使用液相色谱质谱联用仪软件或其他统计软件进行数据处理。可以根据实验要求进行峰面积、保留时间等参数的计算和结果的评估。同时，要保存原始数据和相关信息，以备将来参考和验证。 8. 仪器维护 实验结束后，进行仪器的维护工作。包括清洗色谱柱、离子源等部分，保持仪器的干净和良好性能。同时检查仪器的供气供液系统，确
液相色谱质谱联用仪操作说明书使用液相色谱质谱联用仪（LC-MS）可以同时实现对样品的分离和检测，具有广泛的应用领域，如生物医药、环境分析和食品安全等。本操作说明书将详细介绍液相色谱质谱联用仪的操作步骤和使用注意事项，以便用户能够正确高效地操作该仪器。 1. 仪器准备 在操作液相色谱质谱联用仪之前，需要进行一些准备工作： 1.1 检查仪器是否正常，如电源是否连接、设备是否完好等； 1.2 准备好样品和溶液，确保其符合实验要求； 1.3 检查流体系统，确保流体通路没有堵塞或泄漏。 2. 开机和校准 2.1 将电源插头插入电源插座，打开电源开关； 2.2 打开计算机，运行液相色谱质谱联用仪的控制软件； 2.3 按照软件提示进行系统自检和故障排除； 2.4 进行校准，包括质谱校准和色谱校准，根据实验需要进行相应的校准操作。 3. 样品加载 3.1 准备好样品及其溶剂，保证其浓度和体积符合实验要求；
3.2 打开样品进样口，使用微量注射器将样品注入进样口； 3.3 完成进样后，关闭样品进样口，并确保其密封。 4. 柱温控制 柱温会直接影响样品的分离效果和质谱信号，因此需要根据实验要求进行柱温的控制： 4.1 打开柱温控制软件，设置柱温的温度范围和稳定时间； 4.2 将柱温控制器连接到液相色谱系统，根据实验要求进行柱温的调整和稳定。 5. 色谱分离 5.1 打开色谱软件，设置分离柱类型和流速等相关参数； 5.2 启动液相色谱泵，确保流速稳定； 5.3 根据实验要求，进行梯度洗脱或等温分离等操作。 6. 质谱检测 6.1 转换至质谱检测模式，选择质谱监测器和检测参数； 6.2 设置离子源参数，例如电压和电流等； 6.3 运行质谱软件，开始质谱检测。 7. 数据处理 7.1 质谱软件会自动记录和保存检测到的质谱数据；
液相色谱质谱联用仪操作流程液相色谱质谱联用仪（Liquid Chromatography-Mass Spectrometry, LC-MS）是一种结合了液相色谱分离技术和质谱检测技术的分析仪器。它具有高分离能力和高灵敏度的特点，被广泛应用于药物分析、环境 监测、食品安全等领域。下面将介绍液相色谱质谱联用仪的操作流程。 1. 样品准备 a. 确定分析对象和样品类型，确定所需的前处理方法（例如提取、稀释、纯化等）。 b. 根据实际需要，适当调整分析方法的参数，如流速、柱温等。 c. 准备好所需要的仪器和耗材，包括注射器、采样瓶、进样器、 柱子等。 2. 仪器准备 a. 打开液相色谱质谱联用仪，确保其正常启动。 b. 根据分析需要选择合适的离子源和检测模式，例如正电离或负 电离，电喷雾离子源或者大气压化学电离源。 c. 对仪器进行系统检漏和漂移校准，确保仪器的性能和稳定性。 3. 样品进样 a. 将待分析样品按照预处理方法制备好，确保样品稳定性。
b. 使用自动进样器或手动进样器将样品注入进样口，控制进样量 和进样速度。 c. 检查进样系统是否完好，防止样品污染或采样误差。 4. 柱温控制与分离 a. 设置柱温，根据样品特性和分析方法选择合适的柱温。 b. 将预处理好的样品进入色谱柱中，进行样品分离。 c. 控制流速和梯度条件，以实现最佳的分离效果。 5. 质谱检测 a. 确保离子源温度和电压稳定，以保证质谱的准确性和灵敏度。 b. 设置质谱仪器的扫描范围和扫描速度，根据分析需要选择合适 的检测模式。 c. 监测检测信号，记录质谱图谱和峰图。 6. 数据分析与处理 a. 使用专业的数据处理软件，导入质谱数据和色谱数据。 b. 对数据进行峰识别、定量分析和质谱解析。 c. 生成结果报告和数据图表，并进行数据的解释和评估。 7. 仪器维护与清洗 a. 使用完毕后，关闭液相色谱质谱联用仪，进行仪器的常规维护。
液相色谱质谱联用仪器操作说明书 1. 引言 液相色谱质谱联用仪器（LC-MS/MS）是一种广泛应用于科研、医学和环境等领域的高效分析工具。本操作说明书旨在提供该仪器的详细操作步骤，以帮助用户正确并有效地操作该仪器。 2. 仪器概述 LC-MS/MS联用仪器主要由液相色谱系统和质谱系统组成。液相色谱系统用于分离复杂样品，质谱系统用于对分离后的样品进行分析和识别。仪器配备了高精度电泵、自动进样器、色谱柱和质谱探测器等关键部件。 3. 操作步骤 3.1 准备工作 a) 检查仪器的供电线路，确保接触良好并与电源连接； b) 检查液相色谱系统和质谱系统的连接线路，确保连接稳固； c) 检查样品进样器和色谱柱的连接情况； d) 确保仪器内部的溶剂储罐中有足够的溶剂； e) 打开仪器主机，并等待其启动完成。 3.2 液相色谱系统操作
a) 设置流动相：根据实验需求，在液相色谱系统的控制面板上 设置合适的流动相比例和浓度； b) 准备进样器：确保进样器中装有正确的样品，并使用注射器 将样品注入进样器内； c) 开始运行：根据实验要求，在液相色谱系统中点击启动按钮，开始分离样品。 3.3 质谱系统操作 a) 等待分离完成：待液相色谱系统运行结束后，确保样品成功 进入质谱系统之前，暂停运行； b) 设置离子源参数：根据需要，在质谱系统面板上设置合适的 离子源参数，例如离子化模式； c) 设置质谱扫描模式：根据实验要求，选择合适的质谱扫描模式，例如全扫描或选择离子监测（SIM）； d) 开始数据采集：点击质谱系统控制面板上的开始按钮，开始 数据采集和分析； e) 结束实验：实验结束后，按照操作程序进行仪器的关机和清 洁工作。 4. 注意事项 a) 在操作仪器之前，必须经过相关培训并掌握仪器操作的基本知识；
1仪器组成与开机 1 . 1仪器组成本液质联用仪（LC-MS）主要由Agile nt 1200系列液相色谱 系统、质谱分析系统和仪器控制系统组成。液相色谱系统包括泵、脱气 机、自动进样设备、柱温箱、二极管阵列紫外检测器；质谱分析系统包 括气源（高纯氮气）、真空泵、离子源、四极杆质量分析器。 1 . 2开机依次打开液相色谱各部件及电脑的电源开关；打开氮气瓶、液氮罐、真空泵和质谱检测器电源开关。 2编辑实验方法 2. 1点击桌面Data Acquisition图标，启动MassHunter软件；工作站画面分为仪器状态界面、实时绘图界面、方法编辑界面和工作列表界面。 2.2在方法编辑界面设定HPLC条件：自动进样器参数、泵参数、柱温箱参数、检测器参数。 2.3在方法编辑界面设定MS QQQ条件:选择调谐文件、设置扫描段 Scan Segment、在MRM扫描段表中，设定母离子、子离子以及每个四极杆的分辨率（unit，wide和widest）、设置QQQ仪器的电离源参数（ESI、APCI ）。 2.4保存方法文件。 2.5运行单个样品：分别于样品栏中输人样品描述，瓶号以及数据文 件名等;点击工具栏Start Sample Run 图标开始采样
2 . 6 运行多个样品 2 . 6 . 1 添加一个样品：从工作列表菜单选择Add Sample 并输人以下样品信息：样品名称、样品位置、方法、数据文件名称、样品类型、注射体积等。 2.6.2 添加多于一个的样品：从工作列表菜单选择Add Multiple Sample 在Sample Positi on表格，选择被分析样品的位置；在Sample In formation 中设定运行信息，方法路径以及数据文件储存路径。 2. 6 . 3 保存工作列表并开始运行。 3数据分析 分别点击桌面上Agilent Masshunter Qualitative Analysis 和Agilent Masshunter Quantitative Analysis 图标，进入数据分析系统，选择各种处理方式对所得到的数据进行定性和定量分析。 4关机 确认前级泵的气镇阀(Gas Blast Valve) 处于关闭状态；分别关闭液相泵、柱温箱和检测器；点击MS QQQ图标，选择放空Vent,等待仪器涡轮泵停转，且前后四极杆温度均低于50 ° C后关闭MS QQQ电源开关；关闭LC 1200 各模块电源开关，关闭MassHunter 软件，关闭计算机、碰撞气和液氮罐开关阀。 5 日常维护 5. 1电源管理本仪器使用电压稳定、相序正确、良好接地的220V交流电。当有停电通知时，应提前至少半小时，按照正确步骤关机。遇有任何形式的突然断电、插头脱落和开关的误操作，均严禁在仪器的真空系统未完全停止惯性转动之前重新启动仪器;应在仪器完全停转，并确认电源能够稳定
LCMS液质联用仪原理及基础知识介绍 LC-MS是液相色谱-质谱联用技术，是将液相色谱（LC）与质谱（MS）两种分析技术结合起来，对化合物进行分离和定性定量分析。液相色谱将 混合物中的化合物分离开来，而质谱则对分离后的单个化合物进行分子结 构和组成的分析。 LC-MS的原理是首先通过液相色谱将混合物中的化合物分离开来。液 相色谱采用一个固定相（如柱子内的填料）和一个移动相（溶剂），将待 分离的化合物通过不同的亲和性与固定相进行交互，从而使化合物逐步分离。分离后的化合物进入质谱部分进行分析。 质谱主要是通过离子化技术将分离后的化合物转化为离子，并在电场 作用下进行分离和检测。常见的离子化技术包括电喷雾离子源（ESI）和 化学电离（CI）等。在质谱仪中，离子化的化合物被加速到一定能量，通 过一个磁场进行分离，根据离子的质量与荷比（m/z）比值，可以得到化 合物的分子质量。 LC-MS的基础知识包括液相色谱和质谱。 液相色谱（LC）：液相色谱是一种在液体流动相中通过固定相分离化 合物的技术。在液相色谱中，通过调节流动相的组成、温度、流速等参数，可以改变溶剂在固定相上的极性和亲和力，从而实现化合物的分离。常见 的液相色谱技术包括高效液相色谱（HPLC）、气相色谱（GC）、离子色谱（IC）等。 质谱（MS）：质谱是一种通过分析分子离子的质荷比来确定化合物的 结构和组成的分析技术。质谱主要包括离子化、质量分析和信号检测等步骤。离子化可以通过不同的技术实现，如电喷雾离子源（ESI）、化学电
离（CI）等。质量分析部分主要通过加速离子，使其通过磁场分离，根据离子质量与荷比，可以得到化合物的质量。信号检测主要是在质谱仪内部检测加速离子之后的荷电粒子。 LC-MS在许多领域中有广泛的应用。例如，在生物医药领域，LC-MS 可以用于药物代谢和药物残留的研究；在环境科学中，LC-MS可以用于检测水体和土壤中的有机污染物；在食品安全监测中，LC-MS可以用于检测食品中的农药残留和添加剂等。 总之，LC-MS是液相色谱和质谱两种技术的结合，可以实现混合物中化合物的分离和定性定量分析。通过了解液相色谱和质谱的原理和基础知识，我们可以更好地理解LC-MS技术的应用和优势。
岛津LCMS 2020 操作规程 一、目的 1.1 制定标准的岛津LCMS 2020 操作规程。 1.2 确保操作人员规操作，减少操作上的误差。 二、围 2.1 本规程适用于岛津LCMS 2020。可定量和定性分析，此仪器暂 适用于定性测试。 三、E HS 3.1 高效液相色谱质谱联用仪应置于稳定的工作台上，避免震动、直射和气流。 3.2 机械泵要防止共振现象，泵油要定时观察，防止泵油变黑或者降到最低刻线下。低于刻度下限也要换油，注意要用同型号的油。 3.3 温度10-30C （应恒定）：相对湿度25%-75%;电源电压220 士 20V。（通风良好，附近无明显的震动源。断电对仪器的损害最大，应配备应急电源。使用UPS电源断电时间不得超过6小时。 3.3 补充液氮应佩戴防冻手套及防护面罩，挂上醒目警示标牌。对于液氮有泄漏现象要想安全部门说明。如果液氮达不到所需要的压强，可 以适当开启液氮增压阀。（液氮压强不得超过 1.5Mpa）。 3.4 样品管中含有易挥发性、具放射性有机溶剂，样品架及溶剂应密封、存放于通风柜。 3.5 液质联用做样品途中（质谱仪HV 绿灯亮），离质谱仪一米远
3.6 质谱仪清洗前至少冷却0.5t。 四、名词解释 调谐 五、样品制备 样品可以通过固液萃取，液液萃取（除非挥发性盐）。样品的最低限度在10pp m样品不要过浓，选用适当溶剂对其溶解（二氯甲烷，三氯甲烷，正己烷、二甲亚砜、苯、二甲基甲酰胺、四氢呋喃、乙醚等溶剂在流动相中的比例低于10%），流动相需经0.45um 滤膜过滤，存在不溶物的样品需经0.22um 滤膜过滤，流动相需经脱气处理，应符合紫外分光光度法度溶剂的要求。 六、仪器操作 6.1打开质谱仪，按下真空泵开关，抽真空6个小时以上直至[status] 键常亮。 6.2 待抽完真空，根据实验目的，安装适宜的色谱柱。打开LC 系统电源（A泵、B泵、UV检测器），待泵和检测器自检结束后，用乙腈/水体系平衡色谱柱30min, 更换所需流动相并排气泡（日常维护：用10％的异丙醇溶液冲洗柱塞杆，进样前清洗进样口和注射器）。 6.3拧开氮气减压阀使压力在0.5-0.7MPa之间（如液氮瓶压力低于100psi,需打开增压阀增压）。 6.4 打开labsolutions-main window 软件，使仪器与软件实现通 讯。 6.5 根据实验目的，设置实验参数（分流阀比率为4：1），下载
高效液相色谱-质谱（多级）联用技术及应用 任三香 （中山大学测试中心广州 510275） 众所周知，色谱是一种分离复杂混合物的很好手段,而气相色谱-质谱联用仪由于它集分离与定性快速一气呵成及价廉的优点在应用范围广泛的分析检测行业中占质谱拥有量的50% 以上。但是，气-质联用对样品的要求是来样必须在色谱柱能承受的温度下汽化，对于热不稳定的化合物及汽化不了的样品就得依靠其它分析手段来完成。在攻克液相色谱与质谱联机接口技术后，应运生产的高效液相色谱-质谱（多级）联用仪作为90年代推出的商品仪器已逐步进入质谱界，并得到迅速发展，成为科研和诸多分析行业的有力工具，扩展了质谱仪分析化合物的范围，可谓当今质谱界最为新颖及活跃的领域。本文将简要介绍高效液相色谱-质谱（high performance liquid chromatography-mass spectrometry简称HPLC/MS）（包括多级即MS n）联机新技术及应用。 1 高效液相色谱-质谱（多级）联用技术 高效液相色谱-质谱（多级）联用仪的在线使用首先要解决的问题是真空的匹配。质谱工作需在高真空下完成，要与常压下工作的高效液相色谱（即大量流动相的涌入）-质谱接口相匹配并维持足够的真空，只能采取增大真空泵的抽速，分段、多级抽真空的方法，形成真空梯度来满足接口和质谱正常工作的要求。现有的商品仪器多采用该方法。 在此主要介绍以下二种电离方式： 1．电喷雾(Electrospray Ionisation简称 ESI)：其电离过程是“离子雾化”。当样品溶液流出毛细管的瞬间，在加热温度、雾化气（N2）和强电场（3-5kV）的作用下溶剂迅速雾化并产生高电荷液滴。随着液滴的挥发，电场增强，离子向表面移动并从表面挥发，产生单电荷或多电荷离子。通常小分子得到[M+H]+或[M-H]-单电荷离子。而生物大分子产生Z>1的多电荷离子。由于质谱仪测量的是质量电荷比（m/Z）。因此质量范围只有几千质量数的质谱仪能够检测质量数十几万的生物大分子。 ESI 属于最软的电离技术。其特点是通常只产生高丰度的准分子离子峰。因此可测定不稳定的极性化合物，并可直接分析混合物；多电荷离子的形成可分析大分子量化合物，如蛋白质和寡核苷酸。（对蛋白质的离子化效率接近100%）；通过调节离子源参数可控制离子的断裂，从而给出结构信息有助于化合物的定性分析（也称源内CID）。 ESI可供选择的离子化模式有ESI（+）或ESI（-）。 2．大气压化学电离（Atmospheric Pressure Chemical Ionisation简称APCl）：用于HPLC/MS的APCl技术与传统的化学电离不同，它并不采用诸如甲烷一类的反应气体，而是借助电晕放电（corona discharge）启动一系列气相反应来完成离子化过程。与ESI接口区别在于增加了一根电晕放电针，其功能为发射自由电子首先轰击空气中O2、N2、H2O产生如O2+、N2+、NO+、H2+O等初级离子，再由这些初级离子与溶液中样品流出毛细管时被氮气流雾化到加热管中被挥发的样品分子进行质子或电子交换而使其离子化形成[M+H]+或[M-H]-离子，而后聚焦，进入分析器。
液相色谱—质谱联用仪的日常维护与管理作者：闫国栋程瑛琨汤海峰滕利荣 来源：《中国教育技术装备》2021年第02期
摘要液相色谱—质谱联用仪是分离分析复杂有机混合物的有效工具。结合多年的大型设备管理经验，探讨Waters液相色谱—质谱联用仪（H-CLASS-TQ-S）的日常管理与维护保养，旨在提高仪器使用效率，更好地服务于教学与科研工作。 关键词大型仪器设备;液相色谱—质谱联用仪;仪器管理;实验室智慧化管理系统 中图分类号：G482 文献标识码：B 文章编号：1671-489X（2021）02-0023-03 Routine Maintenance and Management of LC-MS//YAN Guo-dong， CHENG Yingkun，TANG Haifeng， TENG Lirong Abstract Liquid chromatography-mass spectrometry is an effective way to separate and analyze complex organic mixtures. Combined with many years of large-scale equipment management experience， this paper discusses the daily management and maintenance of the Waters LC-MS （H-CLASS-TQ-S）， aiming at improving the use effi-ciency of the instrument， better service for teaching and scientific re- search. Key words large-scale instrument and equipment; liquid chromato- graphy-mass spectrometry; instrument management; intelligent labo- ratory management system 0 前言 高校擁有的大型仪器是其办学实力的体现，是高校开展教学或科研等基本职能的基础。随着高教事业的不断发展，特别是“双一流”学科建设的不断推进，大型仪器设备的引进也成为学科建设的重要内容。为促进学科发展，合理配置大型仪器资源，吉林大学生命科学学院引进Waters 的ACQUITY UPLC H-CLASS超高效液相色谱与Xevo TQ-S三重四极杆质谱，实现液质联用。该仪器（液相色谱—质谱联用仪，以下简称液质联用仪）面向校内外师生开放使用，充分实现优质资源共享。 设备的日常维护与管理，是提高设备使用率、充分发挥其使用效益的关键。本文结合吉林大学国家级生物实验教学示范中心多年的建设与改革经验，从仪器的共享管理、维护与保养等方面进行总结介绍[1-2]。
岛津LCMS-8050液质联用仪标准操作规程 仪器使用和维护保养 1目的 规范岛津LCMS-8050液质联用仪的使用操作。 规范岛津LCMS-8050液质联用仪的维护和保养。 2适用范围 经过岛津LCMS-8050液质联用仪标准操作规程操作培训的操作人员和仪器负责人。 3岗位职责 3.1仪器管理员：负责仪器设备的安装、调试、维护保养、维修、操作规程的编写和仪器档 案的整理等事宜。 3.2仪器保管员：按照本规程维护保养仪器，填写相关记录。 3.3实验员：按照本规程使用仪器，填写相关记录。 4引用资料 4.1岛津LCMS-8050液质联用仪使用说明书。 5内容 5.1开机 打开PC显示器、主机后，确保质谱主机、液相色谱各单元和电脑已经接通电源，依次打开质谱主机、液相色谱各单元和电脑的电源开关，此时可观察到各单元的绿色指示灯依次亮起。双击进入电脑桌面上的LabSolutions工作站，在新出现的窗口中点击左侧的“Instrument”再双击右侧的对应的LCMS-8050图标。然后点击新窗口的左侧按钮“DataAcquisition”再点击“main"按钮，然后再点击窗口左侧最下方的按钮Systemcontrol,会出现“SystemControl"窗口：点击“AutoStartup"按钮，抽真空约10分钟后可以开始进行分析实验。 5.2建立分析方法 在LCMSRealTimeAnalysis界面，所有参数设置均在界面下半部分，如：MS、Interface，DataAcquisitionLCTimeProg.PumpColumnOven.分别设置各操作参数，保存方法文件。点击泵、柱温箱、雾化气、PDA灯及质谱加热模块等快捷键，使仪器进入工作转态。点击Download，将方法文件加载到仪器上，这时如果仪器参数未到达设定值，右上方，LC、PDA、MS显示NotReady，直到三参数都显示Ready，可进样。点击SingleStart，出现对话框，输入样品名、进样瓶号、进样体积，输入完毕，点击OK.开始采集数据。数据采集完毕，停止，回
液相色谱——质谱联用仪的日常维护与 管理 摘要:液相色谱法就是是继气相色谱之后,70年代初期发展起来的一种以液体做流动相的新色谱技术。其特点为分离能力较强,分析时间较短,检测限也相对较低。因此液相色谱——质谱联用仪的应用非常的广泛,至今已经推广进入医学界、生物界、化工界等多项领域之中。想要更好的发挥质谱联用仪的作用,就需要操 作人员做好日常的维护和管理工作,使得其能够有效延长使用寿命、保证工作状态。 关键词:液相色谱;质谱联用仪;日常维护与管理 引言:伴随着科学技术的进步,色谱分析法这一高效能的物理分离技术,也从 最开始的较为单一的分析方法逐渐研究出更多的色谱分析法,从不同的角度出发 可以有不同的分类方法。质谱联用仪与其他同类设备相比有着更加突出的优点, 比如其分析范围更加广泛、准确率更高、灵敏度更强,其对样品的采样数量更低 等等。因此现阶段液相色谱——质谱联用仪受到医药企业、科研事业单位、化工 企业等的青睐。在使用液相色谱——质谱联用仪的过程中,为了更加丰富其功能, 保护好设备,就需要对其工作原理和结构进行深入了解,在此基础上才能将液相色谱——质谱联用仪的日常维护与管理工作做得更加完善。 一、液相色谱质谱联用仪的应用 1.1液相色谱质谱联用仪的工作原理 液相色谱质谱联用仪的工作原理,建立在液相色谱法的基础之上,将液相色谱 作为联用仪的分离系统,液相色谱则成为仪器的检测系统。因此仪器的突出特点 是将色谱同质谱两项的优点进行有机的结合。在液相色谱质谱联用仪的结构组成上,有多种部分组合而成，分别为：仪器中负责进样的装置、仪器中的离子源、 质量分析、检测装置。质谱分析技术同其他类似技术相比，具有更加明显的优势，
液质联用仪操作规程 CG-YF1358-2010 1操作前检查 1.1 检查氮气和氩气的出口压力，压力分别为0.5~0.6MPa和0.1~0.2MPa 1.2检查洗针溶液和流动相 1.3 流动相须现配并超声，缓冲盐溶液过0.22μm微孔滤膜（或者使用色谱纯的盐溶液和酸溶液） 1.4 如使用溶融石英进样管，操作前应检查石英管是否拉长，确保其未超出ESI探针尖端。 1.5 检查系统真空度，电离真空计读数（分析仪区域）应小于5×10-6 Torr。 1.6 检查废液液位，及时清空废液。 2操作步骤及注意事项 2.1 开机 2.1.1 打开UPS电源 2.1.2 打开质谱电源，即打开质谱主电源开关（Main Power Switch）至On（/）位置；打开真空开关（Vacuum Switch）在Operational状态；用密封垫或者放电针堵上离子传输毛细管；真空开关开启约10小时后，打开电子开关Electronics Service Switch）在Operational状态； 2.1.3 打开计算机（此时液相和质谱内置的CPU会通过网线与电脑主机建立通讯联系，这个时间大约要1～2分钟） 2.2双击Quantum tune图标，进入质谱界面，点击Quantum Tune Master界面上图标，查看质谱状态，确认Fore Pump Pressure为1.0~1.5 mTorr，Ion Gauge Pressure小于6e-6 Torr。 2.3 打开自动进样管理器和液相泵的电源 2.4 化合物ESI/MS/MS质谱条件优化建立 2.4.1. 双击桌面图标，打开Quantum Tune Master 界面； 2.4.2. 在Tune Master 中界面上，选择菜单Workspace，选择Compound Optimization Workspace 按钮，显示Compound Optimization 工作界面； 2.4. 3. 设置优化参数： A. 选择Optimization Modes (优化模式)：MS Only按钮； B. 在Optimization Mass 列表中，输入母离子质量数; C. 在优化参数列表中，选择() 优化的参数(Spray V oltage，Sheath gas pressure，Aux gas pressure，Tube lens offset，Skimmer offset)； D. 单击Start 按钮，开始优化；优化结束后, 选择Accept按钮； E. 选择Optimization Modes (优化模式):MS+MS/MS按钮； F. 在Optimization Mass 列表Num product 列中，输入子离子个数(1~8)； G. 在优化参数列表中, 选择() 优化的参数(Collision energy)； H. 单击Start 按钮，开始优化；优化结束后，选择Accept按钮；
液相色谱串联质谱联用仪检测技术 实验指导 （2014、2015级） 课程内容（一个实验8学时）： （1）AB Sciex Qtrap 4500 三重四级杆/离子阱液相色谱串联质谱联用仪的结构原理、操作及定性定量应用。 （2）利用液相色谱串联质谱联用仪快速测定水果中7种农药的残留量。 吉林农业大学农业部参茸质检中心 2017.03
实验一 AB Sciex Qtrap 4500 三重四级杆/离子阱液相色谱串联质谱联用仪的结构原理、操作及定性定量应用 一 .实验目的和意义 通过学习液质联用仪的构成和使用方法，及其在定性、定量分析中的应用，培养学生使用液质联用仪进行仪器分析的能力，并培养学生严谨的科学态度、细致的工作作风、实事求是的数据报告和良好的实验习惯（准备充分、操作规范，记录简明，台面整洁、实验有序，良好的环保和公德意识）。培养培养学生的动手能力、理论联系实际的能力、统筹思维能力、创新能力、独立分析解决实际问题的能力、查阅手册资料并运用其数据资料的能力以及归纳总结的能力等。 （一）检测仪器 1、仪器名称高效液相色谱串联质谱联用仪（简称LC-MS-MS）。型号：4500 QTRAP（美国Applied Biosystems公司）。 2、仪器组成液相色谱部分：岛津 LC-30A，配有在线脱气机、超高压二元泵、自动进样器；串联质谱部分： QTRAP4500，配有ESI离子源、串联四级杆/线性离子阱。 3、主要性能指标离子化方式：ESI电离质量范围：（5 ~ 1700）amu 分辨率：> 6900 质量稳定性：0.1 amu/12h 灵敏度：1pg reserpine, ESI+, MRM扫描（m/z : 609/195），信噪比S/N > 120:1 扫描速度：4000 amu/sec 质量准确度：< 0.01%（全质量数范围） 4、方法原理高效液相色谱二元泵将流动相泵人系统并混合，自动进样器将待测样品注入流动相中，随流动相进入色谱柱，由于样品不同组分在色谱柱中保留时间不同，各组分被分开，依次进入离子源。在离子源中，各组分以ESI或APCI方式电离，被加速后进入质量分析器。 4500QTRAP 的质量分析器主要由Q1、Q2、Q3三组四级杆串联组成。Q1可将分子离子按质荷比（m/z）大小分开；Q2是碰撞室，可将母离子进一步破碎为碎片离子；Q3具有四级杆和线性离子阱两种功能，作为四级杆时可将分子离子或碎片离子按质荷比大小分开，作为离子阱还可富集离子从而提高检测灵敏度。各组分的不同离子在质量分析器中被破碎、分离，并按质荷比大小依次抵达监测器，经记录即得到按不同质荷比排列的离子质谱图。 4500QTRAP通过串联四级杆/线性离子阱两种不同质谱技术的结合，可以在单次分析中对复杂样本中的单个成分同时进行定性和定量，也可以对多个化合物进行定量分析。整台仪器的控制、数据采集、数据处理、结果输出均由PC计算机Windows操作系统支持下