高效液相色谱质谱联用仪名词解释
高效液相色谱质谱联用仪（HPLC-MS）是一种结合了高效液相色谱（HPLC）和质谱（MS）技术的仪器。下面是一些相关的名词解释：
- 高效液相色谱（HPLC）：一种分离和分析复杂混合物的技术，通过将混合物分离成单独的组分，并使用不同的化学性质和物理性质实现其分离。
- 质谱（MS）：一种将化合物分子转化为离子，并测量这些离子的质量/电荷比的技术。质谱可以用来确定化合物的分子量、结构和组成。
- 联用仪（MS）：由HPLC和MS两个部分组成的仪器。HPLC用于分离混合物，并将组分逐个引入质谱进行分析。
- 离子源：质谱中的一个部分，用于将化合物转化为离子。常见的离子源包括电喷雾离子源（ESI）和化学电离（CI）。
- 质量分析器：质谱中的另一个部分，用于测量离子的质量/电荷比。常见的质量分析器包括四极质量分析器（QqQ）和飞行时间质量分析器（TOF）。
- 溢流：在HPLC-MS中，溢流是指通过增加样品负载量，使分析物质更容易进入质谱进行分析的方法。溢流可以提高质量分析的灵敏度和信号强度。
- 质谱图：质谱仪测得的质谱图是显示离子信号强度和质量/电荷比的图形，可以用来确定化合物的分子量和结构。
- 数据分析：HPLC-MS测得的数据通常需要进行进一步的处理和分析。数据分析可以包括质谱图的解释、化合物的鉴定和定量等方面。
液质联用色谱仪的原理 液质联用色谱仪是一种高效的分析仪器，它常常应用于化学、生物、医学等各个领域中对物质结构、性质、质量等方面进行分析研究。本文将从液质联用色谱仪基本原理入手，分析它如何完成高效、高灵敏度的分离分析过程。 1. 液相色谱法的基本原理 液相色谱法(Liquid Chromatography, LC)是目前最为广泛应用的一种分析方法，它是基于物质在液相中的不同相互作用（如吸附作用、离子交换作用等）以及物质的某些化学性质（如极性、亲油性等）而进行的分离与分析。 液相色谱法的基本操作过程为，用某种适宜的溶剂（称为流动相）将待分离样品溶解后加入色谱柱，然后以一定的流速经过色谱柱，样品中的不同成分在流动相的影响下依据不同的相互作用在柱中发生分离，进而被分离出来。 2. 质谱分析法的基本原理 质谱分析法(Mass Spectrometry, MS)则是一种通过质谱仪对样品中分子的具体结构和组成元素的质量进行测定的方法。该方法主要涉及以下步骤： （1）将样品分离出单一的、荷质比特定的分子；
（2）在一定条件下将它们分离成离子； （3）通过加速器（Accelerator）对离子进行加速； （4）在离子碰撞室（Ionization Chamber）中，将高能的束流作用于分离出的离子； （5）通过质谱仪（Mass Spectrograph）对离子进行检测以及测量质量、荷质比等参数。 3. 液质联用色谱仪的原理 液质联用色谱仪则是将液相色谱法和质谱法相结合，通过液相色谱法将样品进行分离后，再将其送入质谱仪进行检测，从而能够同时获得待检测样品的物质分离信息和质量信息。 具体来讲，液质联用色谱仪的分析过程分为三步： （1）样品分离处理。样品通过液相色谱分离器进行分离，采用柱温控制技术配合柱温软件，提升分析效率。 （2）离子化处理。分离出来的待检测样品分子被进一步离子化，从而形成带质荷比的离子。 常见离子化技术包括电喷雾电离（Electrospray Ionization, ESI）和大气压化学电离（APCI）等。 （3）离子质谱仪检测。离子再通过质谱仪进行检测，并根据所得数据进行精确的质量分析。 总之，液质联用色谱仪的基本原理和操作流程都比较复杂。但由于其能够结合液相色谱法和质谱法的优势，提
液相色谱质谱联用仪使用方法说明书 一、概述 液相色谱质谱联用仪（Liquid Chromatography Mass Spectrometry, LC-MS）是一种高效、灵敏、准确的分析仪器，可广泛应用于药物研发、食品安全、环境监测等领域。本说明书将详细介绍液相色谱质谱 联用仪的使用方法，以帮助用户正确操作设备、获得准确可靠的实验 结果。 二、仪器准备 在操作液相色谱质谱联用仪前，必须先保证仪器和设备处于正常工 作状态。以下是仪器准备的步骤： 1. 检查仪器的电源和通电线路，确保供电正常。 2. 打开仪器主机，并等待其启动完成。 3. 检查液相色谱部分的压力、流速等参数是否正常设置。 4. 检查质谱部分的离子源、质谱扇区等参数是否正常设置。 5. 检查进样部件及其周围的管线是否干净，无杂质。 6. 检查色谱柱的连接是否牢固，无泄漏。 三、样品处理 在进行液相色谱质谱联用分析之前，需要对样品进行适当的前处理。以下是样品处理的一般步骤：
1. 收集样品，并进行必要的前处理，如固相萃取、溶解等。 2. 确保样品处理过程中不受外界污染物的干扰。 3. 对于浓度较高的样品，需进行稀释，以避免过高的信号干扰质谱仪器。 4. 在样品处理过程中，注意保持操作环境的洁净和无尘。 四、仪器操作 液相色谱质谱联用仪的操作需要严格按照下述步骤进行： 1. 启动液相色谱模块和质谱模块，并确保它们的连接稳固。 2. 在液相色谱控制软件中设置样品信息、进样体积和流速等参数。 3. 使用自动进样器或手动进样装置将样品注入，务必避免空气进入系统。 4. 开始液相色谱分离过程，注意实时观察结果，确保色谱峰的分离良好。 5. 通过质谱软件设置离子源和扇区等参数，将样品引入质谱进行离子化。 6. 在质谱软件中选择所需的检测模式和离子反应监测。 7. 开始质谱分析，观察质谱峰的出现和相对丰度。 8. 根据实验需要，可进行质谱检测参数的优化和调整。
高效液相色谱-线性离子阱质谱联用仪 仪器名称：高液相色谱-线性离子阱质谱联用仪 High Liquid Chromatography & Linear Ion Trap Quadrupole （简称LTQ） Mass Spectrometer 仪器型号：HPLC1260 & LTQ XL 仪器缩写：LTQ 生产厂家：美国Agilent公司、美国Thermo-fisher公司 安装日期：2015-7-15, 2008-4-17 标签：小分子定性、定量分析。药物杂质、天然产物结构鉴定 仪器简介： LTQ XL增强型二维线性离子阱质谱仪，拥有无与伦比的灵敏度和超快的周期时间，可以保证在最短的时间内用最少的样品得到最多的质谱信息。LTQ XL 提供的高质量的谱图和先进数据分析软件包联合可以为复杂结构确证研究提供完整的解决方案。LTQ XL同时扩展了离子阱质谱的功能和操作性能，新功能包括： 可升级的电子转移裂解(ETD)模块可以提供传统裂解方法无法得到的蛋白质翻译后修饰信息 脉冲碰撞能量诱导解离(PQD)功能可以提供低质量端的碎片离子信息 高选择MS/MS分析给谱图在数据库和谱库检索更好的匹配，提高了结构确证的可靠性
快速极性切换、母离子相关MS3数据关联扫描，可以对代谢物组成的鉴定进行智能、快速分析 可以和高端的回旋共振质谱组合成最先进的多级高分辨杂交质谱仪 LTQ XL使用最新的Xcalibur操作平台，和Mass Frontier、MetWorks和BioWorks等专业应用软件配合，是药物杂质鉴定、代谢物结构鉴定、天然产物结构分析、药物筛选过程中的定量、法医和临床检验等尖端领域的最佳选择方案。 二维液相色谱中心切割技术可对复杂组分进行分析。 半制备液相色谱-质谱分析可制备少量化合物，并采用柱后分流技术质谱在线检测制备所得样品。 主要配置： Agilent公司的液相系统和光电二极管阵列检测器 Thermo公司的LTQ XL线性离子阱质谱仪 性能指标： m/z范围：50-2 000 Da ESI全扫描MS/MS灵敏度：250 fg利血平，信噪比>100:1 分辨率：FWHM=0.5 Da MSn：自动1～10级质谱 质量稳定度：+/-0.1Da /8hours 定量动态线性范围：10e5～10e6 DAD扫描波长范围190-600nm 应用范围： 复杂中药、天然产物定性、定量分析 药物杂质分析 代谢物鉴定和定量 翻译后修饰（PTM）研究 药物筛选过程中的定量、法医和临床检验 半制备液相色谱-质谱分析 二维液相色谱-质谱分析 来样须知： 样品为极性或弱极性（含有极性基团），分子量范围100~4000amu，能溶于水、乙腈、甲醇、乙醇 固体或冻干粉样品，含主要成分0.1~1mg（须注明使用的溶剂：水、乙腈、甲醇、乙醇）。溶液样品50~1000uL，浓度100~1000ug/mL，（须注明浓度及溶剂）样品中不得含有磷酸盐、硫酸盐、盐酸盐等不挥发性盐类 样品中不得含有表面活性剂类（或去污剂。解释：我们的仪器要保证灵敏度测试代谢样品）、强酸、强碱 样品中不得含有乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、苯、环己烷、DMSO等有机试剂 样品中不得含有蛋白质、多糖、脂类物质 样品中不得含有增塑剂类物质（解释：我们的仪器要保证灵敏度测试代谢样品） 包天测试的样品（代谢组学、药代等样品）可以为血样、尿样、细胞组织样、微生物培养液等，样品必须经过去除蛋白质、脂类和多糖的操作，然后用流动相
高效液相-质谱联用仪的原理 1. 引言 高效液相-质谱联用仪（High Performance Liquid Chromatography-Mass Spectrometry, HPLC-MS）是一种先进的分析仪器，将高效液相色谱（High Performance Liquid Chromatography, HPLC）和质谱分析技术结合起来，能够进行 复杂样品的分离和定性、定量分析。本文将介绍HPLC-MS的原理及其工作过程。 2. 高效液相色谱原理 HPLC是一种静相分离技术，将样品在液相中进行分离。它由流体泵、进样器、柱子和检测器等组成。在HPLC分析中，样品溶解于流动相中，经过柱子，根据样品间的相互作用力的差异，分离成各个组分，并通过检测器进行检测。 3. 质谱原理 质谱是一种利用气相或液相将化学物质离子化并进行质量分析的技术。质谱仪 由离子源、质量分析器和检测器等组成。在质谱中，样品首先通过离子源进行离子化，然后这些离子经过质量分析器进行质量筛选，并最终通过检测器进行检测。 4. HPLC-MS的工作原理 HPLC-MS是将HPLC和质谱的原理与技术完美结合，形成一个高效的联用系统。 首先，在HPLC中，样品通过柱子进行分离，各个组分在柱子中以不同速率移动。然后，流出的化合物通过电喷雾离子源（Electrospray Ionization, ESI）进入质 谱仪。在电喷雾离子源中，样品分子在高电场作用下，被离子化并生成带电荷的离子。这些离子经过离子进口，进入到质量分析器中。 质量分析器根据离子的质荷比（m/z）分离和筛选离子。常用的质量分析器包 括飞行时间质谱仪（Time of Flight Mass Spectrometer, TOF-MS）和四级杆质谱仪（Quadrupole Mass Spectrometer, Q-MS）等。TOF-MS是根据离子的飞行时间来确定质量，而Q-MS是通过调节四级杆的电压和频率，选择出特定的质量离子进行检测。 最后，离子经过质量分析器后，会进入检测器进行检测。检测器可以是离子倍 增管（Ion Multiplier Detector, IMD）、光电离检测器（Photoionization Detector, PID）等。 5. HPLC-MS的优势 HPLC-MS联用技术具有以下优势：
液相色谱质谱联用仪流动相的作用 1. 引言 1.1 液相色谱质谱联用仪的介绍 液相色谱质谱联用仪，简称LC-MS，是一种将液相色谱和质谱两种分析技术结合起来的分析仪器。液相色谱是一种基于溶解度差异的 分离技术，可以对复杂混合物中的化合物进行分离和定量分析。而质 谱则是一种通过分子的质荷比进行分析的技术，可以提供化合物的分 子结构信息。 LC-MS联用仪的工作原理是先通过液相色谱对样品进行分离，然后将分离后的化合物进入质谱进行检测和分析。这样可以同时实现对 化合物的分离和结构鉴定，提高分析的准确性和灵敏度。 液相色谱质谱联用仪在许多领域都有广泛的应用，包括药物分析、环境监测、食品安全等。它能够对样品中的化合物进行高效、精确的 分析，为科研和生产提供了重要的技术支持。 在实际应用中，对LC-MS联用仪的流动相选择、优化条件和流动相的作用研究都至关重要。只有充分了解流动相的作用机理，并进行 合理的选择和优化，才能获得准确可靠的实验结果。流动相在液相色 谱质谱联用仪中具有重要的作用，其影响实验结果的重要性不容忽视。【以上为引言部分】 2. 正文
2.1 液相色谱中流动相的作用 1. 分离样品成分：流动相在液相色谱中的主要作用是将待测物通过填料进行分离。不同的成分在流动相中的亲和性或排斥性不同，导致它们在填料中的停留时间不同，从而实现分离和检测。 2. 提高分辨率：流动相的选择对色谱分离的分辨率有着显著的影响。通过调整流动相的性质，如溶剂的极性、流速等参数，可以改变样品成分在填料中的迁移速率，从而提高分离效果。 3. 提高灵敏度：流动相的优化可以增加色谱柱与待测物之间的相互作用，提高待测物在检测器中的信号强度，进而提高检测的灵敏度。 4. 维持色谱柱的稳定性：流动相的作用还包括维持色谱柱的稳定性，避免填料堵塞或柱效降低，确保色谱分离的稳定性和精准性。 5. 调控分析时间：通过合理选择流动相的性质和参数，可以调控色谱的分析时间，实现快速、高效的分析。 流动相在液相色谱中起着至关重要的作用，直接影响着色谱分离的效果和实验结果的准确性。在实验中要认真选择和优化流动相的条件，以确保色谱分析的质量和准确性。 2.2 液相色谱质谱联用仪中流动相的选择
液相色谱质谱联用的原理 液相色谱质谱联用（LC-MS）是一种结合了液相色谱（LC）和质谱（MS）两种分析技术的技术手段。它能够对化合物进行separation和identification，具有高灵敏度、高选择性、高分辨率等优点。液相色谱质谱联用的原理主要包括样品制备、样品注射、液相色谱分离、质谱分析和结果解释等几个步骤。 首先，在液相色谱质谱联用分析中，样品需要经过适当的制备处理。这种样品制备方法通常有固相萃取、液液萃取、固相微萃取等。它的目的是将样品中的有机物净化、富集，以便提高LC-MS的灵敏度和准确度。 接下来，经过样品制备的样品被注入到液相色谱装置中。在液相色谱分离过程中，样品中的化合物根据它们在不同移动相中的亲和性和分配系数的差异而分离。这种分离是根据各个组分在色谱柱中的保留时间来进行的。 然后，液相色谱分离后的化合物进入质谱进行分析。质谱分析通常包括质谱的离子化、质量分离和质量检测三个步骤。 在质谱的离子化过程中，分离出的化合物通过加热或溅射等方法使其变为气态，然后被电子轰击、电喷雾或化学离子化等方法使其带电。 然后，离子化的化合物根据其质量/荷质比（m/z）比值被分离。这是通过质谱仪中的一系列离子分离设备（如质量过滤器、离子荧光板等）来实现的。这些设备通过改变电场、磁场或质量过滤器的压力等参数来选择特定质荷比的离子。 最后，被分离的离子在质谱仪的质量检测器中被检测到。质谱检测器根据离子的质量和电荷量来测量它们的信号强度，并将其转换为光电信号
电压输出。这些信号通过电子学系统分析和处理后，可以得到离子的丰度和相对浓度等信息。 在结果解释方面，液相色谱质谱联用通常通过比对已知化合物的质谱数据库来确定待测化合物的身份。这可以通过比较实验得到的质谱图与数据库中的已知质谱图进行比对来实现。得到身份的确认后，可以进一步分析定量和定性等信息。 总而言之，液相色谱质谱联用技术利用液相色谱的分离能力和质谱的分析能力，在化合物分离和鉴定方面具有很高的灵敏度和选择性。它在生物医学、环境监测、食品检验等领域具有广泛的应用前景。
液相色谱-质谱联用仪
液相色谱-质谱联用仪 摘要：液相色谱-质谱联用技术是以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统的现代分析手段。本文介绍了液相色谱-质谱联用技术的分析特点及关键技术，并详细介绍了该技术应用情况，以“应用液质联用技术测定化妆品中12种磺胺类药物”为例详细说明了该技术的应用方法及优化条件。最后展望了该技术的发展趋势。 关键词：液相色谱-质谱联用仪、分析条件、优化条件 Abstract:LC-MS is a modern analytical tools with liquid chromatography as a separation system and mass spectrometry as a detection system.This paper introduces both the characteristics of the liquid chromatography - mass spectrometry technology and its key techniques, and shows the application of this technology, and takes "Determination of 12 kinds of sulfonamide residues in cosmetics by LC-MS-MS method" as an example to explain its application and optimal conditions in detail.Finally，the future development and of the technology is prospected. Key words: liquid chromatography - mass spectrometry, analytical conditions, the optimum conditions 1前言 液质联用（LC-MS）又叫液相色谱-质谱联用技术，它以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。液质联用体现了色谱和质谱优势的互补，将色谱对复杂样品的高分离能力，与MS具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来，在药物分析、食品分析和环境分析等许多领域得到了广泛的应用。 LC-MS除了可以分析气相色谱-质谱（GC-MS）所不能分析的强极性、难挥发、
仪器分析的名词解释 仪器分析是一项涉及科学技术和仪器设备的研究领域，旨在利用各种仪器设备 来对物质进行精确测量和分析。通过仪器分析，可以获取关于物质组成、结构和性质等方面的详细信息。在现代科学研究、工业生产和环境监测等领域中，仪器分析技术发挥着至关重要的作用。 一、质谱分析 质谱分析是一种基于物质分子的质量和质量与电荷比的仪器分析技术。质谱仪 是质谱分析的主要仪器设备。通过将待测物质样品转化为气态、液态或固态粒子，并将其离子化，利用磁场或电场将离子按质量或质荷比进行分离，最后测量和记录离子信号，从而获得物质组成、结构和分子质量等信息。质谱分析在有机化学、生物学、医学研究和环境监测中有着广泛应用。 二、光谱分析 光谱分析是一种利用物质与电磁辐射相互作用的仪器分析技术。光谱仪是光谱 分析的主要仪器设备。通过将样品与特定波长或一定范围的电磁辐射相互作用，测量和记录信号的能量和强度变化，从而获得物质样品的光谱信息。光谱分析包括可见光谱、红外光谱、紫外光谱等多种形式，根据物质与辐射的相互作用方式和特点，可获得物质组成、结构和性质等信息。光谱分析在化学、物理、材料科学、地球科学和天文学等多个领域中发挥着重要作用。 三、电化学分析 电化学分析是一种利用电化学原理和技术对物质进行分析的方法。电化学仪器 是电化学分析的主要设备，如电位计、电解槽和电化学工作站等。通过将待测物质与电极接触，应用电位差和电流进行反应和测量，从而获得物质的电活性和电化学参数等信息。电化学分析可用于测定溶液中的离子浓度、物质的电导率以及电化学
反应速率等。在环境保护、生命科学和电池等领域中，电化学分析具有广泛的应用前景。 四、色谱分析 色谱分析是一种将待分析物质溶液以流动相或静态相的形式通过色谱柱，利用待测物质在固定填料上的相互作用和迁移行为进行分离和测量的仪器分析技术。色谱仪是色谱分析的主要仪器设备。根据分离原理和方法不同，色谱分析可分为气相色谱、液相色谱、超高效液相色谱等。色谱分析可用于测定物质的组分、含量和纯度等，广泛应用于化学、药学、食品安全和环境监测等领域。 综上所述，仪器分析是一门应用广泛且重要的科学领域，通过多种仪器设备对物质进行精确测量和分析，从而获取有关组成、结构和性质等方面的详细信息。质谱分析、光谱分析、电化学分析和色谱分析等仪器分析技术在各自领域中扮演着重要角色。这些技术在科学研究、工业生产和环境监测等方面的应用，不断推动着科学技术的进步和社会的发展。
学院：化学与化工学院班级：2014级硕士四班 姓名：张易楠学号：9659 液相色谱质谱联用仪 摘要：迄今为止，人们所认识的化合物已超过1000万种，而且新的化合物仍在快速地增长，体系的分离和检测已成为分析化学的艰巨任务。色谱- 质谱联用技术，结合色谱和质谱的技术是目前分离和鉴定的最重要的分析方法之一。其中液相色谱-质谱仪的应用最为广泛，液相色谱除了能分析一般的化合物还能分析气相色谱不能分析的强极性、热不稳定性、难挥发的化合物。液相色谱-质谱仪有着分离能力强、分析范围广、定性分析结果准确、分析时间快、自动化程度高、检测限低等诸多优势，在药物食品等诸多领域得到了广泛的应用。 关键词：质谱；液相色谱；质谱-液相色谱联用仪 1高效液相色谱仪简介 1.1高效液相色谱仪的基本工作原理 高效液相色谱仪是由溶液贮器、高压泵、进样系统、色谱分柱、检测器和数据处理系统几部分组成。高压泵从溶液贮器中抽走流动相，流经整个仪器系统，形成密闭的液体流路。样品通过进样系统注入色谱
分离柱，在柱内进行分离。柱流出液进入检测器，使已被分离的组分逐一被检测器收集，并将响应值转变为电信号后经放大被数据处理系统记录色谱峰，通过数据处理系统对记录的峰值进行存储和计算。液相色谱仪是依靠色谱柱进行分离的。研究证明：物质的色谱过程是指物质分子在相对运动的两相(液相和固相)中分配“平衡”的过程。液相色谱是以具有吸附性质的硅胶颗粒为固定相，各种洗脱液为流动相。当液体样品在载体流动相的推动下，在液-固两相间作相对运动时，由于各组分在两相中的分配系数(K)不同，则使各自的移动速度不同，即产生差速迁移。各组分在两相间经过多次分配，从而达到使混合物分离的目的。 1.2高效液相色谱的分析及分类 高效液相色谱法和其它分析方法相比具有很高的分辨率，为了达到最佳的分离效果可以选择流动相和固定相；同时它的分析速度很快，一般只需要几分钟或者即使分钟；它还具有很高的重复性，使用样品还可以回收；它使用的色谱柱还可以重复使用，非常环保；具较高的自动化程度，在进行分析时，分析的精确度也很高。所以高液相色谱法被广泛应用，尤其是对大部分的有机化合物进行分离和分析，在分离和分析高沸点、极性强、大分子、热稳定差的化合物时有很大的优势。由于分离机制不同，高效液相色谱法可分为以下几类。(1)吸附色谱。这种方法的固定相是固体吸附剂，流动相是不同极性溶 剂，根据各个组分在吸附剂上的吸附能力不同对其进行分离。
ICS 备案号： JJF XXXX －XXXX 液相色谱 -质谱联用仪校准规范 Calibration Specification for Liquid Chromatography — Mass Spectrometers XXXX-XX-XX 发布 XXXX-XX-XX 实施 福建省质量技术监督局 发布
Calibration Specification for Liquid Chromatography —Mass spectrometers 本规程经福建省质量技术监督局于XXXX年XX月XX日批准，并自XXXX年XX月XX日起施行。 归口单位： 起草单位：福建省计量科学技术研究所 本规程技术条文由起草单位负责解释
本规范主要起草人： 参加起草人：
目录 1 范围 (1) 2 引用文献 (1) 3 术语和计量单位 (1) 4 概述 (2) 5 计量性能要求 (3) 6 校准条件 (3) 6.1实验室环境要求 (3) 6.2 标准物质和试剂 (4) 6.3 校准设备 (4) 7. 校准项目和校准方法 (4) 7.1外观及功能性检查 (4) 7.2校准方法 (5) 8 校准结果的处理 (8) 9. 复校时间间隔 (8) 附录A校准证书内页格式（供参考） (9) 附录B校准记录格式 (10) 附录C不确定度评定 (12) 附录D碘化铯钠（NaI.CSI）离子质量 (13)
液相色谱－质谱联用仪校准规范 1 范围 本规程适用于离子阱（QIT）、单级四极杆(Q)和三重四级杆(Q-Q-Q)液相色谱—大气压离子化质谱联用仪（Liquid Chromatography —Atmospheric Pressure Ionization Mass Spectrometers，简称LC-APIMS）的校准。其他类型LC-MS的校准检测可参照此规范进行。 2 引用文献 GB/T 6041-2002 《质谱分析方法通则》 JJG（教委）003-1996《有机质谱仪检定规程》 JJS K0136-2004 《高效液相色谱法-质谱分析法一般规则》 使用本规范时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。 3 术语和计量单位 3.1大气压离子化（atmospheric pressure ionization,, API） 离子源的功能是使样品分子转化为离子，将离子聚焦，并加速进入质量分析器。API是指在大气压条件下的质谱离子化技术的总称，包括电喷雾离子化（electrospray ionization ESI）和大气压化学离子化（atmospheric chemical ionization, APCI）等技术，是目前商品化液质联用仪主要的离子源类型。 3.2质量范围（mass range） 质谱仪能检测的最低和最高质量。 3.3原子质量单位u（atomic mass unit） 12质量的1/12为一个质量单位。 以C 3.4 分辨率（resolution） 分辨率指分辨相邻两个离子质量的能力(R)。若两个相邻的峰形成的峰谷为峰高
色谱质谱联用仪工作原理-概述说明以及解释 1.引言 1.1 概述 色谱质谱联用仪（GC-MS）是一种强大的分析仪器，它将色谱和质谱技术结合在一起，能够对样品中的化合物进行高效、敏感和准确的分析。色谱质谱联用仪的工作原理是利用色谱技术将混合物中的化合物分离出来，然后利用质谱技术对这些化合物进行鉴定和定量分析。 在色谱部分，样品通过色谱柱分离，不同化合物会按照它们的特定性质在柱上移动，并在不同时间点到达检测器。在质谱部分，化合物经过离子化和碎裂后形成特征性离子，通过测量这些离子的质量/电荷比（m/z）来识别化合物。 色谱质谱联用仪的应用领域非常广泛，包括环境监测、食品安全、药物研究等多个领域。它在化学分析、生物医学、环境保护等领域起着至关重要的作用，为科学研究和工业生产提供了有力的技术支持。 1.2 文章结构 本文主要分为引言、正文和结论三部分。
在引言部分，我们将介绍本文的主要内容并阐述撰写此文的目的。同时，我们也会简要说明色谱质谱联用仪的重要性以及本文的结构安排。 接着，在正文部分，我们将首先概述色谱质谱联用仪的基本信息，包括其定义、分类、特点等内容。然后我们将详细介绍色谱质谱联用仪的工作原理，包括其主要组成部分的功能和作用机制。最后，我们将讨论色谱质谱联用仪在不同领域的应用情况，以及其在科学研究和实际应用中的重要性。 最后，在结论部分，我们将对全文进行总结，重点强调色谱质谱联用仪的工作原理对于分析检测的重要性。同时，我们也会展望色谱质谱联用仪未来的发展方向，以及对读者提供一些实用的建议和启示。最后，我们将以简洁的结尾语结束全文，为读者留下深刻的印象。 1.3 目的: 本文旨在深入探讨色谱质谱联用仪的工作原理，帮助读者更全面地了解该仪器在科学研究和实际应用中的作用和意义。通过详细介绍色谱质谱联用仪的原理和应用领域，使读者能够清晰地了解其在分析化学、药物检测、环境监测等领域的重要性和广泛应用。同时，希望通过本文的介绍和解析，能够引起读者对色谱质谱联用技术的关注和兴趣，促进其在科学研究和实际应用中更广泛的应用和推广。
hplc名词解释 HPLC，全称高效液相色谱（High Performance Liquid Chromatography），是一种常用的分离与分析技术，属于色谱 技术的一种。HPLC利用液相在固定相上的分离原理，通过样 品在高压下通过柱床的流动，在固定相的作用下，根据样品中化学物质的相互作用、分离效果和保留时间等，实现样品的分离与定量分析。 HPLC的名词解释如下： 1. 高效液相色谱仪（High Performance Liquid Chromatograph）：用于HPLC分析的主要仪器，包括进样器、泵、柱、检测器 等部分，用于实现样品的分离和分析。 2. 压力容器（Pressure Vessel）：用于提供高压流动液相的容器，通常是由不锈钢制成，能够耐受较高的压力。 3. 柱床（Column Bed）：用于样品分离的部分，可由固定相 填充或涂覆在柱内壁上，根据样品的性质和分离需求选择不同的柱床材料和固定相类型。 4. 保留时间（Retention Time）：溶质在柱中停留的时间，是 进行分离和定量分析的重要参数。 5. 梯度洗脱（Gradient Elution）：在分离过程中改变流动液相 的成分或浓度，以提高分离效果和减少分析时间的方法。 6. 反相色谱（Reverse Phase Chromatography）：常用的HPLC 分离模式之一，使用非极性固定相和极性溶剂作为流动相，根据样品溶质的极性差异进行分离。 7. UV检测器（UV Detector）：常用的HPLC检测器之一，利 用溶质吸收紫外光的特性来测定样品的浓度。
8. 标准曲线（Standard Curve）：通过一系列已知浓度的标准溶液制备的曲线，用于根据待测样品的响应值来计算其浓度。
附录: 高效液相色谱名词解释 氧化铝[Alumina] 一种多孔微粒状的铝氧化物[Al203]，用作正相吸附色谱的固定相。氧化铝有高活性碱性表面；10% 的浆态pH 值是10。用强酸清洗可成功变至中性或酸性范围[浆态pH值分别是7.5 和4 ]。氧化铝比硅胶吸湿性强。它的活性根据Brockmann† 级含水量衡量：如活性一级含水1% 。 基线*[Baseline*] 仅有流动相从色谱柱通过时色谱图记录的检测器响应信号。 管状柱[Cartridge] 一种色谱柱，没有末端装置，只是一个空管，填充材料被两端玻璃简单封口。固相萃取色谱柱可平行地在真空状态下操作。高效液相色谱柱放置在支架上，每一端都有流路连接。色谱柱容易拆换，价廉，比常规的集成末端管体的色谱柱方便。 色谱图*[Chromatogram*] 表示分析物流出浓度的图形或检测器响应信号或其他量化信号对时间或洗脱体积的曲线图。在平面色谱[即：薄层色谱或纸色谱]中，色谱图指含有的分离区域的纸或层。 色谱法*[Chromatography*] 一个动态的物理化学分离方法，它利用组分在两相中的分配不同而分离，一种是固定的[固定相]，另一种[流动相]相对固定相而移动。 柱体积* [Vc][Column Volume* [Vc]] 装填料部分的管路几何体积[管内衡截面积乘以填料床长L]。色谱柱的颗粒间体积也称为粒间体积，是指流动相在填料床颗粒间占据的体积。空隙体积[V0]是流动相所占有的总体积，即粒间体积和颗粒内体积[也称为孔隙体积]的总合。 检测器*[Detector*] [见灵敏度] 通过测量物理或化学性质[如，紫外/可见光吸收，示差折光率，荧光或传导率]，来表示流出物组分变化的器件。如果检测器的相应信号与样品浓度成线性，通过适当的标准样品校准后，可以定量某个组分。通常，使用两种不同的检测器对分析有帮助。这样，可得到样品被分析物的更多确定的或特定的信息。有些检测器[如，电化学，质谱]是破坏性的；即它们使样品组分发生化学变化。如果这种检测器和非破坏性的检测器耦合使用，破坏性的检测器往往放在后面。 显示[Display] 以色谱图的形式将检测器的电子响应信号在计算机屏幕上记录下来。先进的数据记录系统也能从事复杂的数学计算，如，峰面积积分，基线扣除，匹配光谱，定量组分以及根据标准谱库比对鉴定未知物。 洗脱物[Eluate] 从色谱柱出口流出含有被分析物的液体部分。在分析型高效液相色谱, 洗脱物的浓度或其中分析物的分子量由检测器测量。在制备型高效液相色谱中, 洗脱物按照均一的时间或体积间隔被连续收集，或者在检测器显示感兴趣目标存在时不连续收集。这些组分随后将处理得到纯化合物。 洗脱液[Eluent] 流动相[见洗脱色谱]。 洗脱顺序[Eluotropic Series] 参照在一个标准吸附剂上的特定分析物，溶剂按洗脱强度排序。当开发等度和梯度洗脱方法时，这种顺序很有用。Trappe 在利用自低而高的溶剂极性强度序列在矾土上分离油脂组分后创造了这个名词。† 后来，Snyder 测量了众多溶剂的强度在正相LC 吸附剂上的参数并将其列在表格中。†† Neher 创造了一个很有用的表图，从中可以选择正相溶剂的同等洗脱[相同洗脱强度]混合物来优化薄层色谱TLC 分离的选择
质谱技术名词解释 一、质谱技术概述 1、质谱技术简介 质谱技术是一种通用的分析方法，它可以将化学物质分析成离子，并将其分离、检测和鉴定。质谱技术可以应用于许多领域，包括化学、生物化学、环境科学、药物研发和食品安全等。 2、质谱仪的基本原理 质谱仪是一种科学研究和应用的仪器，它主要由离子源、质量分析器和检测器等三部分组成。其中，离子源是将分析样品转换成离子的地方，质量分析器是用来分离不同质量的离子的工具，检测器是用来检测和记录分离出来的离子信号的装置。 3、质谱技术的应用范围 质谱技术在化学、环境、生命科学等领域都有广泛的应用，例如在药物开发领域中，质谱技术可以通过对化合物进行结构分析、药物代谢和药代动力学等方面的研究，为药物的设计、开发和临床应用提供重要的支持。在环境科学领域中，质谱技术可用于污染物分析、大气科学、生态学和环境监测等方面的研究。 二、质谱技术基础知识
1、质谱分析 质谱分析是一种分析物质的方法，它可以将化学物质分离成离子，并将其通过质量分析器进行分离和检测。质谱分析也可以用于分析分子结构和质量，采用的技术包括质谱成像、高分辨质谱和泵浦探针质谱等。 2、质谱图 质谱图反映了物质的结构、组成和化学性质等，通常由两部分组成：质量-电荷比（m/z）和相对强度。质量-电荷比指离子 的质量与电荷之比，是质谱分析中的主要参数，而相对强度则是指相应m/z值上的离子信号相对于总离子信号的百分比。 3、质谱离子的分类 根据质谱离子的性质和形成过程，质谱离子可以分为正离子、负离子和中性分子离子等。其中，正离子通常是通过电离源直接产生的，负离子则是通过化学反应或电子干扰等方式产生的，中性分子离子则通常是通过高温或化学反应等方式形成的。 4、高分辨质谱 高分辨质谱是一种可以提高质谱分辨率和灵敏度的质谱技术。它使用的质量分析器具有更高的分辨率和能量分辨率，能够检测到更小的质量差异和更低的离子信号。高分辨质谱广泛应用于许多领域，包括药物研发、环境科学和生物医学研究等。
液相色谱串联质谱联用仪检测技术 实验指导 （2014、2015级） 课程内容（一个实验8 学时）： （1）AB Sciex Qtrap 4500 三重四级杆/离子阱液相色谱串联质谱联用仪的结构原理、操作及定性定量应用。 （2）利用液相色谱串联质谱联用仪快速测定水果中7 种农药的残留量。 吉林农业大学农业部参茸质检中心 2017.03
实验一AB Sciex Qtrap 4500 三重四级杆/离子阱液相色谱串联质谱联用仪的结构原理、操作及定性定量应用 一.实验目的和意义 通过学习液质联用仪的构成和使用方法，及其在定性、定量分析中的应用，培养学生使用液质联用仪进行仪器分析的能力，并培养学生严谨的科学态度、细致的工作作风、实事求是的数据报告和良好的实验习惯（准备充分、操作规范，记录简明，台面整洁、实验有序，良好的环保和公德意识）。培养培养学生的动手能力、理论联系实际的能力、统筹思维能力、创新能力、独立分析解决实际问题的能力、查阅手册资料并运用其数据资料的能力以及归纳总结的能力等。 （一）检测仪器 1、仪器名称高效液相色谱串联质谱联用仪（简称LC-MS-MS ）。型号：4500 QTRAP （美国Applied Biosystems 公司）。 2、仪器组成液相色谱部分：岛津LC-30A ，配有在线脱气机、超高压二元泵、自动进样器；串联质谱部分：QTRAP4500 ，配有ESI 离子源、串联四级杆/线性离子阱。 3、主要性能指标离子化方式：ESI 电离质量范围：（5 ~ 1700）amu 分辨率：> 6900 质量稳定性：0.1 amu/12h 灵敏度：1pg reserpine, ESI+, MRM 扫描（m/z : 609/195 ），信噪比S/N > 120:1 扫描速度：4000 amu/sec 质量准确度：< 0.01% （全质量数范围） 4、方法原理高效液相色谱二元泵将流动相泵人系统并混合，自动进样器将待测样品注入流动相中，随流动相进入色谱柱，由于样品不同组分在色谱柱中保留时间不同，各组分被分开，依次进入离子源。在离子源中，各组分以ESI或APCI方式电离，被加速后进入质量分析器。4500QTRAP 的质量分析器主要由Q1、Q2、Q3三组四级杆串联组成。Q1可将分子离子按质荷比（m/z）大小分 开；Q2是碰撞室，可将母离子进一步破碎为碎片离子；Q3具有四级杆和线性离子阱两种功能，作 为四级杆时可将分子离子或碎片离子按质荷比大小分开，作为离子阱还可富集离子从而提高检测灵敏度。各组分的不同离子在质量分析器中被破碎、分离，并按质荷比大小依次抵达监测器，经记录即得到按不同质荷比排列的离子质谱图。4500QTRAP 通过串联四级杆/线性离子阱两种不同质谱技术的结合，可以在单次分析中对复杂样本中的单个成分同时进行定性和定量，也可以对多个化合物进行定量分析。整台仪器的控制、数据采集、数据处理、结果输出均由PC计算机Windows操作系 统支持下的Analyst 软件控制完成。 二）样品
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