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液质联用、气质联用色谱仪的原理

液质联用、气质联用色谱仪的原理

液质联用和气质联用色谱仪的原理主要基于色谱和质谱的结合。

液质联用(LC-MS)以液相色谱作为分离系统,质谱为检测系统。样品经过液相色谱分离后,流动相分流进入质谱仪,在离子源被电离,产生带有一定电荷、质量数不同的离子。质谱仪依据不同离子在电磁场中的运动行为不同来检测各个离子,根据每一个离子的质荷比(质量与电荷数比值)不同,显示在色谱图上,最后通过对色谱图的分析,得到样品的检测数据。

气质联用(GC-MS)也是以液相色谱作为分离系统,质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离,被离子化后,经质谱的质量分析器将离子碎片按荷质比分开,经检测器得到质谱图。气质联用体现了色谱和质谱优势的互补,将色谱对复杂样品的高分离能力,与MS具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来,在药物分析、食品分析和环境分析等许多领域得到了广泛的应用。

液质联用色谱仪的原理

液质联用色谱仪的原理 液质联用色谱仪是一种高效的分析仪器,它常常应用于化学、生物、医学等各个领域中对物质结构、性质、质量等方面进行分析研究。本文将从液质联用色谱仪基本原理入手,分析它如何完成高效、高灵敏度的分离分析过程。 1. 液相色谱法的基本原理 液相色谱法(Liquid Chromatography, LC)是目前最为广泛应用的一种分析方法,它是基于物质在液相中的不同相互作用(如吸附作用、离子交换作用等)以及物质的某些化学性质(如极性、亲油性等)而进行的分离与分析。 液相色谱法的基本操作过程为,用某种适宜的溶剂(称为流动相)将待分离样品溶解后加入色谱柱,然后以一定的流速经过色谱柱,样品中的不同成分在流动相的影响下依据不同的相互作用在柱中发生分离,进而被分离出来。 2. 质谱分析法的基本原理 质谱分析法(Mass Spectrometry, MS)则是一种通过质谱仪对样品中分子的具体结构和组成元素的质量进行测定的方法。该方法主要涉及以下步骤: (1)将样品分离出单一的、荷质比特定的分子;

(2)在一定条件下将它们分离成离子; (3)通过加速器(Accelerator)对离子进行加速; (4)在离子碰撞室(Ionization Chamber)中,将高能的束流作用于分离出的离子; (5)通过质谱仪(Mass Spectrograph)对离子进行检测以及测量质量、荷质比等参数。 3. 液质联用色谱仪的原理 液质联用色谱仪则是将液相色谱法和质谱法相结合,通过液相色谱法将样品进行分离后,再将其送入质谱仪进行检测,从而能够同时获得待检测样品的物质分离信息和质量信息。 具体来讲,液质联用色谱仪的分析过程分为三步: (1)样品分离处理。样品通过液相色谱分离器进行分离,采用柱温控制技术配合柱温软件,提升分析效率。 (2)离子化处理。分离出来的待检测样品分子被进一步离子化,从而形成带质荷比的离子。 常见离子化技术包括电喷雾电离(Electrospray Ionization, ESI)和大气压化学电离(APCI)等。 (3)离子质谱仪检测。离子再通过质谱仪进行检测,并根据所得数据进行精确的质量分析。 总之,液质联用色谱仪的基本原理和操作流程都比较复杂。但由于其能够结合液相色谱法和质谱法的优势,提

液质联用原理及应用

液相色谱—质谱联用的原理及应用 简介 1977年,LC/MS开始投放市场 1978年,LC/MS首次用于生物样品分析 1989年,LC/MS/MS取得成功 1991年,API LC/MS用于药物开发 1997年,LC/MS/MS用于药物动力学高通量筛选 2002年美国质谱协会统计的药物色谱分析各种不同方法所占的比例。1990年,HPLC高达85%,而2000年下降到15%,相反,LC/MS所占的份额从3%提高到大约80%。我们国家目前在这方面可能相当于美国1990年的水平。为此我们还有很长的一段路要走色谱质谱的在线联用将色谱的分离能力与质谱的定性功能结合起来,实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析。而且也简化了样品的前处理过程,使样品分析更简便。 色谱质谱联用包括气相色谱质谱联用(GC-MS)和液相色谱质谱联用(LC-MS),液质联用与气质联用互为补充,分析不同性质的化合物。 液质联用与气质联用的区别: 气质联用仪(GC-MS)是最早商品化的联用仪器,适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物;用电子轰击方式(EI)得到的谱图,可与标准谱库对比。 液质联用(LC-MS)主要可解决如下几方面的问题:不挥发性化合物分析测定;极性化合物的分析测定;热不稳定化合物的分析测定;大分子量化合物(包括蛋白、多肽、多聚物等)的分析测定;没有商品化的谱库可对比查询,只能自己建库或自己解析谱图。 现代有机和生物质谱进展 在20世纪80及90年代,质谱法经历了两次飞跃。在此之前,质谱法通常只能测定分子量500Da以下的小分子化合物。20世纪70年代,出现了场解吸(FD)离子化技术,能够测定分子量高达1500~2000Da的非挥发性化合物,但重复性差。20世纪80年代初发明了快原子质谱法(FAB-MS),能够分析分子量达数千的多肽。 随着生命科学的发展,欲分析的样品更加复杂,分子量范围也更大,因此,电喷雾离子化质谱法(ESI-MS)和基质辅助激光解吸离子化质谱法(MALDI-MS)应运而生。 目前的有机质谱和生物质谱仪,除了GC-MS的EI和CI源,离子化方式有大气压电离(API)(包括大气压电喷雾电离ESI、大气压化学电离APCI、大气压光电离APPI)与基质辅助激光解吸电离。前者常采用四极杆或离子阱质量分析器,统称API-MS。后者常用飞行时间作为

液质联用原理及应用

液相色谱—质谱联用的原理及应用 液质联用与气质联用的区别: 气质联用仪(GC-MS)是最早商品化的联用仪器,适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物;用电子轰击方式(EI)得到的谱图,可与标准谱库对比。 液质联用(LC-MS)主要可解决如下几方面的问题:不挥发性化合物分析测定;极性化合物的分析测定;热不稳定化合物的分析测定;大分子量化合物(包括蛋白、多肽、多聚物等)的分析测定;没有商品化的谱库可对比查询,只能自己建库或自己解析谱图。 目前的有机质谱和生物质谱仪,除了GC-MS的EI和CI源,离子化方式有大气压电离(API)(包括大气压电喷雾电离ESI、大气压化学电离APCI、大气压光电离APPI)与基质辅助激光解吸电离。前者常采用四极杆或离子阱质量分析器,统称API-MS。后者常用飞行时间作为质量分析器,所构成的仪器称为基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪(MALDI-TOF-MS)。API-MS的特点是可以和液相色谱、毛细管电泳等分离手段联用,扩展了应用范围,包括药物代谢、临床和法医学、环境分析、食品检验、组合化学、有机化学的应用等;MALDI-TOF-MS 的特点是对盐和添加物的耐受能力高,且测样速度快,操作简单。 质谱原理简介: 质谱分析是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。以检测器检测到的离子信号强度为纵坐标,离子质荷比为横坐标所作的条状图就是我们常见的质谱图。 常见术语: 质荷比: 离子质量(以相对原子量单位计)与它所带电荷(以电子电量为单位计)的比值,写作m/Z. 峰: 质谱图中的离子信号通常称为离子峰或简称峰. 离子丰度: 检测器检测到的离子信号强度. 基峰: 在质谱图中,指定质荷比范围内强度最大的离子峰称作基峰. 总离子流图;质量色谱图;准分子离子;碎片离子;多电荷离子;同位素离子 总离子流图: 在选定的质量范围内,所有离子强度的总和对时间或扫描次数所作的图,也称TIC图. 质量色谱图 指定某一质量(或质荷比)的离子其强度对时间所作的图. 利用质量色谱图来确定特征离子,在复杂混合物分析及痕量分析时是LC/MS测定中最有用的方式。当样品浓度很低时LC/MS的TIC上往往看不到峰,此时,根据得到的分子量信息,输入M+1或M+23等数值,观察提取离子的质量色谱图,检验直接进样得到的信息是否在LC/MS上都能反映出来,确定LC条件是否合适,以后进行MRM等其他扫描方式的测定时可作为参考。 指与分子存在简单关系的离子,通过它可以确定分子量.液质中最常见的准分子离子峰是[M+H]+ 或[M-H]- .

色谱质谱联用技术原理

色谱质谱联用技术原理 色谱质谱联用技术(GC-MS,Gas Chromatography-Mass Spectrometry)是一种化学分析方法,结合了色谱技术和质谱 技术的优势,广泛应用于分析和鉴定复杂样品中的有机化合物。 色谱是一种分离技术,根据化合物间在固相柱上的吸附和解吸行为的差异,将混合物中的化合物分离开来。质谱是一种鉴别技术,通过电子轰击等方式将化合物分解成离子,并以离子质量为基础,通过离子质荷比(m/z)的差异来识别和定性分析 化合物。 色谱质谱联用技术的基本原理如下:首先,样品经过预处理,通常是通过提取或者溶解,去除杂质和增强目标化合物的浓度。然后,样品通过一个色谱柱进行分离。色谱柱通常是由一种吸附剂填充的管状物,例如气相色谱使用的是固定在微小颗粒上的液相,液相色谱使用的是固定在固相上的液相。样品溶液注入装置将样品在柱上匀速地分离成不同的化合物。 接下来,分离的化合物进入质谱。在质谱中,化合物被电子轰击,产生带电的离子。离子根据质量荷比(m/z)比例扫描, 并通过电子倍增器增强信号。由于不同化合物的质量荷比不同,可以通过检测不同离子荷质比的信号来识别和定量分析样品中的化合物。 最后,通过对色谱和质谱的数据进行综合分析,可以确定样品中的化合物的结构和含量。通过比对样品中化合物的质谱数据与数据库中的数据,可以找到匹配的化合物,并确定其身份。

由于不同化合物的质谱数据是特征性的,因此可以用质谱的数据来进行准确鉴定和定性分析。 色谱质谱联用技术的优势在于结合了色谱和质谱两种技术的特点,能够同时获得分离和鉴定的结果。色谱能够分离复杂的混合物,为质谱提供纯净的化合物,避免了共存物的干扰。质谱则能够提供化合物的结构信息和定性分析的结果,准确鉴定样品中的化合物。色谱质谱联用技术广泛应用于食品安全、环境监测、药物分析等领域,为科学研究和实际应用提供了强有力的工具。色谱质谱联用技术(GC-MS)的应用非常广泛,涉 及到许多领域,例如环境科学、食品安全、药物研发和毒理学等。在环境科学研究中,GC-MS可以用于分析空气、水、土 壤中的有机污染物,如农药、挥发性有机物(VOCs)和多环 芳烃等。在食品安全领域,GC-MS被广泛用于检测食品中的 残留农药和添加剂,以及分析食物的品质和原料的真实性。对于药物研发,GC-MS可用于药物代谢研究和药物的定量分析。在毒理学研究中,GC-MS可以鉴定毒物和检测体内的药物代 谢产物。 色谱质谱联用技术的原理在于结合了色谱和质谱两种技术的优点。色谱可以实现对复杂混合物的高效分离,而质谱则提供了高灵敏度的鉴定和定量分析能力。GC-MS联用系统通常包括 气相色谱柱、进样系统、质谱离子源、质谱质量分析仪和数据分析软件等组成部分。 整个分析流程一般是这样进行的:首先,样品经过预处理,如提取、浓缩或稀释等,以适应分析要求。然后,样品通过进样

液质联用的应用及原理

液质联用的应用及原理 液质联用(liquid chromatography-mass spectrometry, LC-MS)是一种结合液相色谱技术和质谱技术的分析方法。液质联用技术能够对化合物进行分离、鉴定和定量分析,广泛应用于生物医学、药物研发、环境监测和食品安全等领域。下面将详细介绍液质联用的应用和原理。 液质联用技术的应用: 1. 生物药物分析:液质联用技术在生物药物的质量控制和生物药物代谢动力学研究中具有重要作用。通过分析生物样品中的代谢产物、蛋白质、多肽等,可以了解药物的代谢途径、药物在体内的分布以及药物对机体的影响。 2. 食品安全检测:液质联用技术可用于检测食品中的残留农药、重金属、抗生素等有害物质。通过将样品与液相色谱相结合,可以实现对样品中复杂组分的分离和富集,而质谱技术则能提供高分辨率和高灵敏度的检测结果,从而保证食品的安全性。 3. 环境分析:液质联用技术在环境监测领域也广泛应用。通过分析水体、土壤、大气中的有机污染物、环境激素等,可以了解环境污染物的来源、分布和迁移途径,并用于评估环境的污染程度和生态风险。 4. 药物研发:液质联用技术在药物研发过程中起到关键作用。通过对药物和其代谢产物的分析,可以评估药物的代谢途径和代谢产物的活性。此外,液质联用技术还可用于药物的纯度检验、定量分析和药物的生物利用度研究。 液质联用技术的原理:

液质联用技术的原理基于液相色谱和质谱技术的相互结合。液相色谱(LC)是一种基于样品溶液在固定相上的分配和净化过程进行分离的技术。液相色谱能够分离复杂样品中的各种组分,使其以不同的保留时间出现在柱出口。质谱(MS)则是一种分析化学中使用的分离、识别和定量技术,它能够测量样品中各种化合物的摩尔质量和相对丰度,并提供化合物的结构信息。 液质联用技术的基本原理是将液相色谱和质谱技术进行串联。首先,样品通过进样器进入液相色谱系统,经过柱子的分离后,不同的组分在柱出口以一定的顺序出现。然后,这些分离后的组分进入质谱系统,通过电离源产生离子,并经过质量分析器进行质量筛选和计数。最后,在检测器中将离子信号转换为电信号,并进行放大和记录。 液质联用技术的实现需要解决液相色谱和质谱之间接口的问题。常用的接口有电喷雾(electrospray ionization, ESI)、大气压化学离子源(atmospheric pressure chemical ionization, APCI)和电喷雾串联平行(electrospray tandem interface, ESI/APCI)。这些接口能够将液相色谱系统与质谱系统有效地耦合,将溶液中的化合物转化为气态离子,以便质谱系统进行分析。 总结起来,液质联用技术是一种结合液相色谱和质谱技术的分析方法。它能够对复杂样品进行分离、鉴定和定量分析,广泛应用于生物医学、药物研发、环境监测和食品安全等领域。其基本原理是将液相色谱和质谱技术进行串联,通过接口

液质色谱仪操作及原理

液质色谱仪操作及原理 一、引言 液质色谱仪是一种常用于分析复杂化合物混合物的分离和分析工具。它结合了液相色谱的分离能力和质谱的鉴定能力,广泛应用于化学、生物、医药等领域的科学研究。本文将介绍液质色谱仪的操作及原理。 二、液质色谱仪操作 1.样品准备 在液质色谱分析前,需要对待测样品进行必要的处理和纯化,以保证样品的质量和稳定性。通常,样品需要经过过滤、萃取、浓缩等步骤,以便于后续的分析。 2.仪器启动与设置 在开启液质色谱仪后,需要进行必要的参数设置,如流动相的组成、流速、柱温等。同时,还需要对质谱系统进行初始化,包括真空度的调节、离子源的设置等。 3.进样与分离 将处理好的样品注入液质色谱仪中,流动相将带动样品通过色谱柱进行分离。在分离过程中,不同的化合物会根据其与固定相和流动相之间的相互作用的不同而分离开来。 4.数据采集与处理 在分离完成后,质谱系统会对分离出来的化合物进行鉴定和测量。数据采集系统将收集到的数据记录下来,并通过计算机进行处理和分析。 5.结果解释与报告 根据收集到的数据,可以绘制出液质色谱图,并对其进行分析和解释。最后,根据分析结果撰写报告,包括样品的成分鉴定、浓度测定等信息。 三、液质色谱仪原理 1.液相色谱原理 液相色谱是一种基于不同化合物在固定相和流动相之间的分配平衡的差异进行分离的方法。在色谱柱中,固定相是色谱柱中的填料,而流动相则是带动

样品通过色谱柱的液体。当样品通过色谱柱时,不同的化合物会根据其分配系数的不同而分离开来。 2.质谱原理 质谱是一种通过离子化样品并测量其质量分布来鉴定化合物的方法。在质谱系统中,样品分子被离子化后,会在电场或磁场的作用下进行加速和分离,最终形成特征的离子峰。通过对这些离子峰的分析和鉴定,可以确定样品的化学组成和结构信息。 3.液质联用原理 液质联用是一种将液相色谱与质谱相结合的分析方法。在液质联用中,液相色谱用于将复杂的化合物混合物进行分离,而质谱则用于鉴定和测量分离出来的化合物。通过将这两种技术结合起来,可以实现对复杂化合物混合物的快速、准确的分析。 四、结论 液质色谱仪是一种强大的分析工具,可以用于复杂化合物混合物的分离和分析。通过对样品的液相色谱分离和质谱鉴定,可以获得样品的详细化学信息,为科学研究提供重要的数据支持。在进行液质色谱分析时,需要注意样品的处理和仪器的设置,以保证分析结果的准确性和可靠性。

LCMS液质联用仪原理及基础知识介绍

LCMS液质联用仪原理及基础知识介绍 LC-MS是液相色谱-质谱联用技术,是将液相色谱(LC)与质谱(MS)两种分析技术结合起来,对化合物进行分离和定性定量分析。液相色谱将 混合物中的化合物分离开来,而质谱则对分离后的单个化合物进行分子结 构和组成的分析。 LC-MS的原理是首先通过液相色谱将混合物中的化合物分离开来。液 相色谱采用一个固定相(如柱子内的填料)和一个移动相(溶剂),将待 分离的化合物通过不同的亲和性与固定相进行交互,从而使化合物逐步分离。分离后的化合物进入质谱部分进行分析。 质谱主要是通过离子化技术将分离后的化合物转化为离子,并在电场 作用下进行分离和检测。常见的离子化技术包括电喷雾离子源(ESI)和 化学电离(CI)等。在质谱仪中,离子化的化合物被加速到一定能量,通 过一个磁场进行分离,根据离子的质量与荷比(m/z)比值,可以得到化 合物的分子质量。 LC-MS的基础知识包括液相色谱和质谱。 液相色谱(LC):液相色谱是一种在液体流动相中通过固定相分离化 合物的技术。在液相色谱中,通过调节流动相的组成、温度、流速等参数,可以改变溶剂在固定相上的极性和亲和力,从而实现化合物的分离。常见 的液相色谱技术包括高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)、离子色谱(IC)等。 质谱(MS):质谱是一种通过分析分子离子的质荷比来确定化合物的 结构和组成的分析技术。质谱主要包括离子化、质量分析和信号检测等步骤。离子化可以通过不同的技术实现,如电喷雾离子源(ESI)、化学电

离(CI)等。质量分析部分主要通过加速离子,使其通过磁场分离,根据离子质量与荷比,可以得到化合物的质量。信号检测主要是在质谱仪内部检测加速离子之后的荷电粒子。 LC-MS在许多领域中有广泛的应用。例如,在生物医药领域,LC-MS 可以用于药物代谢和药物残留的研究;在环境科学中,LC-MS可以用于检测水体和土壤中的有机污染物;在食品安全监测中,LC-MS可以用于检测食品中的农药残留和添加剂等。 总之,LC-MS是液相色谱和质谱两种技术的结合,可以实现混合物中化合物的分离和定性定量分析。通过了解液相色谱和质谱的原理和基础知识,我们可以更好地理解LC-MS技术的应用和优势。

气质联用仪基本原理及应用

气质联用仪基本原理及应用 气质联用仪是一种实验仪器,主要用于分析和鉴定复杂混合物的成分。它结合了气相色谱仪(GC)和液相色谱仪(LC)的优点,能够在不同溶剂条件下对样品进行分离和检测。气质联用仪是现代化学分析领域的重要工具,广泛应用于食品安全、环境监测、药物研发等领域。 气质联用仪的基本原理是将样品先进行气相色谱分离,然后将分离的组分通过柱后的进样口引入液相色谱柱进行进一步的分离和检测。气相色谱和液相色谱的分离机理不同,气相色谱是通过样品的挥发性差异进行分离,液相色谱则是通过样品与液相之间的相互作用进行分离。通过将这两种技术结合在一起,可以实现对复杂混合物的高效分离和鉴定。 气质联用仪的关键部件包括进样口、气相色谱柱和液相色谱柱。进样口用于将样品引入系统,一般采用自动进样器进行精确的进样。气相色谱柱是进行气相色谱分离的关键部件,它通常采用毛细管柱或毛细管填料柱,样品在高温下蒸发,分离后进入液相色谱柱。液相色谱柱则是进行液相色谱分离的关键部件,它通常采用RP-C18柱等。 气质联用仪的应用非常广泛。在食品安全领域,气质联用仪可以用于检测农药残留和食品添加剂等有害物质,保护人们的食品安全。在环境监测领域,气质联用仪可以用于检测空气中的有害气体和土壤、水体中的有机污染物,保护环境健康。在药物研发领域,气质联用仪可以用于分析药物的成分和质量,确保药物的安全

有效性。 此外,气质联用仪还可以用于石油化工、食品饮料、化妆品等行业的质量检测和过程控制。例如,在石油化工行业,气质联用仪可以用于分析石油中的烃类组分和杂质,确保石油产品的质量。在食品饮料行业,气质联用仪可以用于检测食品中的香料和添加剂,确保食品的卫生安全。在化妆品行业,气质联用仪可以用于分析化妆品中的有害物质和有效成分,确保化妆品的质量和安全性。 总之,气质联用仪是一种非常重要的实验仪器,它将气相色谱和液相色谱技术结合在一起,能够高效地对复杂混合物进行分离和鉴定。通过应用气质联用仪,我们可以在食品安全、环境监测、药物研发等领域进行高灵敏度的分析,保护人们的生命健康和环境安全。希望随着科学技术的不断发展,气质联用仪能够更加广泛地应用于各个领域,推动人类社会的进步和发展。

超详细气质联用原理

超详细气质联用原理 3在色谱法中,将填入玻璃管或不锈钢管内静止不动的一相(固体或液体)称为固定相 ;自上而下运动的一相(一般是气体或液体)称为流动相 ;装有固定相的管子(玻璃管或不锈钢管)称为色谱柱。当流动相中样品混合物经过固定相时,就会与固定相发生作用,由于各组分在性质和结构上的差异,与固定相相互作用的类型、强弱也有差异,因此在同一推动力的作用下,不同组分在固定相滞留时间长短不同,从而按先后不同的次序从固定相中流出。 从不同角度,可将色谱法分类如下: 1. 按两相状态分类 气体为流动相的色谱称为气相色谱(GC)根据固定相是固体吸附剂还是固定液(附着在惰性载体上的一薄层有机化合物液体),又可分为气固色谱(GSC)和气液色谱(GLC)。液体为流动相的色谱称液相色谱(LC) 同理液相色谱亦可分为液固色谱(LSC)和液液色谱(LLC)。超临界流体为流动相的色谱为超临界流体色谱(SFC)。 随着色谱工作的发展,通过化学反应将固定液键合到载体表面,这种化学键合固定相的色谱又称化学键合相色谱(CBPC). 4 由检测器输出的电信号强度对时间作图,所得曲线称为色谱流出曲线。曲线上突起部分就是色谱峰。如果进样量很小,浓度很低,在吸附等温线(气固吸附色谱)或分配等温线(气液分配色谱)的线性范围内,则色谱峰是对称的。在实验操作条件下,色谱柱后没有样品组分流出时的流出曲线称为基线,稳定的基线应该是一条水平直线。色谱峰顶点与基线之间的垂直距离,以(h)表示 5不被固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时,从进样到出现峰极大值所需的时间称为死时间,它正比于色谱柱的空隙体积。试样从进样到柱后出现峰极大点时所经过的时间,称为保留时间

液质联用色谱仪的原理及应用方法

液质联用色谱仪的原理及应用方法 一、引言 液质联用色谱仪(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry,简称LC-MS)是一种结合液相色谱和质谱技术的分析仪器。它广泛应用于生物医药、环境监测、食品安全等领域,具有极高的灵敏度和选择性。本文将介绍液质联用色谱仪的原理及应用方法。 二、原理 液质联用色谱仪由液相色谱和质谱两部分组成,液相色谱负责样品的分离,质谱负责样品的检测和鉴定。 2.1 液相色谱(Liquid Chromatography) 液相色谱是一种通过溶液在固定相上的分配作用实现物质分离的方法。液相色谱主要包括流动相、固定相和色谱柱等组成。 •流动相:液相色谱中用于流动的溶液,常用的流动相包括水、有机溶剂和缓冲液等。 •固定相:液相色谱中固定在色谱柱上的固体材料,常用的固定相包括硅胶、C18和离子交换树脂等。 •色谱柱:液相色谱中起到分离样品的作用,在色谱柱中样品会根据其在固定相上的亲水性、疏水性等特性而分离出来。 2.2 质谱(Mass Spectrometry) 质谱是一种利用样品中成分的质荷比进行分析的方法。质谱主要包括离子化、质谱分离和质谱检测等步骤。 •离子化:通过离子源将样品中的分子转化为离子,常用的离子源有电喷雾质谱(Electrospray Ionization,简称ESI)和化学电离源等。 •质谱分离:将离子根据其质量和荷质比进行分离,常用的方法有质谱过滤器和质谱分析仪等。 •质谱检测:检测离子的质量和相对丰度,常用的检测器有飞行时间检测器和电荷耦合检测器等。 三、应用方法 液质联用色谱仪在生物医药、环境监测、食品安全等领域具有广泛的应用。下面将介绍液质联用色谱仪的应用方法。

液质联用

实验名称:液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)的各种模式探索 一、实验目的 1、了解LC-MS的主要构造和基本原理; 2、学习LC-MS的基本操作方法; 3、掌握LC-MS的六种操作模式的特点及应用。 二、实验原理 1、液质基本原理及模式介绍 液相色谱-质谱法(Liquid Chromatography/Mass Spectrometry,LC-MS)将应用范围极广的分离方法——液相色谱法与灵敏、专属、能提供分子量和结构信息的质谱法结合起来,必然成为一种重要的现代分离分析技术。 但是,LC是液相分离技术,而MS是在真空条件下工作的方法,因而难以相互匹配。LC-MS经过了约30年的发展,直至采用了大气压离子化技术(Atmospheric pressure ionization,API)之后,才发展成为可常规应用的重要分离分析方法。现在,在生物、医药、化工、农业和环境等各个领域中均得到了广泛的应用,在组合化学、蛋白质组学和代谢组学的研究工作中,LC-MS已经成为最重要研究方法之一。 质谱仪作为整套仪器中最重要的部分,其常规分析模式有全扫描模式(Scan)、选择离子监测模式(SIM)。 (一)全扫描模式方式(Scan):最常用的扫描方式之一,扫描的质量范围覆盖被测化合物的分子离子和碎片离子的质量,得到的是化合物的全谱,可以用来进行谱库检索,一般用于未知化合物的定性分析。实例:(Q1 = 100-259m/z)(二)选择离子监测模式(Selective Ion Monitoring,SIM):不是连续扫描某一质量范围,而是跳跃式地扫描某几个选定的质量,得到的不是化合物的全谱。主要用于目标化合物检测和复杂混合物中杂质的定量分析。实例:(Q1 = 259m/z) 本实验采用三重四极杆质谱仪(Q1:质量分析器;Q2:碰撞活化室;Q3:

液质联用解析

液质联用解析

液相色谱-质谱联用 一、液质发展史 质谱作为检测器,具有灵敏度高、专属性好的特点,与其他色谱技术相连接,已广泛的应用于各个研究领域。欲学习液质,我们先了解一下质谱发展的过程—— 19世纪末,E.Goldstein在低压放电实验中观察到正电荷粒子,随后W.Wein发现正电荷粒子束在磁场中发生偏转,这些观察结果为质谱的诞生提供了准备; 1912年,英国物理学家Joseph John Thoms on研制出世界上第一台质谱仪(1906年诺贝尔物理学奖获得者、英国剑桥大学教授);1917年,电喷雾物理现象被发现(并非为了质谱); 1918年,Dempster 180°磁扇面方向聚焦质谱仪; 1935年,马陶赫(Marttauch)和赫佐格(R. Herz og)根据他们的双聚焦理论,研制出双聚焦质谱仪; 1940年,尼尔(Nier)设计出单聚焦磁质谱仪,又

于1960年设计并制成了一台小型的双聚焦质谱仪; 1942年,第一台商品质谱仪; 1953年,由鲍尔(Paul)和斯坦威德尔(Steinwed el)提出四极滤质器;同年,由威雷(Wiley)和麦克劳伦斯(Mclarens)设计出飞行时间质谱仪原型; 1954年,英格拉姆(Inghram)和海登(Hayden)报道的Tandem系统,即串联的质谱系统(MS/ MS); 1955年,Wiley & Mclarens 飞行时间质谱仪;1960's,开发GC/MS; 1974年,回旋共振质谱仪; 1979年,传送带式LC/MS接口成为商业产品; 1982年,离子束LC/MS接口出现; 1984年,第一台电喷雾质谱仪宣告诞生;1988年,电喷雾质谱仪首次应用于蛋白质分析;1989年,Hens G. Dohmelt和W. Paul,因离子阱(Ion trap)的应用获诺贝尔物理奖; 2002年,J. B. Penn 和田中耕一因电喷雾电离(electron spray ionization, ESI)质谱和

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