液相色谱质谱联用仪操作说明书使用液相色谱质谱联用仪（LC-MS）可以同时实现对样品的分离和检测，具有广泛的应用领域，如生物医药、环境分析和食品安全等。本操作说明书将详细介绍液相色谱质谱联用仪的操作步骤和使用注意事项，以便用户能够正确高效地操作该仪器。
1. 仪器准备
在操作液相色谱质谱联用仪之前，需要进行一些准备工作：
1.1 检查仪器是否正常，如电源是否连接、设备是否完好等；
1.2 准备好样品和溶液，确保其符合实验要求；
1.3 检查流体系统，确保流体通路没有堵塞或泄漏。
2. 开机和校准
2.1 将电源插头插入电源插座，打开电源开关；
2.2 打开计算机，运行液相色谱质谱联用仪的控制软件；
2.3 按照软件提示进行系统自检和故障排除；
2.4 进行校准，包括质谱校准和色谱校准，根据实验需要进行相应的校准操作。
3. 样品加载
3.1 准备好样品及其溶剂，保证其浓度和体积符合实验要求；
3.2 打开样品进样口，使用微量注射器将样品注入进样口；
3.3 完成进样后，关闭样品进样口，并确保其密封。
4. 柱温控制
柱温会直接影响样品的分离效果和质谱信号，因此需要根据实验要求进行柱温的控制：
4.1 打开柱温控制软件，设置柱温的温度范围和稳定时间；
4.2 将柱温控制器连接到液相色谱系统，根据实验要求进行柱温的调整和稳定。
5. 色谱分离
5.1 打开色谱软件，设置分离柱类型和流速等相关参数；
5.2 启动液相色谱泵，确保流速稳定；
5.3 根据实验要求，进行梯度洗脱或等温分离等操作。
6. 质谱检测
6.1 转换至质谱检测模式，选择质谱监测器和检测参数；
6.2 设置离子源参数，例如电压和电流等；
6.3 运行质谱软件，开始质谱检测。
7. 数据处理
7.1 质谱软件会自动记录和保存检测到的质谱数据；
7.2 使用数据处理软件，对质谱数据进行分析和解读；
7.3 根据实验要求，导出和保存处理后的数据。
8. 仪器关闭
8.1 关闭色谱软件和质谱软件；
8.2 停止质谱检测和液相色谱泵；
8.3 关闭计算机和液相色谱质谱联用仪。
操作液相色谱质谱联用仪需要严格遵守操作规程和安全操作要求，此说明书仅供参考。用户在操作仪器期间，应遵从仪器制造商提供的具体操作手册，注意安全操作和实验室规定，并根据实验要求进行相应的参数设置和数据处理。
Waters Xevo TQ-S液相色谱/质谱联用仪 (三重串连四级杆质谱)操作指南 1.适用范围： 本使用规范适用于有机室所备有的Waters Xevo TQ-S液相色谱/质谱联用仪(三重串连四级杆质谱)。 2.仪器设备的主要技术指标： 1) 梯度性能：保留时间标准偏差（SD）≤0.047min。 2) ESI正离子灵敏度和精密度： 测试样品：磺胺二甲基哒嗪(Sulfadimethoxine)，浓度：0.1pg/μl 指标要求：平均信噪比（S/N）≥3000:1；平均峰面积≥60000；峰面积相对标准偏差（%RSD）≤3.0%；保留时间标准偏差（SD）≤0.047min 测试结果：信噪比（S/N）:4500psi；峰面积：120000；峰面积相对标准偏差（%RSD）：2.5%；保留时间标准偏差（SD）：0.00min，均符合指标要求。 3) ESI负离子灵敏度和精密度： 测试样品：氯霉素(chloramphenicol)，浓度：0.05pg/μl 指标要求：平均信噪比（S/N）≥400:1；平均峰面积≥1000；峰面积相对标准偏差（%RSD）≤3.0%；保留时间标准偏差（SD）≤0.047min 测试结果：信噪比（S/N）:520psi；峰面积：1500；峰面积相对标准偏差（%RSD）：2.8%；保留时间标准偏差（SD）：0.00min，均符合指标要求。 4) 系统精密度（TUV/PDA）：峰面积相对标准偏差（%RSD）≤0.5%；峰高相对标准偏差（%RSD）≤0.9%。 5) NanoFlow正离子灵敏度 指标要求：峰强（m/z =785.8）≥1×107， 测试样品：Glu-Fibrinopeptide B，浓度：100fmol/μl 测试结果：峰强度（m/z =785.8）：1.48×107；符合指标要求。 6) T RIZAIC正离子模式MS说明： 测试样品：ADH T19, PHO T33, ENL T4, BSA T59, ENL T43, ADH T17, BSA
液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）设备安全操作规程 1. 前言： 液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）是分析化学的一种重要手段，它具 有高灵敏度、高分辨率、高准确度、高特异性等优势，广泛应用于环境、医药、制药、化工、食品、农业等领域的分析和检测。然而，LC-MS作为一种特殊的化学分析仪器，在操作中存在潜在的危险，若不遵 循正确的操作规范，不仅容易引起设备损坏，还可能对人员造成伤害。为了保障人员安全，实现设备的正常运行，特制定本操作规程，供液 相色谱-质谱联用仪的使用者参考。 2. 设备基本情况： 液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）是由主机、气源、布图仪、气液控 制器等部分组成的，具体情况如下： •主机：负责液相和质谱数据的采集和处理； •气源：提供质谱需要的空气或氮气； •布图仪：由我们提供样品，通过特定的方法将样品尽量分离，并且将其从液体中进入气态； •气液控制器：控制样品的流动，以便样品进入到质谱分析中。 3. 设备安全操作规程： 3.1 设备运行前的检查
在每次使用之前，操作人员必须进行设备的检查，确保设备状态正常，无任何故障，具体操作如下： •检查主机的电源线和通讯线是否连接牢固； •检查各个部分的仪器是否通电，是否工作正常； •检查设备的气源是否给予充足，如供气压力、纯度是否符合要求。 3.2 操作前的准备 操作人员在开始操作前，必须完成以下准备工作： •佩戴实验室的个人防护用品，包括手套、防护眼镜、口罩等； •将操作手册材料准备齐全，保持操作手册对设备的清洁程度； •检查样品的来源和容器包装，保证样品的完整性。 3.3 操作时的注意事项 操作人员在实验操作中，必须注意以下事项： •在操作前认真阅读操作手册，并按照操作手册上的步骤进行操作； •操作过程中，必须正确设置设备的参数，并按照标准的操作流程进行操作； •在使用设备时，必须遵守操作规范，领先实验室人员的统一指挥。
1．适用范围本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、Xevo TQ-Smicro MS/MS 质谱仪，适用于食品、药品中各种有机物的定性、定量分析，是一种具有高灵敏度的检测仪器，仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成。 2. 职责 2.1 操作人员按照本规程操作仪器，认真填写实验使用记录。 2.2 保管人员负责对仪器进行定期维护和保养。 2.3 科室负责人负责监督检查规程的执行。 3．操作程序 日常操作步骤：准备UPLC —→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。 注：如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪，使其保持真空。建立新方法和project的操作步骤：准备UPLC —→建立新的project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法—→编辑UPLC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。 3.1开机： 3.1.1 彻底开机顺序（仪器已关闭）确定MS及其它仪器电源电缆已连接，开氮气发生器、开氩气，小表<0.1mpa。打开计算机电源 > 等待windows正常启动 >电脑界面右下角网络图标红叉。打开UPLC 自动进样器电源，等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号！。打开UPLC泵电源，等约30s或者是有响声。打开质谱电源，等待5min，离子源透视镜里面亮。打开Masslynx软件，masslynx主界面 -----左侧instrument----Mass tune---界面菜单栏vacuum---pump 同样界面左侧偏上diagnostics---vacuum---analyser MS1 turbo speed[%]要在5分钟内升到80。至少抽真空4个小时 > 查看真空状
液相色谱质谱联用仪使用说明书 1. 产品概述 液相色谱质谱联用仪（Liquid Chromatography Mass Spectrometry, LC-MS）是一种高效且准确的分析仪器，常用于生物医药、环境监测、食品安全等领域。本说明书旨在向用户介绍该仪器的基本使用方法和 注意事项，以帮助用户顺利操作和获取准确的分析结果。 2. 仪器部件及参数 2.1 液相色谱部分 （此部分根据具体仪器的配置进行介绍，包括进样器、色谱柱、流 动相体系等，具体参数包括但不限于：进样方式、柱温、流速范围、 浓度范围等） 2.2 质谱部分 （此部分根据具体仪器的配置进行介绍，包括离子源、激发源、质 谱分析器等，具体参数包括但不限于：扫描方式、离子化方式、质谱 范围等） 3. 仪器操作步骤 3.1 准备工作 在使用液相色谱质谱联用仪之前，确保以下准备工作已完成： （1）确认仪器及相关设备已接通电源，并处于正常工作状态；
（2）检查流动相及其他试剂的储存量，并进行必要的更换或补充； （3）保证色谱柱处于良好的状态，检查柱温控制装置的工作情况。 3.2 进样设置 （此部分根据具体仪器的配置进行介绍，包括进样器的基本设置、 进样方式的选择、进样量的确定等） 3.3 色谱条件设置 （此部分根据具体仪器的配置进行介绍，包括流动相体系的选择、 流速的设置、柱温的控制等） 3.4 质谱条件设置 （此部分根据具体仪器的配置进行介绍，包括离子化方式的选择、 质谱范围的设置、激发源的参数调整等） 3.5 数据采集和分析 （此部分根据具体仪器的配置进行介绍，包括数据采集软件的使用、质谱图的分析、定量分析方法的建立等） 4. 注意事项 4.1 安全操作 （根据仪器的特点和操作需要，提醒用户注意电源使用、化学品的 安全储存和处理、仪器的地耐压等事项） 4.2 仪器维护与保养
液相色谱电喷雾质谱联用仪使用方法说明书使用方法说明书 1. 概述 液相色谱电喷雾质谱联用仪（以下简称LC-MS）是一种先进的分析仪器，它能够同时进行液相色谱和质谱分析，广泛应用于生物化学、 临床医学、环境科学等领域。本说明书将详细介绍LC-MS的使用方法，以便用户正确高效地操作仪器。 2. 仪器准备 2.1 确保仪器处于稳定的工作环境，远离振动和电磁干扰。 2.2 检查LC-MS各部分的连接是否紧固，并检查气源、溶剂、离子 源等是否充足。 2.3 打开电源，启动LC-MS系统，让其进行自检和预热，待系统完 全准备好后方可进行下一步操作。 3. 参数设置 3.1 打开软件界面，在菜单栏中选择“方法设置”。 3.2 在方法设置界面中，根据样品的特性和实验需求，设置相应的 参数，如柱温、流速、采集范围等。 3.3 确认参数设置无误后，保存参数并返回主界面。 4. 样品准备
4.1 根据样品的性质，选择合适的样品制备方法，如溶解、稀释等。 4.2 准备样品注射器，将样品按照设定的体积注入。 4.3 将样品放入样品托盘中，并按下合适的注射方法，如自动、手 动等。 5. 分析操作 5.1 在软件界面点击“运行”菜单，选择“样品分析”功能。 5.2 确认样品装载完毕后，点击“开始运行”按钮，仪器开始进行样 品分析。 5.3 观察分析过程中的仪器状态，如气流、电压、流速等，确保正 常运行。 5.4 分析完毕后，保存分析结果，关闭软件界面。 5.5 关闭电源，切断气源，并进行仪器的清洗、维护等操作。 6. 数据处理 6.1 打开数据处理软件，导入保存的分析结果。 6.2 根据实验要求，进行数据处理、质量校正等操作。 6.3 绘制数据图表，进行结果展示和分析。 6.4 根据需要，将数据导出保存或打印出来。 7. 注意事项
高效液相色谱质谱联用仪使用方法说明书 一、仪器概述 高效液相色谱质谱联用仪（以下简称LC-MS）是一种先进的仪器设备，结合了高效液相色谱（LC）和质谱（MS）技术，广泛应用于生物分析、环境监测、药物研发等领域。本说明书旨在介绍LC-MS的使用 方法，以帮助用户正确操作该设备。 二、仪器安装 1. 确保工作环境安静、干燥，温度适宜（推荐温度范围为20℃-25℃）。 2. 按照仪器说明书的指导，将LC-MS按正确方式连接至电源，确 保电源连接可靠。 3. 连接好所有必要的外接设备，如气源、进样器、数据处理系统等。 4. 打开气源，检查气源压力是否符合要求。 5. 开机并等待仪器初始化完成。 三、仪器操作 1. 样品准备 a) 根据待测样品的性质和目的，选择合适的前处理方法，如萃取、纯化、稀释等。 b) 遵循实验室安全规范，佩戴适当的防护设备。
c) 调整样品pH值、浓度等参数，以适合LC-MS分析需求。 2. 进样操作 a) 将样品转移到进样器中，确保进样量在仪器规定范围内。 b) 选择合适的进样模式，如定量进样或定性进样。 c) 设置进样速度和持续时间，确保进样过程稳定、准确。 3. 色谱条件设置 a) 根据实验需求，选择合适的色谱柱和流动相。 b) 设定流动相流速、梯度程序等参数。 c) 检查色谱柱是否安装正确，确保流动相通畅。 4. 质谱条件设置 a) 选择合适的离子源和检测器。 b) 设置离子源温度、碰撞能量、离子化模式等参数。 c) 调整质谱仪的扫描范围和灵敏度，以获得最佳的信号质量和峰形。 5. 数据采集与分析 a) 启动数据采集系统，确保数据记录正常进行。 b) 设置合适的检测时间、数据采集速率等参数。
液相色谱-质谱联用仪操作规程 (Waters Alliance 2695/Quattro Micro) 一、准备 流动相：配制所需流动相，并且放入超声波中脱气10分钟以上。 标准或样品：按要求对样品进行前处理，配制好标准。 检查：检查氮气压力，气源压力不低于6-7bar(相当于0.6-0.7Mpa)。 检查质谱后机械泵中的泵油不得低于最低线。 检查电源是否连接好。 二、开机 打开液相色谱（仪器左侧右上角）和质谱电源（仪器底部）开关。 打开计算机。仪器完成自检后，双击计算机屏幕上MassLynx图标。 液相部分 1. 换上所需流动相： 管路A：可换为无机盐溶液或水； 管路B：请保持为甲醇； 管路C：可换为乙腈； 管路D：其他有机溶剂。 2. 控制面板上显示Idle，进入面板控制模式。按Menu/Status键，进入主显示屏“Status（1）”界面。 3.通过方向键，把主显示屏上的亮白条移到“Degasser”的“Mode”“Off”按“Enter”键，选为“On”，再按“Enter”，打开脱气开关。 4.把亮白条移到“Composition”，设定所用其中一个流动相（例如A）的比例为100％，“Enter”回车后，再按右下角“Direct Functions”键，出现另一对话框，选择“Wet P rime”，设定流速和时间（5mL/min，3min即可），按“O K”键，排出管路气泡。结束后，在“Composition”中移动亮白条，依次设定所用的其他流动相B、C、D为100％，重复上述操作。 5. 同样，在主显示屏上设定流动相A百分比为100％，进入“Direct Functions”对话框，选择“Purge Injector”，按“Ok”。之后依次设定流动相B、C、D，重复此操作。
液相色谱质谱联用仪使用方法说明书 一、概述 液相色谱质谱联用仪（Liquid Chromatography Mass Spectrometry, LC-MS）是一种高效、灵敏、准确的分析仪器，可广泛应用于药物研发、食品安全、环境监测等领域。本说明书将详细介绍液相色谱质谱 联用仪的使用方法，以帮助用户正确操作设备、获得准确可靠的实验 结果。 二、仪器准备 在操作液相色谱质谱联用仪前，必须先保证仪器和设备处于正常工 作状态。以下是仪器准备的步骤： 1. 检查仪器的电源和通电线路，确保供电正常。 2. 打开仪器主机，并等待其启动完成。 3. 检查液相色谱部分的压力、流速等参数是否正常设置。 4. 检查质谱部分的离子源、质谱扇区等参数是否正常设置。 5. 检查进样部件及其周围的管线是否干净，无杂质。 6. 检查色谱柱的连接是否牢固，无泄漏。 三、样品处理 在进行液相色谱质谱联用分析之前，需要对样品进行适当的前处理。以下是样品处理的一般步骤：
1. 收集样品，并进行必要的前处理，如固相萃取、溶解等。 2. 确保样品处理过程中不受外界污染物的干扰。 3. 对于浓度较高的样品，需进行稀释，以避免过高的信号干扰质谱仪器。 4. 在样品处理过程中，注意保持操作环境的洁净和无尘。 四、仪器操作 液相色谱质谱联用仪的操作需要严格按照下述步骤进行： 1. 启动液相色谱模块和质谱模块，并确保它们的连接稳固。 2. 在液相色谱控制软件中设置样品信息、进样体积和流速等参数。 3. 使用自动进样器或手动进样装置将样品注入，务必避免空气进入系统。 4. 开始液相色谱分离过程，注意实时观察结果，确保色谱峰的分离良好。 5. 通过质谱软件设置离子源和扇区等参数，将样品引入质谱进行离子化。 6. 在质谱软件中选择所需的检测模式和离子反应监测。 7. 开始质谱分析，观察质谱峰的出现和相对丰度。 8. 根据实验需要，可进行质谱检测参数的优化和调整。
Agilent 1100高效液相色谱/质谱联用仪操作规程 一．开机前准备 1．根据需要选择合适色谱柱。 2．在容器中放入已过滤脱气好的流动相，把吸滤过滤头放入容器中。 二．开机 1．打开微机，进入NT 2000，生成CAG Bootp Server界面。 2．打开空气泵开关，操作压力大于等于90PSI后，分别打开质谱、在线脱气机、泵、自动进样器、柱温箱、检测器的电源开关。打开冲洗泵头的10％异丙醇溶液的开关（需用针筒抽），控制流量大小，以能流出的最小流量为准。 3．在CAG Bootp Server上显示联机成功后过5分钟，点击instrument online1，进入工作站。 三．编缉仪器方法 1．在View 中选Diagnosis，进入Diagnosis 界面，选Maintenance，进入MSD pumpdown，将rough pump逆时针转2圈后，点Start，真空度达到后按Close，再回到Methord and Run 界面。 2．设置各仪器参数，等待整个系统平衡。 四．样品分析与采集 1．当色谱柱、系统平衡，基线稳定后。 2．在View 中选MSD TUNE，根据实验需要做相应的Autotune或Checktune，当MSD TUNE 通过后设置好样品信息，按Start，开始采集样品。 五．关机 1．冲洗色谱柱，排出流路中可能有的缓冲液。 2．在View 中选Diagnosis，进入Diagnosis 界面，点Maintenance，进入MSD Vent，将rough pump 顺时针关闭，点击 Start放真空，真空度放空后按Close，再回到Methord and Run control界面。 3. 退出工作站，关闭整个系统。 4. 在记录本上记录使用情况。 注意事项： 1. 所有的溶剂均选用HPLC级试剂。 2. 禁止使用含不挥发性缓冲盐的流动相，流动相中如含有挥发性缓冲盐，必须用5%甲醇或5%乙腈过渡冲洗；水相流动相需经常更换，防止长菌变质。
高效液相色谱质谱联用仪的使用方法高效液相色谱质谱联用仪（LC-MS）是一种广泛应用于生化分析、药物代谢研究、环境监测等领域的分析工具。本文将详细介绍高效液相色谱质谱联用仪的使用方法，包括样品准备、设备操作和数据分析等方面。 一、样品准备 1. 样品的选择与制备 在进行LC-MS分析前，首先需要选择适合的样品进行测试。样品的选择应基于实验的目的和研究对象。样品制备要注意避免污染和失真，一般要进行样品提取、纯化和浓缩等步骤。 2. 样品溶解与稀释 对于固体样品，可以选择合适的溶剂将其溶解，并根据需要进行稀释。溶解和稀释过程中要注意保持样品的稳定性和一致性，避免对分析结果产生影响。 二、设备操作 高效液相色谱质谱联用仪的操作步骤如下： 1. 仪器开机与系统准备 打开仪器电源，同时进行系统的准备工作。包括启动色谱柱热箱和质谱仪，检查气源和溶剂供应等情况。
2. 参数设置与方法建立 根据实验需要，设置合适的色谱条件和质谱参数。包括进样量、流 动相组成、流速、柱温等参数。方法建立时要充分考虑分析物的性质 和要求，确保分离和检测的准确性。 3. 样品进样与洗脱 将预处理好的样品注入进样器进行进样。根据方法要求进行样品洗脱，通常包括梯度洗脱、等温洗脱等步骤。注意控制流速和温度，保 证洗脱效果和色谱分离的质量。 4. 质谱检测与数据采集 确保质谱仪的工作状态正常，进行质谱检测和数据采集。根据实验 要求选择合适的离子模式和检测模式，确保检测的准确性和灵敏度。 三、数据分析 完成LC-MS分析后，需要对数据进行处理和分析，以获得所需的 结果。数据分析的步骤主要包括质谱图解析、峰识别和峰面积积分等。 1. 质谱图解析 根据样品的特点和分析目的，对质谱图进行解析。观察和分析相应 的质谱峰，确定目标化合物的质量信息和碎片产物等。 2. 峰识别与峰面积积分 通过峰识别算法，识别出样品中的不同成分并测量其峰面积。根据 峰面积可以计算出物质的相对含量。
液相色谱质谱联用仪操作说明书使用液相色谱质谱联用仪（LC-MS）可以同时实现对样品的分离和检测，具有广泛的应用领域，如生物医药、环境分析和食品安全等。本操作说明书将详细介绍液相色谱质谱联用仪的操作步骤和使用注意事项，以便用户能够正确高效地操作该仪器。 1. 仪器准备 在操作液相色谱质谱联用仪之前，需要进行一些准备工作： 1.1 检查仪器是否正常，如电源是否连接、设备是否完好等； 1.2 准备好样品和溶液，确保其符合实验要求； 1.3 检查流体系统，确保流体通路没有堵塞或泄漏。 2. 开机和校准 2.1 将电源插头插入电源插座，打开电源开关； 2.2 打开计算机，运行液相色谱质谱联用仪的控制软件； 2.3 按照软件提示进行系统自检和故障排除； 2.4 进行校准，包括质谱校准和色谱校准，根据实验需要进行相应的校准操作。 3. 样品加载 3.1 准备好样品及其溶剂，保证其浓度和体积符合实验要求；
3.2 打开样品进样口，使用微量注射器将样品注入进样口； 3.3 完成进样后，关闭样品进样口，并确保其密封。 4. 柱温控制 柱温会直接影响样品的分离效果和质谱信号，因此需要根据实验要求进行柱温的控制： 4.1 打开柱温控制软件，设置柱温的温度范围和稳定时间； 4.2 将柱温控制器连接到液相色谱系统，根据实验要求进行柱温的调整和稳定。 5. 色谱分离 5.1 打开色谱软件，设置分离柱类型和流速等相关参数； 5.2 启动液相色谱泵，确保流速稳定； 5.3 根据实验要求，进行梯度洗脱或等温分离等操作。 6. 质谱检测 6.1 转换至质谱检测模式，选择质谱监测器和检测参数； 6.2 设置离子源参数，例如电压和电流等； 6.3 运行质谱软件，开始质谱检测。 7. 数据处理 7.1 质谱软件会自动记录和保存检测到的质谱数据；
电感耦合等离子体质谱仪联用液相色谱仪使 用方法说明书 1. 引言 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）和液相色谱仪（LC）是分析科学领域中重要的仪器设备。它们分别有各自独特的优势和应用范围，但通过联用可以进一步提高分析的灵敏度和准确性。本说明书旨在介绍如何正确地联用这两种仪器，并详细说明液相色谱仪的使用方法。 2. 联用原理 电感耦合等离子体质谱仪联用液相色谱仪的原理基于两个仪器各自的特点。液相色谱仪用于分离和富集待检物，而ICP-MS用于对待检物进行高灵敏度和高准确性的元素分析。联用时，液相色谱仪首先将待检物从复杂的样品基质中分离和纯化，然后ICP-MS将待检物中的元素进行精确的定量分析。 3. 设备准备 在使用联用仪器之前，需确保ICP-MS和液相色谱仪正常运作，并按照各自的使用说明进行预热和校准。此外，还需准备好样品溶液和标准溶液，以及所需的分析柱和色谱流动相。 4. 液相色谱仪使用方法 4.1 样品准备
将待检样品按照液相色谱仪的要求进行预处理和稀释，确保样品浓度适宜。为了保证准确性和重现性，在样品准备过程中应注意避免污染和样品损失。 4.2 仪器设置 根据待检物的性质和分析要求，选择合适的色谱柱、色谱流动相和检测方式。在液相色谱仪的控制软件上设置合适的流量、温度和检测参数，确保仪器正常工作。 4.3 分析方法 根据分析目标，选择适当的分析方法和色谱梯度。根据前期实验结果，确定样品进样量和分析时间，确保分离和检测的效果。 4.4 数据分析 在分析完成后，及时导出和整理所得数据，并进行数据分析和结果解释。根据需求，可以使用专业的数据分析软件对数据进行进一步处理和统计。 5. 仪器联用方法 5.1 连接仪器 将液相色谱仪与ICP-MS通过适当的连接器和管路连接起来，确保连接紧密且无泄漏。在联用过程中，要避免样品进入ICP-MS的离子源，以免损坏仪器。 5.2 联用参数设定
液相色谱质谱仪使用方法说明书 一、前言 本说明书旨在为用户提供液相色谱质谱仪的正确使用方法和注意事项，以确保仪器的正常运行和准确的数据获取。 二、仪器概述 液相色谱质谱仪是一种将液相色谱和质谱相结合的高精密分析仪器，主要由色谱柱、质谱仪和数据系统组成。色谱柱负责样品的分离，质 谱仪则用于获取样品分离后的质谱信息，数据系统则用于结果分析和 报告生成。 三、使用前的准备 1. 仪器环境要求 液相色谱质谱仪应放置在温度稳定、无振动、无尘、湿度适宜的实 验室环境中。仪器周围不得堆放杂物，以免影响仪器正常工作。 2. 样品准备 准备样品时，应根据研究目的选择合适的溶剂，并确保样品的浓度 和配比准确无误。样品准备工作的精细程度将直接影响到实验结果的 准确性和可重复性。 四、仪器的使用步骤 1. 打开电源和仪器
首先，插入仪器的电源线，并打开电源开关。然后，按照仪器说明 书上的步骤依次打开色谱柱和质谱仪的电源，等待仪器自检完成。 2. 样品进样 将已准备好的样品注射到进样装置中。根据样品性质和分析要求， 选择适当的进样方式和体积。确保样品进样时不产生气泡，并避免污 染进样系统。 3. 设置分离参数 根据分析需要，设置分离参数，包括流动相的组成和流速，以及色 谱柱的温度等。确保所设置的参数与待分析的样品相匹配，以获得最 佳的分离效果。 4. 开始分析 确认仪器各项参数设置正确后，点击开始按钮，启动分析过程。在 分析过程中，应密切关注仪器状态，及时处理可能出现的异常情况， 并记录实验细节以备后续分析和讨论。 5. 数据分析和结果解释 分析结束后，使用数据系统对得到的质谱数据进行分析和解释。注意：在进行数据解释时，应结合实验目的和分析方法，遵循科学原则，尽量排除可能的误差和偏差。 五、注意事项 1. 安全操作
1目的 制定TSQ Quantiva三重四级杆液相色谱质谱联用仪使用操作规程，确保操作人员能正确规范的使用液质联用仪进行检测工作。 2适用范围 本操作规程适用于TSQ Quantiva三重四级杆液相色谱质谱联用仪的使用。 3操作规程 3.1开机(从Off\停机至就绪\Standby 状态) 1.打开氮气与氩气钢瓶的开关，调节分压分别为0.55~0.65MPa 和0.135MPa 左右； 2. 打开排风；打开空调，保持实验室温度在(18～25℃)； 3.检查洗针溶液和后密封清洗溶液的量以及流动相的量； 4.流动相须现配并超声，缓冲盐溶液过0.22μm 微孔滤膜（或者使用色谱纯的盐溶液和酸溶液）； 5.打开稳压电源以及UPS 电源开关，检查电源电压输出是否稳定且零地电压是否小于 1V； 6.检查机械泵油量，油面应该在视窗的1/2 多一些； 7.打开质谱右侧（Main power）开关——ON 位置，此时机械泵也会随之启动；真空开关开启约12 小时后(或者隔夜)，打开电子开关（Electronics）在Operational 状态； 8.打开计算机（此时液相和质谱内置的CPU 会通过网线与电脑主机建立通讯联系，这个时间大约要1～2 分钟）； 9.确认质谱前面板上的power、vacuum、communication 指示灯均为绿色，双击桌面上Tune 图标，进入质谱界面，查看质谱状态，确认前级压（Fore Pump Pressure）TSQ Quantiva 小于4.5 Torr，TSQ Endura 小于2.0 Torr，离子规压力（Ion Gauge Pressure）小于4e-6 Torr（TSQ Endura），9e-6（TSQ Quantiva）； 10.打开质谱扫描，打开液相自动进样器和泵以及柱温箱的电源； 11.设定质谱及色谱条件参数，平衡色谱柱，准备进样。
TSQ Quantum Ultra EMR液相色谱质谱联用仪操作规程 一、开机 1.打开质谱电源开关至ON状态，打开真空开关电源至ON状态； 2.用放电针堵上离子传输毛细管； 3.真空开关开启约一小时后，打开电子开关电源； 4.打开数据处理系统，即打开计算机； 5.计算机与仪器通讯正常后，双击桌面TSQ Tune图标，打开调谐界面，点击心形图标，选择Vacuum项，检查仪器真空状态，当真空度低于5×10-6Mpa时，进行参数的优化； 6.质谱仪信号稳定以后，打开液相色谱泵、自动进样器开关； 7.待各模块指示灯显示正常后，双击桌面Chomeleon图标,打开液相色谱软件。 二、化合物ESI/MS质谱条件优化 1.在TSQ Tune软件中，打开优化界面；并开启扫描模式； 2.连接管路，选择合适浓度待测化合物经注射泵注入质谱； 3.设置扫描参数； 4.调整离子源参数，使目标化合物达e6以上（负离子模式e5以上）； 5.分别在MS Only、MS+MS/MS下进行优化； 6.优化结束后, 选择Accept;并选择Save tune as 进行保存。 三、建立仪器方法 打开TraceFinder软件，新建仪器方法，分别点击Chomeleon、TSQ Quantum按钮对液相色谱、质谱条件按标准进行设置。 四、样品序列建立及样品分析 在TraceFinder系统主界面，选择Acquisition，进入界面后选择Setup,设置样
品分析批顺序，点击运行。 五、定量数据处理 1.在TraceFinder系统主界面，选择Method Development,新建Master Method 数据处理方法； 2. 在TraceFinder系统主界面，选择Analysis,新建New Batch批添加数据文件； 3.双击File name下的Unknown1，添加要处理的数据文件，设置样品类型、级别后，点击提交按钮。 六、报告生成 点击Method View-Reports,选择报告类型，点击Report View查看报告 七、关机 1.在TSQ Tune界面，将质谱设置为待机Standby状态，关闭质谱软件； 2.在Chomeleon界面，关闭液相流速，关闭液相色谱软件； 3.先关闭质谱电子开关、再关闭真空开关； 4.大约3分钟后关闭质谱主电源开关， 5.关闭液相软件各部分模块电源。
1仪器组成与开机 1 . 1仪器组成本液质联用仪（LC-MS）主要由Agile nt 1200系列液相色谱 系统、质谱分析系统和仪器控制系统组成。液相色谱系统包括泵、脱气 机、自动进样设备、柱温箱、二极管阵列紫外检测器；质谱分析系统包 括气源（高纯氮气）、真空泵、离子源、四极杆质量分析器。 1 . 2开机依次打开液相色谱各部件及电脑的电源开关；打开氮气瓶、液氮罐、真空泵和质谱检测器电源开关。 2编辑实验方法 2. 1点击桌面Data Acquisition图标，启动MassHunter软件；工作站画面分为仪器状态界面、实时绘图界面、方法编辑界面和工作列表界面。 2.2在方法编辑界面设定HPLC条件：自动进样器参数、泵参数、柱温箱参数、检测器参数。 2.3在方法编辑界面设定MS QQQ条件:选择调谐文件、设置扫描段 Scan Segment、在MRM扫描段表中，设定母离子、子离子以及每个四极杆的分辨率（unit，wide和widest）、设置QQQ仪器的电离源参数（ESI、APCI ）。 2.4保存方法文件。 2.5运行单个样品：分别于样品栏中输人样品描述，瓶号以及数据文 件名等;点击工具栏Start Sample Run 图标开始采样
2 . 6 运行多个样品 2 . 6 . 1 添加一个样品：从工作列表菜单选择Add Sample 并输人以下样品信息：样品名称、样品位置、方法、数据文件名称、样品类型、注射体积等。 2.6.2 添加多于一个的样品：从工作列表菜单选择Add Multiple Sample 在Sample Positi on表格，选择被分析样品的位置；在Sample In formation 中设定运行信息，方法路径以及数据文件储存路径。 2. 6 . 3 保存工作列表并开始运行。 3数据分析 分别点击桌面上Agilent Masshunter Qualitative Analysis 和Agilent Masshunter Quantitative Analysis 图标，进入数据分析系统，选择各种处理方式对所得到的数据进行定性和定量分析。 4关机 确认前级泵的气镇阀(Gas Blast Valve) 处于关闭状态；分别关闭液相泵、柱温箱和检测器；点击MS QQQ图标，选择放空Vent,等待仪器涡轮泵停转，且前后四极杆温度均低于50 ° C后关闭MS QQQ电源开关；关闭LC 1200 各模块电源开关，关闭MassHunter 软件，关闭计算机、碰撞气和液氮罐开关阀。 5 日常维护 5. 1电源管理本仪器使用电压稳定、相序正确、良好接地的220V交流电。当有停电通知时，应提前至少半小时，按照正确步骤关机。遇有任何形式的突然断电、插头脱落和开关的误操作，均严禁在仪器的真空系统未完全停止惯性转动之前重新启动仪器;应在仪器完全停转，并确认电源能够稳定
液相色谱质谱联用仪器操作说明书 1. 引言 液相色谱质谱联用仪器（LC-MS/MS）是一种广泛应用于科研、医学和环境等领域的高效分析工具。本操作说明书旨在提供该仪器的详细操作步骤，以帮助用户正确并有效地操作该仪器。 2. 仪器概述 LC-MS/MS联用仪器主要由液相色谱系统和质谱系统组成。液相色谱系统用于分离复杂样品，质谱系统用于对分离后的样品进行分析和识别。仪器配备了高精度电泵、自动进样器、色谱柱和质谱探测器等关键部件。 3. 操作步骤 3.1 准备工作 a) 检查仪器的供电线路，确保接触良好并与电源连接； b) 检查液相色谱系统和质谱系统的连接线路，确保连接稳固； c) 检查样品进样器和色谱柱的连接情况； d) 确保仪器内部的溶剂储罐中有足够的溶剂； e) 打开仪器主机，并等待其启动完成。 3.2 液相色谱系统操作
a) 设置流动相：根据实验需求，在液相色谱系统的控制面板上 设置合适的流动相比例和浓度； b) 准备进样器：确保进样器中装有正确的样品，并使用注射器 将样品注入进样器内； c) 开始运行：根据实验要求，在液相色谱系统中点击启动按钮，开始分离样品。 3.3 质谱系统操作 a) 等待分离完成：待液相色谱系统运行结束后，确保样品成功 进入质谱系统之前，暂停运行； b) 设置离子源参数：根据需要，在质谱系统面板上设置合适的 离子源参数，例如离子化模式； c) 设置质谱扫描模式：根据实验要求，选择合适的质谱扫描模式，例如全扫描或选择离子监测（SIM）； d) 开始数据采集：点击质谱系统控制面板上的开始按钮，开始 数据采集和分析； e) 结束实验：实验结束后，按照操作程序进行仪器的关机和清 洁工作。 4. 注意事项 a) 在操作仪器之前，必须经过相关培训并掌握仪器操作的基本知识；