高效液相色谱质谱联用仪使用方法说明书
一、仪器概述
高效液相色谱质谱联用仪（以下简称LC-MS）是一种先进的仪器设备，结合了高效液相色谱（LC）和质谱（MS）技术，广泛应用于生物分析、环境监测、药物研发等领域。本说明书旨在介绍LC-MS的使用
方法，以帮助用户正确操作该设备。
二、仪器安装
1. 确保工作环境安静、干燥，温度适宜（推荐温度范围为20℃-25℃）。
2. 按照仪器说明书的指导，将LC-MS按正确方式连接至电源，确
保电源连接可靠。
3. 连接好所有必要的外接设备，如气源、进样器、数据处理系统等。
4. 打开气源，检查气源压力是否符合要求。
5. 开机并等待仪器初始化完成。
三、仪器操作
1. 样品准备
a) 根据待测样品的性质和目的，选择合适的前处理方法，如萃取、纯化、稀释等。
b) 遵循实验室安全规范，佩戴适当的防护设备。
c) 调整样品pH值、浓度等参数，以适合LC-MS分析需求。
2. 进样操作
a) 将样品转移到进样器中，确保进样量在仪器规定范围内。
b) 选择合适的进样模式，如定量进样或定性进样。
c) 设置进样速度和持续时间，确保进样过程稳定、准确。
3. 色谱条件设置
a) 根据实验需求，选择合适的色谱柱和流动相。
b) 设定流动相流速、梯度程序等参数。
c) 检查色谱柱是否安装正确，确保流动相通畅。
4. 质谱条件设置
a) 选择合适的离子源和检测器。
b) 设置离子源温度、碰撞能量、离子化模式等参数。
c) 调整质谱仪的扫描范围和灵敏度，以获得最佳的信号质量和峰形。
5. 数据采集与分析
a) 启动数据采集系统，确保数据记录正常进行。
b) 设置合适的检测时间、数据采集速率等参数。
c) 对采集到的数据进行初步处理和分析，如峰识别、质谱图解析等。
d) 可根据需要，进行数据后处理，如定量计算、峰面积积分等。
6. 仪器维护与保养
a) 每日操作结束后，及时清洗进样针和色谱柱，以保证仪器性能。
b) 定期检查仪器的气路、流路、电路等，确保其正常工作。
c) 遵循仪器维护和保养手册的指导，定期更换易损件。
四、安全注意事项
1. 在操作过程中，严禁直接触摸仪器的高压部分。
2. 禁止使用非指定的溶剂或化合物，以免对仪器造成损坏。
3. 使用化学药品应遵循安全操作规程，佩戴相应的防护设备。
4. 遵循操作规程，防止样品污染和仪器交叉污染。
5. 在长时间不使用仪器时，应将其断电并进行必要的防护措施。
本说明书仅为使用方法介绍，详细的仪器操作指导请参考仪器厂商
提供的专业手册。希望本说明书能为用户提供一定帮助，确保其正确
操作LC-MS，获得准确可靠的实验结果。
液相色谱质谱联用仪使用说明书 1. 产品概述 液相色谱质谱联用仪（Liquid Chromatography Mass Spectrometry, LC-MS）是一种高效且准确的分析仪器，常用于生物医药、环境监测、食品安全等领域。本说明书旨在向用户介绍该仪器的基本使用方法和 注意事项，以帮助用户顺利操作和获取准确的分析结果。 2. 仪器部件及参数 2.1 液相色谱部分 （此部分根据具体仪器的配置进行介绍，包括进样器、色谱柱、流 动相体系等，具体参数包括但不限于：进样方式、柱温、流速范围、 浓度范围等） 2.2 质谱部分 （此部分根据具体仪器的配置进行介绍，包括离子源、激发源、质 谱分析器等，具体参数包括但不限于：扫描方式、离子化方式、质谱 范围等） 3. 仪器操作步骤 3.1 准备工作 在使用液相色谱质谱联用仪之前，确保以下准备工作已完成： （1）确认仪器及相关设备已接通电源，并处于正常工作状态；
（2）检查流动相及其他试剂的储存量，并进行必要的更换或补充； （3）保证色谱柱处于良好的状态，检查柱温控制装置的工作情况。 3.2 进样设置 （此部分根据具体仪器的配置进行介绍，包括进样器的基本设置、 进样方式的选择、进样量的确定等） 3.3 色谱条件设置 （此部分根据具体仪器的配置进行介绍，包括流动相体系的选择、 流速的设置、柱温的控制等） 3.4 质谱条件设置 （此部分根据具体仪器的配置进行介绍，包括离子化方式的选择、 质谱范围的设置、激发源的参数调整等） 3.5 数据采集和分析 （此部分根据具体仪器的配置进行介绍，包括数据采集软件的使用、质谱图的分析、定量分析方法的建立等） 4. 注意事项 4.1 安全操作 （根据仪器的特点和操作需要，提醒用户注意电源使用、化学品的 安全储存和处理、仪器的地耐压等事项） 4.2 仪器维护与保养
液相色谱电喷雾质谱联用仪使用方法说明书使用方法说明书 1. 概述 液相色谱电喷雾质谱联用仪（以下简称LC-MS）是一种先进的分析仪器，它能够同时进行液相色谱和质谱分析，广泛应用于生物化学、 临床医学、环境科学等领域。本说明书将详细介绍LC-MS的使用方法，以便用户正确高效地操作仪器。 2. 仪器准备 2.1 确保仪器处于稳定的工作环境，远离振动和电磁干扰。 2.2 检查LC-MS各部分的连接是否紧固，并检查气源、溶剂、离子 源等是否充足。 2.3 打开电源，启动LC-MS系统，让其进行自检和预热，待系统完 全准备好后方可进行下一步操作。 3. 参数设置 3.1 打开软件界面，在菜单栏中选择“方法设置”。 3.2 在方法设置界面中，根据样品的特性和实验需求，设置相应的 参数，如柱温、流速、采集范围等。 3.3 确认参数设置无误后，保存参数并返回主界面。 4. 样品准备
4.1 根据样品的性质，选择合适的样品制备方法，如溶解、稀释等。 4.2 准备样品注射器，将样品按照设定的体积注入。 4.3 将样品放入样品托盘中，并按下合适的注射方法，如自动、手 动等。 5. 分析操作 5.1 在软件界面点击“运行”菜单，选择“样品分析”功能。 5.2 确认样品装载完毕后，点击“开始运行”按钮，仪器开始进行样 品分析。 5.3 观察分析过程中的仪器状态，如气流、电压、流速等，确保正 常运行。 5.4 分析完毕后，保存分析结果，关闭软件界面。 5.5 关闭电源，切断气源，并进行仪器的清洗、维护等操作。 6. 数据处理 6.1 打开数据处理软件，导入保存的分析结果。 6.2 根据实验要求，进行数据处理、质量校正等操作。 6.3 绘制数据图表，进行结果展示和分析。 6.4 根据需要，将数据导出保存或打印出来。 7. 注意事项
高效液相色谱质谱联用仪使用方法说明书 一、仪器概述 高效液相色谱质谱联用仪（以下简称LC-MS）是一种先进的仪器设备，结合了高效液相色谱（LC）和质谱（MS）技术，广泛应用于生物分析、环境监测、药物研发等领域。本说明书旨在介绍LC-MS的使用 方法，以帮助用户正确操作该设备。 二、仪器安装 1. 确保工作环境安静、干燥，温度适宜（推荐温度范围为20℃-25℃）。 2. 按照仪器说明书的指导，将LC-MS按正确方式连接至电源，确 保电源连接可靠。 3. 连接好所有必要的外接设备，如气源、进样器、数据处理系统等。 4. 打开气源，检查气源压力是否符合要求。 5. 开机并等待仪器初始化完成。 三、仪器操作 1. 样品准备 a) 根据待测样品的性质和目的，选择合适的前处理方法，如萃取、纯化、稀释等。 b) 遵循实验室安全规范，佩戴适当的防护设备。
c) 调整样品pH值、浓度等参数，以适合LC-MS分析需求。 2. 进样操作 a) 将样品转移到进样器中，确保进样量在仪器规定范围内。 b) 选择合适的进样模式，如定量进样或定性进样。 c) 设置进样速度和持续时间，确保进样过程稳定、准确。 3. 色谱条件设置 a) 根据实验需求，选择合适的色谱柱和流动相。 b) 设定流动相流速、梯度程序等参数。 c) 检查色谱柱是否安装正确，确保流动相通畅。 4. 质谱条件设置 a) 选择合适的离子源和检测器。 b) 设置离子源温度、碰撞能量、离子化模式等参数。 c) 调整质谱仪的扫描范围和灵敏度，以获得最佳的信号质量和峰形。 5. 数据采集与分析 a) 启动数据采集系统，确保数据记录正常进行。 b) 设置合适的检测时间、数据采集速率等参数。
液相色谱质谱联用仪使用方法说明书 一、概述 液相色谱质谱联用仪（Liquid Chromatography Mass Spectrometry, LC-MS）是一种高效、灵敏、准确的分析仪器，可广泛应用于药物研发、食品安全、环境监测等领域。本说明书将详细介绍液相色谱质谱 联用仪的使用方法，以帮助用户正确操作设备、获得准确可靠的实验 结果。 二、仪器准备 在操作液相色谱质谱联用仪前，必须先保证仪器和设备处于正常工 作状态。以下是仪器准备的步骤： 1. 检查仪器的电源和通电线路，确保供电正常。 2. 打开仪器主机，并等待其启动完成。 3. 检查液相色谱部分的压力、流速等参数是否正常设置。 4. 检查质谱部分的离子源、质谱扇区等参数是否正常设置。 5. 检查进样部件及其周围的管线是否干净，无杂质。 6. 检查色谱柱的连接是否牢固，无泄漏。 三、样品处理 在进行液相色谱质谱联用分析之前，需要对样品进行适当的前处理。以下是样品处理的一般步骤：
1. 收集样品，并进行必要的前处理，如固相萃取、溶解等。 2. 确保样品处理过程中不受外界污染物的干扰。 3. 对于浓度较高的样品，需进行稀释，以避免过高的信号干扰质谱仪器。 4. 在样品处理过程中，注意保持操作环境的洁净和无尘。 四、仪器操作 液相色谱质谱联用仪的操作需要严格按照下述步骤进行： 1. 启动液相色谱模块和质谱模块，并确保它们的连接稳固。 2. 在液相色谱控制软件中设置样品信息、进样体积和流速等参数。 3. 使用自动进样器或手动进样装置将样品注入，务必避免空气进入系统。 4. 开始液相色谱分离过程，注意实时观察结果，确保色谱峰的分离良好。 5. 通过质谱软件设置离子源和扇区等参数，将样品引入质谱进行离子化。 6. 在质谱软件中选择所需的检测模式和离子反应监测。 7. 开始质谱分析，观察质谱峰的出现和相对丰度。 8. 根据实验需要，可进行质谱检测参数的优化和调整。
液相色谱质谱联用仪的操作流程液相色谱质谱联用仪（LC-MS）是一种常用的分析仪器，广泛应用于药物分析、环境监测、食品安全等领域。本文将介绍液相色谱质谱联用仪的操作流程，以保证准确的实验结果和最佳的分析效果。 1. 仪器准备 在进行操作之前，需要先进行仪器的准备工作。首先，确保仪器处于正常工作状态，检查液氮和氮气等供应是否充足。检查并调整离子源的温度，通常设置在250-350摄氏度之间。接下来，检查和校准离子注入器和内部标准品的浓度。 2. 样品准备 将待测样品进行适当的前处理工作，如提取、稀释等。确保样品处理的步骤符合分析要求，并且不会对仪器造成损坏。如果需要，可以进行样品的保护，避免样品因为长时间接触大气而发生变化。 3. 仪器设置 打开液相色谱质谱联用仪的软件，并进行仪器参数的设置。根据分析的需要，选择适当的色谱柱和流动相组合。确保流动相的纯度和质量，并根据实验要求调整流速、温度和梯度程序等参数。在设置离子源参数时，根据样品的性质选择合适的离子化方式和离子源温度。 4. 校准和质控
进行仪器的校准和质控工作，以验证仪器的准确性和灵敏度。校准通常使用标准品进行，根据标准曲线来确定待测物的浓度。质控工作包括运行质控样品，监测仪器的性能和稳定性，以及进行数据的准确性和可重复性评估。 5. 样品进样 将经过准备的样品注入到液相色谱质谱联用仪中。通常使用自动进样器来进行样品进样，确保样品进样的精确性和稳定性。根据样品的性质和分析的要求，选择合适的进样方式和进样体积。 6. 分析运行 根据实验需要启动分析运行，控制仪器按照预设的方法进行分析。需要注意的是，在分析过程中要监测仪器的工作状态，确保仪器正常运行。同时，对于出现异常的情况，要及时采取措施进行排除，并记录相关信息。 7. 数据处理 实验完成后，对得到的数据进行处理和分析。通常使用液相色谱质谱联用仪软件或其他统计软件进行数据处理。可以根据实验要求进行峰面积、保留时间等参数的计算和结果的评估。同时，要保存原始数据和相关信息，以备将来参考和验证。 8. 仪器维护 实验结束后，进行仪器的维护工作。包括清洗色谱柱、离子源等部分，保持仪器的干净和良好性能。同时检查仪器的供气供液系统，确
Agilent 1100高效液相色谱/质谱联用仪操作规程 一．开机前准备 1．根据需要选择合适色谱柱。 2．在容器中放入已过滤脱气好的流动相，把吸滤过滤头放入容器中。 二．开机 1．打开微机，进入NT 2000，生成CAG Bootp Server界面。 2．打开空气泵开关，操作压力大于等于90PSI后，分别打开质谱、在线脱气机、泵、自动进样器、柱温箱、检测器的电源开关。打开冲洗泵头的10％异丙醇溶液的开关（需用针筒抽），控制流量大小，以能流出的最小流量为准。 3．在CAG Bootp Server上显示联机成功后过5分钟，点击instrument online1，进入工作站。 三．编缉仪器方法 1．在View 中选Diagnosis，进入Diagnosis 界面，选Maintenance，进入MSD pumpdown，将rough pump逆时针转2圈后，点Start，真空度达到后按Close，再回到Methord and Run 界面。 2．设置各仪器参数，等待整个系统平衡。 四．样品分析与采集 1．当色谱柱、系统平衡，基线稳定后。 2．在View 中选MSD TUNE，根据实验需要做相应的Autotune或Checktune，当MSD TUNE 通过后设置好样品信息，按Start，开始采集样品。 五．关机 1．冲洗色谱柱，排出流路中可能有的缓冲液。 2．在View 中选Diagnosis，进入Diagnosis 界面，点Maintenance，进入MSD Vent，将rough pump 顺时针关闭，点击 Start放真空，真空度放空后按Close，再回到Methord and Run control界面。 3. 退出工作站，关闭整个系统。 4. 在记录本上记录使用情况。 注意事项： 1. 所有的溶剂均选用HPLC级试剂。 2. 禁止使用含不挥发性缓冲盐的流动相，流动相中如含有挥发性缓冲盐，必须用5%甲醇或5%乙腈过渡冲洗；水相流动相需经常更换，防止长菌变质。
高效液相色谱质谱联用仪的使用方法高效液相色谱质谱联用仪（LC-MS）是一种广泛应用于生化分析、药物代谢研究、环境监测等领域的分析工具。本文将详细介绍高效液相色谱质谱联用仪的使用方法，包括样品准备、设备操作和数据分析等方面。 一、样品准备 1. 样品的选择与制备 在进行LC-MS分析前，首先需要选择适合的样品进行测试。样品的选择应基于实验的目的和研究对象。样品制备要注意避免污染和失真，一般要进行样品提取、纯化和浓缩等步骤。 2. 样品溶解与稀释 对于固体样品，可以选择合适的溶剂将其溶解，并根据需要进行稀释。溶解和稀释过程中要注意保持样品的稳定性和一致性，避免对分析结果产生影响。 二、设备操作 高效液相色谱质谱联用仪的操作步骤如下： 1. 仪器开机与系统准备 打开仪器电源，同时进行系统的准备工作。包括启动色谱柱热箱和质谱仪，检查气源和溶剂供应等情况。
2. 参数设置与方法建立 根据实验需要，设置合适的色谱条件和质谱参数。包括进样量、流 动相组成、流速、柱温等参数。方法建立时要充分考虑分析物的性质 和要求，确保分离和检测的准确性。 3. 样品进样与洗脱 将预处理好的样品注入进样器进行进样。根据方法要求进行样品洗脱，通常包括梯度洗脱、等温洗脱等步骤。注意控制流速和温度，保 证洗脱效果和色谱分离的质量。 4. 质谱检测与数据采集 确保质谱仪的工作状态正常，进行质谱检测和数据采集。根据实验 要求选择合适的离子模式和检测模式，确保检测的准确性和灵敏度。 三、数据分析 完成LC-MS分析后，需要对数据进行处理和分析，以获得所需的 结果。数据分析的步骤主要包括质谱图解析、峰识别和峰面积积分等。 1. 质谱图解析 根据样品的特点和分析目的，对质谱图进行解析。观察和分析相应 的质谱峰，确定目标化合物的质量信息和碎片产物等。 2. 峰识别与峰面积积分 通过峰识别算法，识别出样品中的不同成分并测量其峰面积。根据 峰面积可以计算出物质的相对含量。
高效液相色谱仪使用方法操作步骤 1、开机设定参数（检测波长、流速），更换所需流动相，检查色谱柱是否正确。 2、排液置换管路中流动相，冲洗进样阀，洗好进样针。 3、冲洗色谱柱进行平衡，其间可提前进行样品的处理，样品信息的注册。 4、平衡好以后进空白试验，排除系统污染。 5、柱子稳定好以后进样，等待运行结束（其间清洗进样针），积分计算，出具报告。 详细操作步骤如下： 1、开机操作： （1）、打开电源，用Harb相连接时，注意Harb电源，打开计算机，打开Bootp Server（一般启动时已打开）； （2）、自上而下打开各组件电源，Bootp Server里显示有信号时（有六行字符），打开工作站（先打开On line）； （3）、打开冲洗泵头的10％异丙醇溶液的开关（需用针捅抽），控制流量大小，以能流出的最小流量为准； （4）、注意各流动相所剩溶液的容积设定，若设定的容积低于最低限会自动停泵，注意洗泵溶液的体积，及时加液； （5）、使用过程中要经常观察仪器工作状态，及时正确处理各种突发事件。 2、先以所用流动相冲洗系统一定时间（如所用流动相为含盐流动相，必须先用水冲洗20分钟以上再换上含盐流动相），正式进样分析前30min 左右开启D灯或W灯，以延长灯的使用寿命； 3、建立色谱操作方法，注意保存为自己命名的Method，勿覆盖或删除他人的 方法及实验结果； 4、使用手动进样器进样时，在进样前和进样后都需用洗针液洗净进样针筒，洗针液一般选择与样品液一致的溶剂，进样前必须用样品液清洗进样针筒3遍以上，并排除针筒中的气泡； 5、溶剂瓶中的沙芯过滤头容易破碎，在更换流动相时注意保护，当发现过滤头变脏或长菌时，不可用超声洗涤，可用5%稀硝酸溶液浸泡后再洗涤； 6、实验结束后，一般先用水或低浓度甲醇水溶液冲洗整个管路30分钟以上，再用甲醇冲洗。冲洗过程中关闭D灯、W灯； 7、关机时，先关闭泵、检测器等，再关闭工作站，然后关机，最后自下而上关闭色谱仪各组件，关闭洗泵溶液的开关； 8、使用者须认真履行仪器使用登记制度，不要擅自拆卸仪器。 流动相： 1、流动相应选用色谱纯试剂、高纯水或双蒸水，酸碱液及缓冲液需经过滤后使用，过滤时注意区分水系膜和油系膜的使用范围； 2、水相流动相需经常更换（一般不超过2天），防止长菌变质； 3、使用双泵时，A、B、C、D四相中，若所用流动相中有含盐流动相，则A、D （进液口位于混合器下方）放置含盐流动相，B、C（进液口位于混合器上方）放置不含盐流动相； A、B、C、D四个储液器中其中一个为棕色瓶，用于存放水相流动相。
液相色谱质谱联用仪操作说明书使用液相色谱质谱联用仪（LC-MS）可以同时实现对样品的分离和检测，具有广泛的应用领域，如生物医药、环境分析和食品安全等。本操作说明书将详细介绍液相色谱质谱联用仪的操作步骤和使用注意事项，以便用户能够正确高效地操作该仪器。 1. 仪器准备 在操作液相色谱质谱联用仪之前，需要进行一些准备工作： 1.1 检查仪器是否正常，如电源是否连接、设备是否完好等； 1.2 准备好样品和溶液，确保其符合实验要求； 1.3 检查流体系统，确保流体通路没有堵塞或泄漏。 2. 开机和校准 2.1 将电源插头插入电源插座，打开电源开关； 2.2 打开计算机，运行液相色谱质谱联用仪的控制软件； 2.3 按照软件提示进行系统自检和故障排除； 2.4 进行校准，包括质谱校准和色谱校准，根据实验需要进行相应的校准操作。 3. 样品加载 3.1 准备好样品及其溶剂，保证其浓度和体积符合实验要求；
3.2 打开样品进样口，使用微量注射器将样品注入进样口； 3.3 完成进样后，关闭样品进样口，并确保其密封。 4. 柱温控制 柱温会直接影响样品的分离效果和质谱信号，因此需要根据实验要求进行柱温的控制： 4.1 打开柱温控制软件，设置柱温的温度范围和稳定时间； 4.2 将柱温控制器连接到液相色谱系统，根据实验要求进行柱温的调整和稳定。 5. 色谱分离 5.1 打开色谱软件，设置分离柱类型和流速等相关参数； 5.2 启动液相色谱泵，确保流速稳定； 5.3 根据实验要求，进行梯度洗脱或等温分离等操作。 6. 质谱检测 6.1 转换至质谱检测模式，选择质谱监测器和检测参数； 6.2 设置离子源参数，例如电压和电流等； 6.3 运行质谱软件，开始质谱检测。 7. 数据处理 7.1 质谱软件会自动记录和保存检测到的质谱数据；
超高效液相色谱质谱联用仪的操作步骤 超高效液相色谱质谱联用仪（UHPLC-MS）是一种高级分析仪器， 能够以高效、快速和准确的方式对化合物进行分离和鉴定。操作UHPLC-MS需要一系列的步骤来确保实验的可靠性和准确性。本文将 详细介绍UHPLC-MS的操作步骤。 1. 仪器准备 在开始操作UHPLC-MS之前，需要进行仪器的准备工作。首先， 确保仪器处于正常工作状态，检查液相色谱（UHPLC）部分和质谱（MS）部分的连接是否稳固。然后，检查各个部件的状态，例如溶剂瓶、进样器、色谱柱等，确保其都处于良好的工作状态。 2. 样品准备 在进行UHPLC-MS分析之前，需要准备待测样品。根据待测物的 性质选择合适的提取方法，例如固相萃取、液液萃取等。将样品处理 至合适的浓度和体积，以确保分析结果的准确性和灵敏度。 3. 仪器设置 在进行UHPLC-MS实验之前，需要对仪器进行一系列参数的设置。首先，设置流动相的组成和流速，在UHPLC部分确保色谱柱的温度和压力达到合适的状态。然后，对质谱部分进行一些设置，例如离子源 的温度、电压等。通过这些设置，能够最大限度地提高分析的效率和 分辨率。
4. 质控样品运行 在正式分析样品之前，运行质控样品进行仪器的校准和质量控制。 通过使用已知浓度的标准品，可以验证仪器的准确性和灵敏度。此步 骤的目的是确保分析的准确性和可靠性。 5. 样品进样与分离 将样品注入进样器，并按照预设的方法对样品进行分离。在进样器中，设置合适的体积和时间，以确保样品的充分进样。然后，样品通 过色谱柱进行分离，分离条件根据样品的性质和需求进行优化。通过 这一步骤，能够将复杂的样品分离成单一的化合物，为后续的质谱分 析做好准备。 6. 质谱分析 在分离后的化合物进入质谱部分进行鉴定和定量。根据样品的性质 选择合适的质谱检测模式，例如正离子模式或负离子模式。通过设置 离子源和质谱仪的参数，将化合物转化为离子并进行质谱分析。质谱 分析可以提供化合物的分子量、结构等信息，从而确认化合物的身份。 7. 数据处理与结果分析 在质谱分析结束后，可以进行数据处理和结果分析。使用专业的质 谱软件对质谱数据进行解析和处理，得到相应的质谱图和相对丰度信息。根据质谱图和相对丰度，可以鉴定化合物的结构和含量，进一步 分析样品的特征和成分。 总结：
液相色谱质谱联用仪器操作说明书 1. 引言 液相色谱质谱联用仪器（LC-MS/MS）是一种广泛应用于科研、医学和环境等领域的高效分析工具。本操作说明书旨在提供该仪器的详细操作步骤，以帮助用户正确并有效地操作该仪器。 2. 仪器概述 LC-MS/MS联用仪器主要由液相色谱系统和质谱系统组成。液相色谱系统用于分离复杂样品，质谱系统用于对分离后的样品进行分析和识别。仪器配备了高精度电泵、自动进样器、色谱柱和质谱探测器等关键部件。 3. 操作步骤 3.1 准备工作 a) 检查仪器的供电线路，确保接触良好并与电源连接； b) 检查液相色谱系统和质谱系统的连接线路，确保连接稳固； c) 检查样品进样器和色谱柱的连接情况； d) 确保仪器内部的溶剂储罐中有足够的溶剂； e) 打开仪器主机，并等待其启动完成。 3.2 液相色谱系统操作
a) 设置流动相：根据实验需求，在液相色谱系统的控制面板上 设置合适的流动相比例和浓度； b) 准备进样器：确保进样器中装有正确的样品，并使用注射器 将样品注入进样器内； c) 开始运行：根据实验要求，在液相色谱系统中点击启动按钮，开始分离样品。 3.3 质谱系统操作 a) 等待分离完成：待液相色谱系统运行结束后，确保样品成功 进入质谱系统之前，暂停运行； b) 设置离子源参数：根据需要，在质谱系统面板上设置合适的 离子源参数，例如离子化模式； c) 设置质谱扫描模式：根据实验要求，选择合适的质谱扫描模式，例如全扫描或选择离子监测（SIM）； d) 开始数据采集：点击质谱系统控制面板上的开始按钮，开始 数据采集和分析； e) 结束实验：实验结束后，按照操作程序进行仪器的关机和清 洁工作。 4. 注意事项 a) 在操作仪器之前，必须经过相关培训并掌握仪器操作的基本知识；
液相色谱质谱仪使用方法说明书 一、前言 本说明书旨在为用户提供液相色谱质谱仪的正确使用方法和注意事项，以确保仪器的正常运行和准确的数据获取。 二、仪器概述 液相色谱质谱仪是一种将液相色谱和质谱相结合的高精密分析仪器，主要由色谱柱、质谱仪和数据系统组成。色谱柱负责样品的分离，质 谱仪则用于获取样品分离后的质谱信息，数据系统则用于结果分析和 报告生成。 三、使用前的准备 1. 仪器环境要求 液相色谱质谱仪应放置在温度稳定、无振动、无尘、湿度适宜的实 验室环境中。仪器周围不得堆放杂物，以免影响仪器正常工作。 2. 样品准备 准备样品时，应根据研究目的选择合适的溶剂，并确保样品的浓度 和配比准确无误。样品准备工作的精细程度将直接影响到实验结果的 准确性和可重复性。 四、仪器的使用步骤 1. 打开电源和仪器
首先，插入仪器的电源线，并打开电源开关。然后，按照仪器说明 书上的步骤依次打开色谱柱和质谱仪的电源，等待仪器自检完成。 2. 样品进样 将已准备好的样品注射到进样装置中。根据样品性质和分析要求， 选择适当的进样方式和体积。确保样品进样时不产生气泡，并避免污 染进样系统。 3. 设置分离参数 根据分析需要，设置分离参数，包括流动相的组成和流速，以及色 谱柱的温度等。确保所设置的参数与待分析的样品相匹配，以获得最 佳的分离效果。 4. 开始分析 确认仪器各项参数设置正确后，点击开始按钮，启动分析过程。在 分析过程中，应密切关注仪器状态，及时处理可能出现的异常情况， 并记录实验细节以备后续分析和讨论。 5. 数据分析和结果解释 分析结束后，使用数据系统对得到的质谱数据进行分析和解释。注意：在进行数据解释时，应结合实验目的和分析方法，遵循科学原则，尽量排除可能的误差和偏差。 五、注意事项 1. 安全操作
WatersACQUITYUPLCH-Class_XEVOTQD 超高效液相质谱联用仪操作规程 一、目的：为了安全、规范、正确使用超高效液相质谱联用仪，特制订本操作规程。 二、范围：仅适用于沃特世超高效液相质谱联用仪。 三、环境要求：温度20〜25C,相对湿度低于65%,最好是恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。四、操作步骤： 1,完整开机顺序：开僦气、氮气一开电脑主机一自动进样器一泵一柱温箱一检测器一质谱（注：开电脑主机 后等待2〜3分钟，开自动进样器后需要开机自检通过后再打开其他模块，质谱开启后需要等待3〜5分钟使得自检 通过） 2 .抽真空：桌面上双击Masslynx图标，打开Masslynx软件，点击MassTune,选择Vacuum项下pump开始抽真空。（注：观察Diagnostics界面下TurboSpeed抽真空速度要达到80%以上，压力在1.30-e-5左右。抽真空的状态至少4小时以上。） 3 .日常开机顺序：液相：灌注流动相和洗针液 质谱：开气（开氮气）、电（开高压operate）、流动相（设置流动相流速和比例） 五、软件操作规范流程： 工作软件操作流程概述: 5.1 调用已有项目选择C:\MassData\*****.PRO项目 5.2 准备液相一般流程为：准备流动相＞准备小^品＞灌注二元泵＞灌注自动进样器＞建立液相方法〉平衡系统 5.3 准备质谱一般流程为：计算化合物单同位素质量数＞用Intellistart开始调谐＞查看Intellistart中自动生成 的质谱方法 5.4 建立液相方法在液相方法编辑窗口（InletMethod）,单击Inlet由，编辑参数，单击OK,选才iFile＞Save As保存方法。单击LoadMethod,平衡液相系统。 5.5 建立样品列表 5.5.1. 在Masslynx主窗口，选择File＞New建立一个空白的样品表Samplelist或打开一个已有的SAMPLELIST。 Samplelist的使用与WindowsEXCELS格类似。 5.5.2. FileName栏：输入文件名，如training001.建议以3位数字结尾。 5.5.3.FileText 栏：输入样品信息
高效液相色谱仪使用说明书 序言 高效液相色谱仪（High-performance liquid chromatography, HPLC） 是一种常用的分离技术，广泛应用于药物分析、食品安全监测、环境 检测等领域。本说明书旨在提供关于高效液相色谱仪的基本操作原理、使用方法和注意事项等信息，以帮助用户正确、高效地使用该仪器。 一、仪器概述 高效液相色谱仪主要包括进样系统、色谱柱、泵液系统、检测器和 数据处理系统等基本组成部分。 1. 进样系统 进样系统用于将待测样品引入色谱柱中进行分离。常见的进样方式 包括自动进样器、手动进样器和微量注射器等。 2. 色谱柱 色谱柱是分离相和固定相组成的圆柱体，是进行样品分离的关键组件。用户应根据待测样品的特性选择适当的色谱柱型号和填充物。 3. 泵液系统 泵液系统通过输送流动相将样品送入色谱柱中，并提供足够的压力 以保持流速和流动相性质的稳定。泵液系统可根据实际需求配置恒压、梯度或等压梯度等控制方式。
4. 检测器 检测器用于监测和记录样品的化学信号，并将其转化为可读的信号 输出。常见的检测器包括紫外可见检测器、荧光检测器、电化学检测 器等。 5. 数据处理系统 数据处理系统用于采集、处理和分析检测到的信号，通常配备有专 业的软件。用户可根据需要选择合适的数据处理系统，并进行适当的 参数设置。 二、操作方法 1. 仪器准备 （1）保证仪器通电正常并处于稳定工作状态。 （2）检查流动相储液瓶中是否有足够的流动相，并确保其配制符 合要求。 （3）检查色谱柱的连接情况，确保柱座和柱连接部位严密无泄漏。 （4）开启数据处理系统，确保与色谱仪的连接正常。 2. 样品准备 根据实验要求选择合适的样品，并进行必要的前处理工作，如过滤、稀释等。 3. 进样操作
超高效液相色谱仪使用方法说明书 1. 引言 超高效液相色谱仪（Ultra-high-performance liquid chromatography, UHPLC）是一种高效、快速、高分辨率的分离分析技术。其在生物医药、环境监测、食品安全等领域具有广泛应用。本说明书将详细介绍UHPLC的使用方法，以帮助用户正确操作仪器并获得准确可靠的分析结果。 2. 仪器准备 在开始使用UHPLC之前，需要进行以下准备工作： 2.1 清洁 保证仪器干净整洁是使用UHPLC的重要基础。首先，仔细清洁采样室、进样器以及管道等部件。其次，使用纯净溶剂清洗流道，确保系统无杂质污染。最后，检查溶剂瓶和毛细管是否清洁，避免对样品的污染。 2.2 校准 校准液和参比物的准备是校准仪器的重要步骤。根据实验要求选择合适的校准标准品，并按照制定的方法进行准备。确保校准标准品质量可靠、浓度准确。 3. 仪器操作
在进行实验前，请确保已经熟悉了仪器的组成和功能，以便更好地 进行操作。以下将介绍UHPLC的基本操作步骤： 3.1 开机与系统稳定 将电源插头接入电源插座，并按下开机按钮。仪器将进行自检，完 成后进入待机状态。待仪器稳定后，方可进行后续操作，开始样品分析。 3.2 样品准备与进样 根据实验要求，准备好待分析的样品。将样品注入进样器，并使用 合适的注射装置注入UHPLC系统。设置进样参数，包括进样体积、进 样模式等。 3.3 方法设定 根据实验要求，在UHPLC软件中设定分析方法。设置流速、温度、检测波长等参数，并选择合适的色谱柱。制定良好的分析方法对结果 准确性至关重要。 3.4 开始分析 点击软件界面上的“运行”按钮，开始分析过程。确保实验室条件稳定，以及仪器和软件正常工作。观察监控仪器的进样、分离、检测过程，及时记录可能影响结果的异常情况。 3.5 数据处理与结果分析
Waters UPLC-QTOF 高分辨液质联用仪 操作规程 一、仪器操作 1.准备工作 1)检查管道氮气、高纯氩气气路与压力是否正常。如不合适请调整气路与 气源。 2)检查应急供电UPS是否工作正常。如不合适请联系相关维修人员。 3)检查实验室环境，包括温度、湿度等是否正常。温度保持在21-25 oC， 一天内温度变化波动不超过5 oC；湿度保持在70%以下。如不合适请联 系相关维修人员 4)确认各流动相瓶内溶液体积大于瓶体积50%；有机流动相使用HPLC级 与HPLC级以上的乙腈与甲醇；离子对添加剂使用HPLC级与HPLC级 以上的甲酸、甲酸铵、乙酸铵等；高纯水存放时间不超过一周。 5)流动相中仅能加入5 mM浓度以下的挥发性缓冲盐，如甲酸铵、乙酸铵 等。 6)所有新配置的流动相均充分混匀后在超声10分钟，排除气泡。 2.开机过程： 1)打开电脑，输入密码: waters 进入windows的桌面。 2)打开液相各个模块的电源（没有顺序）。 3)打开氮气发生器的电源（或液氮瓶的开关），确证压力指示在100psi；打 开氩气减压阀确证压力指示在7psi。 4)打开MS tune窗口，点击右下角operate图标，右侧方块变绿色后仪器可 以使用。 5)在Inlet Method窗口中编辑液相方法并保存。 6)在Inlet Method窗口中，使用Start up System功能平衡液相系统。 7)在MS tune窗口中设置质谱的参数。（主要是MS tune/ESI界面中各种电 压，气体和温度） 8)在MS Console\Xevo QTOF\Intellistart窗口中完成:Creat calibration 和 Lockspray Setup两项内容，结果均应为Pass。
高效液相色谱仪的详细使用说明书 一、概述 高效液相色谱仪（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）是一种广泛应用于化学、生物学、医药等领域的分析技术。本使用说 明书旨在提供高效液相色谱仪的详细操作步骤以及常见故障排除方法，以帮助用户正确使用和维护仪器。 二、仪器组成 1. 主机：主要包括柱温箱、进样器、泵、检测器等部件，负责样品 进样、流动相输送、分离、检测等功能。 2. 柱：用于样品的分离，常见的有反相柱、离子交换柱、阳离子交 换柱等。 3. 柱温箱：控制柱温稳定，提高分离效果。 4. 进样器：实现准确的样品定量进样。 5. 泵：负责流动相的输送，保证流速的稳定。 6. 检测器：常见的检测器有紫外检测器、荧光检测器、电化学检测 器等，用于检测分离出的物质。 三、操作步骤 1. 准备工作 a) 确保仪器通电，并检查各部件是否正常运转。
b) 准备好所需的色谱柱，并进行初步的保养和质量检测。 c) 准备好样品，确保样品符合分析要求。 d) 检查并调整柱温箱的温度，根据实验需要进行设置。 2. 进样操作 a) 打开进样器的盖子，并调整合适的进样量。 b) 使用合适的进样器盘装载样品。 c) 将进样器盘转至合适的位置，确保无气泡进入。 d) 关闭进样器盖子，保持系统密封。 3. 流动相配置 a) 根据实验要求选择合适的流动相配比，如甲醇-水溶液。 b) 准备好所需浓度的流动相溶液，并使用超声波清洗以去除气泡。 c) 设置泵的流速参数，并将流动相溶液连接至系统。 4. 分离操作 a) 将色谱柱固定至柱座，并调整柱座压力，保持稳定。 b) 打开检测器的电源，选择合适的检测波长或检测模式。 c) 打开柱温箱，并调整合适的温度。 d) 启动泵，并调整流速至所需范围。
远兴生物能源有限公司 安捷伦高效液相色谱仪操作说明 一、校枪及样品处理 1. 校枪 仪器:两个小烧杯、分析天平、移液枪1000μL、100μL 步骤:打开分析天平预热,一只烧杯放到称量盘上调零,一只装入纯水。将移液枪1000μL、100μL调至950μL、50μL,分别吸取纯水称质量,如偏大或偏小,调节移液枪直至准确到0.001g。(如枪使用过久或气密性不好,可以准备一个小烧杯装入纯水,每次先轻轻沾湿枪口,甩掉水或在用卫生纸吸取口上的水,再插上枪头使用。)注意慢吸慢放,不要挂珠。2. 样品处理:用1.5mL离心管取0.5mL发酵液,取出样品后,首现在离心机上离心(13000rap/min 3min)。然后将样品稀释20倍,取950μL纯水、50μL发酵液于离心管中。混匀后在离心机上离心(13000rap/min 3min)。准备自动进样瓶(瓶中放上内衬管),取200μL待测液盖紧盖子。按顺序放到自动进样盘中。 二、开机 1、仪器各组件 将在线脱气器、泵:四元、进样器:自动进样器(六通阀)、柱温箱、检测器:示差折光检测器开关打开。 打开计算机,进入Windows XP 画面,并运行CAC Server程序,打开色谱仪各组件电源,待显示已联上各组件的信息及各模块自检完成后,双击Instrument 1 Online ,图标打开工作站。化学工作站自动与1200LC通讯。
流动相:将流动相(一般不主张使用偏酸、偏碱的流动相)放入溶剂瓶中,打开冲洗阀,设流速为2ml/min,单击确定,再依次单击泵→控制,选中启动,单击确定,则系统开始冲洗,至管路无气泡为止,切换管路反复操作至所需管路均无气泡。在“控制”选项中选“关闭”,关闭泵,关闭冲洗阀。单击泵下面瓶图标,输入溶剂的实际体积和瓶体积。 每次四元泵开始前,要打开冲洗阀阀门以5ml/min的流速冲洗10分钟,使脱气机与泵之间的流动相从冲洗阀流出,以免隔夜的流动相损伤色谱柱。 每次进样检测前,要用流动相冲洗色谱柱30分钟,达到柱温前20min流速设为 0.2ml/min,达柱温后再改为0.6ml/min。待1—1.5h检测器的基线稳定方可进行进样检测;检测结束后,色谱柱要先用水冲洗20分钟,然后用甲醇或乙腈冲洗至少20分钟,以延长色谱柱的使用寿命。绝对禁止偏酸、偏碱的流动相以及缓冲液在色谱柱中过夜。 三、编辑分析方法 新方法建立:程序菜单显示绿色,即可进行参数设置及操作 泵参数设定:设定流速、比例、运行时间、平衡时间、泵辅助设定(梯度)等。 点击确定进入下一画面 自动进样器参数设定:设定进样量(5μL)、抽取位置(调节针高度3.0mm)、进样方式等。“序列”→序列参数→子目录(日期:年月日时间) “序列表”:插入/批量输入向导→“追加”、“插入”→“样品位置”、“开始位置”、“增量”、“插入行数” 标准进样:只能输入进样体积,此方式无洗针功能。
1仪器组成与开机 1 . 1仪器组成本液质联用仪（LC-MS）主要由Agile nt 1200系列液相色谱 系统、质谱分析系统和仪器控制系统组成。液相色谱系统包括泵、脱气 机、自动进样设备、柱温箱、二极管阵列紫外检测器；质谱分析系统包 括气源（高纯氮气）、真空泵、离子源、四极杆质量分析器。 1 . 2开机依次打开液相色谱各部件及电脑的电源开关；打开氮气瓶、液氮罐、真空泵和质谱检测器电源开关。 2编辑实验方法 2. 1点击桌面Data Acquisition图标，启动MassHunter软件；工作站画面分为仪器状态界面、实时绘图界面、方法编辑界面和工作列表界面。 2.2在方法编辑界面设定HPLC条件：自动进样器参数、泵参数、柱温箱参数、检测器参数。 2.3在方法编辑界面设定MS QQQ条件:选择调谐文件、设置扫描段 Scan Segment、在MRM扫描段表中，设定母离子、子离子以及每个四极杆的分辨率（unit，wide和widest）、设置QQQ仪器的电离源参数（ESI、APCI ）。 2.4保存方法文件。 2.5运行单个样品：分别于样品栏中输人样品描述，瓶号以及数据文 件名等;点击工具栏Start Sample Run 图标开始采样
2 . 6 运行多个样品 2 . 6 . 1 添加一个样品：从工作列表菜单选择Add Sample 并输人以下样品信息：样品名称、样品位置、方法、数据文件名称、样品类型、注射体积等。 2.6.2 添加多于一个的样品：从工作列表菜单选择Add Multiple Sample 在Sample Positi on表格，选择被分析样品的位置；在Sample In formation 中设定运行信息，方法路径以及数据文件储存路径。 2. 6 . 3 保存工作列表并开始运行。 3数据分析 分别点击桌面上Agilent Masshunter Qualitative Analysis 和Agilent Masshunter Quantitative Analysis 图标，进入数据分析系统，选择各种处理方式对所得到的数据进行定性和定量分析。 4关机 确认前级泵的气镇阀(Gas Blast Valve) 处于关闭状态；分别关闭液相泵、柱温箱和检测器；点击MS QQQ图标，选择放空Vent,等待仪器涡轮泵停转，且前后四极杆温度均低于50 ° C后关闭MS QQQ电源开关；关闭LC 1200 各模块电源开关，关闭MassHunter 软件，关闭计算机、碰撞气和液氮罐开关阀。 5 日常维护 5. 1电源管理本仪器使用电压稳定、相序正确、良好接地的220V交流电。当有停电通知时，应提前至少半小时，按照正确步骤关机。遇有任何形式的突然断电、插头脱落和开关的误操作，均严禁在仪器的真空系统未完全停止惯性转动之前重新启动仪器;应在仪器完全停转，并确认电源能够稳定