液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）设备安全操作规程
1. 前言：
液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）是分析化学的一种重要手段，它具
有高灵敏度、高分辨率、高准确度、高特异性等优势，广泛应用于环境、医药、制药、化工、食品、农业等领域的分析和检测。然而，LC-MS作为一种特殊的化学分析仪器，在操作中存在潜在的危险，若不遵
循正确的操作规范，不仅容易引起设备损坏，还可能对人员造成伤害。为了保障人员安全，实现设备的正常运行，特制定本操作规程，供液
相色谱-质谱联用仪的使用者参考。
2. 设备基本情况：
液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）是由主机、气源、布图仪、气液控
制器等部分组成的，具体情况如下：
•主机：负责液相和质谱数据的采集和处理；
•气源：提供质谱需要的空气或氮气；
•布图仪：由我们提供样品，通过特定的方法将样品尽量分离，并且将其从液体中进入气态；
•气液控制器：控制样品的流动，以便样品进入到质谱分析中。
3. 设备安全操作规程：
3.1 设备运行前的检查
在每次使用之前，操作人员必须进行设备的检查，确保设备状态正常，无任何故障，具体操作如下：
•检查主机的电源线和通讯线是否连接牢固；
•检查各个部分的仪器是否通电，是否工作正常；
•检查设备的气源是否给予充足，如供气压力、纯度是否符合要求。
3.2 操作前的准备
操作人员在开始操作前，必须完成以下准备工作：
•佩戴实验室的个人防护用品，包括手套、防护眼镜、口罩等；
•将操作手册材料准备齐全，保持操作手册对设备的清洁程度；
•检查样品的来源和容器包装，保证样品的完整性。
3.3 操作时的注意事项
操作人员在实验操作中，必须注意以下事项：
•在操作前认真阅读操作手册，并按照操作手册上的步骤进行操作；
•操作过程中，必须正确设置设备的参数，并按照标准的操作流程进行操作；
•在使用设备时，必须遵守操作规范，领先实验室人员的统一指挥。
3.4 操作后的注意事项
操作人员在完成操作后，必须进行以下事项：
•断开电源，关掉气源，离开安全区域；
•将设备周围的样品容器归位，并整理好样品的相关文件；
•检查设备的状态，是否存在漏洞、损坏等情况，并及时进行相应的处理。
4. 结论
液相色谱-质谱联用仪是一种重要的化学分析仪器，在实验室的环境下确保了人员的安全和设备的正常运转，极大地提高了实验的准确性和可靠性。为了保障人员的健康和设备的安全，操作人员必须遵循正确的操作规范，从而多次操作，让我们变得更加熟练，对实验的深层次分析有很大的帮助。
液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）设备安全操作规程 1. 前言： 液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）是分析化学的一种重要手段，它具 有高灵敏度、高分辨率、高准确度、高特异性等优势，广泛应用于环境、医药、制药、化工、食品、农业等领域的分析和检测。然而，LC-MS作为一种特殊的化学分析仪器，在操作中存在潜在的危险，若不遵 循正确的操作规范，不仅容易引起设备损坏，还可能对人员造成伤害。为了保障人员安全，实现设备的正常运行，特制定本操作规程，供液 相色谱-质谱联用仪的使用者参考。 2. 设备基本情况： 液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）是由主机、气源、布图仪、气液控 制器等部分组成的，具体情况如下： •主机：负责液相和质谱数据的采集和处理； •气源：提供质谱需要的空气或氮气； •布图仪：由我们提供样品，通过特定的方法将样品尽量分离，并且将其从液体中进入气态； •气液控制器：控制样品的流动，以便样品进入到质谱分析中。 3. 设备安全操作规程： 3.1 设备运行前的检查
在每次使用之前，操作人员必须进行设备的检查，确保设备状态正常，无任何故障，具体操作如下： •检查主机的电源线和通讯线是否连接牢固； •检查各个部分的仪器是否通电，是否工作正常； •检查设备的气源是否给予充足，如供气压力、纯度是否符合要求。 3.2 操作前的准备 操作人员在开始操作前，必须完成以下准备工作： •佩戴实验室的个人防护用品，包括手套、防护眼镜、口罩等； •将操作手册材料准备齐全，保持操作手册对设备的清洁程度； •检查样品的来源和容器包装，保证样品的完整性。 3.3 操作时的注意事项 操作人员在实验操作中，必须注意以下事项： •在操作前认真阅读操作手册，并按照操作手册上的步骤进行操作； •操作过程中，必须正确设置设备的参数，并按照标准的操作流程进行操作； •在使用设备时，必须遵守操作规范，领先实验室人员的统一指挥。
高效液相色谱质谱联用仪使用方法说明书 一、仪器概述 高效液相色谱质谱联用仪（以下简称LC-MS）是一种先进的仪器设备，结合了高效液相色谱（LC）和质谱（MS）技术，广泛应用于生物分析、环境监测、药物研发等领域。本说明书旨在介绍LC-MS的使用 方法，以帮助用户正确操作该设备。 二、仪器安装 1. 确保工作环境安静、干燥，温度适宜（推荐温度范围为20℃-25℃）。 2. 按照仪器说明书的指导，将LC-MS按正确方式连接至电源，确 保电源连接可靠。 3. 连接好所有必要的外接设备，如气源、进样器、数据处理系统等。 4. 打开气源，检查气源压力是否符合要求。 5. 开机并等待仪器初始化完成。 三、仪器操作 1. 样品准备 a) 根据待测样品的性质和目的，选择合适的前处理方法，如萃取、纯化、稀释等。 b) 遵循实验室安全规范，佩戴适当的防护设备。
c) 调整样品pH值、浓度等参数，以适合LC-MS分析需求。 2. 进样操作 a) 将样品转移到进样器中，确保进样量在仪器规定范围内。 b) 选择合适的进样模式，如定量进样或定性进样。 c) 设置进样速度和持续时间，确保进样过程稳定、准确。 3. 色谱条件设置 a) 根据实验需求，选择合适的色谱柱和流动相。 b) 设定流动相流速、梯度程序等参数。 c) 检查色谱柱是否安装正确，确保流动相通畅。 4. 质谱条件设置 a) 选择合适的离子源和检测器。 b) 设置离子源温度、碰撞能量、离子化模式等参数。 c) 调整质谱仪的扫描范围和灵敏度，以获得最佳的信号质量和峰形。 5. 数据采集与分析 a) 启动数据采集系统，确保数据记录正常进行。 b) 设置合适的检测时间、数据采集速率等参数。
液相色谱质谱联用仪使用方法说明书 一、概述 液相色谱质谱联用仪（Liquid Chromatography Mass Spectrometry, LC-MS）是一种高效、灵敏、准确的分析仪器，可广泛应用于药物研发、食品安全、环境监测等领域。本说明书将详细介绍液相色谱质谱 联用仪的使用方法，以帮助用户正确操作设备、获得准确可靠的实验 结果。 二、仪器准备 在操作液相色谱质谱联用仪前，必须先保证仪器和设备处于正常工 作状态。以下是仪器准备的步骤： 1. 检查仪器的电源和通电线路，确保供电正常。 2. 打开仪器主机，并等待其启动完成。 3. 检查液相色谱部分的压力、流速等参数是否正常设置。 4. 检查质谱部分的离子源、质谱扇区等参数是否正常设置。 5. 检查进样部件及其周围的管线是否干净，无杂质。 6. 检查色谱柱的连接是否牢固，无泄漏。 三、样品处理 在进行液相色谱质谱联用分析之前，需要对样品进行适当的前处理。以下是样品处理的一般步骤：
1. 收集样品，并进行必要的前处理，如固相萃取、溶解等。 2. 确保样品处理过程中不受外界污染物的干扰。 3. 对于浓度较高的样品，需进行稀释，以避免过高的信号干扰质谱仪器。 4. 在样品处理过程中，注意保持操作环境的洁净和无尘。 四、仪器操作 液相色谱质谱联用仪的操作需要严格按照下述步骤进行： 1. 启动液相色谱模块和质谱模块，并确保它们的连接稳固。 2. 在液相色谱控制软件中设置样品信息、进样体积和流速等参数。 3. 使用自动进样器或手动进样装置将样品注入，务必避免空气进入系统。 4. 开始液相色谱分离过程，注意实时观察结果，确保色谱峰的分离良好。 5. 通过质谱软件设置离子源和扇区等参数，将样品引入质谱进行离子化。 6. 在质谱软件中选择所需的检测模式和离子反应监测。 7. 开始质谱分析，观察质谱峰的出现和相对丰度。 8. 根据实验需要，可进行质谱检测参数的优化和调整。
液质联用使用流程 一、开机步骤 1.质谱开机步骤 1）检查氮气和氩气，并打开主阀。 2）检查机械泵泵油的水平线是否在窗口的1/2～2/3 之间。 3）打开UPS电源，打开计算机和离子阱质谱仪下方的主机电源。4）启动trapcontrol 软件，待真空度达到2*10-5mbar 以下，按《离子阱质谱仪使用流程》正常操作。（如果长时间关机或更换He 钢瓶，在离子阱控制画面，选择菜单：Options > Vacuum System…，选择Flush Helium Line 两次） 二、液相开机步骤 1）检查流动相并补加好，确保柱子装的是3.5μm 2.1 x 50mm的。 2）打开计算机，依次打开泵、自动进样器、柱温箱、检测器的电源，等待仪器自检过后方可操作。 3）打开变色龙的软件，对泵进行洗泵和排气。 4）设定各部参数，让仪器平衡一段时间待基线平稳 三、液质联用使用步骤 1. 质谱方法的建立 1）单击桌面图标或者通过程序目录启动trapcontrol 软件；Start - Programs - Bruker Daltonics - esquireControl 软件可能要求输入操作人员的姓名。 2）选择软件中质谱仪处于操作状态
液相色谱质谱联用仪的操作流程液相色谱质谱联用仪（LC-MS）是一种常用的分析仪器，广泛应用于药物分析、环境监测、食品安全等领域。本文将介绍液相色谱质谱联用仪的操作流程，以保证准确的实验结果和最佳的分析效果。 1. 仪器准备 在进行操作之前，需要先进行仪器的准备工作。首先，确保仪器处于正常工作状态，检查液氮和氮气等供应是否充足。检查并调整离子源的温度，通常设置在250-350摄氏度之间。接下来，检查和校准离子注入器和内部标准品的浓度。 2. 样品准备 将待测样品进行适当的前处理工作，如提取、稀释等。确保样品处理的步骤符合分析要求，并且不会对仪器造成损坏。如果需要，可以进行样品的保护，避免样品因为长时间接触大气而发生变化。 3. 仪器设置 打开液相色谱质谱联用仪的软件，并进行仪器参数的设置。根据分析的需要，选择适当的色谱柱和流动相组合。确保流动相的纯度和质量，并根据实验要求调整流速、温度和梯度程序等参数。在设置离子源参数时，根据样品的性质选择合适的离子化方式和离子源温度。 4. 校准和质控
进行仪器的校准和质控工作，以验证仪器的准确性和灵敏度。校准通常使用标准品进行，根据标准曲线来确定待测物的浓度。质控工作包括运行质控样品，监测仪器的性能和稳定性，以及进行数据的准确性和可重复性评估。 5. 样品进样 将经过准备的样品注入到液相色谱质谱联用仪中。通常使用自动进样器来进行样品进样，确保样品进样的精确性和稳定性。根据样品的性质和分析的要求，选择合适的进样方式和进样体积。 6. 分析运行 根据实验需要启动分析运行，控制仪器按照预设的方法进行分析。需要注意的是，在分析过程中要监测仪器的工作状态，确保仪器正常运行。同时，对于出现异常的情况，要及时采取措施进行排除，并记录相关信息。 7. 数据处理 实验完成后，对得到的数据进行处理和分析。通常使用液相色谱质谱联用仪软件或其他统计软件进行数据处理。可以根据实验要求进行峰面积、保留时间等参数的计算和结果的评估。同时，要保存原始数据和相关信息，以备将来参考和验证。 8. 仪器维护 实验结束后，进行仪器的维护工作。包括清洗色谱柱、离子源等部分，保持仪器的干净和良好性能。同时检查仪器的供气供液系统，确
高效液相色谱质谱联用仪的使用方法高效液相色谱质谱联用仪（LC-MS）是一种广泛应用于生化分析、药物代谢研究、环境监测等领域的分析工具。本文将详细介绍高效液相色谱质谱联用仪的使用方法，包括样品准备、设备操作和数据分析等方面。 一、样品准备 1. 样品的选择与制备 在进行LC-MS分析前，首先需要选择适合的样品进行测试。样品的选择应基于实验的目的和研究对象。样品制备要注意避免污染和失真，一般要进行样品提取、纯化和浓缩等步骤。 2. 样品溶解与稀释 对于固体样品，可以选择合适的溶剂将其溶解，并根据需要进行稀释。溶解和稀释过程中要注意保持样品的稳定性和一致性，避免对分析结果产生影响。 二、设备操作 高效液相色谱质谱联用仪的操作步骤如下： 1. 仪器开机与系统准备 打开仪器电源，同时进行系统的准备工作。包括启动色谱柱热箱和质谱仪，检查气源和溶剂供应等情况。
2. 参数设置与方法建立 根据实验需要，设置合适的色谱条件和质谱参数。包括进样量、流 动相组成、流速、柱温等参数。方法建立时要充分考虑分析物的性质 和要求，确保分离和检测的准确性。 3. 样品进样与洗脱 将预处理好的样品注入进样器进行进样。根据方法要求进行样品洗脱，通常包括梯度洗脱、等温洗脱等步骤。注意控制流速和温度，保 证洗脱效果和色谱分离的质量。 4. 质谱检测与数据采集 确保质谱仪的工作状态正常，进行质谱检测和数据采集。根据实验 要求选择合适的离子模式和检测模式，确保检测的准确性和灵敏度。 三、数据分析 完成LC-MS分析后，需要对数据进行处理和分析，以获得所需的 结果。数据分析的步骤主要包括质谱图解析、峰识别和峰面积积分等。 1. 质谱图解析 根据样品的特点和分析目的，对质谱图进行解析。观察和分析相应 的质谱峰，确定目标化合物的质量信息和碎片产物等。 2. 峰识别与峰面积积分 通过峰识别算法，识别出样品中的不同成分并测量其峰面积。根据 峰面积可以计算出物质的相对含量。
液相色谱质谱联用仪操作流程液相色谱质谱联用仪（Liquid Chromatography-Mass Spectrometry, LC-MS）是一种结合了液相色谱分离技术和质谱检测技术的分析仪器。它具有高分离能力和高灵敏度的特点，被广泛应用于药物分析、环境 监测、食品安全等领域。下面将介绍液相色谱质谱联用仪的操作流程。 1. 样品准备 a. 确定分析对象和样品类型，确定所需的前处理方法（例如提取、稀释、纯化等）。 b. 根据实际需要，适当调整分析方法的参数，如流速、柱温等。 c. 准备好所需要的仪器和耗材，包括注射器、采样瓶、进样器、 柱子等。 2. 仪器准备 a. 打开液相色谱质谱联用仪，确保其正常启动。 b. 根据分析需要选择合适的离子源和检测模式，例如正电离或负 电离，电喷雾离子源或者大气压化学电离源。 c. 对仪器进行系统检漏和漂移校准，确保仪器的性能和稳定性。 3. 样品进样 a. 将待分析样品按照预处理方法制备好，确保样品稳定性。
b. 使用自动进样器或手动进样器将样品注入进样口，控制进样量 和进样速度。 c. 检查进样系统是否完好，防止样品污染或采样误差。 4. 柱温控制与分离 a. 设置柱温，根据样品特性和分析方法选择合适的柱温。 b. 将预处理好的样品进入色谱柱中，进行样品分离。 c. 控制流速和梯度条件，以实现最佳的分离效果。 5. 质谱检测 a. 确保离子源温度和电压稳定，以保证质谱的准确性和灵敏度。 b. 设置质谱仪器的扫描范围和扫描速度，根据分析需要选择合适 的检测模式。 c. 监测检测信号，记录质谱图谱和峰图。 6. 数据分析与处理 a. 使用专业的数据处理软件，导入质谱数据和色谱数据。 b. 对数据进行峰识别、定量分析和质谱解析。 c. 生成结果报告和数据图表，并进行数据的解释和评估。 7. 仪器维护与清洗 a. 使用完毕后，关闭液相色谱质谱联用仪，进行仪器的常规维护。
超高效液相色谱质谱联用仪的操作步骤 超高效液相色谱质谱联用仪（UHPLC-MS）是一种高级分析仪器， 能够以高效、快速和准确的方式对化合物进行分离和鉴定。操作UHPLC-MS需要一系列的步骤来确保实验的可靠性和准确性。本文将 详细介绍UHPLC-MS的操作步骤。 1. 仪器准备 在开始操作UHPLC-MS之前，需要进行仪器的准备工作。首先， 确保仪器处于正常工作状态，检查液相色谱（UHPLC）部分和质谱（MS）部分的连接是否稳固。然后，检查各个部件的状态，例如溶剂瓶、进样器、色谱柱等，确保其都处于良好的工作状态。 2. 样品准备 在进行UHPLC-MS分析之前，需要准备待测样品。根据待测物的 性质选择合适的提取方法，例如固相萃取、液液萃取等。将样品处理 至合适的浓度和体积，以确保分析结果的准确性和灵敏度。 3. 仪器设置 在进行UHPLC-MS实验之前，需要对仪器进行一系列参数的设置。首先，设置流动相的组成和流速，在UHPLC部分确保色谱柱的温度和压力达到合适的状态。然后，对质谱部分进行一些设置，例如离子源 的温度、电压等。通过这些设置，能够最大限度地提高分析的效率和 分辨率。
4. 质控样品运行 在正式分析样品之前，运行质控样品进行仪器的校准和质量控制。 通过使用已知浓度的标准品，可以验证仪器的准确性和灵敏度。此步 骤的目的是确保分析的准确性和可靠性。 5. 样品进样与分离 将样品注入进样器，并按照预设的方法对样品进行分离。在进样器中，设置合适的体积和时间，以确保样品的充分进样。然后，样品通 过色谱柱进行分离，分离条件根据样品的性质和需求进行优化。通过 这一步骤，能够将复杂的样品分离成单一的化合物，为后续的质谱分 析做好准备。 6. 质谱分析 在分离后的化合物进入质谱部分进行鉴定和定量。根据样品的性质 选择合适的质谱检测模式，例如正离子模式或负离子模式。通过设置 离子源和质谱仪的参数，将化合物转化为离子并进行质谱分析。质谱 分析可以提供化合物的分子量、结构等信息，从而确认化合物的身份。 7. 数据处理与结果分析 在质谱分析结束后，可以进行数据处理和结果分析。使用专业的质 谱软件对质谱数据进行解析和处理，得到相应的质谱图和相对丰度信息。根据质谱图和相对丰度，可以鉴定化合物的结构和含量，进一步 分析样品的特征和成分。 总结：
安捷伦液相色谱仪的操作注意事项液相色谱 操作规程 色谱—质谱联用技术，结合色谱及质谱的技术，是目前分别和鉴定的紧要的分析方法之一、其中液相色谱—质谱仪应用更为广泛，液相色谱除了能分析一般的化合物，还能分析气相色谱不能分析的强极性、热不稳定性、难挥发的化合物。液相色谱质谱仪由色谱仪、接口、质谱仪、电子系统、记录系统和计算机系统六大部分构成，是一种的检测仪器，仪器的良好工作状态是检测精准度的一个紧要影响因子。为了保证仪器有一个良好的状态，保证检测结果的牢靠性，需要正确合理的使用和维护仪器。下面以液相色谱仪为例，从仪器进样系统、色谱柱系统等各个系统的日常维护保养进行认真阐述，并对使用过程中简单碰到的问题进行分析，提出解决方法。 安捷伦液相色谱仪1260
液相部分的维护 开机注意事项 要求使用220？V单相交流电。如发生断电，不管任何原因造成的，首先关闭仪器面板左下角的开关，等待供电恢复10分钟以上再开启电源，否则有可能烧毁电路板。仪器运行时需供应纯度99%的氮气作为喷雾与干燥气，输出压力为0.6～0.7？MPa。试验开始前先检查液氮罐液体存量是否充分。仪器开机时，确认电源已经连接而且气振阀处于关闭，打开仪器总电源，随后将前面板左下方的电源按键按下，真空泵即开始工作。大约2～3分钟后，仪器内置的系统启动完毕，可以开启Mass hunter软件与仪器通讯。等待四极杆温度达到100℃，高真空达到410—5？Torr之后，即可进行调谐或开始试验。在仪器开始抽真空时，请不要打开前级泵上的气振阀，否则可能由于回油污染真空腔体内部。
流动相的要求 每次开机前，保证超纯水和流动相的新鲜，泵的各个管路不应余留上次残留的溶剂。流动相需符合HPLC与LC—MS要求等级，流动相中尽量加易挥发的盐，尽量不使用表面活性剂之类，否则简单导致离子抑制，表面活性剂产生的加合物和离子簇会干扰质谱数据。假如碰到离子抑制，可以把样品峰往后推或者更改提取方法，或者考虑用APCI源。尽量不使用无挥发性的缓冲剂，例如，磷酸缓冲剂等，磷酸盐及其他不挥发缓冲盐在离子源会沉淀并堵塞毛细管等。另外液质不能承受过大流速。溶剂瓶避开阳光直射。 样品的要求
岛津LCMS-8050液质联用仪标准操作规程 仪器使用和维护保养 1目的 规范岛津LCMS-8050液质联用仪的使用操作。 规范岛津LCMS-8050液质联用仪的维护和保养。 2适用范围 经过岛津LCMS-8050液质联用仪标准操作规程操作培训的操作人员和仪器负责人。 3岗位职责 3.1仪器管理员：负责仪器设备的安装、调试、维护保养、维修、操作规程的编写和仪器档 案的整理等事宜。 3.2仪器保管员：按照本规程维护保养仪器，填写相关记录。 3.3实验员：按照本规程使用仪器，填写相关记录。 4引用资料 4.1岛津LCMS-8050液质联用仪使用说明书。 5内容 5.1开机 打开PC显示器、主机后，确保质谱主机、液相色谱各单元和电脑已经接通电源，依次打开质谱主机、液相色谱各单元和电脑的电源开关，此时可观察到各单元的绿色指示灯依次亮起。双击进入电脑桌面上的LabSolutions工作站，在新出现的窗口中点击左侧的“Instrument”再双击右侧的对应的LCMS-8050图标。然后点击新窗口的左侧按钮“DataAcquisition”再点击“main"按钮，然后再点击窗口左侧最下方的按钮Systemcontrol,会出现“SystemControl"窗口：点击“AutoStartup"按钮，抽真空约10分钟后可以开始进行分析实验。 5.2建立分析方法 在LCMSRealTimeAnalysis界面，所有参数设置均在界面下半部分，如：MS、Interface，DataAcquisitionLCTimeProg.PumpColumnOven.分别设置各操作参数，保存方法文件。点击泵、柱温箱、雾化气、PDA灯及质谱加热模块等快捷键，使仪器进入工作转态。点击Download，将方法文件加载到仪器上，这时如果仪器参数未到达设定值，右上方，LC、PDA、MS显示NotReady，直到三参数都显示Ready，可进样。点击SingleStart，出现对话框，输入样品名、进样瓶号、进样体积，输入完毕，点击OK.开始采集数据。数据采集完毕，停止，回
液相色谱质谱联用仪器操作说明书 1. 引言 液相色谱质谱联用仪器（LC-MS/MS）是一种广泛应用于科研、医学和环境等领域的高效分析工具。本操作说明书旨在提供该仪器的详细操作步骤，以帮助用户正确并有效地操作该仪器。 2. 仪器概述 LC-MS/MS联用仪器主要由液相色谱系统和质谱系统组成。液相色谱系统用于分离复杂样品，质谱系统用于对分离后的样品进行分析和识别。仪器配备了高精度电泵、自动进样器、色谱柱和质谱探测器等关键部件。 3. 操作步骤 3.1 准备工作 a) 检查仪器的供电线路，确保接触良好并与电源连接； b) 检查液相色谱系统和质谱系统的连接线路，确保连接稳固； c) 检查样品进样器和色谱柱的连接情况； d) 确保仪器内部的溶剂储罐中有足够的溶剂； e) 打开仪器主机，并等待其启动完成。 3.2 液相色谱系统操作
a) 设置流动相：根据实验需求，在液相色谱系统的控制面板上 设置合适的流动相比例和浓度； b) 准备进样器：确保进样器中装有正确的样品，并使用注射器 将样品注入进样器内； c) 开始运行：根据实验要求，在液相色谱系统中点击启动按钮，开始分离样品。 3.3 质谱系统操作 a) 等待分离完成：待液相色谱系统运行结束后，确保样品成功 进入质谱系统之前，暂停运行； b) 设置离子源参数：根据需要，在质谱系统面板上设置合适的 离子源参数，例如离子化模式； c) 设置质谱扫描模式：根据实验要求，选择合适的质谱扫描模式，例如全扫描或选择离子监测（SIM）； d) 开始数据采集：点击质谱系统控制面板上的开始按钮，开始 数据采集和分析； e) 结束实验：实验结束后，按照操作程序进行仪器的关机和清 洁工作。 4. 注意事项 a) 在操作仪器之前，必须经过相关培训并掌握仪器操作的基本知识；
1仪器组成与开机 1 . 1仪器组成本液质联用仪（LC-MS）主要由Agile nt 1200系列液相色谱 系统、质谱分析系统和仪器控制系统组成。液相色谱系统包括泵、脱气 机、自动进样设备、柱温箱、二极管阵列紫外检测器；质谱分析系统包 括气源（高纯氮气）、真空泵、离子源、四极杆质量分析器。 1 . 2开机依次打开液相色谱各部件及电脑的电源开关；打开氮气瓶、液氮罐、真空泵和质谱检测器电源开关。 2编辑实验方法 2. 1点击桌面Data Acquisition图标，启动MassHunter软件；工作站画面分为仪器状态界面、实时绘图界面、方法编辑界面和工作列表界面。 2.2在方法编辑界面设定HPLC条件：自动进样器参数、泵参数、柱温箱参数、检测器参数。 2.3在方法编辑界面设定MS QQQ条件:选择调谐文件、设置扫描段 Scan Segment、在MRM扫描段表中，设定母离子、子离子以及每个四极杆的分辨率（unit，wide和widest）、设置QQQ仪器的电离源参数（ESI、APCI ）。 2.4保存方法文件。 2.5运行单个样品：分别于样品栏中输人样品描述，瓶号以及数据文 件名等;点击工具栏Start Sample Run 图标开始采样
2 . 6 运行多个样品 2 . 6 . 1 添加一个样品：从工作列表菜单选择Add Sample 并输人以下样品信息：样品名称、样品位置、方法、数据文件名称、样品类型、注射体积等。 2.6.2 添加多于一个的样品：从工作列表菜单选择Add Multiple Sample 在Sample Positi on表格，选择被分析样品的位置；在Sample In formation 中设定运行信息，方法路径以及数据文件储存路径。 2. 6 . 3 保存工作列表并开始运行。 3数据分析 分别点击桌面上Agilent Masshunter Qualitative Analysis 和Agilent Masshunter Quantitative Analysis 图标，进入数据分析系统，选择各种处理方式对所得到的数据进行定性和定量分析。 4关机 确认前级泵的气镇阀(Gas Blast Valve) 处于关闭状态；分别关闭液相泵、柱温箱和检测器；点击MS QQQ图标，选择放空Vent,等待仪器涡轮泵停转，且前后四极杆温度均低于50 ° C后关闭MS QQQ电源开关；关闭LC 1200 各模块电源开关，关闭MassHunter 软件，关闭计算机、碰撞气和液氮罐开关阀。 5 日常维护 5. 1电源管理本仪器使用电压稳定、相序正确、良好接地的220V交流电。当有停电通知时，应提前至少半小时，按照正确步骤关机。遇有任何形式的突然断电、插头脱落和开关的误操作，均严禁在仪器的真空系统未完全停止惯性转动之前重新启动仪器;应在仪器完全停转，并确认电源能够稳定
实验室安全正确使用实验室质谱仪的技巧 实验室安全：正确使用实验室质谱仪的技巧 实验室是科学研究和实验操作的重要场所，其中使用实验室质谱仪 是一项常见的实验技术。然而，正确使用实验室质谱仪对于实验室安 全至关重要。本文将介绍一些正确使用实验室质谱仪的技巧，以确保 实验室操作人员的安全以及实验结果的准确性。 1. 质谱仪的基本原理 质谱仪是一种分析仪器，可用于确定和验证化合物的结构以及分析 样品中化学成分的含量。它基于将样品分子离子化，经过质量分析和 检测来确定样品分子的质量和含量。在使用质谱仪进行实验之前，了 解质谱仪的基本原理是至关重要的。 2. 实验室质谱仪的分类 实验室质谱仪根据工作原理和用途可以分为多种类型，如质谱-质谱联用仪（MS-MS）、气相色谱质谱仪（GC-MS)和液相色谱质谱仪 （LC-MS）等。在使用实验室质谱仪之前，应了解所用质谱仪的类型 和特点，以便正确操作。 3. 实验室质谱仪的安全操作 在操作质谱仪之前，必须遵循实验室安全准则，以确保人员和设备 的安全。以下是一些实验室质谱仪的安全操作技巧： a. 佩戴个人防护装备（如实验服、手套、安全眼镜和防护面罩）。
b. 确保实验室质谱仪连接正常，电气线路和气路无泄漏。 c. 了解并遵循实验室安全操作规程，如实验前检查仪器状态、遵守操作程序和维护要求等。 d. 确保实验室质谱仪的工作区域整洁有序，无易燃物质或其他危险物品。 e. 在操作过程中避免突然操作仪器的部件，以防止可能的危险事故。 4. 样品制备与质谱测量 在进行质谱测量之前，需要准备样品以确保准确的测量结果。以下是进行有效样品制备和质谱测量的关键技巧： a. 样品应选择适合质谱测量的形式，如固体、液体或气体。 b. 样品的纯度和浓度应在适当范围内，以避免干扰测量结果。 c. 样品制备过程中应遵循标准操作程序，如样品的存储、混合和稀释等。 d. 在质谱仪进行测量之前，必须对仪器进行校准和质控，以确保测量结果的准确性和可靠性。 5. 数据处理和结果解读 质谱测量完成后，需要对数据进行处理和结果进行解读。以下是一些关键技巧：
岛津LCMS 2020 操作规程 一、目的 1.1 制定标准的岛津LCMS 2020 操作规程。 1.2 确保操作人员规操作，减少操作上的误差。 二、围 2.1 本规程适用于岛津LCMS 2020。可定量和定性分析，此仪器暂 适用于定性测试。 三、E HS 3.1 高效液相色谱质谱联用仪应置于稳定的工作台上，避免震动、直射和气流。 3.2 机械泵要防止共振现象，泵油要定时观察，防止泵油变黑或者降到最低刻线下。低于刻度下限也要换油，注意要用同型号的油。 3.3 温度10-30C （应恒定）：相对湿度25%-75%;电源电压220 士 20V。（通风良好，附近无明显的震动源。断电对仪器的损害最大，应配备应急电源。使用UPS电源断电时间不得超过6小时。 3.3 补充液氮应佩戴防冻手套及防护面罩，挂上醒目警示标牌。对于液氮有泄漏现象要想安全部门说明。如果液氮达不到所需要的压强，可 以适当开启液氮增压阀。（液氮压强不得超过 1.5Mpa）。 3.4 样品管中含有易挥发性、具放射性有机溶剂，样品架及溶剂应密封、存放于通风柜。 3.5 液质联用做样品途中（质谱仪HV 绿灯亮），离质谱仪一米远
3.6 质谱仪清洗前至少冷却0.5t。 四、名词解释 调谐 五、样品制备 样品可以通过固液萃取，液液萃取（除非挥发性盐）。样品的最低限度在10pp m样品不要过浓，选用适当溶剂对其溶解（二氯甲烷，三氯甲烷，正己烷、二甲亚砜、苯、二甲基甲酰胺、四氢呋喃、乙醚等溶剂在流动相中的比例低于10%），流动相需经0.45um 滤膜过滤，存在不溶物的样品需经0.22um 滤膜过滤，流动相需经脱气处理，应符合紫外分光光度法度溶剂的要求。 六、仪器操作 6.1打开质谱仪，按下真空泵开关，抽真空6个小时以上直至[status] 键常亮。 6.2 待抽完真空，根据实验目的，安装适宜的色谱柱。打开LC 系统电源（A泵、B泵、UV检测器），待泵和检测器自检结束后，用乙腈/水体系平衡色谱柱30min, 更换所需流动相并排气泡（日常维护：用10％的异丙醇溶液冲洗柱塞杆，进样前清洗进样口和注射器）。 6.3拧开氮气减压阀使压力在0.5-0.7MPa之间（如液氮瓶压力低于100psi,需打开增压阀增压）。 6.4 打开labsolutions-main window 软件，使仪器与软件实现通 讯。 6.5 根据实验目的，设置实验参数（分流阀比率为4：1），下载
液质联用仪操作规程 CG-YF1358-2010 1操作前检查 1.1 检查氮气和僦气的出口压力，压力分别为0.5~0.6MPa和0.1~0.2MPa 1.2 检查洗针溶液和流动相 1.3 流动相须现配并超声，缓冲盐溶液过0.22科微孔滤膜（或者使用色谱纯的盐溶液和酸 溶液） 1.4 如使用溶融石英进样管，操作前应检查石英管是否拉长，确保其未超出ESI探针尖端。 1.5 检查系统真空度，电离真空计读数（分析仪区域）应小于5X10-6Torr。 1.6 检查废液液位，及时清空废液。 2操作步骤及注意事项 A开机 A.2 打开UPS电源 A.2 打开质谱电源，即打开质谱主电源开关（MainPowerSwitch）至On（/）位置；打开真空开关（VacuumSwitch）在Operational状态；用密封垫或者放电针堵上离子传输毛细管；真空开关开启约10小时后，打开电子开关ElectronicsServiceSwitch）在Operational状态； A.2打开计算机（此时液相和质谱内置的CPU会通过网线与电脑主机建立通讯联系，这个 时间大约要1〜2分钟） A 双击,期Quantumtune图标，进入质谱界面，点击QuantumTuneMaster界面上‘国图标，查看质谱状态，确认ForePumpPressured1.0~1.5mTorr,IonGaugePressure小于6e-6Torr。 A打开自动进样管理器和液相泵的电源 A化合物ESI/MS/MS质谱条件优化建立 ………川 A.5 双击桌面图标，打开QuantumTuneMaster界面； A.5 在TuneMaster中界面上，选择菜单Workspace,选择CompoundOptimization Workspace按钮，显示CompoundOptimization工作界面； A.5设置优化参数： A.选择OptimizationModes（优化模式）:MSOnly按钮； B.在OptimizationMass列表中，输入母离子质量数； C.在优化参数列表中，选择（,）优化的参数（SprayVoltage,SheathgaspressureAuxgas pressure,Tubelensoffset,Skimmeroffset）; D.单击Start按钮，开始优化；优化结束后，选才A Accept按钮； E.选择OptimizationModes（优化模式）:MS+MS/MS按钮； F.在OptimizationMass列表Numproduct列中，输入子离子个数（1~8）; G.在优化参数列表中，选择（’）优化的参数（Collisionenergy）; H.单击Start按钮，开始优化；优化结束后，选择Accept按钮;
1 目的 规范Waters e2695液相色谱仪的操作规程，正确使用本仪器，保证检测工作顺利进行以及操作人员、设备、周围环境的安全。 2 适用范围 本指导书适用于Waters e2695液相色谱仪、2489紫外检测器及随机工作站。 3 职责 3.1操作人员按本规程操作仪器，对仪器进行日常维护，作使用登记。 3.2保管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行定期维护，保养。 3.3科室负责人负责对仪器综合管理。 4 仪器性能指标 4.1.Alliance e2695系统 4.1.1 泵/溶剂管理系统：相互独立控制的线性双柱塞驱动装置,双压力传感器反馈回路, 无脉动, 无需混合器和阻尼器。 4.1.1.1溶剂数：4 4.1.1.2流速范围：0.001--10.000ml/min, 以0.001ml为增量 4.1.1.3流速精度：±0.075%RSD 4.1.1.4流速准确度：±1.0%RSD 4.1.1.5操作压力：0-6000psi(0-410bar) ，可设上 ,下限 4.1.1.6混合范围：0.0~100.0%，以 1% 增量 4.1.1.7梯度准确度：± 0.5%，不随反压变化 4.1.1.8梯度精度：±0.15%，不随反压变化 4.1.1.9压缩补偿：自动，连续 4.1.1.10梯度曲线：多种梯度曲线: 线性, 凸线和凹线等11种 4.1.1.11系统体积：< 650μL, 不随反压变化
4.1.2 自动进样器/样品管理系统： 4.1.2.1样品盘数：120位,分5个样品盘,每个样品盘可放置24个2ml样品瓶 4.1.2.2进样次数：每个样品可进样1到99次 4.1.2.3进样精度：<0.5%RSD 4.1.2.4样品污染度：<0.1% 4.1.2.5进样准确度：±1 uL 4.1.2.6进样体积：0.1 to 100 uL 4.1.2.7进样线性度：> 0.999 coefficient of deviation 4.1.3 在线柱塞清洗装置： 可在线清洗柱塞杆，可防止因缓冲盐溶液结晶而造成的堵塞，延长密封圈的使用寿命。 4.1.4 在线脱气装置： 4.1.5柱温箱： 4.1. 5.1温度设定范围：室温至65℃ 4.1. 5.2温度稳定性：±0.15℃ 4.1. 5.3柱容量：4根7.8X300柱 4.2检测器： 4.2.1 2489双波长紫外检测器 双通道紫外检测器，可进行双波长同时测定；最新专利梯形狭缝池设计，确保低噪音，高灵敏度，宽线性范围；Maxplot,Ratioplot优化灵敏度，检测共流出物杂质，可作简单峰纯度鉴定。 4.2.1.1波长范围：190-700nm 4.2.1.2 灯：氘灯，具有灯优化软件,可以延长灯的使用寿命，可编程控制灯的开关4.2.1.3波长准确度：±1.0nm 4.2.1.4波长重现性：±0.1nm 4.2.1.5光谱带宽：5nm 4.2.1.6噪音：5 X 10-6AU 4.2.1.7漂移：≤1 X 10-4AU/hr
1．适用范围 本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、TQS MS/MS 质谱仪,适用于食品、药品中各种有机物(de)定性、定量分析,是一种具有高灵敏度(de)检测仪器,仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成. 2. 职责 操作人员按照本规程操作仪器,认真填写实验使用记录. 保管人员负责对仪器进行定期维护和保养. 科室负责人负责监督检查规程(de)执行. 3．操作程序 日常操作步骤： 准备UPLC —→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告. 注：如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪,使其保持真空. 建立新方法和project(de)操作步骤： 准备UPLC —→建立新(de)project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法—→编辑UPLC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告. 开机： 3.1.1 彻底开机顺序（仪器已关闭） 确定MS及其它仪器电源电缆已连接 ,开氮气发生器、开氩气,小表<. 打开计算机电源 > 等待windows正常启动 >电脑界面右下角网络图标红叉.
打开UPLC自动进样器电源,等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号. 打开UPLC泵电源,等约30s或者是有响声. 打开质谱电源 ,等待5min,离子源透视镜里面亮. 打开Masslynx软件,masslynx主界面 -----左侧instrument----Mass tune---界面菜单栏vacuum---pump 同样界面左侧偏上 diagnostics---vacuum---analyser MS1 turbo speed[%]要在5分钟内升到80.至少抽真空4个小时 > 查看真空状态主界面mass console---界面左侧xevo tq ms detector加号展开---ms display > 碰撞室真空度 >达 到 e-5mbar . 3.1.2 日常开机顺序（仪器未关闭） 开氮气发生器、开氩气,小表<,打开Masslynx软件,进入工作站. 建立项目 点击file下(de)project wizard ,出现对话框,单击yes 出现对话框 ,输入project ,location 为C:\MS DATA ,单击next ,选择create existing project as template,并以c:\masslynx\ 为模板,单击finish .点击OK.准备UPLC系统 准备液相(de)一般流程：准备流动相> 准备样品> 灌注二元泵 > 灌注自动进样器 > 建立液相方法> 平衡液相 3.3.1. 准备流动相 用(de)膜过滤缓冲液,所有(de)缓冲液和超纯水都要新配制,超纯水和缓冲
1目的 制定TSQ Quantiva三重四级杆液相色谱质谱联用仪使用操作规程，确保操作人员能正确规范的使用液质联用仪进行检测工作。 2适用范围 本操作规程适用于TSQ Quantiva三重四级杆液相色谱质谱联用仪的使用。 3操作规程 3.1开机(从Off\停机至就绪\Standby 状态) 1.打开氮气与氩气钢瓶的开关，调节分压分别为0.55~0.65MPa 和0.135MPa 左右； 2. 打开排风；打开空调，保持实验室温度在(18～25℃)； 3.检查洗针溶液和后密封清洗溶液的量以及流动相的量； 4.流动相须现配并超声，缓冲盐溶液过0.22μm 微孔滤膜（或者使用色谱纯的盐溶液和酸溶液）； 5.打开稳压电源以及UPS 电源开关，检查电源电压输出是否稳定且零地电压是否小于 1V； 6.检查机械泵油量，油面应该在视窗的1/2 多一些； 7.打开质谱右侧（Main power）开关——ON 位置，此时机械泵也会随之启动；真空开关开启约12 小时后(或者隔夜)，打开电子开关（Electronics）在Operational 状态； 8.打开计算机（此时液相和质谱内置的CPU 会通过网线与电脑主机建立通讯联系，这个时间大约要1～2 分钟）； 9.确认质谱前面板上的power、vacuum、communication 指示灯均为绿色，双击桌面上Tune 图标，进入质谱界面，查看质谱状态，确认前级压（Fore Pump Pressure）TSQ Quantiva 小于4.5 Torr，TSQ Endura 小于2.0 Torr，离子规压力（Ion Gauge Pressure）小于4e-6 Torr（TSQ Endura），9e-6（TSQ Quantiva）； 10.打开质谱扫描，打开液相自动进样器和泵以及柱温箱的电源； 11.设定质谱及色谱条件参数，平衡色谱柱，准备进样。