液质联用色谱仪用途
液质联用色谱仪通过将样品溶解在溶剂中，并通过液相色谱系统进行
分离。分离后的化合物以流动相的形式进入质谱仪，质谱仪然后将分离出
的化合物进行离子化，精确质量测定和结构分析。下面是液质联用色谱仪
的一些主要应用和用途：
1.生物医学研究：液质联用色谱仪在药物代谢和药物分析研究中发挥
着重要作用。它可以用于药物的代谢动力学研究、药物结构鉴定和定量分析。例如，在药物体内代谢过程中，液质联用色谱仪通过检测代谢产物可
以揭示药物代谢途径、药物代谢产物结构等重要信息。
2.环境分析：液质联用色谱仪在环境监测和分析中也有广泛的应用。
通过该仪器，可以对环境样品中的有机污染物进行定性和定量分析。例如，在水体中检测有机污染物，液质联用色谱仪可以通过分离和检测目标物质，快速、准确地确定水中的有机污染物含量。
3.食品安全：液质联用色谱仪可以用于食品中残留农药和有害物质的
检测。通过该仪器，可以对食品样品进行分离和准确测定，以确保食品的
质量和安全。例如，在农产品中检测有机氯农药残留，液质联用色谱仪可
以对目标化合物进行有效的分离，并通过质谱测定方法来确定残留量。
4.新药研发：液质联用色谱仪在新药研发中发挥着重要作用。它可以
用于药物分析和药物质量控制。新药的合成和制备过程中，液质联用色谱
仪可以用来确保化合物的纯度和结构，进而确定新药的质量。
总之，液质联用色谱仪的应用非常广泛，涉及到许多不同领域。它通
过将液相色谱分离技术与质谱分析技术结合，能够实现对复杂样品的高效
分析。因此，液质联用色谱仪在现代分析化学研究和实际应用中具有重要的地位和广阔的前景。
液质联用色谱仪的原理 液质联用色谱仪是一种高效的分析仪器，它常常应用于化学、生物、医学等各个领域中对物质结构、性质、质量等方面进行分析研究。本文将从液质联用色谱仪基本原理入手，分析它如何完成高效、高灵敏度的分离分析过程。 1. 液相色谱法的基本原理 液相色谱法(Liquid Chromatography, LC)是目前最为广泛应用的一种分析方法，它是基于物质在液相中的不同相互作用（如吸附作用、离子交换作用等）以及物质的某些化学性质（如极性、亲油性等）而进行的分离与分析。 液相色谱法的基本操作过程为，用某种适宜的溶剂（称为流动相）将待分离样品溶解后加入色谱柱，然后以一定的流速经过色谱柱，样品中的不同成分在流动相的影响下依据不同的相互作用在柱中发生分离，进而被分离出来。 2. 质谱分析法的基本原理 质谱分析法(Mass Spectrometry, MS)则是一种通过质谱仪对样品中分子的具体结构和组成元素的质量进行测定的方法。该方法主要涉及以下步骤： （1）将样品分离出单一的、荷质比特定的分子；
（2）在一定条件下将它们分离成离子； （3）通过加速器（Accelerator）对离子进行加速； （4）在离子碰撞室（Ionization Chamber）中，将高能的束流作用于分离出的离子； （5）通过质谱仪（Mass Spectrograph）对离子进行检测以及测量质量、荷质比等参数。 3. 液质联用色谱仪的原理 液质联用色谱仪则是将液相色谱法和质谱法相结合，通过液相色谱法将样品进行分离后，再将其送入质谱仪进行检测，从而能够同时获得待检测样品的物质分离信息和质量信息。 具体来讲，液质联用色谱仪的分析过程分为三步： （1）样品分离处理。样品通过液相色谱分离器进行分离，采用柱温控制技术配合柱温软件，提升分析效率。 （2）离子化处理。分离出来的待检测样品分子被进一步离子化，从而形成带质荷比的离子。 常见离子化技术包括电喷雾电离（Electrospray Ionization, ESI）和大气压化学电离（APCI）等。 （3）离子质谱仪检测。离子再通过质谱仪进行检测，并根据所得数据进行精确的质量分析。 总之，液质联用色谱仪的基本原理和操作流程都比较复杂。但由于其能够结合液相色谱法和质谱法的优势，提
1．适用范围本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、Xevo TQ-Smicro MS/MS 质谱仪，适用于食品、药品中各种有机物的定性、定量分析，是一种具有高灵敏度的检测仪器，仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成。 2. 职责 2.1 操作人员按照本规程操作仪器，认真填写实验使用记录。 2.2 保管人员负责对仪器进行定期维护和保养。 2.3 科室负责人负责监督检查规程的执行。 3．操作程序 日常操作步骤：准备UPLC —→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。 注：如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪，使其保持真空。建立新方法和project的操作步骤：准备UPLC —→建立新的project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法—→编辑UPLC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。 3.1开机： 3.1.1 彻底开机顺序（仪器已关闭）确定MS及其它仪器电源电缆已连接，开氮气发生器、开氩气，小表<0.1mpa。打开计算机电源 > 等待windows正常启动 >电脑界面右下角网络图标红叉。打开UPLC 自动进样器电源，等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号！。打开UPLC泵电源，等约30s或者是有响声。打开质谱电源，等待5min，离子源透视镜里面亮。打开Masslynx软件，masslynx主界面 -----左侧instrument----Mass tune---界面菜单栏vacuum---pump 同样界面左侧偏上diagnostics---vacuum---analyser MS1 turbo speed[%]要在5分钟内升到80。至少抽真空4个小时 > 查看真空状
液相色谱-质谱联用仪原理 液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）是一种结合了液相色谱（LC）和质谱（MS）的分析技术，用于分离、识别和定量分析复杂样品中的化合物。它的原理如下： 1.液相色谱（LC）：LC是一种基于溶液中化合物的分配行为进行 分离的技术。样品通过液相色谱柱，在流动相（溶剂）的作用 下，不同的化合物会以不同的速率通过柱子。这样，样品中的 化合物就可以被分离出来。 2.质谱（MS）：质谱是一种分析技术，通过测量化合物的质荷比 （m/z）和相对丰度来确定化合物的分子结构和组成。在质谱中，化合物首先被电离形成离子，然后通过一系列的质量分析器进 行分离和检测。 3.LC-MS联用原理：LC-MS联用仪将液相色谱和质谱相连接，使 得从液相色谱柱出来的化合物可以直接进入质谱进行分析。联 用仪的关键部分是接口，它将液相色谱柱的流出物引入质谱。 接口通常采用喷雾电离技术，将液相中的化合物通过气雾化形 成气相离子，并将其引入质谱。常见的接口类型包括电喷雾离 子源（ESI）和大气压化学电离（APCI）等。 4.分析过程：样品首先通过液相色谱柱进行分离，不同的化合物 进入质谱前的接口。接口中的喷雾电离源将液相中的化合物转 化为气相离子，并将其引入质谱。在质谱中，离子会根据其质 荷比通过一系列的分析器进行分离和检测，最终生成质谱图谱。
质谱图谱提供了化合物的质荷比和相对丰度信息，可以用于确 定化合物的结构和组成。 液相色谱-质谱联用仪的原理使得它能够在分离的同时对样品进行快速、高效的分析。它在生物医药、环境监测、食品安全等领域具有广泛的应用，可以帮助科学家们解决复杂样品中的化学分析难题。
液质联用仪 液质联用（HPLC-MS）又叫液相色谱-质谱联用技术，它以液相色谱作为分离系统，质谱为 检测系统。样品在质谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片 按质量数分开，经检测器得到质谱图。液质联用体现了色谱和质谱优势的互补，将色谱对 复杂样品的高分离能力，与MS具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来，在药物分析、食品分析和环境分析等许多领域得到了广泛的应用。 色谱的优势在于分离，为混合物的分离提供了最有效的选择，但其难以得到物质的结构信息，主要依靠与标准物对比来判断未知物，对无紫外吸收化合物的检测还要通过其它途径 进行分析。质谱能够提供物质的结构信息，用样量也非常少，但其分析的样品需要进行纯化，具有一定的纯度之后才可以直接进行分析。因此，人们期望将色谱与质谱联接起来使 用以弥补这两种仪器各自的缺点。 据统计，已知化合物中约80%的化合物是亲水性强、挥发性低的有机物，热不稳定化合物 及生物大分子，这些化合物的分析不适宜用气相色谱分析，只能依靠液相色谱。如果能成 功地将液相与质谱联接使用，这一技术将在生物、医药、化工和环境等领域大有应用前景。为达到这一目的需要一个起“接口”作用的装置将液相与质谱联接起来。 这个接口要解决三个主要的问题： （1）液相色谱中使用的流速较大，而质谱需要一个高真空环境工作； （2）要从流动相中提供足够的离子供质谱分析； （3）去除流动相中杂质对质谱可能造成的污染。
液质联用仪的种类 伴随着液-质联用接口技术的发展，质谱仪器本身也在不断发展，出现了多种类型的质谱检测器。目前比较常用的质谱仪器有：四极杆质谱仪、四极杆离子阱质谱仪、飞行时间质谱 仪和离子回旋共振质谱仪等。 LC-MS指的是单级质谱，如单四极杆质谱、单飞行时间质谱；LC-MS/MS是串联质谱，如串 联四极杆质谱——主要用于定量分析，四极杆串联飞行时间质谱——主要用于定性分析，四极杆离子阱串联质谱——主要用于定量分析。由于串联质谱的两个质量分析器之间加了 碰撞池，所以能够获取到碎片离子的相关信息，而单级质谱没有此功能。 液质联用仪的特点： 近年来，液相色谱-质谱联用在技术及应用方面取得了很大进展，在环境、医药研究的各领域应用越来越广泛，且随着现代化高新技术的不断发展及液相色谱质谱联用技术自身的优点，液相色谱质谱联用技术必将在未来几年不断发展且发挥越来越重要的作用。 HPLC-MS除了可以分析气相色谱-质谱（GC-MS）所不能分析的强极性、难挥发、热不稳定 性的化合物之外，还具有以下几个方面的优点： ①分析范围广，MS几乎可以检测所有的化合物，比较容易地解决了分析热不稳定化合物的 难题； ②分离能力强，即使被分析混合物在色谱上没有完全分离开，但通过MS的特征离子质量色谱图也能分别给出它们各自的色谱图来进行定性定量； ③定性分析结果可靠，可以同时给出每一个组分的分子量和丰富的结构信息； ④检测限低，MS具备高灵敏度，通过选择离子检测（SIM）方式，其检测能力还可以提高 一个数量级以上； ⑤分析时间快，HPLC-MS使用的液相色谱柱为窄径柱，缩短了分析时间，提高了分离效果； ⑥自动化程度高，HPLC-MS具有高度的自动化。 液质联用仪的应用：
液质联用色谱仪用途 液质联用色谱仪通过将样品溶解在溶剂中，并通过液相色谱系统进行 分离。分离后的化合物以流动相的形式进入质谱仪，质谱仪然后将分离出 的化合物进行离子化，精确质量测定和结构分析。下面是液质联用色谱仪 的一些主要应用和用途： 1.生物医学研究：液质联用色谱仪在药物代谢和药物分析研究中发挥 着重要作用。它可以用于药物的代谢动力学研究、药物结构鉴定和定量分析。例如，在药物体内代谢过程中，液质联用色谱仪通过检测代谢产物可 以揭示药物代谢途径、药物代谢产物结构等重要信息。 2.环境分析：液质联用色谱仪在环境监测和分析中也有广泛的应用。 通过该仪器，可以对环境样品中的有机污染物进行定性和定量分析。例如，在水体中检测有机污染物，液质联用色谱仪可以通过分离和检测目标物质，快速、准确地确定水中的有机污染物含量。 3.食品安全：液质联用色谱仪可以用于食品中残留农药和有害物质的 检测。通过该仪器，可以对食品样品进行分离和准确测定，以确保食品的 质量和安全。例如，在农产品中检测有机氯农药残留，液质联用色谱仪可 以对目标化合物进行有效的分离，并通过质谱测定方法来确定残留量。 4.新药研发：液质联用色谱仪在新药研发中发挥着重要作用。它可以 用于药物分析和药物质量控制。新药的合成和制备过程中，液质联用色谱 仪可以用来确保化合物的纯度和结构，进而确定新药的质量。 总之，液质联用色谱仪的应用非常广泛，涉及到许多不同领域。它通 过将液相色谱分离技术与质谱分析技术结合，能够实现对复杂样品的高效
分析。因此，液质联用色谱仪在现代分析化学研究和实际应用中具有重要的地位和广阔的前景。
【转帖】液相色谱-质谱联用(lc/ms)的原理及应用 液相色谱-质谱联用(lc/ms)的原理及应用 液相色谱—质谱联用的原理及应用 简介 色谱质谱的在线联用将色谱的分离能力与质谱的定性功能结合起来，实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析。而且也简化了样品的前处理过程，使样品分析更简便。 色谱质谱联用包括气相色谱质谱联用(GC-MS)和液相色谱质谱联用(LC-MS)，液质联用与气质联用互为补充，分析不同性质的化合物。 液质联用与气质联用的区别: 气质联用仪(GC-MS)是最早商品化的联用仪器，适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物；用电子轰击方式（EI）得到的谱图，可与标准谱库对比。 液质联用(LC-MS)主要可解决如下几方面的问题：不挥发性化合物分析测定；极性化合物的分析测定；热不稳定化合物的分析测定；大分子量化合物（包括蛋白、多肽、多聚物等）的分析测定；没有商品化的谱库可对比查询，只能自己建库或自己解析谱图。 现代有机和生物质谱进展 在20世纪80及90年代，质谱法经历了两次飞跃。在此之前，质谱法通常只能测定分子量500Da以下的小分子化合物。20世纪70年代，出现了场解吸（FD）离子化技术，能够测定分子量高达1500~2000Da 的非挥发性化合物，但重复性差。20世纪80年代初发明了快原子质谱法（FAB-MS），能够分析分子量达数千的多肽。 随着生命科学的发展，欲分析的样品更加复杂，分子量范围也更大，因此，电喷雾离子化质谱法（ESI-MS）和基质辅助激光解吸离子化质谱法（MALDI-MS）应运而生。 目前的有机质谱和生物质谱仪，除了GC-MS的EI和CI源，离子化方式有大气压电离（API）（包括大气压电喷雾电离ESI、大气压化学电离APCI、大气压光电离APPI）与基质辅助激光解吸电离。前者常采用四极杆或离子阱质量分析器，统称API-MS。后者常用飞行时间作为质量分析器，所构成的仪器称为基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪（MALDI-TOF-MS）。API-MS的特点是可以和液相色谱、毛细管电泳等分离手段联用，扩展了应用范围，包括药物代谢、临床和法医学、环境分析、食品检验、组合化学、有机化学的应用等；MALDI-TOF-MS的特点是对盐和添加物的耐受能力高，且测样速度快，操作简单。 质谱原理简介： 质谱分析是先将物质离子化，按离子的质荷比分离，然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。以检测器检测到的离子信号强度为纵坐标，离子质荷比为横坐标所作的条状图就是我们常见的质谱图。
液相色谱质谱联用仪的操作流程液相色谱质谱联用仪（LC-MS）是一种常用的分析仪器，广泛应用于药物分析、环境监测、食品安全等领域。本文将介绍液相色谱质谱联用仪的操作流程，以保证准确的实验结果和最佳的分析效果。 1. 仪器准备 在进行操作之前，需要先进行仪器的准备工作。首先，确保仪器处于正常工作状态，检查液氮和氮气等供应是否充足。检查并调整离子源的温度，通常设置在250-350摄氏度之间。接下来，检查和校准离子注入器和内部标准品的浓度。 2. 样品准备 将待测样品进行适当的前处理工作，如提取、稀释等。确保样品处理的步骤符合分析要求，并且不会对仪器造成损坏。如果需要，可以进行样品的保护，避免样品因为长时间接触大气而发生变化。 3. 仪器设置 打开液相色谱质谱联用仪的软件，并进行仪器参数的设置。根据分析的需要，选择适当的色谱柱和流动相组合。确保流动相的纯度和质量，并根据实验要求调整流速、温度和梯度程序等参数。在设置离子源参数时，根据样品的性质选择合适的离子化方式和离子源温度。 4. 校准和质控
进行仪器的校准和质控工作，以验证仪器的准确性和灵敏度。校准通常使用标准品进行，根据标准曲线来确定待测物的浓度。质控工作包括运行质控样品，监测仪器的性能和稳定性，以及进行数据的准确性和可重复性评估。 5. 样品进样 将经过准备的样品注入到液相色谱质谱联用仪中。通常使用自动进样器来进行样品进样，确保样品进样的精确性和稳定性。根据样品的性质和分析的要求，选择合适的进样方式和进样体积。 6. 分析运行 根据实验需要启动分析运行，控制仪器按照预设的方法进行分析。需要注意的是，在分析过程中要监测仪器的工作状态，确保仪器正常运行。同时，对于出现异常的情况，要及时采取措施进行排除，并记录相关信息。 7. 数据处理 实验完成后，对得到的数据进行处理和分析。通常使用液相色谱质谱联用仪软件或其他统计软件进行数据处理。可以根据实验要求进行峰面积、保留时间等参数的计算和结果的评估。同时，要保存原始数据和相关信息，以备将来参考和验证。 8. 仪器维护 实验结束后，进行仪器的维护工作。包括清洗色谱柱、离子源等部分，保持仪器的干净和良好性能。同时检查仪器的供气供液系统，确
液相色谱—质谱联用的原理及应用 液质联用与气质联用的区别: 气质联用仪(GC-MS)是最早商品化的联用仪器，适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物；用电子轰击方式（EI）得到的谱图，可与标准谱库对比。 液质联用(LC-MS)主要可解决如下几方面的问题：不挥发性化合物分析测定；极性化合物的分析测定；热不稳定化合物的分析测定；大分子量化合物（包括蛋白、多肽、多聚物等）的分析测定；没有商品化的谱库可对比查询，只能自己建库或自己解析谱图。 目前的有机质谱和生物质谱仪，除了GC-MS的EI和CI源，离子化方式有大气压电离（API）（包括大气压电喷雾电离ESI、大气压化学电离APCI、大气压光电离APPI）与基质辅助激光解吸电离。前者常采用四极杆或离子阱质量分析器，统称API-MS。后者常用飞行时间作为质量分析器，所构成的仪器称为基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪（MALDI-TOF-MS）。API-MS的特点是可以和液相色谱、毛细管电泳等分离手段联用，扩展了应用范围，包括药物代谢、临床和法医学、环境分析、食品检验、组合化学、有机化学的应用等；MALDI-TOF-MS 的特点是对盐和添加物的耐受能力高，且测样速度快，操作简单。 质谱原理简介： 质谱分析是先将物质离子化，按离子的质荷比分离，然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。以检测器检测到的离子信号强度为纵坐标，离子质荷比为横坐标所作的条状图就是我们常见的质谱图。 常见术语: 质荷比: 离子质量(以相对原子量单位计)与它所带电荷(以电子电量为单位计)的比值,写作m/Z. 峰: 质谱图中的离子信号通常称为离子峰或简称峰. 离子丰度: 检测器检测到的离子信号强度. 基峰: 在质谱图中，指定质荷比范围内强度最大的离子峰称作基峰. 总离子流图；质量色谱图；准分子离子；碎片离子；多电荷离子；同位素离子 总离子流图: 在选定的质量范围内，所有离子强度的总和对时间或扫描次数所作的图,也称TIC图. 质量色谱图 指定某一质量(或质荷比)的离子其强度对时间所作的图. 利用质量色谱图来确定特征离子，在复杂混合物分析及痕量分析时是LC/MS测定中最有用的方式。当样品浓度很低时LC/MS的TIC上往往看不到峰，此时，根据得到的分子量信息，输入M+1或M+23等数值，观察提取离子的质量色谱图，检验直接进样得到的信息是否在LC/MS 上都能反映出来，确定LC条件是否合适，以后进行MRM等其他扫描方式的测定时可作为参考。 1.0 指与分子存在简单关系的离子，通过它可以确定分子量.液质中最常见的准分子离子峰是[M+H]+ 或[M-H]- .
液质联用（HLPC-MS）又叫液相色谱-质谱联用技术，它以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。 液质联用体现了色谱和质谱优势的互补，将色谱对复杂样品的高分离能力，与MS具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来，在药物分析、食品分析和环境分析等许多领域得到了广泛的应用。 液质联用的意义 色谱的优势在于分离，为混合物的分离提供了最有效的选择，但其难以得到物质的结构信息，主要依靠与标准物对比来判断未知物，对无紫外吸收化合物的检测还要通过其它途径进行分析。质谱能够提供物质的结构信息，用样量也非常少，但其分析的样品需要进行纯化，具有一定的纯度之后才可以直接进行分析。因此，人们期望将色谱与质谱联接起来使用以弥补这两种仪器各自的缺点。据统计，已知化合物中约80%的化合物是亲水性强、挥发性低的有机物，热不稳定化合物及生物大分子，这些化合物的分析不适宜用气相色谱分析，只能依靠液相色谱。如果能成功地将液相与质谱联接使用，这一技术将在生物、医药、化工和环境等领域大有应用前景。为达到这一目的需要一个起“接口”作用的装置将液相与质谱联接起来。 这个接口要解决三个主要的问题： （1）液相色谱中使用的流速较大，而质谱需要一个高真空环境工作； （2）要从流动相中提供足够的离子供质谱分析； （3）去除流动相中杂质对质谱可能造成的污染。 近年来，液相色谱-质谱联用在技术及应用方面取得了很大进展，在环境、医药研究的各领域应用越来越广泛，且随着现代化高新技术的不断发展及液相色谱质谱联用技术自身的优点，液相色谱质谱联用技术必将在未来几年不断发展且发挥越来越重要的作用。 液质联用的分析特点 HLPC-MS除了可以分析气相色谱-质谱（GC-MS）所不能分析的强极性、难挥发、热不稳定性的化合物之外，还具有以下几个方面的优点： ①分析范围广，MS几乎可以检测所有的化合物，比较容易地解决了分析热不稳定化合物的难题；
液质联用仪工作原理 高灵敏度和选择性，通常用于复杂基质中的化合物分析和鉴定 质谱仪可以进行有效的定性分析，但对混合物的检测毫无办法，而色谱法对混合物是一种有效的分离分析方法，特别适合于进行有机化合物的定量分析，但定性分析则比较困难。因此，将这两者有效结合起来就能提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术，将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气-质联用仪，而将液相色谱仪和质谱仪联合起来叫做液-质联用仪。气质联用是色谱联用技术中的首选方法，而液质联用则适用于极性、热不稳定、难气化和大分子的分离分析。
国标GB/T 20769-2008 中就是应用液相色谱- 串联质谱法测定水果和蔬菜中的农药残留量。 定性和定量：进行样品测定时，如色谱峰的保留时间与标样一致，并在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，且丰度比标样的离子丰度比相一致，则可判断样品中存在这种农药。同时采用保留时间、选择离子的相对丰度比这两个定性指标可以避免假阳性的出现。因为当样品基质中含有较多干扰物时，产生的杂质峰会影响定性。因此只有当两者都满足要求时，才能认定该组分为所测化合物
质谱仪选用的离子源不同，采用的是电喷雾离子源（ESI）[3]。电喷雾电离法是利用高电场使质谱进样端的毛细管柱流出的液滴带电，在氮气流的作用下，液滴溶剂蒸发，表面积缩小，表面电荷密度不断增加，直至产生的库伦斥力与液滴表面张力达到雷利极限，液滴爆裂为带电的液滴，这一过程不断重复使最终的液滴非常细小呈喷雾状，这时液滴表面的电场非常强大，使分析物离子化并以带单电荷或多电荷的离子形式进入质量分析器。 另外该方法还采用了串联质谱法，原理是将被分析物电离产生碎片离子，得到一级质谱；从这个（复杂的）一级质谱中选择一个或多个特定的碎片离子作为母离子；再在适合的激发裂解电压下将母离子进行二次电离裂解，产生子离子; 对产生的子离子碎片进行检测得到二级质谱，并根据这些特征子离子对化合物进行定性定量分析。对所分析农药选择母离子，尽量选择质量数大、相对丰度高的离子作为母离子。一般是以全扫描质谱法中离子碎片丰度最大的碎片离子（基峰）作为母离子。
学院：化学与化工学院班级：2014 级硕士四班 姓名：张易楠学号：201420119659 液相色谱质谱联用仪摘要：迄今为止，人们所认识的化合物已超过1000万种，而且新的化合物仍在快速地增长，体系的分离和检测已成为分析化学的艰巨任务。色谱- 质谱联用技术，结合色谱和质谱的技术是目前分离和鉴定的最重要的分析方法之一。其中液相色谱-质谱仪的应用最为广泛，液相色谱除了能分析一般的化合物还能分析气相色谱不能分析的强极性、热不稳定性、难挥发的化合物。液相色谱-质谱仪有着分离能力强、分析范围广、定性分析结果准确、分析时间快、自动化程度高、检测限低等诸多优势，在药物食品等诸多领域得到了广泛的应用。关键词：质谱；液相色谱；质谱-液相色谱联用仪1 高效液相色谱仪简介 1.1 高效液相色谱仪的基本工作原理高效液相色谱仪是由溶液贮器、高压泵、进样系统、色谱分柱、检测器和数据处理系统几部分组成。高压泵从溶液贮器中抽走流动相，流经整个仪器系统，形成密闭的液体流路。样品通过进样系统注入色谱分离柱，在柱内进行分离。柱流出液进入检测器，使已被分离的组分逐一被检测器收集，并将响应值转变为电信号后经放大被数据处理系统记录色谱峰，通过数据处理系统对记录的峰值进行存储和计算。液相色谱仪是依靠色谱柱进行分离的。研究证明：物质的色
谱过程是指物质分子在相对运动的两相（液相和固相）中分配“平衡”的 过程。液相色谱是以具有吸附性质的硅胶颗粒为固定相，各种洗脱液为流动相。当液体样品在载体流动相的推动下，在液-固两相间作相对运动时，由于各组分在两相中的分配系数（K）不同，则使各自的移动速度不同，即产生差速迁移。各组分在两相间经过多次分配，从而达到使混合物分离的目的。 1.2 高效液相色谱的分析及分类高效液相色谱法和其它分析方法相比具有很高的分辨率，为了达到最佳的分离效果可以选择流动相和固定相；同时它的分析速度很快，一般只需要几分钟或者即使分钟；它还具有很高的重复性，使用样品还可以回收；它使用的色谱柱还可以重复使用，非常环保；具较高的自动化程度，在进行分析时，分析的精确度也很高。所以高液相色谱法被广泛应用，尤其是对大部分的有机化合物进行分离和分析，在分离和分析高沸点、极性强、大分子、热稳定差的化合物时有很大的优势。由于分离机制不同，高效液相色谱法可分为以下几类。 （1）吸附色谱。这种方法的固定相是固体吸附剂，流动相是不同极性溶剂，根据各个组分在吸附剂上的吸附能力不同对其进行分 离。 （2）分配色谱。这种方法的固定相是液体。因为每一个组分在固定相 中的溶解能力不同，对试样中的组分进行分离。 （3）亲和色谱。这种方法主要是对固定相的结合特性进行利用，然后将分子分离。亲和色谱在凝胶过滤色谱柱上连接和有待分离的物 质有一定结合能力的分子，同时这种结合是可逆的，在对流动条
液相色谱和质谱联用 液相色谱质谱联用技术（LC-MS）是一种常规的样品分析技术，它结合了液相色谱（LC）的高分离能力和质谱（MS）的高选择性及高灵敏度。液相质谱联用LC-MS可与稳定同位素稀释相结合，用于复杂混合物中微量组分的准确定量，广泛应用于医药研究领域。 液相色谱质谱联用技术应用于生物医学研究 液相质谱联用LC-MS技术可用于体液中的类固醇药物及内源性类固醇激素的检测，具有很高的灵敏度。在患有先天性肾上腺增生症的患者中主要检测唾液中类固醇激素。唾液中的激素含量因不受唾液酶及唾液流动率的影响，故可作为衡量血液中类固醇激素生物活性含量的重要指标。 氨基酸是最早使用激光解吸和热喷雾相结合的液相色谱与质谱联用LC-MS分析的化合物之一。核苷、核苷酸、糖、脂肪酸、有机酸、蛋白质等都可用液相色谱与质谱联用LC-MS分析，结合电喷雾还可测出它们的分子量。 液相色谱质谱联用技术应用于环境分析 液相色谱与质谱联用LC-MS技术可用于土壤、饮用水或废水、空气和污泥等多种样品的分析。这些样品可能含有许多不同的化合物，从非极性碳氢化合物到离子型有机金属物质。农药和除草剂，包括三嗪衍生物、氯酚、苯氧烷酸和磺酰脲类除草剂，都可以用液相质谱联用技术进行分析，也可以用该技术分离多环芳烃和有机金属化合物。 液相色谱质谱联用技术应用于遗传病的生化筛选
通过液相色谱与质谱联用LC-MS技术分析新生儿的血液样本，检测代谢紊乱。目前，二级LC-MS检测已用于确认新生儿筛查中的一级免疫检测结果。 液相色谱质谱联用技术应用于药物成分分析 液相质谱联用技术广泛用于药物成分的测定，特别是光学活性药物的分离。药物代谢产物具有化学或热不稳定性，其检测、分离和纯化一般也用液相色谱质谱联用技术LC-MS。研究人员还利用液相质谱联用技术对天然产物（如复合脂质、生物碱和不饱和脂肪酸）粗混合物中的组分进行分离和表征。 液相色谱质谱联用技术应用于药物监测与毒理学分析 在药物监测方面，液相色谱质谱联用LC-MS技术已用于免疫抑制剂（他克莫司、环孢素、依维莫司、西罗莫司和霉酚酸）、氨基糖苷类药物、抗癌药物和抗逆转录病毒药物的分析检测。 液相色谱质谱联用LC-MS技术可以在一次运行中分析多种药物和代谢物，从而简化工作流程，并提供代谢物谱等信息。液相色谱质谱联用LC-MS可用于毒理学筛选，检测多种毒素、药物和代谢物。 液相色谱质谱联用技术应用于类固醇激素分析 液相色谱质谱联用LC-MS分析有助于类固醇的生化研究，可测量妇女和儿童的二氢睾酮和睾酮水平。使用液相色谱质谱联用LC-MS技术可以简化尿类固醇分析，因为这些类固醇主要以葡萄糖醛酸或硫酸盐结合物的形式排出，需要水解和衍生化才能进行GC-MS分析。 液相色谱质谱联用技术应用于维生素及相关代谢物 液相色谱质谱联用LC-MS是维生素D及其代谢产物检测的首选方法。迪信泰检测平台建立了血浆和血清中25-羟基维生素D2
液质联用仪的性能优势介绍 液质联用仪（LC-MS）是一种利用高效液相色谱（HPLC）和串联质谱（MS） 技术相结合的分析仪器，具有高分辨率、高灵敏度、高鉴别性和高可靠性等显著的性能优势，成为现代化分析技术的主要手段，广泛应用于食品、环境、药品等领域。 高分辨率 液质联用仪具有高分辨率的显著优势。有别于单一的色谱分离，LC-MS能够实 现二次分离，对复杂样品进行更深入的分析。HPLC通过不同的色谱柱、流动相等 分离物质，MS则利用不同的离子化装备以及多级质谱技术等手段分析样品的离子 原子量和结构特征。这种二次分离可大大提高样品的分辨率，使检测结果更加准确。 高灵敏度 液质联用仪在分析过程中，能够将 HPLC 与 MS 的两种技术的优点相互结合， 既可以用色谱分离技术分离目标化合物，又可以利用质谱技术检测出各种化合物的子分子质量，从而可以提供超高灵敏的分离和检测能力。这使得 LC-MS 在低浓度 的目标物质分析、杂质分析、天然产物分析等步骤中扮演着重要的角色。 高鉴别性 液质联用仪还具有高鉴别性的性能优势，可以有效地准确鉴别出复杂样品中的 目标化合物。通过MS测定目标分子的子分子质量，可以清晰地确定化合物的分子 式和分子结构等信息，比其他分析方法更为可靠。LC-MS检测具有非常高的鉴别性，大大降低出现误判的风险。 高可靠性 液质联用仪在分析过程中，可以对化合物的分子式、分子量、相对含量等进行 全方位的测定分析，具有高度的可靠性和真实性，从而可以提高实验的有效性和准确性。液质联用仪的开发和推广，一定程度上改善了物质分离和分析的准确性。。 结论 液质联用仪在结合了HPLC 和MS 两种技术的基础上，进一步具备了高分辨率、高灵敏度、高鉴别性和高可靠性的性能优势。以这种方式进行分离和检测的样品分析比单一技术更为准确，在日常实验过程中得到了广泛应用。应用液质联用仪作为检测工具，不仅可以提高实验的准确性和可靠性，而且还能够事半功倍地完成工作，大大提高了实验室的整体效率。
二维液相色谱质谱联用仪的作用近年来，二维液相色谱质谱联用仪在分析领域中的应用越来越广泛。它是将二维色谱和质谱分析方法相结合而成的仪器，能够在保证高分辨率分离的基础上，对复杂样品进行准确的定性和定量分析。本文将从以下几个方面介绍二维液相色谱质谱联用仪的作用。 一、提高分离能力 二维液相色谱质谱联用仪能够将样品在不同的相互作用方式下进行多次分离，从而提高了分离的能力。其中，第一维的分离通常是基于样品中的不同的物理化学特性进行的，例如极性、氢键亲和性、疏水性等。而第二维的分离则是基于不同的分子质量进行的。这种分层式的分离方式在分析极为复杂的样品时，能够使得分离效果更加理想。 二、增强分析速度 二维液相色谱质谱联用仪同时具有高分辨率和高灵敏度的特点，能够实现对样品的快速分析。使用这种仪器进行分析，不仅可以缩短分析时间，也可以大大提高分析效率，让实验室的工作效率得到更大的提升。 三、实现准确定性分析 二维液相色谱质谱联用仪还能够实现对样品的准确定性分析。在这种仪器上，针对重点样品组分，可以经过定
量分析得到其精确质量或质量比，然后再使用MS库或网络化学品库进行支持，最终确定其结构。这样不仅可以保证分析结果的准确性，而且还能够对样品中的未知成分进行快速鉴别，提高实验室的研究效率和研究成果的质量。 四、应用领域广泛 二维液相色谱质谱联用仪在一些重要应用领域具有广泛的应用。例如，这种仪器广泛应用于药物分析、环境分析、食品分析、化学品分析等领域。其中，对于药物分析领域，通过对复杂药物中的各种成分进行分离和鉴定，能够对药物的药效和安全性进行更加精确的评估。对于环境分析领域，通过对环境中的各种污染物进行定性和定量分析，可以及时发现有害化学品，保护生态环境和人民身体健康。对于食品分析，该仪器也能够为检验检疫部门提供快速有效的检测手段，保护公众的饮食安全。 总之，二维液相色谱质谱联用仪是一种高效、高分辨率、高准确度的分析仪器，为科研人员提供了一个高质量的研究平台。未来，它将继续在不同的领域中继续发挥重要作用，带来更多的科研成果。
液质联用应用领域 液质联用（Liquid Chromatography-Mass Spectrometry，简称LC-MS）是一种结合了液相色谱技术和质谱技术的分析方法。它通过将样品分离和提纯后，再通过质谱仪进行检测和分析，具有高灵敏度、高分辨率和高选择性等优点。液质联用技术已经广泛应用于许多领域，包括药物分析、环境监测、食品安全、生物医学研究等。 在药物分析领域，液质联用技术被广泛应用于药物代谢动力学研究、药物残留检测和药物结构鉴定等方面。通过液质联用技术，可以快速准确地确定药物在体内的代谢途径和代谢产物，从而为药物的研发和临床应用提供重要的依据。此外，液质联用技术还可以用于药物残留的检测和分析，能够有效地提高药物检测的灵敏度和准确性。在药物研究领域，液质联用技术已经成为一种不可或缺的工具。 环境监测是液质联用技术的另一个重要应用领域。液质联用技术可以用于检测和分析水、土壤、大气等环境中的有机物和无机物。通过液质联用技术，可以对环境中的污染物进行准确快速的分析，为环境保护和治理提供科学依据。液质联用技术还可以用于环境样品中微量有机物的分离和富集，提高检测的灵敏度和准确性。在环境监测领域，液质联用技术已经成为一种重要的分析手段。 食品安全是人们关注的一个重要问题，液质联用技术在食品安全领域的应用也越来越广泛。液质联用技术可以用于食品中残留农药、
兽药、食品添加剂等有害物质的检测和分析。通过液质联用技术，可以快速准确地检测食品中的有害物质，保障人们的食品安全。液质联用技术还可以用于食品中微量成分的分析和鉴定，提高食品质量的检测水平。在食品安全领域，液质联用技术发挥着重要的作用。 生物医学研究是液质联用技术的另一个重要应用领域。液质联用技术可以用于生物样品中代谢产物的检测和分析，帮助科研人员了解生物体内代谢的过程和产物。液质联用技术还可以用于生物大分子的分离和富集，实现对复杂生物样品的高效分析。在生物医学研究领域，液质联用技术已经成为一种不可或缺的工具，为科学研究提供了重要的支持。 液质联用技术在药物分析、环境监测、食品安全和生物医学研究等领域都有着广泛的应用。随着技术的不断发展和创新，液质联用技术将会在更多的领域发挥重要作用，为科学研究和实际应用提供更多的支持。
液质联用的应用及原理 一、什么是液质联用 液相色谱-质谱联用技术（Liquid Chromatography-Mass Spectrometry, LC-MS）简称液质联用，是一种将液相色谱和质谱技术结合起来的分析方法。液相色谱用于样品的分离和纯化，质谱则用于对分离后的化合物进行结构鉴定和定量分析。 二、液质联用的原理 液质联用的原理基于两个关键步骤：样品的分离和化合物的检测。 2.1 样品的分离 样品的分离通常通过液相色谱（Liquid Chromatography, LC）实现。在液相色谱中，混合样品溶液被推动通过柱子，其中的化合物依据其相互作用力的差异而分离。这些相互作用力包括极性、疏水性和亲和力等。分离效果的优劣直接影响质谱分析的准确性和灵敏度。 2.2 化合物的检测 分离后的化合物通过质谱（Mass Spectrometry, MS）进行检测。质谱仪通过将化合物转化为离子并测量其质量-荷电比（mass-to-charge ratio, m/z），从而确定其分子结构和组成。质谱检测的灵敏度非常高，可以检测到非常低浓度的化合物。 三、液质联用的应用 3.1 生命科学研究 液质联用技术在生命科学研究中被广泛应用。它可以用于代谢组学、蛋白质组学和基因组学等研究领域。通过液质联用技术，研究人员可以分析复杂样品的代谢产物、鉴定蛋白质组中的不同成分以及研究基因组中的多态性。 3.2 药物开发 液质联用技术在药物开发过程中起到了重要的作用。它可以用于药物代谢动力学研究、药物安全性评估和药物分析等方面。通过液质联用技术，研究人员可以对药物在生物体内的代谢途径进行深入研究，从而为药物的设计和开发提供重要的依据。