强碱分离法测定铝铁合金中的铝含量

CSM 04 17 13 01－2001硅铝钡合金—铝含量的测定—氟盐取代络合滴定法1 范围本推荐方法采用EDTA络合，氟盐取代，锌标准溶液络合滴定法测定硅铝钡合金中铝的含量。

本方法适用于硅铝钡合金及硅钡合金中质量分数大于0.5%的铝含量的测定。

2 原理试料用硝酸和氢氟酸分解，经氨水分离钡和钙、强碱分离铁、锰、钛后，在pH=5的弱酸性介质中加入乙二胺四乙酸二钠（EDTA）络合铝，以二甲酚橙为指示剂用锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA。

加入氟化钠络合铝并释放出相当量的EDTA，再用锌标准滴定溶液滴定，根据其消耗量，计算铝的质量分数。

3 试剂3.1 焦硫酸钾，固体3.2 盐酸，ρ约1.19g/mL3.3 硝酸，ρ约1. 42g/mL3.4 氢氟酸，ρ约1.15g/m3.5 硫酸，1+53.6 盐酸，1+1、1+1003.7 氢氧化铵，1+13.8 氢氧化钠溶液，300 g/L，贮于塑料瓶中3.9 氟化钠溶液，30g/L，贮于塑料瓶中3.10 六次甲基四胺溶液，250g/L、5g/L3.11 酚酞指示剂，1g/L称取0.1g酚酞，溶于60mL乙醇溶液中，以水稀释至100mL，混匀。

3.12 二甲酚橙指示剂称取1.0g二甲酚橙与100g氯化钠研磨，混匀。

3.13 缓冲溶液，pH=5.5称取500g乙酸铵，加水溶解，用氢氧化铵或乙酸调节至pH=5.5～6.0，并稀释至1000mL，混匀。

3.14 EDTA标准溶液，0.015 mol/L称取5.5836g预先在80℃下烘干1h的EDTA溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

3.15锌标准滴定溶液，c(Zn2+)= 0.015moL/L称取0.9807g高纯锌（质量分数大于99.99%），置于125mL锥形瓶中，加5mL水和2mL硝酸，微热至锌粒溶解，加50mL水煮沸2min，冷却至室温，用氢氧化钠溶液（10g/L）中和至pH=4，移入1000mL 溶量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

人教版高中化学必修第一册-3.2.1 铁合金、铝和铝合金练习（原卷版）1．对于铝和烧碱溶液的反应，下列说法不正确的是()A．铝是还原剂B．该反应是氧化还原反应C．该反应说明所有金属都能与碱反应D．H2为还原产物2．下列反应的离子方程式书写正确的是()A．钠和冷水反应：Na＋2H2O===Na＋＋2OH－＋H2↑B．金属铝溶于氢氧化钠溶液：Al＋2OH－===AlO－2＋H2↑C．金属铝溶于盐酸中：2Al＋6H＋===2Al3＋＋3H2↑D．铁跟稀硫酸反应：Fe＋2H＋===Fe3＋＋H2↑3．在500 mL NaOH溶液中加入足量铝粉，反应完全后共收集到标准状况下的气体6.72 L，生成物NaAlO2的物质的量浓度为(假定反应前后，溶液体积不变)()A．1 mol·L－1B．0.4 mol·L－1C．1.5 mol·L－1D．2 mol·L－14．将某铁铝合金样品等分成两份，一份加入足量盐酸，另一份加入足量NaOH溶液，同温同压下产生的气体体积之比为3∶2 ，则样品中铁、铝的物质的量之比为()A．3∶2 B．2∶1C．3∶4 D．4∶35．Mg、Al组成的混合物与足量盐酸反应，产生标准状况下的氢气4.48 L。

下列推断中不正确的是() A．参加反应的Mg、Al共0.2 molB．参加反应的HCl为0.4 molC．Mg、Al在反应中共失去0.4 mol电子D．若与足量的稀硫酸反应能产生0.2 mol H26．下列说法正确的是()A．Al2O3难溶于水不跟水反应，所以Al2O3不是Al(OH)3对应的氧化物B．因为Al2O3是金属氧化物，所以它是碱性氧化物C．Al2O3属于两性氧化物D．Al2O3能与所有的酸、碱溶液反应7．下列物质不属于合金的是()A．不锈钢B．高碳钢C．金刚石D．白铜8．某合金与铁物理性质的比较如下表所示:还知该合金耐腐蚀、强度大。

从以上性能看,该合金不适合用作()A．导线B．门窗框C．炉具D．飞机外壳9．工业生产中常将两种或多种金属(或金属与非金属)在同一容器中加热使其熔合，冷凝后得到具有金属特性的熔合物——合金。

浅谈硅铝铁合金中硅、铝、铁的联合快速分析摘要：研究了一种快速分析硅铝铁合金中硅-铝-铁的方法。

试样配加碱性熔剂高温熔融，以稀盐酸浸取后定容。

分取一定量的同一母液，分别以钼蓝光度法测定硅，EDTA滴定法测定铝，重铬酸钾滴定法测定铁。

关键词：硅铝铁合金；钼蓝光度法；EDTA滴定法；重铬酸钾滴定法1实验部分1.1试样制备试样采用钻床合金钻头取样后进行振动磨研磨，粒度要求小于160目。

1.2主要试剂快熔剂：无水碳酸钠+四硼酸钠（硼砂）+无水碳酸钾=3+2+1（在120℃烘至除去四硼酸钠中的大部分结晶水，研细混匀）；钼酸铵溶液：（2.5%）；草-硫混合酸：10000ml中含草酸120g，硫酸（ρ1.84g/ml）220ml；硫酸亚铁铵溶液：（6%），每100ml加硫酸（1+1）1ml；氢氧化钠溶液：（50%）；EDTA标准溶液：（0.01000mol/L）；缓冲溶液：（PH=5.5），称取200g结晶醋酸铵溶于水，加入冰醋酸9ml，以水稀释至1000ml；硫酸铜标准溶液：（0.01000mol/L）；氯化亚锡溶液：（10％），称取10g氯化亚锡溶于50ml热盐酸（1+1）中，用水稀释至100ml；钨酸钠溶液：（25%），称取25g钨酸钠，加入5ml浓磷酸，用水稀释至100ml混匀；三氯化钛溶液：（1+9），取15～20%三氯化钛溶液20ml，用（1+9）盐酸稀释100ml，混匀（使用时配制）；重铬酸钾标准溶液：（C=0.001667mol/L）；硫酸亚铁铵溶液：（0.01000mol/L）。

1.3样品溶解称取试样0.1000g（精确至0.0001g）于预先盛有快熔剂2～3g的铂金坩埚中，混匀，再盖2g快熔剂，置于970～1000℃马弗炉中熔融7-10min。

取出冷却，放入预先盛有125m（l1+4）热盐酸250ml烧杯中浸出熔块，洗净坩埚及盖，冷却至室温。

将溶液转移到250ml容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。

ＦＣＬＨＳＴＫＳＨＡｌ００２铁矿─铝含量的测定─酸溶回渣分离氟盐取代络合滴定法　Ｆ＿ＣＬ＿ＨＳ＿ＴＫＳＨ＿Ａｌ＿００２铁矿─铝含量的测定─酸溶回渣分离氟盐取代络合滴定法　１　范围　 本推荐方法用氟盐取代络合滴定法测定铁矿石中铝含量铁精矿（ｍ／ｍ）以上铝量的测定过滤残渣去硅后用焦硫酸钠熔融铁在ＥＤＴＡ存在下铁分取部分溶液用锌标准溶液滴定置换出的ＥＤＴＡ　３　试剂　３．１　氯化铵３．３　盐酸　３．４　盐酸３１２９５９９ρ　１．４２ｇ／ｍＬρ　１．６７８ｇ／ｍＬ１．１５ｇ／ｍＬ１１　３．９　氨水１３．１１　甲基异丁基酮５００ｇ／Ｌ１０ｇ／ｍＬ３．１３　六次甲基四胺溶液　 贮于塑料瓶中２０ｇ／Ｌ２滴氨水（　３．１５　氟化钠溶液　 贮于塑料瓶中２０ｇ／Ｌｃ（ＥＤＴＡ）　３．１８　氯化锌溶液　３．１９　亚铁溶液（１ｍｇ／ｍＬ）　 称取０．７０２ｇ六水硫酸亚铁铵于２５０ｍＬ烧杯中９５）溶解并以硫酸（５混匀ｐＨ６．０过滤以水稀释至１Ｌ１）和氨水（１０．２１ｇ／Ｌ３．２２　二甲酚橙溶液　 配制后一周内使用ｃ（Ｚｎ）０．０１０００ｍｏｌ／Ｌ　 称取１．６２７６ｇ或０．８１３８ｇ预先于８００用水润湿１）蒸发至３移入１０００ｍＬ容量瓶中再滴加盐酸（１６滴混匀（ｍ／ｍ）大于２．５精确至０．０００２ｇ４．３　试样处理　４．３．１　分解　将试样置于３００ｍＬ烧杯中１．１９ｇ／ｍＬ）６０ｍｉｎ加５ｍＬ硝酸（１０ｍＬ高氯酸（钒钛矿不加高氯酸１）取下以水冲洗杯壁１）加热水２０ｍＬ　用慢速滤纸过滤用擦棒擦净杯壁９５）洗净烧杯再用热水洗８保留滤液灰化左右灼烧１０残渣以水润湿１）（处理钒钛铁矿残渣应适当增加硫酸用量加５低温加热至冒尽硫酸白烟加３ｇ焦硫酸钠（钒钛铁矿加５ｇ）２０ｍｉｎ保留熔融物试样含氟大于５ｍｇ时　将试样置于２００ｍＬ聚四氟乙烯（ＰＴＦＥ）烧杯中加２０ｍＬ盐酸（约１０ｍＬ氢氟酸６０ｍｉｎ加５ｍＬ硝酸再加热至高氯酸冒浓厚白烟３取下冷却继续加热至高氯酸冒浓厚白烟约１０ｍｉｎ以水冲洗杯壁１）加２０ｍＬ热水　用慢速滤纸过滤９５）洗至三氯化铁黄色消失１０次，保留滤液灰化灼烧１０冷却先低温然后慢慢升至５５０６００熔融１０冷却　４．３．２　甲基异丁基酮萃取分离　将滤液（４．３．１）浓缩至高氯酸冒烟（或硫酸冒烟）１取下冷却３）可补加１０ｍＬ盐酸（５移入１２５ｍＬ分液漏斗中加入与试液大致等体积的甲基异丁基酮静止分层　向分液漏斗再加入５ｍＬ盐酸（５振荡约１０Ｓ将水相放入原烧杯中溶液加热煮沸数分钟加５ｍＬ硝酸继续加热蒸发至冒浓厚的高氯酸白烟加入２０ｍＬ盐酸（１加热溶解盐类　将４．３．１中的熔融物浸入该溶液中加热溶解则在低温处保温３０ｍｉｎ用慢速滤纸过滤９９）洗净烧杯及滤纸保留滤液］２００ｍＬ１用氨水（１再滴中盐酸（１并过量３在搅拌下加热煮沸１否则沉淀难以过滤洗涤）取下用快速滤纸过滤５次１２次若体积过大５０ｍＬ加１０ｍＬ盐酸（加热溶解沉淀侵蚀下来的铝量量不一致用热盐酸（１５次［洗涤用的盐酸（１否则使滴定溶液中的盐类增加然后用热盐酸（２并洗滤纸１０弃去滤纸　４．３．４　强碱分离　将溶液（４．３．３）浓缩至体积为１００ｍＬ加１０ｍＬＥＤＴＡ溶液（０．２ｍｏｌ／Ｌ）（钒铁矿加２０ｍＬ）可扩大分离高钛时的碱度允许范围）２滴甲基橙指示剂（１ｇ／Ｌ）在搅拌下再滴加盐酸（１　加热至沸立即以热水冲洗杯壁随即在搅拌下１０滴高锰酸钾（２０ｇ／Ｌ）及１放置５流水冷却至室温将溶液和沉淀移入２５０ｍＬ容量瓶中混匀　４．４　滴定　分取１００ｍＬ滤液用盐酸（１需再过量２加入２ｍＬ亚铁溶液（１ｍｇＦｅ２＋／ｍＬ）视铝量高低按表１加入氯化锌溶液（０．２ｍｏＬ／Ｌ）取下趁热以氨水（１加１０ｍＬ乙酸──乙酸铵缓冲液加热煮沸３ｍｉｎ　加４用锌标准溶液滴定至浅红色（回滴的锌标准液控制在５不计读数混匀取下流水冷却３滴二甲酚橙溶液（１ｇ／Ｌ）记下读数为减少滴定误差铝量低时　表１ 加入氯化锌溶液（０．２ｍｏｌ／Ｌ）的体积　分取试液中铝含量　ｍｇ　加入１０ｍＬＥＤＴＡ时ｍＬ　加入２０ｍＬＥＤＴＡ时ｍＬ　５　５￣１０　１０￣１５　２．０　１．０　０　６．０　５．０　４．０　５　计算　按下式计算铝含量　 ｃＶ０２）　２６．９８１０００ ｗＡｌ　　１００　ｍ　ｃ──　锌标准溶液浓度　Ｖ１──分取试液的体积 Ｖ２──　滴定试液消耗锌标准溶液体积 Ｖ０２──滴定空白试液消耗锌标准溶液的体积 Ｖ──试液的总体积 ｍ　──称取试样的质量　 ２６．９８──铝的摩尔质量。

!"#$%$&&’$’($$’生铁及铸铁—铝含量的测定—铜试剂分离!"#$滴定法&范围本推荐方法用铜试剂分离!"#$滴定法测定生铁、铸铁和合金铸铁中铝的含量。

本方法适用于生铁、铸铁和合金铸铁中质量分数%&’(!)%(的铝含量的测定。

(原理试样以酸溶解，高氯酸冒烟（大量铬可加氯化钠使生成氯化铬酰除去），在微酸性溶液中，加铜试剂，钽试剂分离钛、铁、镍等干扰元素。

含稀土和高锰试样，在微酸性溶液中用苯甲酸将铝沉淀与稀土和大量铁、锰等元素分离后，再用铜试剂沉淀分离钛、铁等元素。

在分离后的溶液中，加入过量的!"#$，使与铝络合，再调节溶液的*+,左右，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准滴定溶液进行滴定。

然后用氟离子取代出与铝络合的!"#$，再用锌标准滴定溶液进行滴定，根据所消耗锌标准滴定溶液的体积，计算铝的质量分数。

’试剂分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。

’)&氟化钠’)(焦硫酸钠’)’硝酸，!约)&-./／01・23・C S M!"#盐酸，!约!"!#$／%&、!’!、!’!((!"$高氯酸，!约!")*$／%&!"%过氧化氢，!约!"!!$／%&!"&硫酸，+’#+!"’盐酸硝酸混合酸，盐酸’硝酸’水,-’!’-!"(氨水，!’!!")*乙酸，!’!!"))!.苯甲酰苯胲（钽试剂）溶液，+$／&称取("+$钽试剂，溶于!((%&乙醇（!’!）中。

!")+二乙胺二硫代甲酸钠（铜试剂）溶液，-(($／&!")!!.亚硝基苯胲胺（铜铁试剂）溶液，)($／&用时配制。

!")#乙酸铵溶液，-(($／&!")$苯甲酸铵溶液，!(($／&!")%盐酸羟胺溶液，!(($／&!")&洗液//%&水中加!(%&苯甲酸铵溶液（!(($／&），加-%&冰乙酸，混匀。

一、实验目的1. 学习并掌握铁粉和铝粉的提纯方法。

2. 了解铁和铝的化学性质及其在提纯过程中的应用。

3. 提高实验室操作技能和实验分析能力。

二、实验原理铁粉和铝粉在自然界中常以混合物的形式存在，通过化学方法可以将它们分离和提纯。

本实验采用化学还原法和电解法进行铁粉和铝粉的提纯。

三、实验材料1. 铁粉和铝粉的混合物2. 稀硫酸3. 氢氧化钠溶液4. 碳酸氢钠溶液5. 氯化铁溶液6. 氯化铝溶液7. 氢氧化钠溶液8. 氢氧化铝沉淀9. 稀盐酸10. 电解槽11. 铝板12. 铁板13. 铜电极14. 电源15. 实验器材：烧杯、漏斗、玻璃棒、滤纸、铁架台、温度计等。

四、实验步骤1. 铁粉提纯（1）将混合物加入烧杯中，加入适量的稀硫酸，搅拌均匀，使铁粉溶解。

（2）向溶液中加入氢氧化钠溶液，调节pH值至中性，使铁离子沉淀。

（3）用漏斗过滤沉淀，得到氢氧化铁沉淀。

（4）将氢氧化铁沉淀用稀盐酸溶解，得到氯化铁溶液。

（5）将氯化铁溶液加入烧杯中，加入适量的碳酸氢钠溶液，使铁离子沉淀。

（6）用漏斗过滤沉淀，得到纯净的铁粉。

2. 铝粉提纯（1）将铝板放入电解槽中，用铜电极连接电源。

（2）向电解槽中加入适量的氯化铝溶液，使溶液中铝离子浓度适中。

（3）通电，使铝离子在阴极还原为铝粉。

（4）收集电解过程中生成的铝粉，用稀盐酸洗涤，去除杂质。

（5）干燥铝粉，得到纯净的铝粉。

五、实验结果与分析1. 铁粉提纯结果：通过化学还原法和电解法，成功从混合物中提纯出铁粉。

2. 铝粉提纯结果：通过电解法，成功从铝板中提纯出铝粉。

六、实验结论1. 铁粉和铝粉可以通过化学还原法和电解法进行提纯。

2. 在提纯过程中，应严格控制实验条件，以保证提纯效果。

3. 本实验成功实现了铁粉和铝粉的提纯，为相关工业生产提供了技术支持。

七、实验注意事项1. 实验过程中，应注意安全操作，防止意外事故发生。

2. 实验过程中，应严格控制实验条件，如温度、pH值等，以保证实验效果。

第４６卷第６期２０２０年１２月包　钢　科　技ＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙｏｆＢａｏｔｏｕＳｔｅｅｌＶｏｌ．４６，Ｎｏ．６Ｄｅｃｅｍｂｅｒ，２０２０ＥＤＴＡ滴定法测定硅铁中的铝周景涛，王　英（内蒙古包钢钢联股份有限公司化检验中心，内蒙古包头　０１４０１０）摘　要：硅铁合金是炼钢工艺中的脱氧剂及合金剂，其中铝含量是比较重要的质量指标。

试验提出以硝酸、氢氟酸溶解试样，氢氧化钠沉淀铁、锰、钛等元素使之与铝分离，在微酸性中使铝与ＥＤＴＡ形成络合物，以ＰＡＮ为指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定过量的ＥＤＴＡ。

通过精密度实验，经数理统计后确定了ＥＤＴＡ滴定法的重复性限ｒ和再现性限Ｒ，用于方法检测的质量判定，保证检测结果的准确度。

关键词：ＥＤＴＡ滴定法；硅铁；铝；测定中图分类号：Ｏ６５５ ２ 文献标识码：Ｂ 文章编号：１００９－５４３８（２０２０）０６－００９１－０４ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＡｌｕｍｉｎｕｍｉｎＦｅｒｒｏｓｉｌｉｃｏｎｗｉｔｈＥＤＴＡＴｉｔｒａｔｉｏｎＺｈｏｕＪｉｎｇ－ｔａｏ，ＷａｎｇＹｉｎｇ（ＣｈｅｍｉｃａｌＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎＣｅｎｔｅｒｏｆＩｎｎｅｒＭｏｎｇｏｌｉａＢａｏｔｏｕＳｔｅｅｌＵｎｉｏｎＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｂａｏｔｏｕ０１４０１０，ＩｎｎｅｒＭｏｎｇｏｌｉａＡｕｔｏｎｏｍｏｕｓＲｅｇｉｏｎ，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｆｅｒｒｏｓｉｌｉｃｏｎｉｓｔｈｅｄｅｏｘｉｄｉｚｅｒａｎｄａｌｌｏｙｉｎｇａｇｅｎｔｉｎｓｔｅｅｌ－ｍａｋｉｎｇｐｒｏｃｅｓｓａｓｗｅｌｌａｓａｌｕｍｉｎｕｍｃｏｎｔｅｎｔｉｓｔｈｅｍｏｒｅｉｍｐｏｒｔａｎｔｑｕａｌｉｔｙｉｎｄｅｘ．ＩｔｉｓｓｕｇｇｅｓｔｅｄｔｈａｔｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｈｏｕｌｄｂｅｄｉｓｓｏｌｖｅｄｗｉｔｈｎｉｔｒｉｃａｃｉｄａｎｄｈｙｄｒｏｆｌｕｏｒｉｃａｃｉｄａｓｗｅｌｌａｓＦｅ，Ｍｎ，Ｔｉａｎｄｏｔｈｅｒｅｌｅｍｅｎｔｓｓｈｏｕｌｄｂｅｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅｄｂｙｓｏｄｉｕｍｈｙｄｒｏｘｉｄｅｔｏｓｅｐａｒａｔｅｆｒｏｍａｌｕｍｉｎｕｍｓｏｔｈａｔｔｈｅａ ｌｕｍｉｎｕｍａｎｄＥＤＴＡｃａｎｆｏｒｍｃｏｍｐｌｅｘｉｎｓｕｂａｃｉｄｉｔｙｆｏｒｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ．ＥｘｃｅｓｓｉｖｅＥＤＴＡｉｓｔｉｔｒａｔｅｄｗｉｔｈｃｏｐｐｅｒｓｕｌｆａｔｅｓｔａｎｄａｒｄｓｏｌｕｔｉｏｎａｎｄＰＡＮｉｓａｓｔｈｅｉｎｄｉｃａｔｏｒ．ＴｈｅｒｅｐｅａｔａｂｉｌｉｔｙｌｉｍｉｔｒａｎｄｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｉｌｉｔｙｌｉｍｉｔＲｏｆＥＤＴＡｔｉｔｒａｔｉｏｎａｒｅｄｅ ｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｐｒｅｃｉｓｉｏｎｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｎｄｍａｔｈｅｍａｔｉｃａｌｓｔａｔｉｓｔｉｃｓｔｏｂｅｕｓｅｄｆｏｒｑｕａｌｉｔｙｄｅｃｉｓｉｏｎｏｆｍｅｔｈｏｄｄｅｔｅｃｔｉｏｎｔｏｅｎｓｕｒｅｔｈｅａｃｃｕｒａｃｙｏｆｄｅｔｅｃｔｉｏｎｒｅｓｕｌｔｓ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＥＤＴＡｔｉｔｒａｔｉｏｎ；ｆｅｒｒｏｓｉｌｉｃｏｎ；ａｌｕｍｉｎｕｍ；ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ 硅铁是炼钢工业生产中非常重要的脱氧剂和合金剂，其中铝含量是硅铁非常重要的质量指标，因此准确测定硅铁中铝的含量十分必要，这不仅关乎炼钢生产成本，更关乎钢铁产品质量能否满足客户需求［１］。