铝及铝合金化学分析方法
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JIHBB&理圯睦验-圯莩分册PTCA(PART B: CHEM. ANAL.)实验宠管理D OI: 10.11973 lhjy-hx202102010光电直读发射光谱法分析铝及铝合金的标准之间的差异陆科呈,彭斐,郑许,兰标景(广西南南铝加T.有限公司,南宁530031)中图分类号:0657.3 文献标志码:B 文章编号:100卜4020(2021)02-0152-0.1光电直读发射光谱法因具有操作简单、多元素 同时分析、分析速率快、准确度高、重现性好、不易受 到污染、干扰小和成本低等12:优点.广泛应用于铝 及铝合金化学成分分析中。
光电直读发射光谱法尤 其迎合企业生产过程中炉前、炉后快速化学成分分 析和调整的生产需要,光电直读发射光谱仪已经成 为铝制造企业不可或缺的检测设备之一。
光电直读 发射光谱法基本原理是样品被火花光源激发.经人射狭缝到达光栅上色散成光谱,作用在光电倍增管或电荷耦合元件(C C D)检测器上产生光电流(即光 能转变为电能)。
通过检测系统、计算机数模转换. 测出特征谱线的强度.然后准确计算出样品中各元素的含量。
由计算机程序控制完成分析的全部过程。
光电直读发射光谱法分析铝及铝合金常用的标准主要为国家标准G B/T 7999 —2015《铝及铝 合金光电直读发射光谱分析方法》和美国标准ASTM E1251-17a《铝及铝合金火花原子发射光谱分析标准试验方法》,国外客户以及船级社认证、Nadcap认证等国际认证一般要求使用ASTM E1251-17a。
本文从标准之间的关系和适用范围、术语、方法 提要、分析参数、检测设备及其辅助设备、样品加工、标准样品、工作曲线绘制、样品分析、报告数值修约、精密度等方面对GB/T7999 — 2015和ASTM E1251-17a的标准内容进行差异分析.并从实际检测经验出发.简要讨论光电直读发射光谱法分析的关键影响因素.以期为实验室检测更好地理解收稿日期:2020-02-29基金项目:广西创新驱动发展专项资金项目(桂科AA17204012.桂科AA17202007 >;南宁市科学研究与技术开发计划项目(20191015)和使用这两个标准(尤其是ASTM E1251-17a)提供 帮助。
《铝铝合金》教学设计一、【学习目标】1. 知识目标:①了解铝的物理性质和用途;②掌握铝的化学性质;③掌握铝的特性。
2.能力目标:通过对铝的性质的实验探究,锻炼动手能力和观察能力;了解铝制品相关知识,体验化学与生活的紧密联系;理解“结构决定性质、性质决定用途”的学科主旨思想,学会透过现象看本质。
3.情感目标:亲身感受“化学反应造福人类” ;学会辩证分析问题;增强学习化学的兴趣,激发科学探究的热情,培养独立思考能力和团队合作意识。
二、【教学重点和难点】铝与碱的反应;铝热反应。
三、【教学方法】讲授教学法、演示法、自主讨论法、问题探究教学法、小组合作实验探究法四、【教学过程】铝合金盘点收获才艺大比拼反应的条件是什么?6、此反应是放热反应还是吸热反应?7、此反应属于什么反应类型?8、铝和氧化镁是否反应?9、铝热反应的用途?试写出Al与V2O5、Cr2O3反应的化学方式。
【讲述】除此之外,铝及铝的合金还有很多其它的应用。
观看鸟巢图片引导学生对本节进行小结,从知识线、方法线和学科思想线进行总结。
Al在高温下表现出强还原性,把某些金属从氧化物中置换出来。
3V2O5 + 10Al = 5Al2O3 + 6VCr2O3 + 2Al = Al2O3 + 2Cr合金的定义,合金的特点及应学生思考,并回答本节课学习了铝与非金属、酸、盐、金属氧化物、、碱溶液的反应,应用了探究物质性质的基本模型分类观:类别决定性质,氧化还原观:价态决定性质。
我们要学好化学,肩负起民族的责任。
1.除去铁粉中混有的少量铝粉,可选用下列溶液中( )A. 盐酸B. 稀硝酸C. 硫酸铜溶液D.氢氧化钠溶液2.3、相同条件下,等质量的铝分别与足量硫酸溶液、烧碱溶液反应产生氢气的体积之比为()A.1︰l B.2︰lC.3︰1 D.1︰34.下列物质不能与铝发生铝热反应的是()A. Fe3O4B. MgOC. MnO2D. CuO5.在加入铝粉能放出H2的溶液中,一定能大量共存的离子组是:()A.K+、Na+、CO32-、SO42-B.NH4+、Na+、Cl-、NO3-C.K+、Na+、Cl-、SO42-化学核心素养:宏观辨识与微观探析迁移应用通过自主学习,使学生的分析归纳的能力得到提高,培养他们的主体意识。
高中化学铝和铝合金学习中的难点分析【摘要】这篇文章主要分析了高中化学中学习铝和铝合金所遇到的难点。
在引言中,介绍了该主题的重要性。
在分别探讨了铝的性质和用途、铝合金的组成与性质、铝和铝合金的制备方法、铝和铝合金的反应性以及应用领域。
通过对这些内容的分析,读者可以更深入地了解铝和铝合金的复杂性。
在结论中对全文进行了总结。
这篇文章旨在帮助读者解决在学习铝和铝合金过程中可能遇到的困惑,提高他们对这一知识领域的理解和掌握水平。
【关键词】铝, 铝合金, 高中化学, 性质, 用途, 组成, 制备方法, 反应性, 应用领域, 难点, 分析, 学习1. 引言1.1 导言在高中化学学习中,铝和铝合金是一个重要的内容。
铝是一种轻金属,具有良好的导电性和导热性,同时还具有优秀的耐腐蚀性能。
由于其独特的特性,铝被广泛应用于航空航天、汽车制造、建筑材料等领域。
而铝合金则是由铝和其他金属或非金属元素合金化而成,具有更优异的性能和机械性能。
在学习铝和铝合金的过程中,我们需要了解铝的性质和用途,包括其物理和化学性质,以及在不同领域的具体应用。
我们还需要掌握铝合金的组成与性质,了解不同元素加入后对合金性能的影响。
我们还需要掌握铝和铝合金的制备方法,了解不同生产工艺对产品质量的影响。
了解铝和铝合金的反应性也是学习的重点之一,包括其与酸、氧化剂等物质的反应情况。
我们还需要了解铝和铝合金在不同领域的应用,包括在航空航天、汽车制造、建筑材料等领域的具体用途和优势。
通过对铝和铝合金的学习,我们可以更深入地了解这一重要材料在现代工业中的应用和发展,为未来的学习和研究打下坚实的基础。
2. 正文2.1 铝的性质和用途铝是一种轻质、耐腐蚀的金属元素,具有良好的导热性和导电性。
其化学性质稳定,不容易与其他物质发生化学反应。
由于铝的优良性能,被广泛应用于许多领域。
铝被广泛应用于航空航天领域。
由于铝具有轻量化的特点,使得飞机在减轻重量的同时能够提高燃油效率,减少能源消耗。
铝合金中铝含量的测定(返滴定、xo)一、实验目的:1.学习和掌握铝含量的测定方法和技巧。
2.了解返滴定和X射线荧光分析在铝含量测定中的应用。
二、实验原理1.返滴定法1.1 基本概念返滴定是以一种化学反应为驱动力,通过溶液中不断连续地滴加成量已知的试剂,使试剂经过反应与溶液中所含的待测物充分反应得出准确含量的一种方法(也称为反向氧化滴定,或称自动返滴定)。
1.2 适用范围及优点返滴定法适用于测定无机物的化学含量,特别是金属离子和有机物的含量。
它有准确、快速、简便、自动化程度高,所需试剂简单和易得等优点,特别适用于制药工业和化工生产中快速测定药物中金属离子含量、评价复合融合剂的效果、监测发酵过程中污染物的含量、质量控制等领域。
1.3 基本原理以测定铝含量为例。
铝可溶于酸中形成Al3+离子,与EDTA络合剂形成无色络合物,其配合物常数很大,所以可以溶于水。
其化学方程式如下:Al3+ + H2Y2- → AlY^- + 2H+加入少量醋酸使溶液中EDTA络合剂的稳定性增加,当滴加过量的EDTA-K2试剂时,溶液又可与EDTA络合剂反应,溶液中的Al3+离子便与EDTA络合物脱离反应,起始滴定点达到。
反应完的EDTA测定液中还存在氧化性较强的Cr(VI)离子,它与少量I-离子在NaHCO3的缓冲溶液中发生反应,使Cr(VI)被还原成Cr(III)离子,并同时将I-离子氧化成I2,形成了黄褐色I2溶液。
当返滴加I-时,I-与I2反应,发生显色,溶液由黄褐色转变为蓝色,滴定点达到,反应式如下:I2 + 2 e- → 2 I-2 HI + I2 → 2 HI3总反应方程式如下:Al3+ + H2Y2- + H+ → AlY^- + 2H+Cr2O7^2- + 14H+ + 6 I- → 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O2Na2S2O3 + I2 → Na2S4O6 + 2 NaI2. X射线荧光分析法2.1 基本概念X射线荧光分析是利用X射线的诱导作用,使由物质组成的样品发射出特定的荧光X射线,然后用荧光X射线来表示材料成分的一种分析方法。
铝及铝合金中杂质元素的原子发射光谱分析法及进展铝是一种具有优良特性,且储量丰富的金属,是地壳中含量最多的金属元素。
铝工业的兴起对人类科学技术的进步和物质文明的发展做出了巨大贡献。
铝是当前有色金属中消费量最大的一种金属,被称作“二十一世纪的材料”,铝在工业应用中仅次于钢铁,目一前全世界的原铝的年产量己超过2000万吨。
与此同时,铝合金由于具有较高的比强度、良好的抗疲劳性能和成型性能、高的耐腐蚀性能、高导电率等优越性能,己经在运输、建筑、电气、包装、五金、机械、仪表、化工、医药、食品、造币、航天、原子能、计算机等多个领域得到广泛应用,成为人们日常生活和工业生产所必需的材料之一。
对于铝及铝合金中杂质元素的测定方方法已有很多报道,主要有分光光度法、原子吸收光谱法、容量法、原子发射光谱法(包括ICP-AES和光电直读光谱法)。
分光光度法和容量法虽然不需要使用大型仪器,但是步骤繁琐,要消耗大量试剂,对操作人员要求较高,不适合工业生产中快速的要求;原子吸收光谱法虽然准确度和灵敏度都较高,但测定不同元素时,必须更换对每种元素发射特定辐射波长的空心阴极灯,即每次只能测定一种元素含量,显然不适合多元素的同时测定;原子发射光谱法则可同时测定多种元素含量,大大缩短了分析时间,能够满足工业生产中快速、高效的需求原子发射光谱己经在地质、冶金及机械部门领域得到广泛应用,对于地质普查、找矿,可以用光谱半定量或定量分析方法通过大量试样分析,提供可靠的资料;对于冶金工业,光谱分析不仅可用于成品分析,还可以作控制冶炼的炉前快速分析。
随着科学技术的发展,原子发射光谱将更加广泛地应用于铝及铝合金中杂质元素分析。
李帆[1]等采用ICP-AES法进行铝合金中钪元素的测定,系统研究了四十余种元素对抗三条分析谱线的光谱干扰情况,进行了分析线的选择,分别用酸溶解法和碱溶解法溶解铝合金样品,测定了方法检出限,方法回收率98%-100.3%。
王劲榕[2]等采用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锌铝合金中的镧、铈元素。
铝与铝合金的氧化处理铝及铝合金在大气中虽能自然形成一层氧化膜,但膜薄(40- 50A)而疏松多孔,为非晶态的、不均匀也不连续的膜层,不能作为可靠的防护、装饰性膜层。
随着铝制品加工工业的不断发展,在工业上越来越广泛地采用阳极氧化或化学氧化的方法,在铝及铝合金制件表面生成一层氧化膜,以达到防护、装饰的目的。
一、经化学氧化处理获得的氧化膜,厚度一般为~4um,质软、耐磨和抗蚀性能均低于阳极氧化膜。
所以,除有特殊用途外,很少单独使用。
但它有较好的吸附能力,在其表面再涂漆,可有效地提高铝制品的耐蚀性和装饰性。
二、经阳极氧化处理获得的氧化膜,厚度一般在5-20um,硬质阳极氧化膜厚度可达60- 250um。
其膜层还具有以下特性:(1)硬度较高。
纯铝氧化膜的硬度比铝合金氧化膜的硬度高。
通常,它的硬度大小与铝的合金成份、阳极氧化时电解液的技术条件有关。
阳极氧化膜不仅硬度较高,而且有较好的耐磨性。
尤其是表面层多孔的氧化膜具有吸附润滑剂的能力,还可进一步改善表面的耐磨性能。
(2)有较高的耐蚀性。
这是由于阳极氧化膜有较高的化学稳定性。
经测试,纯铝的阳极氧化膜比铝合金的阳极氧化膜耐蚀性好。
这是由于合金成分夹杂或形成金属化合物不能被氧化或被溶解,而使氧化膜不连续或产生空隙,从而使氧化膜的耐蚀性大为降低。
所以,一般经阳极氧化后所得的膜必须进行封闭处理,才能提高其耐蚀性能。
(3)有较强的吸附能力。
铝及铝合金的阳极氧化膜为多孔结构,具有很强的吸附能力,所以给孔内填充各种颜料、润滑剂、树脂等可进一步提高铝制品的防护、绝缘、耐磨和装饰性能。
(4)有很好的绝缘性能。
铝及铝合金的阳极氧化膜,已不具备金属的导电性质,而成为良好的绝缘材料。
(5)绝热抗热性能强。
这是因为阳极氧化膜的导热系数大大低于纯铝。
阳极氧化膜可耐温1500℃左右,而纯铝只能耐660℃。
综上所述,铝和铝合金经化学氧化处理,特别是阳极氧化处理后,在其表面形成的氧化膜具有良好的防护、装饰等特性。
GB/T 20975.19-201X1铝及铝合金化学分析方法第19部分:锆含量的测定方法二:EDTA 滴定法1 范围本部分规定了铝中间合金中锆含量的测定方法。
本部分适用于铝中间合金中锆含量的测定。
测定范围:2.5%~18.0%。
2 方法提要试料用盐酸和过氧化氢溶解,在强酸介质中,锆与EDTA 作用生成稳定的络合物,反应定量进行。
用甲基百里酚蓝作指示剂、在0.8~1.5mol/L 盐酸酸度并在煮沸溶液中趁热进行滴定。
铪定量干扰测定结果,若样品中含有铪应采用icp-AES 测定铪后从滴定结果中扣除。
3 试剂3.1过氧化氢(ρ1.10g/mL )。
3.2盐酸(ρ1.19g/mL)。
3.3盐酸(1+1)。
3.4氯化亚锡溶液(100g/L):称取5g 氯化亚锡于250mL 烧杯中,加入15mL 盐酸(3.2),微热溶解,冷却,用水稀释至50mL ,现用现配。
3.5 甲基百里酚蓝指示剂:1g 甲基百里酚蓝指示剂与100g 氯化钠混匀,并研磨成粉末,贮于棕色磨口瓶中。
3.6苦杏仁酸溶液(150g/L),过滤后使用。
3.7苦杏仁酸洗涤液:1000mL 水溶液中含有20mL 盐酸(3.2)及50g 苦杏仁酸。
过滤后使用。
3.8锆标准溶液(2mg/mL )3.8.1配制:称取氧氯化锆(ZrOCl 2·8H 20)3.53g 置于400mL 烧杯中,加入100mL 水及50mL 盐酸(3.3)溶解,移入500mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
此溶液lmL 含2mg 锆。
3.8.2标定:移取25.00mL 锆标准溶液(3.8.1)于300mL 烧杯中,加入 30mL 盐酸(3.2),加热至近沸,加入50mL 苦杏仁酸溶液(3.6),充分搅拌,置于80℃的恒温水浴锅中,保温30min 后;取出冷却。
用中速滤纸过滤,用苦杏仁酸洗涤液(3.7)洗净烧杯,将沉淀全部转移到滤纸上,用苦杏仁酸洗涤液(3.7)洗涤沉淀6次~8次,将滤纸及沉淀置于已恒重的铂坩埚中,烘干,灰化,再放入1000℃高温炉中灼烧2h ~3h ,取出,放入干燥器中冷却30min 后称量。
I C S77.120.10H12中华人民共和国国家标准G B/T20975.3 2020代替G B/T20975.3 2008铝及铝合金化学分析方法第3部分:铜含量的测定M e t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f a l u m i n i u ma n da l u m i n i u ma l l o y sP a r t3:D e t e r m i n a t i o no f c o p p e r c o n t e n t2020-06-02发布2021-04-01实施国家市场监督管理总局发布前 言G B /T20975‘铝及铝合金化学分析方法“分为37个部分:第1部分:汞含量的测定;第2部分:砷含量的测定; 第3部分:铜含量的测定; 第4部分:铁含量的测定; 第5部分:硅含量的测定; 第6部分:镉含量的测定; 第7部分:锰含量的测定; 第8部分:锌含量的测定;第9部分:锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第10部分:锡含量的测定; 第11部分:铅含量的测定; 第12部分:钛含量的测定; 第13部分:钒含量的测定; 第14部分:镍含量的测定; 第15部分:硼含量的测定; 第16部分:镁含量的测定; 第17部分:锶含量的测定; 第18部分:铬含量的测定; 第19部分:锆含量的测定; 第20部分:镓含量的测定 丁基罗丹明B 分光光度法; 第21部分:钙含量的测定; 第22部分:铍含量的测定; 第23部分:锑含量的测定; 第24部分:稀土总含量的测定; 第25部分:元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第26部分:碳含量的测定 红外吸收法; 第27部分:铈㊁镧㊁钪含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第28部分:钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第29部分:钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法; 第30部分:氢含量的测定 加热提取热导法; 第31部分:磷含量的测定 钼蓝分光光度法; 第32部分:铋含量的测定; 第33部分:钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第34部分:钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第35部分:钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法; 第36部分:银含量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第37部分:铌含量的测定㊂ⅠG B /T 20975.3 2020中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用本部分为G B /T20975的第3部分㊂本部分按照G B /T1.1 2009给出的规则起草㊂本部分代替G B /T20975.3 2008‘铝及铝合金化学分析方法 第3部分:铜含量的测定“㊂本部分与G B /T20975.3 2008相比,除编辑性修改外主要技术变化如下: 增加了标准使用安全警示;增加了 规范性引用文件 (见第2章); 增加了 术语和定义 (见第3章); 删除了 电解重量法 ,(见2008年版的方法三 电解重量法); 删除了 草酰二酰肼分光光度法 (见2008年版的方法四草酰二酰肼分光光度法); 修改了 新亚铜灵分光光度法 的精密度(见4.7,2008年版的第8章); 修改了 火焰原子吸收光谱法 的精密度(见5.7,2008年版的第17章); 增加了硫代硫酸钠滴定法(见第6章); 增加了 试验报告 (见第7章)㊂本部分由中国有色金属工业协会提出㊂本部分由全国有色金属标准化技术委员会(S A C /T C243)归口㊂本部分起草单位:内蒙古霍煤鸿骏铝电有限责任公司㊁有色金属技术经济研究院㊁西安汉唐分析检测有限公司㊁深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂㊁东北轻合金有限责任公司㊁昆明冶金研究院㊁内蒙古锦联铝材有限公司㊁北京有色金属与稀土应用研究所㊁广东省韶关市质量计量监督检测所㊁有研亿金新材料有限公司㊁长沙矿冶研究院有限责任公司㊂本部分主要起草人:李志辉㊁张燕㊁席欢㊁姚永峰㊁贾梦琳㊁赵欢娟㊁郭燕瑶㊁周兵㊁刘维理㊁张馨予㊁原建昌㊁吴庆春㊁范树辉㊁延凤泊㊁袁齐㊁邱伟明㊁刘朝方㊁熊晓东㊁杨永刚㊁王悦㊂本部分所代替标准的历次版本发布情况为: G B /T6987.3 1986㊁G B /T6987.3 2001;G B /T6987.29 2001; G B /T20975.3 2008㊂ⅡG B /T 20975.3 2020中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用铝及铝合金化学分析方法第3部分:铜含量的测定警示使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验㊂本部分并未指出所有可能的安全问题㊂使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件㊂1 范围G B /T20975的本部分规定了新亚铜灵分光光度法㊁火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸钠滴定法测定铝及铝合金中铜含量㊂本部分适用于铝及铝合金中铜含量的仲裁测定㊂新亚铜灵分光光度法测定范围:0.0005%~0.012%;火焰原子吸收光谱法测定范围:0.0050%~8.00%;硫代硫酸钠滴定法测定范围:3.00%~70.00%㊂注:铜质量分数为0.0050%~0.012%时,采用新亚铜灵分光光度法为仲裁检验方法;铜质量分数为3.00%~8.00%时,采用火焰原子吸收光谱法为仲裁检验方法㊂2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的㊂凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件㊂凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件㊂G B /T8005.2 铝及铝合金术语 第2部分:化学分析G B /T8170 2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定3 术语和定义G B /T8005.2界定的术语和定义适用于本文件㊂4 新亚铜灵分光光度法4.1 方法提要试料用盐酸㊁硝酸溶解,用盐酸羟胺将二价铜离子还原为一价铜离子,于p H4.5左右用三氯甲烷萃取新亚铜灵与一价铜离子形成的有色络合物,于分光光度计波长460.0n m 处测量其吸光度,以此测定铜含量㊂4.2 试剂与材料除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水㊂4.2.1 氢氟酸(ρ=1.14g /m L )㊂4.2.2 三氯甲烷㊂4.2.3 盐酸(1+1)㊂4.2.4 硝酸(1+1)㊂1G B /T 20975.3 2020中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用4.2.5 硫酸(1+1)㊂4.2.6 氨水(1+1)㊂4.2.7 盐酸羟胺溶液(100g /L )㊂4.2.8 柠檬酸铵溶液(500g /L )㊂4.2.9 新亚铜灵乙醇溶液(1g /L ):称取0.1g 2,9-二甲基-1,10-菲啰啉于烧杯中,用无水乙醇稀释至100m L (放置过夜)㊂4.2.10 铜标准贮存溶液:称取1.0000g 铜(w C u ȡ99.99%),置于预先盛有20m L 水和10m L 硝酸(4.2.4)的400m L 烧杯中,盖上表面皿,待溶解完全后,置于水浴上蒸发至结晶开始析出,用水溶解,移入1000m L 容量瓶中,混匀㊂此溶液1m L 含1m g 铜㊂4.2.11 铜标准溶液:移取5.00m L 铜标准贮存溶液(4.2.10)置于500m L 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀㊂此溶液1m L 含0.01m g 铜㊂4.2.12 刚果红试纸㊂4.3 仪器分光光度计㊂4.4 试样将样品加工成厚度不大于1mm 的碎屑㊂4.5 分析步骤4.5.1 试料称取质量(m 0)为0.50g 的试样(4.4),精确至0.0001g ㊂4.5.2 平行试验平行做两份试验,取其平均值㊂4.5.3 空白试验随同试料(4.5.1)做空白试验㊂4.5.4 测定4.5.4.1 将试料(4.5.1)置于250m L 烧杯中,加入5m L 水和15m L 盐酸(4.2.3)㊂待试料完全溶解后加入2m L 硝酸(4.2.4),加热煮沸2m i n ~3m i n ,驱除氮氧化物(空白蒸发至2m L 左右),用少量水洗杯壁,冷却至室温㊂以慢速滤纸过滤(如清亮可不过滤)㊂用热盐酸(4.2.3)洗涤滤纸和残渣8次~10次㊂收集滤液和洗液于400m L 烧杯中,如有大量残渣,将滤纸连同残渣置于铂坩埚中,烘干后于550ħ灰化完全(不要燃烧),冷却㊂加入2m L 硫酸(4.2.5)和5m L 氢氟酸(4.2.1),逐滴滴入硝酸(4.2.4)至溶液清亮㊂加热蒸发至冒硫酸烟,于700ħ灼烧10m i n (不超过700ħ),冷却㊂加入尽量少的盐酸(4.2.3)和数毫升水,加热使沉淀完全溶解(如浑浊需过滤),将此溶液合并于主试液中㊂4.5.4.2 在试液中加入8m L 柠檬酸铵溶液(4.2.8),5m L 盐酸羟胺溶液(4.2.7),混匀,加入5m L 新亚铜灵乙醇溶液(4.2.9),投入一小块刚果红试纸(4.2.12),用氨水(4.2.6)调到刚果红试纸变红色后,改用pH 试纸再继续小心调至p H 值约4.5,将试液移入250m L 分液漏斗中,使体积约60m L ~70m L ,加入10.00m L 三氯甲烷(4.2.2)萃取2m i n ㊂4.5.4.3 将有机相的部分试液移入1c m 吸收池中,以三氯甲烷(4.2.2)作参比,于分光光度计波长2G B /T 20975.3 2020中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用460.0n m 处测量其吸光度,将所测得吸光度减去空白试验溶液的吸光度后,从工作曲线上查得相应的铜质量(m 1)㊂4.5.5 工作曲线的绘制移取0m L ㊁0.50m L ㊁1.00m L ㊁2.00m L ㊁3.00m L ㊁4.00m L ㊁5.00m L ㊁6.00m L 铜标准溶液(4.2.11)于一组250m L 烧杯中,各加入20m L 水和3m L 盐酸(4.2.3),混匀㊂以下按4.5.4.2进行,无需调整pH 值,以试剂空白溶液为参比,于分光光度计在波长460.0n m 处测量其吸光度㊂以铜量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线㊂4.6 试验数据处理铜含量以铜质量分数w C u 计,按式(1)计算:w C u =m 1ˑ10-3m 0ˑ100% (1)式中:m 1 自工作曲线上查得的铜质量,单位为毫克(m g);m 0 试料的质量,单位为克(g )㊂铜质量分数ȡ0.0010%时,计算结果保留两位有效数字;铜质量分数<0.0010%时,计算结果保留一位有效数字㊂数值修约执行G B /T8170 2008中3.2㊁3.3㊂4.7 精密度4.7.1 重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r ,超过重复性限r 的情况不超过5%㊂重复性限r 按表1数据采用线性内插法或外延法求得㊂表1w C u /%0.00070.00170.00370.00610.011r/%0.00010.00020.00030.00040.0014.7.2 再现性在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,两个测试结果的绝对差值不大于再现性限R ,超过再现性限R 的情况不超过5%㊂再现性限R 按表2数据采用线性内插法或外延法求得㊂表2w C u /%0.00070.00170.00370.00610.011R/%0.00010.00030.00050.00070.0025 火焰原子吸收光谱法5.1 方法提要试料用盐酸和过氧化氢溶解,于原子吸收光谱仪波长324.7n m 处,用空气-乙炔(或一氧化二氮-乙3G B /T 20975.3 2020中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用炔)贫燃性火焰测量铜吸光度,以此测定铜含量㊂5.2 试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水㊂5.2.1 纯铝(w A l ȡ99.99%,w C u ɤ0.0010%)㊂5.2.2 氢氟酸(ρ=1.14g /m L )㊂5.2.3 硝酸(ρ=1.42g /m L )㊂5.2.4 过氧化氢(ρ=1.10g /m L )㊂5.2.5 盐酸(1+1)㊂5.2.6 硫酸(1+1)㊂5.2.7 铝溶液(20m g/m L ):称取20.00g 纯铝(5.2.1)置于1000m L 烧杯中,盖上表皿,分次加入总量为600m L 的盐酸(5.2.5)㊂待剧烈反应停止后,缓慢加热至完全溶解,然后加入数滴过氧化氢(5.2.4),煮沸数分钟以分解过量的过氧化氢,冷却㊂将溶液移入1000m L 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀㊂5.2.8 铜标准贮存溶液:称取1.000g 铜(w C u ȡ99.95%),置于250m L 烧杯中,盖上表皿,加入5m L 硝酸(5.2.3),缓慢加热至完全溶解,冷却㊂将溶液移入1000m L 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀㊂此溶液1m L 含1m g 铜㊂5.2.9 铜标准溶液A :移取100.00m L 铜标准贮存溶液(5.2.8)置于1000m L 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀(用时现配)㊂此溶液1m L 含0.1m g 铜㊂5.2.10 铜标准溶液B :移取50.00m L 铜标准贮存溶液(5.2.8)置于1000m L 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀(用时现配)㊂此溶液1m L 含0.05m g 铜㊂5.3 仪器原子吸收光谱仪,附铜空心阴极灯㊂仪器应满足下列条件:特征浓度:在与测量试料溶液基体一致的溶液中,铜的特征浓度应不大于0.033μg /m L ; 精密度:用最高浓度的标准溶液测量吸光度10次,其标准偏差应不超过吸光度平均值的1.0%,用最低浓度的标准溶液(不是零浓度溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%;工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分为五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.70㊂5.4 试样将样品加工成厚度不大于1mm 的碎屑㊂5.5 分析步骤5.5.1 试料称取质量(m 2)为1.00g 的试样(5.4),精确至0.0001g ㊂5.5.2 平行试验平行做两份试验,取其平均值㊂5.5.3 空白试验称取1.00g 纯铝(5.2.1)代替试料(5.5.1),随同试料做空白试验㊂4G B /T 20975.3 2020中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用5.5.4 测定5.5.4.1 将试料(5.5.1)置于250m L 烧杯中,盖上表皿,加入约10m L 水,分次加入总量为30m L 盐酸(5.2.5),待剧烈反应停止后,缓慢加热至试料完全溶解㊂滴加适量的过氧化氢(5.2.4),加热煮沸10m i n,以除去过量的过氧化氢,冷却㊂5.5.4.2 如有不溶物需用定量滤纸过滤㊁洗涤,保留此溶液为主滤液,将残渣连同滤纸置于铂坩埚中,灰化(勿使滤纸燃着),在约550ħ灼烧,冷却㊂加入2m L 硫酸(5.2.6)和5m L 氢氟酸(5.2.2),并逐滴加入硝酸(5.2.3)至溶液清亮(约1m L ),加热蒸发至干㊂在约700ħ下灼烧10m i n ,冷却㊂用尽量少的盐酸(5.2.5)和少量水溶解残渣(必要时过滤),将此溶液合并于主滤液中㊂5.5.4.3 按表3将试液或处理不溶物后合并的试液移入相应容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀㊂表3铜质量分数w C u /%试液总体积V 0/m L分取体积V 1/m L测试体积V /m L补加盐酸/m L0.0050~0.050100 >0.050~0.501000>0.50~5.0050020.0010010>5.00~8.00100010.00250255.5.4.4 按表3移取相应体积的试液于相应容量瓶中,补加相应体积的盐酸(5.2.5),用水稀释至刻度,混匀㊂将空白试验溶液及试液于原子吸光谱仪波长324.7n m 处,以空气-乙炔贫燃性火焰,以水调零,测量铜的吸光度㊂用试液的吸光度(减去空白试验溶液的吸光度)从工作曲线上查出相应的铜的质量浓度(ρ)㊂5.5.5 工作曲线的绘制5.5.5.1 根据试料中铜的质量分数,系列标准溶液的制备分为以下4种:a ) 铜的质量分数为0.0050%~0.050%时,移取0m L ㊁1.00m L ㊁2.00m L ㊁4.00m L ㊁6.00m L ㊁8.00m L ㊁10.00m L 铜标准溶液B (5.2.10),分别置于一组100m L 容量瓶中,加入50.0m L 铝溶液(5.2.7),以水稀释至刻度,混匀;b ) 铜质量分数为>0.050%~0.50%时,移取0m L ㊁1.00m L ㊁2.00m L ㊁4.00m L ㊁6.00m L ㊁8.00m L ㊁10.00m L 铜标准溶液B (5.2.10),分别置于一组100m L 容量瓶中,加入5.0m L 铝溶液(5.2.7),以水稀释至刻度,混匀;c ) 铜质量分数为>0.50%~5.00%时,移取0m L ㊁2.00m L ㊁4.00m L ㊁8.00m L ㊁12.00m L ㊁16.00m L ㊁20.00m L 铜标准溶液A (5.2.9),分别置于一组100m L 容量瓶中,加入2.0m L 铝溶液(5.2.7)㊁10m L 盐酸(5.2.5)以水稀释至刻度,混匀;d ) 铜质量分数为>5.00%~8.00%时,移取0m L ㊁4.00m L ㊁5.00m L ㊁6.00m L ㊁7.00m L ㊁8.00m L铜标准溶液A (5.2.9),分别置于一组250m L 容量瓶中,加入0.5m L 铝溶液(5.2.7)㊁25m L 盐酸(5.2.5),以水稀释至刻度,混匀㊂5.5.5.2 将系列标准溶液(5.5.5.1)于原子吸收光谱仪波长324.7n m 处,用空气-乙炔贫燃性火焰,以水调零,测量系列标准溶液的吸光度㊂以铜的质量浓度为横坐标,吸光度(减去 零 浓度溶液的吸光度)为纵坐标,绘制工作曲线㊂5G B /T 20975.3 2020中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用5.6 试验数据处理铜含量以铜质量分数w C u 计,按式(2)计算:w C u =ρV 0V ˑ10-3m 2V 1ˑ100% (2)式中:ρ自工作曲线上查得试液中铜的质量浓度,单位为毫克每毫升(m g /m L );V 0 试液总体积,单位为毫升(m L );V 测试体积,单位为毫升(m L );m 2 试料的质量,单位为克(g);V 1 分取体积,单位为毫升(m L )㊂铜的质量分数ȡ1.00%时,计算结果表示到小数点后两位;铜的质量分数<1.00%时,计算结果保留两位有效数字㊂数值修约执行G B /T8170 2008中3.2㊁3.3㊂5.7 精密度5.7.1 重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r ,超过重复性限r 的情况不超过5%㊂重复性限r 按表4数据采用线性内插法或外延法求得㊂表4w C u /%0.00590.0961.523.836.31r/%0.00080.0060.110.120.235.7.2再现性在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,两个测试结果的绝对差值不大于再现性限R ,超过再现性限R 的情况不超过5%㊂再现性限R 按表5数据采用线性内插法或外延法求得㊂表5w C u /%0.00590.0961.523.836.31R/%0.00100.0080.140.190.246 硫代硫酸钠滴定法6.1 方法提要试样用盐酸㊁硝酸分解㊂在氟化物存在下,用硫酸驱除硅和硝酸,然后在p H3.0~4.0的氟化氢铵溶液中,铜(Ⅱ)与碘化钾反应生成碘化亚铜并析出等物质的量的碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,计算出铜含量㊂6G B /T 20975.3 2020中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用6.2 试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水㊂6.2.1 无水碳酸钠㊂6.2.2 盐酸(1+1)㊂6.2.3 硝酸(1+1)㊂6.2.4 硫酸(1+1)㊂6.2.5 硫酸(1+17)㊂6.2.6 氨水(1+1)㊂6.2.7 硫氰酸钾(100g /L ):称取10g 硫氰酸钾溶于50m L 水中,稀释至100m L ,必要时过滤㊂6.2.8 氟化氢铵溶液(200g /L ):称取200g 氟化氢铵溶于800m L 水中,稀释至1000m L ,贮存于聚乙烯瓶中㊂6.2.9 碘化钾溶液(200g /L ):称取200g 碘化钾溶于800m L 水中,稀释至1000m L ,置于棕色试剂瓶中贮存于暗处㊂6.2.10 重铬酸钾标准溶液[c (1/6K 2C r 2O 7)=0.1000m o l /L ]:称取4.9030g 基准重铬酸钾(预先在140ħ烘干2h 并在干燥器中冷却至室温),置于300m L 烧杯中,用水溶解,移入1000m L 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀㊂6.2.11 硫代硫酸钠标准滴定溶液(c 1ʈ0.1m o l /L ): 配制:称取26g 硫代硫酸钠(N a 2S 2O 3.5H 2O )或16g 无水硫代硫酸钠(N a 2S 2O 3)溶于热水,冷却后,移入1000m L 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀㊂ 标定:移取20.00m L 重铬酸钾标准溶液(6.2.10)于500m L 锥形瓶中,加入10m L 碘化钾(6.2.9)及20m L 硫酸(6.2.5),混匀,于暗处放置10m i n ,加50m L 水,用配制好的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,近终点时(黄绿色)加入5m L 淀粉指示剂(6.2.12),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色,记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积V 3㊂同时做空白试验㊂计算:由式(3)计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度:c 1=c (1/6K 2C r 2O 7)V 2V 3-V 4(3)式中: c (1/6K 2C r 2O 7)重铬酸钾标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(m o l /L ); V 2 移取重铬酸钾标准溶液的体积,单位为毫升(m L ); V 3标定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(m L ); V 4 空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(m L )㊂计算结果保留四位有效数字㊂数值修约执行G B /T8170 2008中3.2㊁3.3㊂6.2.12 淀粉指示剂(5g /L ):称取1g 淀粉用水润湿,加入200m L 沸水,再煮至透明冷却,现用现配㊂6.3 试样将样品加工成厚度不大于1mm 的碎屑㊂6.4 分析步骤6.4.1 试料按表6称取试样(6.3)的质量(m 3),精确至0.0001g㊂7G B /T 20975.3 2020中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用表6铜的质量分数w C u /%试料质量m 3/g 加入盐酸/m L 3.00~10.000.8020>10.00~20.000.5015>20.00~70.000.20156.4.2 平行试验平行做两份试验,取其平均值㊂6.4.3 测定6.4.3.1 将试料(6.4.1)置于500m L 锥形杯中,按照表6加入盐酸(6.2.2),加热溶解至出现铜粉或铜片后加入2.5m L 氟化氢铵溶液(6.2.8)和10m L 硝酸(6.2.3),继续加热至试样完全溶解㊂加入10m L 硫酸(6.2.4),加热至刚刚冒硫酸烟,冷却,加入约40m L 水,摇匀㊂6.4.3.2 向溶液(6.4.3.1)中慢慢滴加氨水(6.2.6)至刚刚出现浑浊,加入3m L 氟化氢铵溶液(6.2.8),摇动并用水吹洗杯壁㊂稀释至100m L 左右摇匀(控制酸度范围在p H 3~4之间),冷却至室温,加入10m L 碘化钾溶液(6.2.9),摇匀,此时出现棕黄色沉淀,迅速用硫代硫酸钠标准溶液(6.2.11)滴定至溶液淡黄色,加入3m L 淀粉指示剂(6.2.12),继续滴至溶液浅蓝色,加入10m L 硫氰酸钾(6.2.7),再滴定至溶液蓝色恰好消失,即为终点,记录消耗硫代硫酸钠标准溶液体积V 5㊂6.5 试验数据处理铜含量以铜质量分数w C u 计,按式(4)计算:w C u =c 1V 5ˑ63.546ˑ10-3m 3ˑ100% (4) 式中:c 1 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(m o l /L );V 5 消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(m L );63.546 铜的摩尔质量,单位为克每摩尔(g /m o l );m 3 试料的质量,单位为克(g );计算结果表示到小数点后2位,数值修约执行G B /T8170 2008中3.2㊁3.3㊂6.6 精密度6.6.1 重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r ,超过重复性限r 的情况不超过5%㊂重复性限r 按表7数据采用线性内插法或外延法求得㊂表7w C u /%3.605.7713.0020.5240.5649.9159.04r /%0.220.170.180.440.520.620.658G B /T 20975.3 2020中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用6.6.2 再现性在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,两个测试结果的绝对差值不大于再现性限R ,超过再现性限R 的情况不超过5%㊂再现性限R 按表8数据采用线性内插法或外延法求得㊂表8w C u /%3.605.7713.0020.5240.5649.9159.04R /%0.200.230.250.600.901.201.507 试验报告试验报告应包括下列内容:a ) 本部分编号㊁名称及所用的方法;b ) 关于识别样品㊁实验室㊁分析日期㊁报告日期等所有的必要的信息;c ) 以适当的形式表达试验结果;d ) 试验过程中出现的异常现象;e ) 审核㊁批准等人员的签名㊂9G B /T 20975.3 2020中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用。
铝及铝合金化学分析方法第部分:银含量的测定火焰原子吸收光谱法编制说明(送审稿)一、工作简况(包括任务来源、协作单位、主要工作过程)任务来源根据国标委《国家标准委关于下达年第四批国家标准制修订计划的通知》(国标委综合〔〕号)文件精神,《铝及铝合金化学分析方法第部分:银含量的测定火焰原子吸收光谱法》由全国有色金属标准化技术委员会负责归口,由广东省工业分析检测中心负责,项目计划编号为,完成时间为年。
年月日~月日,全国有色金属标准化技术委员会于云南省昆明市组织召开有色金属标准工作会议,会议对国家标准《铝及铝合金化学分析方法第部分:银含量的测定火焰原子吸收光谱法》进行任务落实,由广东省工业分析检测中心负责起草,参与起草单位有北京有色金属与稀土应用研究所理化中心、昆明冶金研究院、西安汉唐分析检测有限公司、贵州省分析测试研究所、山东兖矿轻合金有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、广东省韶关市质量计量监督检验所。
项目编制工作组单位简介广东省工业分析检测中心广东省工业分析检测中心是我国南方从事金属材料、冶金产品、化工产品、再生资源质量检测、欧盟环保()指令的有害物质检测、金属材料综合利用检测与咨询、评价以及分析测试技术研究的专业机构。
先后隶属于广州有色金属研究院、广东省工业技术研究院(广州有色金属研究院),年月经广东省机构编制委员会批准成为广东省科学院属下的独立事业法人单位。
中心是一个检测设备配套齐全、检测技术完备、人员结构合理、管理科学的检测机构。
近十年来获得省部级科技进步奖项。
累计申请专利件,其中授权发明专利件、授权实用新型专利件。
承担国家、省级各类项目余项,主持和参与国家、行业标准余项,发表专著部,发表论文余篇。
北京有色金属与稀土应用研究所北京有色金属与稀土应用研究所始建于年,年转制为全民所有制企业。
研究所坚持自主创新,形成了稀贵金属功能材料与焊接材料、铝合金功能材料与焊接材料、其他有色金属材料研发生产体系。
铝合金化学成分分析样品的加工摘要:合金材料涉及多种物理化学性能,其中化学成分是最关键的技术指标。
铝合金化学成分的技术要求也称为技术标准,通常执行国家标准、欧洲标准、美国标准等。
这些标准中每个元素的允许范围都很广,不难控制。
然而,随着技术的进步,高端军用和民用铝合金材料的国产化进程加快,用户对材料的一致性提出了越来越高的要求。
因此,在生产过程中,可能影响性能波动的合金元素成分范围在工艺上有所缩小。
关键词:铝合金;化学成分分析;样品;加工1铝合金化学成分分析样品的加工1.1直读光谱样品的加工熔铸生产过程样品大致取样过程是,使用预热过的取样勺伸入熔炼炉、保温炉以及流槽中,将铝液倒入预热好的取样模,用水快速冷却,铝液凝固形成类似蘑菇状的样品,因此也叫“蘑菇样”。
“蘑菇样”的加工过程为,将样品柄装夹到卧式车床的爪盘中,用专用扳手拧紧,启动车床,进刀量一般设置为0.6mm,共分3刀车样。
第一刀进刀速度要慢些,不可操之过急,否则可能会造成卡顿。
第二刀可适当加快些。
为了保证最终样品表面的光滑平整,第三刀采用自动进刀的方式,并在运行过程中喷无水乙醇对加工表面进行冷却、润滑,加工后的表面应有细小刀痕。
加工前后使用数显卡尺测量试样厚度,车掉的厚度应为样品原始厚度的14%~22%。
加工后的样品表面应无氧化、无污渍、无细孔、夹渣、无激发斑点、无其他外来物、无污染。
加工好后不允许用手触碰其表面,避免体液对Na元素产生干扰,使检测结果偏高。
车床应按时保养,车刀保持锋利。
成品样品是指取自铝合金挤压型材、热轧板、冷轧板等产品的样品。
加工过程比“蘑菇样品”更复杂。
第一步是使用锯床将大样本锯成小样本。
样品尺寸应为5cm×5cm。
当然,它也可以根据样品本身的形状加工成其他尺寸,以确保它可以放置在直读光谱仪的检测位置。
第二步是将锯切机加工的毛坯样品放在铣床上,加工厚度约为0.8mm。
这一步是最关键的。
如果铣床水平度不够,加工后的样品表面不够光滑,导致样品表面与直读光谱仪激发台配合不良,激发时漏气,影响检测结果。
铝及铝合金1.铝在金属活动性顺序中处于什么位置?能否与稀硫酸反应,若能,写出其反应的化学方程式。
提示:排在氢前面,能与稀硫酸反应放出氢气,2Al+3H2SO4===Al2(SO4)3+3H2↑。
2.活泼金属(如Zn)与酸(如盐酸、稀硫酸)反应的本质是什么?用离子方程式表示。
提示:Zn+2H+===Zn2++H2↑3.铝制品在生产、生活中有哪些用途,试各举一例。
提示:作导线、作炊具、餐具等。
[新知探究]探究1 填写下表空白,认识铝的物理性质。
探究2 认识铝的化学性质。
(1)铝在化学反应中易失去电子,化合价升高,表现出还原性,但在空气中能与氧气反应生成致密的氧化膜,有良好的抗腐蚀性。
(2)完成下列反应的化学方程式或离子方程式。
[必记结论]1.铝及其主要化合物间的转化2.铝与强碱溶液(如NaOH 溶液)反应的实质 该反应经过了如下过程:(1)(2)2Al(OH)3+2NaOH===2NaAlO 2+4H 2O(复分解反应)总反应式为:2Al +2NaOH +2H 2O===2NaAlO 2+3H 2↑(氧化还原反应)可见,铝置换出的H 2其实来自H 2O 中的H ,铝之所以和强碱溶液反应,是因为铝和水反应生成难溶于水的Al(OH)3,Al(OH)3是两性氢氧化物,能与强碱反应生成可溶性盐,即Al 和H 2O 反应生成的Al(OH)3立即与强碱反应而溶解,使得铝能不断地与水接触而反应,而且该反应为放热反应,反应速率变快。
[成功体验]1.铝制器能够盛放的物质是( ) A .KOH 溶液 B .浓硫酸 C .NaOH 溶液 D .稀硫酸解析:选B 常温下Al 与KOH 溶液,NaOH 溶液,稀硫酸都能反应生成H 2,但遇浓H 2SO 4铝会钝化,故常温下铝制器皿能盛放浓H 2SO 4。
2.(好题共享·选自鲁科版教材P 124·T 2)铝热反应不仅被用于焊接钢轨,而且还常用于冶炼熔点较高的金属如钒、铬、锰等。
铝合金成分分析及取样的方法
铸造铝合金按化学成分可分为铝硅合金,铝铜合金,铝镁合金,铝锌合金和铝稀土合金,其中铝硅合金又有过共晶硅铝合金,共晶硅铝合金,单共晶硅铝合金,铸造铝合金在铸态下使用。
例如:ADC12压铸铝检测鉴定,3003铝板等检测鉴定,铝合金中硅(Si),铜(Cu)铁(Fr),锰(Mn),镁(Mg),镍(Ni),锌(Zn),钛(Ti),铬(Cr)等合金化元素分析。
下面,我们来简单的了解一下试样的制取方法:
从每个试样坯料上制取等量试样,将它们合并成一个试样(总量不少于80g,且大于四倍分
析需要的量),并充分混匀。
应用磁铁去除制样时带进碎屑试样中的所有铁屑,应彻底清除制样时偶然带进试样中的任何其它杂质。
铁铝合金中检验金属铝的方法全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:铁铝合金是一种重要的金属合金材料,其中主要成分是铁和铝。
铁铝合金具有优良的性能,广泛应用于航空航天、汽车制造、电力设备等领域。
金属铝是铁铝合金中重要的成分之一,检验金属铝的含量和质量是保证铁铝合金性能的重要步骤。
金属铝的检验方法有多种,常见的包括化学分析法、光谱分析法、X射线衍射分析法等。
下面将详细介绍铁铝合金中常用的金属铝检验方法。
一、化学分析法化学分析法是最常用的金属成分分析方法之一,通过对样品进行溶解、沉淀和定量分析,可以准确确定金属铝的含量。
在铁铝合金中检验金属铝时,通常选择适当的酸性溶液将样品溶解,然后加入沉淀剂将其他金属元素沉淀,最后用适当的方法测定金属铝的含量。
化学分析法的优点是准确度高,结果可靠。
但缺点是需要一定的实验操作技巧和仪器设备,且耗时较长。
二、光谱分析法光谱分析法是通过测定金属样品的光谱发射或吸收特性,来确定其元素含量的一种分析方法。
在光谱分析法中,常用的有原子吸收光谱(AAS)、原子发射光谱(AES)等。
在铁铝合金中检验金属铝时,可以利用AAS或AES分析金属样品中的铝含量。
通过光谱分析法可以快速、准确地确定金属铝的含量,且无需样品溶解操作,操作简便。
三、X射线衍射分析法X射线衍射分析法是通过测量材料中晶体衍射出的X射线衍射图案,来确定材料中各种晶体结构的一种分析方法。
在铁铝合金中检验金属铝时,可以利用X射线衍射仪测定样品的X射线衍射图案,从而确定金属铝的含量和结晶度。
X射线衍射分析法具有高灵敏度、准确性高等优点,适用于对材料结晶结构的分析和金属成分的测定。
铁铝合金中检验金属铝的方法有多种,每种方法均有其独特的优点和适用范围。
在实际应用中,可以根据具体情况选择合适的检验方法,以确保铁铝合金的质量和性能达到要求。
希望以上内容能够帮助您更好地了解铁铝合金中检验金属铝的方法。
第二篇示例:铁铝合金是一种常见的金属合金材料,通常由铁和铝的比例组成。
铝及铝合金化学分析方法第18部分:铬含量的测定方法二:火焰原子吸收光谱法9 范围本方法规定了铝及铝合金中铬含量的测定方法。
本方法适用于铝及铝合金中铬含量的测定。
测定范围:0.010%~0.60%。
10 方法提要试料用盐酸和过氧化氢溶解,于原子吸收光谱仪波长357.9nm处,以空气―乙炔(或一氧化二氮-乙炔)富燃性火焰测量铬的吸光度。
11 试剂11.1高纯铝[ω(Al)≥99.99 %,不含铬]。
11.2 硝酸(ρ1.42 g/mL)。
11.3氢氟酸(ρ1.14 g/mL)。
11.4过氧化氢(ρ1.10 g/mL)。
11.5盐酸(ρ1.19g/mL)。
11.6 盐酸(1+1)。
11.7硫酸(1+1)。
11.8铝基体溶液(20 g/L):称取20.00g经酸洗的高纯铝(11.1),置于1000 mL烧杯中,盖上表皿。
分次加入总量为600 mL的盐酸(11.6),加1滴汞助溶。
待剧烈反应停止后,缓慢加热至完全溶解,然后加入数滴过氧化氢(11.4),煮沸数分钟,分解过量的过氧化氢,冷却。
将溶液移入1000 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
11.9氯化镧溶液:称取100g氧化镧,置于500 mL烧杯中,加入200 mL盐酸(11.5)溶解。
移入1000 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
11.10 铬标准溶液:称取1.414g预先在140℃下烘干并于干燥器中冷却的基准重铬酸钾,置于400mL烧杯中,盖上表皿。
用20mL水和10 mL 盐酸(11.6)溶解。
滴加10 mL过氧化氢(11.4),放置12 h~24 h至溶液黄色完全消失,温热(不要煮沸)分解过量的过氧化氢,冷却。
将溶液移入1000 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
此溶液1 mL含0.5 mg铬。
11.11铬标准溶液:移取25.00 mL铬标准溶液(11.10)于500 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
此溶液1 mL含0.025 mg铬。
40冶金冶炼M etallurgical smelting铝合金材料化学成分分析方法研究与应用王 韧山东兖矿轻合金有限公司,山东 济宁 273515摘 要:铝合金材料是一种重要的结构材料,广泛应用于航空、轨道交通、汽车、船舶、建筑和电子等领域。
铝合金材料的性能和应用效果往往与其化学成分密切相关,因此,精确测定铝合金材料的化学成分对于材料的研究和应用具有极其重要的意义。
本文对铝合金材料化学成分分析方法的研究现状进行了一定论述,在此基础上,进一步探讨了铝合金材料化学成分分析方法,并分析了其在工业生产和质量检验中的具体应用,最后结合案例进行了分析,有助于促进铝合金材料化学成分分析工作水平的不断提高,进而为铝合金材料的广泛应用提供科学合理的依据。
关键词:铝合金;化学成分;分析中图分类号:TG146.21 文献标识码:A 文章编号:1002-5065(2024)02-0040-3Research and application of chemical composition analysis methods for aluminum alloy materialsWANG RenShangdong Yankuang Light Alloy Co, Ltd.,Jining 273515,ChinaAbstract: Aluminum alloy material is an important structural material widely used in fields such as aviation, rail transit, automobiles, ships, architecture, and electronics. The performance and application effect of aluminum alloy materials are often closely related to their chemical composition, so precise determination of the chemical composition of aluminum alloy materials is of great significance for material research and application. This article discusses the current research status of chemical composition analysis methods for aluminum alloy materials. Based on this, it further explores the chemical composition analysis methods for aluminum alloy materials, analyzes their specific applications in industrial production and quality inspection, and finally analyzes them with case studies, which helps to promote the continuous improvement of the level of chemical composition analysis of aluminum alloy materials, Furthermore, it provides a scientific and reasonable basis for the widespread application of aluminum alloy materials.Keywords: aluminum alloy; Chemical composition; analysis收稿日期:2023-11作者简介:王韧,男,生于1984年,汉族,山东济宁人,本科,中级工程师,研究方向:铝及铝合金材料。
铝及铝合金化学分析方法EDTA滴定法第32部分:铋含量的测定 Na2编制说明(征求意见稿)一、工作简况1、任务来源及计划要求根据国标委《国家标准委关于下达2018年第三批国家标准制修订计划的通知》(国标委综合〔2018〕60号)文件精神,《铝及铝合金化学分析方法第32部分:铋量的测定方法二:Na2EDTA滴定法》由全国有色金属标准化技术委员会负责归口,由广东省工业分析检测中心负责,项目计划编号为20182000-T-610,完成时间为2020年。
2018年3月14日~3月16日,全国有色金属标准化技术委员会于云南省昆明市组织召开有色金属标准工作会议,会议对国家标准《铝及铝合金化学分析方法第32部分:铋量的测定方法二:Na2EDTA滴定法》进行任务落实,由广东省工业分析检测中心负责起草,参与起草单位有长沙矿冶研究院有限责任公司、贵州省分析测试研究院、中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、山东南山铝业股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、北矿检测技术有限公司、有研亿金新材料有限公司。
2、调研和分析工作的情况在当前国家“一带一路”、“中国制造2025”、国际产能和装备制造合作等战略发展形势下,随着国内外铁路、航空、电力和核发展等有力推动,促使轻量化结构材料---铝合金的需求量不断增长。
现有的GB/T20975系列《铝及铝合金化学分析方法》中没有铋的检测方法,而现有的涉及铝及铝合金中铋元素的检测方法是YS/T 807.9-2012 《铝中间合金化学分析方法第9部分:铋含量的测定碘化钾分光光度法》,测定范围为1.00 %~11.00 %,相较于分光光度法,化学滴定法更适用于常量铋的测定,因此有必要制定铝及铝合金中铋的化学滴定法检测标准,Na2EDTA滴定法用于测定范围为2.50 %~12.00 %的铋量。
Na2EDTA滴定法测定结果具有准确度高、操作简便的特点。
对铝及铝合金中铋的Na2EDTA 滴定法测定条件和测定方法进行系统研究,并确定方法的准确度及精密度,最终形成国家标准。
方法测定范围为2.50 %~12.00 %。
3、起草单位情况广东省工业分析检测中心是我国南方从事金属材料、冶金产品、化工产品、再生资源质量检测、欧盟环保(RoHS)指令的有害物质检测、金属材料综合利用检测与咨询、评价以及分析测试技术研究的专业机构。
先后隶属于广州有色金属研究院、广东省工业技术研究院(广州有色金属研究院),2015年12月经广东省机构编制委员会批准成为广东省科学院属下的独立事业法人单位。
中心是一个检测设备配套齐全、检测技术完备、人员结构合理、管理科学的检测机构。
近十年来获得省部级科技进步奖20项。
累计申请专利15件,其中授权发明专利5件、授权实用新型专利2件。
承担国家、省级各类项目50余项,主持和参与国家、行业标准300余项,发表专著5部,发表论文300余篇。
4、主要工作过程根据任务落实会议精神,我中心成立《铝及铝合金化学分析方法》起草课题小组,明确了标准的进度安排、任务分工、确定了编制标准的工作计划及技术路线,完成相应的方法研究工作,完成标准相关工作。
(1)2018年3月14日~3月16日在云南省昆明市组织召开有色金属标准工作会议。
对《铝及铝合金化学分析方法第32部分:铋量的测定方法二:Na2EDTA滴定法》标准进行了任务落实,批准了由广东省工业分析检测中心负责起草,长沙矿冶研究院有限责任公司、贵州省分析测试研究院、中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、山东南山铝业股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、北矿检测技术有限公司、有研亿金新材料有限公司7家单位协助起草,确定了该标准的完成时间节点。
编制组对铝企业、用户进行了调研,征求对《铝及铝合金化学分析方法第32部分:铋量的测定方法二:Na2EDTA滴定法》的意见,广泛收集国内外关于铝及铝合金中铋的测定技术资料,进行汇总整理,经过认真分析、研究和讨论,于2018年12月形成标准草案稿。
草案稿形成后及时发送相关生产企业、用户和科研机构征求意见,相关专家对本标准的草案稿提出了宝贵意见和建议,标准编制小组对所有反馈的意见和建议讨论后进行了修改完善,形成了讨论稿。
(2)2019年1月9日~10日,全国有色金属标准化技术委员会在黑龙江省哈尔滨市召开了《铝及铝合金化学分析方法》系列标准工作会议,就标准存在的问题及后续工作进行了充分的讨论。
(3)会后,根据会议精神,对讨论稿和编制说明进行了认真修改、补充、完善,形成了征求意见稿,并发送到相关生产企业、用户和科研机构征集意见。
二、标准的编制原则1、符合性:该标准按照GB/T 1.1—2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》、GB/T 20001.4-2015《标准编写规则第4部分:试验方法标准》的要求对本部分进行了编写。
2、合理性:以满足我国铝及铝合金产品实际生产和使用的需要为原则,与实际相结合,提高标准的适用性。
反映当前国内各生产企业的技术水平,宜于应用,经济上合理,兼顾现有资源的合理配置,提高了标准的可操作性。
3、先进性:该方法操作简便,系统稳定,工作效率高,精密度和准确度好,能很好地满足产品的需要。
三、确定标准主要内容的依据Na2EDTA滴定法具有测定结果准确度高、操作简便的特点,对铝及铝合金中铋的Na2EDTA 滴定法测定条件和测定方法进行系统研究,并确定方法的准确度及精密度,最终形成国家标准。
方法测定范围为2.50 %~12.00 %。
主要内容:1、测定范围的确定现有的GB/T20975系列《铝及铝合金化学分析方法》中没有铋的检测方法,而现有的涉及铝及铝合金中铋元素的检测方法是YS/T 807.9-2012 《铝中间合金化学分析方法第9部分:铋含量的测定碘化钾分光光度法》,测定范围为1.00 %~11.00 %,相较于分光光度法,化学滴定法更适用于常量铋的测定,因此有必要制定铝及铝合金中铋的化学滴定法检测标准。
通过试验表明:铝及铝合金中铋含量最高约为11.0%,因而确定EDTA滴定法的测定范围为2.50 %~12.00 %,能够更好地满足铝及铝合金中铋含量的检测要求。
2、试样溶解条件的确定2.1 盐酸加入量的选择铝合金在浓硝酸介质中易钝化,分解试样的时候应先加入盐酸,分别在样品中加入不同量的盐酸,考察不同量的盐酸对样品分解的影响。
试验结果表明,盐酸加入量少于5 mL 时,样品不容易快速溶解,且铋容易在盐酸介质易水解,盐酸加入量不宜太大,因此选择盐酸加入量为10 mL。
经过第一验证单位(长沙矿冶研究院有限责任公司)试验,确定与起草单位结论一致。
2.2 硝酸加入量的选择铋的测定需在硝酸介质中进行,考察不同量的硝酸酸对样品测定的影响。
称取样品(AlBi10)0.5 g(精确至0.0001 g)于250 mL烧杯中,加少量水润湿,加10 mL盐酸,低温加热片刻,分别加入2 mL、5 mL、8 mL、10 mL、15 mL硝酸,其他条件不变。
结果表明,硝酸的加入量小于8 mL,铋的测定结果略偏低,选择硝酸的加入量为10 mL。
经过第一验证单位(长沙矿冶研究院有限责任公司)试验,与起草单位结论一致。
3、饱和硫脲溶液加入量的选择铜的干扰可用硫脲消除。
在AlBi10样品中,分别加入1 mL、2 mL、3 mL、5 mL、8 mL的饱和硫脲溶液,考察饱和硫脲溶液加入量对测定结果的影响。
试验表明,饱和硫脲溶液加入量大于1mL,对铋的测定无影响,本方法选择加入3mL饱和硫脲溶液。
经过第一验证单位(长沙矿冶研究院有限责任公司)试验,与起草单位结论一致。
4、酒石酸钾钠溶液(200 g/L)加入量的选择酒石酸钾钠溶液可消除钛的影响。
由于本批AlBi样品中,几乎不含钛,为了考察酒石酸钾钠溶液加入量对测定结果的影响,在AlBi10样品中,加入4mg的钛,分别加入1 mL、2 mL、3 mL、5 mL、8 mL、10 mL的酒石酸钾钠溶液,结果表明,酒石酸钾钠溶液加入量小于2 mL,铋的测定结果偏高,本方法选择加入5 mL酒石酸钾钠溶液。
经过第一验证单位(长沙矿冶研究院有限责任公司)试验,与起草单位结论一致。
5、pH值对测定结果的选择铋需要在较低的pH值进行测定,避免铝、镁、锌、铬等对测定的干扰。
在不同的pH值下,测定AlBi10样品,结果表明,pH值为1.5和2.0 时,测定结果均与精密度测定结果一致。
本方法选择的pH值为1.5。
表1 pH值对测定结果的影响经过第一验证单位(长沙矿冶研究院有限责任公司)试验,与起草单位结论一致。
6、共存元素干扰试验查阅了GB/T 3190(草案稿);GB/T 8733-2016;GB/T 27677-2017;GB/T 1196-2017;YS/T 665-2008;YS/T 275-2009等7个成分标准,及部分产品标准,确定了干扰元素的种类以及其最大含量:Si0.8%、Fe0.7%、Cu0.4%、Mn0.15%、Mg1.2%、Cr0.35%、Zn0.25%、Ti0.15%。
加入相当0.50g试样中可能存在的干扰元素最大量,考察共存元素对20mg铋测定的影响,进行干扰试验。
结果表明:存在的干扰元素最大量对铋的测定均无影响。
第一验证单位(长沙矿冶研究院有限责任公司)对可能存在的干扰元素进行试验, 确认存在的干扰元素对银的测定均无影响,与起草单位结论一致。
7、加标回收实验分别对AlBi3、AlBi5、AlBi10三个样品进行加标,分别加入10mg 和20mg铋,按本方法的分析步骤进行加标回收试验。
结果见表2。
第一验证单位(长沙矿冶研究院有限责任公司)验证实验结果见表3,验证结果表明,加标回收率在97.50%~102.31%之间,加标回收率良好,与起草单位一致。
8、精密度按照国家标准GB/T 1.1—2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》的要求,新增了精密度要求。
按照GB/T 6379.2-2004《测量方法与结果的准确度》的内容,通过对七家单位的试验数据和验证数据分别按照重复性和再现性的公式进行计算,并通过线性拟合,得出不同含量的重复性限和再现性限。
长沙矿冶研究院有限责任公司负责一验,贵州省分析测试研究院、中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、山东南山铝业股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、北矿检测技术有限公司、有研亿金新材料有限公司等单位负责二验。
试验结果统计对比见表4。
表4试验结果对比由结果可知,使用本标准的试验方法2,验证单位试验结果与起草单位结果无显著性差异,铝及铝合金铋含量结果稳定,精密度良好。
9、重复性限和再现性限按照重复性和再现性的公式,计算出重复性限和再现性限,见表5。
表5 重复性限和再现性限四、标准水平分析本标准采用Na2EDTA滴定法测定铋量,操作简便,分析结果准确、可靠,分析设备成本低,便于推广应用,与现有标准及制定中的标准无重复交叉情况。