实验三 铝合金中铝含量的测定(铜滴定法)

实验十铝合金中铝含量的测定一、实验目的1．了解铝合金的组成及特点，测定铝合金中铝的含量。

2．掌握氧化物法、络合滴定法和复合终点指示法的原理及操作方法。

3．通过实验，熟悉分析化学中常见的分析方法。

二、实验原理和步骤1．氧化物法测定铝含量氧化物法是一种用氨水作溶剂，把铝化合物氧化成铝酸盐或羟基铝盐，然后滴定测出其中的铝离子的方法。

具体步骤如下：(1) 操作前烧制铝汞合金样品。

将磨成粉末的样品装入干燥的石棉漏斗中，加入足够的银汞溶液(每克样品需加5-6 ml银汞溶液)混合均匀后，用阀门调节速度缓慢通入稀硫酸，反应完毕，冷却取出，滤去不溶物，洗涤干净，洗涤液收集混合溶液容器中。

(2) 加热酸沉淀。

将洗涤液转移到300 ml锥形瓶中，通入氢氧化钠至中性，加入少量过氧化氢后按锥形瓶体积的1.5%加热稀硫酸至钻石形状出现，冷却备用。

(3) 中和溶液、滴定。

将200 ml容量瓶中加入25 ml5.5mol/L氨水，加去离子水定容，用溶液先清洗瓶口再析出10 ml的氢氧化钠溶液，分别向黄色瓶中加入5 ml样品溶液、零样溶液、1 ml的铝标准溶液，加入5 ml5.5 mol/L的氨水和1 ml的矾酸铵，摇匀后予少量亚甲蓝溶液，继续滴加氧化氢水直至蓝色消失，用0.1 mol/L EDTA-Na2溶液标定。

络合滴定法是一种用络合剂与铝离子形成络合物，然后滴定测定络合物中铝离子的方法。

络合滴定法适用于铝含量较少的样品。

具体步骤如下：(1) 操作前需要烧制样品。

将磨成细粉末的样品称取0.25 g，在花岗岩锅中加入6 ml 氨水和3 ml氯化铵，加热约10 min，制成铝铵络合物，冷却后取出，加去离子水稀释至标准体积(约100 ml)备用。

(2) 标定EDTA溶液。

将空滴定管取冷却后的铝铵络合物加入到200 ml锥形瓶中，加去离子水至标记线，由于EDTA溶液颜色变化是不明显的，因此必须加入指示剂，常用的指示剂是二甲苯橙。

然后将已配好的标定EDTA-Na2溶液(0.1mol/L)倒入滴定池中。

基础化学实验试题1．测定水的硬度时,需要对Ca、Mg进行分别定量。

（×）2．对某项测定来说，它的系统误差大小是不可测量的。

（×）3．金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。

（√）4．以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠，会使分析结果偏低。

（√）1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液？（14分）答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。

而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。

因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。

2．铝合金中铝含量的测定，用锌标准溶液滴定过量的EDTA，为什么不计滴定体积？能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定？实验中使用的EDTA需不需要标定?（15分）答：铝合金中铝含量的测定，用的是置换滴定法，只要计量从AlY-中置换出的EDTA，而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量，滴定过量的EDTA可以，滴定置换出的EDTA 不行。

实验中使用的EDTA不需要标定。

3．为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器，说出名称和规格：（14分）1) 准确称取0.6克待测定样品，溶解,定溶到100.0ml；2) 移取25.00mlHCl溶液，用0.1mol·L_1标准溶液滴定。

答：1）分析天平，100ml容量瓶。

2）25ml移液管，50ml碱式滴定管。

4．有一碱液，可能含有NaOH、Na2CO3或NaHCO3，也可能是其中两者的混合物。

今用盐酸溶液滴定，以酚酞为指示剂，消耗盐酸体积为V1；当加入甲基橙指示剂，继续用HCl溶液滴定，又消耗HCl体积为V2，试判断下列五种情况下，混合碱中存在的成分是什么？（15分）（1）V１=0；（2）V２=0；（3）V１＞V２；（4）V１＜V２；（5）V１=V２。

答：（1）V１=0：存在NaHCO3（2）V２=0：存在NaOH（3）V１＞V２：存在NaOH和Na2CO3（4）V１＜V２存在Na2CO3和NaHCO3（5）V１=V２存在Na2CO32．举一例说明什么是络合滴定中的“置换滴定法”。

铝合金中铝含量的测定方法：EDTA 置换滴定法一、方法原理铝离子（Al 3+）与EDTA 络和反应的速度较慢，不能用直接法来滴定，因此采用置换滴定法。

首先加入过量的EDTA 溶液（不必定量），调节pH = 3.5左右（用甲基橙指示剂指示），煮沸2～3min ，使Al 3+与EDTA 完全络合。

同时其他干扰离子也与EDTA 反应，用六次甲基四胺调节pH 为5～6，用PAN 指示剂（1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚）指示，趁热用铜标准溶液除去过剩的EDTA 。

此时，加入适量的NH 4F ，利用F -与Al 3+生成更稳定络合物这一性质，置换出与Al 3+等物质的量的EDTA 。

经加热煮沸后，再用铜标准溶液滴定至终点，由此可计算出试样中铝的含量。

反应如下：AlY - + 6F - = AlF 63- + Y 4- ， Y 4- + Cu 2+ = CuY 2-煮沸后趁热滴定是为了防止PAN 指示剂僵化。

二、实验试剂(1) HCl-HNO 3混合酸：在500mL 水中加400mLHCl 、100mLHNO 3，混匀。

(2) 20% 六次甲基四胺溶液(3) 0.02 mol/L EDTA 溶液(4) 1% NaOH 溶液(5) 甲基橙指示剂(6) 0.1% PAN 指示剂(7) 0.01mol/L CuSO 4标准溶液：称2.500 g CuSO 4·5H 2O ，于1000mL 大烧杯中，加入1:1 H 2SO 42～3滴，蒸馏水溶解并稀释为1L 。

三、分析步骤准确称取试样0.10g （准确到0.0002g ）于小烧杯中，加入5mL HCl-HNO 3混合酸和5mL 水，于电热板上小心加热溶解。

取下冷却后，慢慢转入100mL 容量瓶中，加水定容，摇匀。

吸取25.00mL 试液于250mL 锥形瓶中，加水20 mL ，0.02 mol/L EDTA 15.00mL 。

用甲基橙作指示剂，慢慢滴加1% NaOH 溶液，使溶液变为橙色。

[化学中常用计量]化学计量在实验中的应用化学计量在实验中的应用篇一:化学实验试题答案化学实验试题答案一判断题1．测定水的硬度时,需要对Ca、Mg进行分别定量。

（×）2．对某项测定来说，它的系统误差大小是不可测量的。

（×）3．金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。

（√ ）4．以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠，会使分析结果偏低。

（√ ）问答题1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液？（14分）答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。

而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。

因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。

2．铝合金中铝含量的测定，用锌标准溶液滴定过量的EDTA，为什么不计滴定体积？能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定？实验中使用的EDTA需不需要标定（15分）答：铝合金中铝含量的测定，用的是置换滴定法，只要计量从AlY-中置换出的EDTA，而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量，滴定过量的EDTA可以，滴定置换出的EDTA不行。

实验中使用的EDTA不需要标定。

3．为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器，说出名称和规格：（14分）1) 准确称取0.6克待测定样品，溶解,定溶到100.0ml；2) 移取25.00mlHCl溶液，用0.1mol·L标准溶液滴定。

答：1）分析天平，100ml容量瓶。

2）25ml移液管，50ml碱式滴定管。

4．有一碱液，可能含有NaOH、Na2CO3或NaHCO3，也可能是其中两者的混合物。

今用盐酸溶液滴定，以酚酞为指示剂，消耗盐酸体积为V1；当加入甲基橙指示剂，继续用HCl溶液滴定，又消耗HCl体积为V2，试判断下列五种情况下，混合碱中存在的成分是什么？（15分）（1）V１=0；（2）V２=0；（3）V１＞V２；（4）V１＜V２；（5）V１=V２。

铝合金中铝含量的测定(返滴定、xo)一、实验目的：1.学习和掌握铝含量的测定方法和技巧。

2.了解返滴定和X射线荧光分析在铝含量测定中的应用。

二、实验原理1.返滴定法1.1 基本概念返滴定是以一种化学反应为驱动力，通过溶液中不断连续地滴加成量已知的试剂，使试剂经过反应与溶液中所含的待测物充分反应得出准确含量的一种方法(也称为反向氧化滴定，或称自动返滴定)。

1.2 适用范围及优点返滴定法适用于测定无机物的化学含量，特别是金属离子和有机物的含量。

它有准确、快速、简便、自动化程度高，所需试剂简单和易得等优点，特别适用于制药工业和化工生产中快速测定药物中金属离子含量、评价复合融合剂的效果、监测发酵过程中污染物的含量、质量控制等领域。

1.3 基本原理以测定铝含量为例。

铝可溶于酸中形成Al3+离子，与EDTA络合剂形成无色络合物，其配合物常数很大，所以可以溶于水。

其化学方程式如下：Al3+ + H2Y2- → AlY^- + 2H+加入少量醋酸使溶液中EDTA络合剂的稳定性增加，当滴加过量的EDTA-K2试剂时，溶液又可与EDTA络合剂反应，溶液中的Al3+离子便与EDTA络合物脱离反应，起始滴定点达到。

反应完的EDTA测定液中还存在氧化性较强的Cr（VI）离子，它与少量I-离子在NaHCO3的缓冲溶液中发生反应，使Cr（VI）被还原成Cr（III）离子，并同时将I-离子氧化成I2，形成了黄褐色I2溶液。

当返滴加I-时，I-与I2反应，发生显色，溶液由黄褐色转变为蓝色，滴定点达到，反应式如下：I2 + 2 e- → 2 I-2 HI + I2 → 2 HI3总反应方程式如下：Al3+ + H2Y2- + H+ → AlY^- + 2H+Cr2O7^2- + 14H+ + 6 I- → 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O2Na2S2O3 + I2 → Na2S4O6 + 2 NaI2. X射线荧光分析法2.1 基本概念X射线荧光分析是利用X射线的诱导作用，使由物质组成的样品发射出特定的荧光X射线，然后用荧光X射线来表示材料成分的一种分析方法。

定量分析综合实验——铝合金中Al、Fe、Cu含量的测定实验研究报告班级：05091135姓名：***2008年1月铝合金中Al、Fe、Cu含量的测定实验方案一、铝含量的测定（置换滴定法）：采用返滴定法测定时，先调节溶液pH为3.5，加入过量的EDTA煮沸，是Al3+与EDTA 络合，冷却后再调节溶液pH为5~6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA，即可求得Al3+的含量。

但返滴定法选择性不高，所有与EDTA形成稳定络合物的金属离子都干扰测定，在复杂试样中的铝测定，需要在返滴定法的基础上，再结合置换滴定法测定。

利用F-和Al3+生成更稳定的AlF63-性质，加入NH4F以置换出与Al3+等量络合的EDTA，再用Zn2+标准溶液滴定之，从而精确计算Al3+的含量。

置换滴定法测定Al3+时，Ti4+、Zr4+、Sn4+发生与Al3+相同的置换反应而干扰Al3+的测定，这时可以加入络合掩蔽剂将他们掩蔽。

根据滴定所消耗的体积，再由下式计算出铝合金中铝的含量。

250*(CV)Zn Mw(Al)= *100%20*0.1006二、铁含量的测定（邻二氮菲分光光度法）：邻二氮菲和Fe2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物，铁含量在0.1~6ug/ml范围内遵守比尔定律。

显色前需要用盐酸羟胺将Fe3+全部还原为Fe2+，然后加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。

2Fe3++2NH2OH·HCl===2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2Cl-用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度（A），以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

在同样的实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，再根据下式即可计算式样中被测物质的质量浓度。

再由下式计算铝合金中铁的含量：50*CVMw(Fe)%= *100%20*m三、铜含量的测定1、碘量法测铜：以浓硝酸溶解，尿素溶液分解氮氧化物，加氟化钠，冷至室温，加碘化钠，并用硫代硫酸钠标准溶液滴定，发生如下反应：2Cu2++4I-==Cu2I2 ↓+I2I2+2S2O32-==2 I-+S4O62-Cu2I2+2SCN-==Cu(SCN)2↓并以下式计算铝合金中铜的含量：250*CV(Na2S2O3)Mw(Cu)= *100%20*0.9801测定范围（铜含量）0.1%。

铝合金中铝含量的测定实验报告
本实验旨在通过一系列实验步骤，找到合适的测量铝合金中铝含量的方法，并通过实验结果来验证该方法的可行性。

实验原理：
铝合金中铝含量的测定通常采用滴定法或分光光度法。

本实验采用滴定法测定。

实验步骤：
1.将0.3g的样品加入到250mL锥形瓶中，加入20mL的盐酸和20mL的硝酸, 放置于热水槽中加热30分钟使其完全溶解。

2.冷却至室温后加入50mL的蒸馏水。

3.加入15mL的氨水，用盐酸将溶液中的氨滴到中性为止。

4.加入10mL的氧化钠，并用甲醛钠标准溶液滴定至染色消失。

5.根据计算公式计算出铝的含量。

实验数据及计算：
1.取铝样品0.3g，加入20mL的盐酸和20mL的硝酸溶解，得到溶液体积
V1=40mL。

2.加入50mL的蒸馏水以稀释，得到溶液总体积V2=90mL。

3.加入15mL的氨水，用盐酸将溶液中的氨滴到中性为止。

4.加入10mL的氧化钠，用甲醛钠标准溶液滴定至染色消失，耗用甲醛钠标准溶液30.8mL。

则由计算公式：
n（Al）= N（甲醛钠标准溶液）×V（甲醛钠标准溶液）/ V（铝样品）×F （甲醛钠标准溶液浓度）/ M（铝样品）
可得铝的含量为：
n（Al）= 0.1mol/L ×30.8mL/0.3g ×0.1mol/L/26.98g/mol = 3.60%
实验结论：
本实验采用滴定法测定铝合金样品中铝含量，结果表明该方法具有较高的准确性和稳定性，适用于铝合金的含铝量测定。

在本实验中，铝合金中铝的含量为3.60%。

分析化学实验试题及答案（一）一、填空题：（24分2分/空）1、如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高2、移液管移取溶液时，当液面上升至标线以上，应用_右__手食指堵住管口。

4、标定EDTA溶液时，若控制pH=5，常选用___某O为金属离子指示剂；若控制pH=10，常选用_EBT为金属离子指示剂。

5.在滴定操作中左手控制滴定管，右手握锥形瓶；滴定接近终点时，应控制半滴加入，加入半滴溶液的方法是轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。

；滴定完毕进行读数时，应将滴定管取下视线应与__欲读刻度线平行。

__。

6．测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。

7．NaOH标准溶液因保存不当吸收了CO2，若以此NaOH溶液滴定H3PO4至第二个计量点,则H3PO4的分析结果将偏高。

二、判断题：（8分2分/题）1．测定水的硬度时,需要对Ca、Mg进行分别定量。

（某）2．对某项测定来说，它的系统误差大小是不可测量的。

（某）3．金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。

（√）4．以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠，会使分析结果偏低。

（√）三、简答：（68分）1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液？（14分）答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。

而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。

因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。

2．铝合金中铝含量的测定，用锌标准溶液滴定过量的EDTA，为什么不计滴定体积？能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定？实验中使用的EDTA需不需要标定（15分）答：铝合金中铝含量的测定，用的是置换滴定法，只要计量从AlY-中置换出的EDTA，而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量，滴定过量的EDTA可以，滴定置换出的EDTA不行。

I C S77.120.10H12中华人民共和国国家标准G B/T20975.3 2020代替G B/T20975.3 2008铝及铝合金化学分析方法第3部分:铜含量的测定M e t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f a l u m i n i u ma n da l u m i n i u ma l l o y sP a r t3:D e t e r m i n a t i o no f c o p p e r c o n t e n t2020-06-02发布2021-04-01实施国家市场监督管理总局发布前 言G B /T20975‘铝及铝合金化学分析方法“分为37个部分:第1部分:汞含量的测定;第2部分:砷含量的测定; 第3部分:铜含量的测定; 第4部分:铁含量的测定; 第5部分:硅含量的测定; 第6部分:镉含量的测定; 第7部分:锰含量的测定; 第8部分:锌含量的测定;第9部分:锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第10部分:锡含量的测定; 第11部分:铅含量的测定; 第12部分:钛含量的测定; 第13部分:钒含量的测定; 第14部分:镍含量的测定; 第15部分:硼含量的测定; 第16部分:镁含量的测定; 第17部分:锶含量的测定; 第18部分:铬含量的测定; 第19部分:锆含量的测定; 第20部分:镓含量的测定 丁基罗丹明B 分光光度法; 第21部分:钙含量的测定; 第22部分:铍含量的测定; 第23部分:锑含量的测定; 第24部分:稀土总含量的测定; 第25部分:元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第26部分:碳含量的测定 红外吸收法; 第27部分:铈㊁镧㊁钪含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第28部分:钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第29部分:钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法; 第30部分:氢含量的测定 加热提取热导法; 第31部分:磷含量的测定 钼蓝分光光度法; 第32部分:铋含量的测定; 第33部分:钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第34部分:钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第35部分:钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法; 第36部分:银含量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第37部分:铌含量的测定㊂ⅠG B /T 20975.3 2020中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用本部分为G B /T20975的第3部分㊂本部分按照G B /T1.1 2009给出的规则起草㊂本部分代替G B /T20975.3 2008‘铝及铝合金化学分析方法 第3部分:铜含量的测定“㊂本部分与G B /T20975.3 2008相比,除编辑性修改外主要技术变化如下: 增加了标准使用安全警示;增加了 规范性引用文件 (见第2章); 增加了 术语和定义 (见第3章); 删除了 电解重量法 ,(见2008年版的方法三 电解重量法); 删除了 草酰二酰肼分光光度法 (见2008年版的方法四草酰二酰肼分光光度法); 修改了 新亚铜灵分光光度法 的精密度(见4.7,2008年版的第8章); 修改了 火焰原子吸收光谱法 的精密度(见5.7,2008年版的第17章); 增加了硫代硫酸钠滴定法(见第6章); 增加了 试验报告 (见第7章)㊂本部分由中国有色金属工业协会提出㊂本部分由全国有色金属标准化技术委员会(S A C /T C243)归口㊂本部分起草单位:内蒙古霍煤鸿骏铝电有限责任公司㊁有色金属技术经济研究院㊁西安汉唐分析检测有限公司㊁深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂㊁东北轻合金有限责任公司㊁昆明冶金研究院㊁内蒙古锦联铝材有限公司㊁北京有色金属与稀土应用研究所㊁广东省韶关市质量计量监督检测所㊁有研亿金新材料有限公司㊁长沙矿冶研究院有限责任公司㊂本部分主要起草人:李志辉㊁张燕㊁席欢㊁姚永峰㊁贾梦琳㊁赵欢娟㊁郭燕瑶㊁周兵㊁刘维理㊁张馨予㊁原建昌㊁吴庆春㊁范树辉㊁延凤泊㊁袁齐㊁邱伟明㊁刘朝方㊁熊晓东㊁杨永刚㊁王悦㊂本部分所代替标准的历次版本发布情况为: G B /T6987.3 1986㊁G B /T6987.3 2001;G B /T6987.29 2001; G B /T20975.3 2008㊂ⅡG B /T 20975.3 2020中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用铝及铝合金化学分析方法第3部分:铜含量的测定警示使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验㊂本部分并未指出所有可能的安全问题㊂使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件㊂1 范围G B /T20975的本部分规定了新亚铜灵分光光度法㊁火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸钠滴定法测定铝及铝合金中铜含量㊂本部分适用于铝及铝合金中铜含量的仲裁测定㊂新亚铜灵分光光度法测定范围:0.0005%~0.012%;火焰原子吸收光谱法测定范围:0.0050%~8.00%;硫代硫酸钠滴定法测定范围:3.00%~70.00%㊂注:铜质量分数为0.0050%~0.012%时,采用新亚铜灵分光光度法为仲裁检验方法;铜质量分数为3.00%~8.00%时,采用火焰原子吸收光谱法为仲裁检验方法㊂2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的㊂凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件㊂凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件㊂G B /T8005.2 铝及铝合金术语 第2部分:化学分析G B /T8170 2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定3 术语和定义G B /T8005.2界定的术语和定义适用于本文件㊂4 新亚铜灵分光光度法4.1 方法提要试料用盐酸㊁硝酸溶解,用盐酸羟胺将二价铜离子还原为一价铜离子,于p H4.5左右用三氯甲烷萃取新亚铜灵与一价铜离子形成的有色络合物,于分光光度计波长460.0n m 处测量其吸光度,以此测定铜含量㊂4.2 试剂与材料除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水㊂4.2.1 氢氟酸(ρ=1.14g /m L )㊂4.2.2 三氯甲烷㊂4.2.3 盐酸(1+1)㊂4.2.4 硝酸(1+1)㊂1G B /T 20975.3 2020中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用4.2.5 硫酸(1+1)㊂4.2.6 氨水(1+1)㊂4.2.7 盐酸羟胺溶液(100g /L )㊂4.2.8 柠檬酸铵溶液(500g /L )㊂4.2.9 新亚铜灵乙醇溶液(1g /L ):称取0.1g 2,9-二甲基-1,10-菲啰啉于烧杯中,用无水乙醇稀释至100m L (放置过夜)㊂4.2.10 铜标准贮存溶液:称取1.0000g 铜(w C u ȡ99.99%),置于预先盛有20m L 水和10m L 硝酸(4.2.4)的400m L 烧杯中,盖上表面皿,待溶解完全后,置于水浴上蒸发至结晶开始析出,用水溶解,移入1000m L 容量瓶中,混匀㊂此溶液1m L 含1m g 铜㊂4.2.11 铜标准溶液:移取5.00m L 铜标准贮存溶液(4.2.10)置于500m L 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀㊂此溶液1m L 含0.01m g 铜㊂4.2.12 刚果红试纸㊂4.3 仪器分光光度计㊂4.4 试样将样品加工成厚度不大于1mm 的碎屑㊂4.5 分析步骤4.5.1 试料称取质量(m 0)为0.50g 的试样(4.4),精确至0.0001g ㊂4.5.2 平行试验平行做两份试验,取其平均值㊂4.5.3 空白试验随同试料(4.5.1)做空白试验㊂4.5.4 测定4.5.4.1 将试料(4.5.1)置于250m L 烧杯中,加入5m L 水和15m L 盐酸(4.2.3)㊂待试料完全溶解后加入2m L 硝酸(4.2.4),加热煮沸2m i n ~3m i n ,驱除氮氧化物(空白蒸发至2m L 左右),用少量水洗杯壁,冷却至室温㊂以慢速滤纸过滤(如清亮可不过滤)㊂用热盐酸(4.2.3)洗涤滤纸和残渣8次~10次㊂收集滤液和洗液于400m L 烧杯中,如有大量残渣,将滤纸连同残渣置于铂坩埚中,烘干后于550ħ灰化完全(不要燃烧),冷却㊂加入2m L 硫酸(4.2.5)和5m L 氢氟酸(4.2.1),逐滴滴入硝酸(4.2.4)至溶液清亮㊂加热蒸发至冒硫酸烟,于700ħ灼烧10m i n (不超过700ħ),冷却㊂加入尽量少的盐酸(4.2.3)和数毫升水,加热使沉淀完全溶解(如浑浊需过滤),将此溶液合并于主试液中㊂4.5.4.2 在试液中加入8m L 柠檬酸铵溶液(4.2.8),5m L 盐酸羟胺溶液(4.2.7),混匀,加入5m L 新亚铜灵乙醇溶液(4.2.9),投入一小块刚果红试纸(4.2.12),用氨水(4.2.6)调到刚果红试纸变红色后,改用pH 试纸再继续小心调至p H 值约4.5,将试液移入250m L 分液漏斗中,使体积约60m L ~70m L ,加入10.00m L 三氯甲烷(4.2.2)萃取2m i n ㊂4.5.4.3 将有机相的部分试液移入1c m 吸收池中,以三氯甲烷(4.2.2)作参比,于分光光度计波长2G B /T 20975.3 2020中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用460.0n m 处测量其吸光度,将所测得吸光度减去空白试验溶液的吸光度后,从工作曲线上查得相应的铜质量(m 1)㊂4.5.5 工作曲线的绘制移取0m L ㊁0.50m L ㊁1.00m L ㊁2.00m L ㊁3.00m L ㊁4.00m L ㊁5.00m L ㊁6.00m L 铜标准溶液(4.2.11)于一组250m L 烧杯中,各加入20m L 水和3m L 盐酸(4.2.3),混匀㊂以下按4.5.4.2进行,无需调整pH 值,以试剂空白溶液为参比,于分光光度计在波长460.0n m 处测量其吸光度㊂以铜量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线㊂4.6 试验数据处理铜含量以铜质量分数w C u 计,按式(1)计算:w C u =m 1ˑ10-3m 0ˑ100% (1)式中:m 1 自工作曲线上查得的铜质量,单位为毫克(m g);m 0 试料的质量,单位为克(g )㊂铜质量分数ȡ0.0010%时,计算结果保留两位有效数字;铜质量分数<0.0010%时,计算结果保留一位有效数字㊂数值修约执行G B /T8170 2008中3.2㊁3.3㊂4.7 精密度4.7.1 重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r ,超过重复性限r 的情况不超过5%㊂重复性限r 按表1数据采用线性内插法或外延法求得㊂表1w C u /%0.00070.00170.00370.00610.011r/%0.00010.00020.00030.00040.0014.7.2 再现性在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,两个测试结果的绝对差值不大于再现性限R ,超过再现性限R 的情况不超过5%㊂再现性限R 按表2数据采用线性内插法或外延法求得㊂表2w C u /%0.00070.00170.00370.00610.011R/%0.00010.00030.00050.00070.0025 火焰原子吸收光谱法5.1 方法提要试料用盐酸和过氧化氢溶解,于原子吸收光谱仪波长324.7n m 处,用空气-乙炔(或一氧化二氮-乙3G B /T 20975.3 2020中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用炔)贫燃性火焰测量铜吸光度,以此测定铜含量㊂5.2 试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水㊂5.2.1 纯铝(w A l ȡ99.99%,w C u ɤ0.0010%)㊂5.2.2 氢氟酸(ρ=1.14g /m L )㊂5.2.3 硝酸(ρ=1.42g /m L )㊂5.2.4 过氧化氢(ρ=1.10g /m L )㊂5.2.5 盐酸(1+1)㊂5.2.6 硫酸(1+1)㊂5.2.7 铝溶液(20m g/m L ):称取20.00g 纯铝(5.2.1)置于1000m L 烧杯中,盖上表皿,分次加入总量为600m L 的盐酸(5.2.5)㊂待剧烈反应停止后,缓慢加热至完全溶解,然后加入数滴过氧化氢(5.2.4),煮沸数分钟以分解过量的过氧化氢,冷却㊂将溶液移入1000m L 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀㊂5.2.8 铜标准贮存溶液:称取1.000g 铜(w C u ȡ99.95%),置于250m L 烧杯中,盖上表皿,加入5m L 硝酸(5.2.3),缓慢加热至完全溶解,冷却㊂将溶液移入1000m L 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀㊂此溶液1m L 含1m g 铜㊂5.2.9 铜标准溶液A :移取100.00m L 铜标准贮存溶液(5.2.8)置于1000m L 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀(用时现配)㊂此溶液1m L 含0.1m g 铜㊂5.2.10 铜标准溶液B :移取50.00m L 铜标准贮存溶液(5.2.8)置于1000m L 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀(用时现配)㊂此溶液1m L 含0.05m g 铜㊂5.3 仪器原子吸收光谱仪,附铜空心阴极灯㊂仪器应满足下列条件:特征浓度:在与测量试料溶液基体一致的溶液中,铜的特征浓度应不大于0.033μg /m L ; 精密度:用最高浓度的标准溶液测量吸光度10次,其标准偏差应不超过吸光度平均值的1.0%,用最低浓度的标准溶液(不是零浓度溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%;工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分为五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.70㊂5.4 试样将样品加工成厚度不大于1mm 的碎屑㊂5.5 分析步骤5.5.1 试料称取质量(m 2)为1.00g 的试样(5.4),精确至0.0001g ㊂5.5.2 平行试验平行做两份试验,取其平均值㊂5.5.3 空白试验称取1.00g 纯铝(5.2.1)代替试料(5.5.1),随同试料做空白试验㊂4G B /T 20975.3 2020中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用5.5.4 测定5.5.4.1 将试料(5.5.1)置于250m L 烧杯中,盖上表皿,加入约10m L 水,分次加入总量为30m L 盐酸(5.2.5),待剧烈反应停止后,缓慢加热至试料完全溶解㊂滴加适量的过氧化氢(5.2.4),加热煮沸10m i n,以除去过量的过氧化氢,冷却㊂5.5.4.2 如有不溶物需用定量滤纸过滤㊁洗涤,保留此溶液为主滤液,将残渣连同滤纸置于铂坩埚中,灰化(勿使滤纸燃着),在约550ħ灼烧,冷却㊂加入2m L 硫酸(5.2.6)和5m L 氢氟酸(5.2.2),并逐滴加入硝酸(5.2.3)至溶液清亮(约1m L ),加热蒸发至干㊂在约700ħ下灼烧10m i n ,冷却㊂用尽量少的盐酸(5.2.5)和少量水溶解残渣(必要时过滤),将此溶液合并于主滤液中㊂5.5.4.3 按表3将试液或处理不溶物后合并的试液移入相应容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀㊂表3铜质量分数w C u /%试液总体积V 0/m L分取体积V 1/m L测试体积V /m L补加盐酸/m L0.0050~0.050100 >0.050~0.501000>0.50~5.0050020.0010010>5.00~8.00100010.00250255.5.4.4 按表3移取相应体积的试液于相应容量瓶中,补加相应体积的盐酸(5.2.5),用水稀释至刻度,混匀㊂将空白试验溶液及试液于原子吸光谱仪波长324.7n m 处,以空气-乙炔贫燃性火焰,以水调零,测量铜的吸光度㊂用试液的吸光度(减去空白试验溶液的吸光度)从工作曲线上查出相应的铜的质量浓度(ρ)㊂5.5.5 工作曲线的绘制5.5.5.1 根据试料中铜的质量分数,系列标准溶液的制备分为以下4种:a ) 铜的质量分数为0.0050%~0.050%时,移取0m L ㊁1.00m L ㊁2.00m L ㊁4.00m L ㊁6.00m L ㊁8.00m L ㊁10.00m L 铜标准溶液B (5.2.10),分别置于一组100m L 容量瓶中,加入50.0m L 铝溶液(5.2.7),以水稀释至刻度,混匀;b ) 铜质量分数为>0.050%~0.50%时,移取0m L ㊁1.00m L ㊁2.00m L ㊁4.00m L ㊁6.00m L ㊁8.00m L ㊁10.00m L 铜标准溶液B (5.2.10),分别置于一组100m L 容量瓶中,加入5.0m L 铝溶液(5.2.7),以水稀释至刻度,混匀;c ) 铜质量分数为>0.50%~5.00%时,移取0m L ㊁2.00m L ㊁4.00m L ㊁8.00m L ㊁12.00m L ㊁16.00m L ㊁20.00m L 铜标准溶液A (5.2.9),分别置于一组100m L 容量瓶中,加入2.0m L 铝溶液(5.2.7)㊁10m L 盐酸(5.2.5)以水稀释至刻度,混匀;d ) 铜质量分数为>5.00%~8.00%时,移取0m L ㊁4.00m L ㊁5.00m L ㊁6.00m L ㊁7.00m L ㊁8.00m L铜标准溶液A (5.2.9),分别置于一组250m L 容量瓶中,加入0.5m L 铝溶液(5.2.7)㊁25m L 盐酸(5.2.5),以水稀释至刻度,混匀㊂5.5.5.2 将系列标准溶液(5.5.5.1)于原子吸收光谱仪波长324.7n m 处,用空气-乙炔贫燃性火焰,以水调零,测量系列标准溶液的吸光度㊂以铜的质量浓度为横坐标,吸光度(减去 零 浓度溶液的吸光度)为纵坐标,绘制工作曲线㊂5G B /T 20975.3 2020中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用5.6 试验数据处理铜含量以铜质量分数w C u 计,按式(2)计算:w C u =ρV 0V ˑ10-3m 2V 1ˑ100% (2)式中:ρ自工作曲线上查得试液中铜的质量浓度,单位为毫克每毫升(m g /m L );V 0 试液总体积,单位为毫升(m L );V 测试体积,单位为毫升(m L );m 2 试料的质量,单位为克(g);V 1 分取体积,单位为毫升(m L )㊂铜的质量分数ȡ1.00%时,计算结果表示到小数点后两位;铜的质量分数<1.00%时,计算结果保留两位有效数字㊂数值修约执行G B /T8170 2008中3.2㊁3.3㊂5.7 精密度5.7.1 重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r ,超过重复性限r 的情况不超过5%㊂重复性限r 按表4数据采用线性内插法或外延法求得㊂表4w C u /%0.00590.0961.523.836.31r/%0.00080.0060.110.120.235.7.2再现性在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,两个测试结果的绝对差值不大于再现性限R ,超过再现性限R 的情况不超过5%㊂再现性限R 按表5数据采用线性内插法或外延法求得㊂表5w C u /%0.00590.0961.523.836.31R/%0.00100.0080.140.190.246 硫代硫酸钠滴定法6.1 方法提要试样用盐酸㊁硝酸分解㊂在氟化物存在下,用硫酸驱除硅和硝酸,然后在p H3.0~4.0的氟化氢铵溶液中,铜(Ⅱ)与碘化钾反应生成碘化亚铜并析出等物质的量的碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,计算出铜含量㊂6G B /T 20975.3 2020中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用6.2 试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水㊂6.2.1 无水碳酸钠㊂6.2.2 盐酸(1+1)㊂6.2.3 硝酸(1+1)㊂6.2.4 硫酸(1+1)㊂6.2.5 硫酸(1+17)㊂6.2.6 氨水(1+1)㊂6.2.7 硫氰酸钾(100g /L ):称取10g 硫氰酸钾溶于50m L 水中,稀释至100m L ,必要时过滤㊂6.2.8 氟化氢铵溶液(200g /L ):称取200g 氟化氢铵溶于800m L 水中,稀释至1000m L ,贮存于聚乙烯瓶中㊂6.2.9 碘化钾溶液(200g /L ):称取200g 碘化钾溶于800m L 水中,稀释至1000m L ,置于棕色试剂瓶中贮存于暗处㊂6.2.10 重铬酸钾标准溶液[c (1/6K 2C r 2O 7)=0.1000m o l /L ]:称取4.9030g 基准重铬酸钾(预先在140ħ烘干2h 并在干燥器中冷却至室温),置于300m L 烧杯中,用水溶解,移入1000m L 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀㊂6.2.11 硫代硫酸钠标准滴定溶液(c 1ʈ0.1m o l /L ): 配制:称取26g 硫代硫酸钠(N a 2S 2O 3.5H 2O )或16g 无水硫代硫酸钠(N a 2S 2O 3)溶于热水,冷却后,移入1000m L 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀㊂ 标定:移取20.00m L 重铬酸钾标准溶液(6.2.10)于500m L 锥形瓶中,加入10m L 碘化钾(6.2.9)及20m L 硫酸(6.2.5),混匀,于暗处放置10m i n ,加50m L 水,用配制好的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,近终点时(黄绿色)加入5m L 淀粉指示剂(6.2.12),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色,记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积V 3㊂同时做空白试验㊂计算:由式(3)计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度:c 1=c (1/6K 2C r 2O 7)V 2V 3-V 4(3)式中: c (1/6K 2C r 2O 7)重铬酸钾标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(m o l /L ); V 2 移取重铬酸钾标准溶液的体积,单位为毫升(m L ); V 3标定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(m L ); V 4 空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(m L )㊂计算结果保留四位有效数字㊂数值修约执行G B /T8170 2008中3.2㊁3.3㊂6.2.12 淀粉指示剂(5g /L ):称取1g 淀粉用水润湿,加入200m L 沸水,再煮至透明冷却,现用现配㊂6.3 试样将样品加工成厚度不大于1mm 的碎屑㊂6.4 分析步骤6.4.1 试料按表6称取试样(6.3)的质量(m 3),精确至0.0001g㊂7G B /T 20975.3 2020中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用表6铜的质量分数w C u /%试料质量m 3/g 加入盐酸/m L 3.00~10.000.8020>10.00~20.000.5015>20.00~70.000.20156.4.2 平行试验平行做两份试验,取其平均值㊂6.4.3 测定6.4.3.1 将试料(6.4.1)置于500m L 锥形杯中,按照表6加入盐酸(6.2.2),加热溶解至出现铜粉或铜片后加入2.5m L 氟化氢铵溶液(6.2.8)和10m L 硝酸(6.2.3),继续加热至试样完全溶解㊂加入10m L 硫酸(6.2.4),加热至刚刚冒硫酸烟,冷却,加入约40m L 水,摇匀㊂6.4.3.2 向溶液(6.4.3.1)中慢慢滴加氨水(6.2.6)至刚刚出现浑浊,加入3m L 氟化氢铵溶液(6.2.8),摇动并用水吹洗杯壁㊂稀释至100m L 左右摇匀(控制酸度范围在p H 3~4之间),冷却至室温,加入10m L 碘化钾溶液(6.2.9),摇匀,此时出现棕黄色沉淀,迅速用硫代硫酸钠标准溶液(6.2.11)滴定至溶液淡黄色,加入3m L 淀粉指示剂(6.2.12),继续滴至溶液浅蓝色,加入10m L 硫氰酸钾(6.2.7),再滴定至溶液蓝色恰好消失,即为终点,记录消耗硫代硫酸钠标准溶液体积V 5㊂6.5 试验数据处理铜含量以铜质量分数w C u 计,按式(4)计算:w C u =c 1V 5ˑ63.546ˑ10-3m 3ˑ100% (4) 式中:c 1 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(m o l /L );V 5 消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(m L );63.546 铜的摩尔质量,单位为克每摩尔(g /m o l );m 3 试料的质量,单位为克(g );计算结果表示到小数点后2位,数值修约执行G B /T8170 2008中3.2㊁3.3㊂6.6 精密度6.6.1 重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r ,超过重复性限r 的情况不超过5%㊂重复性限r 按表7数据采用线性内插法或外延法求得㊂表7w C u /%3.605.7713.0020.5240.5649.9159.04r /%0.220.170.180.440.520.620.658G B /T 20975.3 2020中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用6.6.2 再现性在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,两个测试结果的绝对差值不大于再现性限R ,超过再现性限R 的情况不超过5%㊂再现性限R 按表8数据采用线性内插法或外延法求得㊂表8w C u /%3.605.7713.0020.5240.5649.9159.04R /%0.200.230.250.600.901.201.507 试验报告试验报告应包括下列内容:a ) 本部分编号㊁名称及所用的方法;b ) 关于识别样品㊁实验室㊁分析日期㊁报告日期等所有的必要的信息;c ) 以适当的形式表达试验结果;d ) 试验过程中出现的异常现象;e ) 审核㊁批准等人员的签名㊂9G B /T 20975.3 2020中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用。

铝合金中铝含量的测定实验报告铝合金中铝含量的测定铝合金中铝含量的测定实验原理由于Al3+离子易水解，易形成多核羟基络合物，在较低酸度时，还可与EDTA形成羟基络合物，同时Al3+与EDTA络合速度较慢，在较高酸度下煮沸则容易络合完全，故一般采用返滴定法或置换滴定法测定铝。

返滴定法是在铝合金溶液中加入定量且过量的EDTA标准溶液，在p H为3～4时煮沸几分钟，使Al3+与EDTA 配位滴定法完全，继而在p H为5～6时，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液返滴定过量的EDTA而得到铝的含量。

但是，返滴定法测定铝缺乏选择性，Mg、Cu、Zn等离子能与EDTA形成稳定配合物的离子都干扰。

对于像合金、硅酸盐、水泥和炉渣等复杂试样中的铝，往往采用置换滴定法以提高选择性。

采用置换滴定法时，先调节pH值为3～4，加入过量的EDTA溶液，煮沸，使Al3+与EDTA络合，冷却后，再调节溶液的pH为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+盐溶液滴定过量的EDTA（不计体积）。

然后，加入过量的NH4F，加热至沸，使AlY-与F-之间发生置换反应，并释放出与Al3+等物质的量的EDTA：AlY-+6F-+2H+═AlF63-+H2Y2-释放出来的EDTA，再用Zn2+盐标准溶液滴定至紫红色，即为终点。

试样中如含Ti4+、Zr4+、Sn4+等离子时，亦同时被滴定，对Al3+离子的测定有干扰。

Mg、Cu、Zn等离子不干扰。

试剂:NaOH（200g/L，浓度高，为避免浪费，实验时由学生自己配所需量）；HCl（1:1），EDTA溶液（0.02mol·L-1），氨水（1:1），六次甲基四胺（200g/L），锌标准溶液（约0.02mol/L），NH4F溶液（200g/L，塑料瓶），试样实验步骤1. 200g/L NaOH溶液配制（每人10mL）2. 铝合金的分解与处理:准确称取0.20～0.25g合金于50mL塑料烧杯中，加入10mL200g/L NaOH溶液，并立即盖上表面皿，待试样溶解后（必要时水浴加热），用少量水冲洗表面 1皿，然后滴加HCl（1:1）至有絮状沉淀产生，再多加10mL HCl （1:1）。

分析化学试卷一答案一、填空（共15分每空1分）1．用无水Na2CO3标定HCl溶液时，选用甲基橙作指示剂。

若Na2CO3吸水，则测定结果偏高。

2．标定EDTA时，若选用铬黑T作指示剂，则应控制pH＝10。

若选用二甲酚橙作指示剂，则应控制pH＝5。

3．测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。

4．50ml滴定管的最小分度值是0。

1ml，如果放出约20ml溶液时，记录数据为位有效数字。

在滴定操作中左手控制滴定管，右手握锥形瓶。

5．铝合金中铝含量的测定中，在用Zn2+返滴定过量的EDTA后，加入过量的NH4F，使AlY-与F-发生置换反应，反应式为AlY-+6F-+2H+== AlF63-+H2Y2-6．用移液管吸取溶液时，右手拿移液管，左手拿吸耳球，溶液上升至标线以上，迅速用食指按紧上口。

7．在定量转移中，当溶液由烧杯沿玻璃棒转移主容量瓶内，溶液流完后，将烧杯沿玻璃棒稍向上提。

二、选择（共10分每题1分）1.用SO42-使Ba2+形成BaSO4沉淀时,加入适当过量的SO42-,可以使Ba2+沉淀的更完全,这是利用何种效应?( E )A.盐效应;B.酸效应;C.络合效应;D.溶剂化效应;E.同离子效应.2.用重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量时选用下列哪种还原剂?( A )A.二氯化锡;B.双氧水;C.铝;D.四氯化锡.3.用下列哪一标准溶液滴定可以定量测定碘?(D )A.Na2S;B.Na2SO3;C.Na2SO4;D.Na2S2O3.4.用含有微量杂质的草酸标定高锰酸钾浓度时,得到的高锰酸钾的浓度将是产生什么结果?( B )A.偏高;B.偏低;C.正确;D.与草酸中杂质的含量成正比.5.不含其它干扰性杂质的碱试样,用0.1000MHCl滴定至酚酞变色时,用去HCl20.00ml,加入甲基橙后,继续滴定至终点又用去HCl10.00ml,此试样为下列哪种组成?( A )A.NaOH, Na2CO3 ;B.Na2CO3 ;C.Na2CO3 , NaHCO3 ;D.NaHCO3 , NaOH .6.EDTA在PH＜1的酸性溶液中相当于几元酸?( E )A.3;B.5;C.4;D.2;E.6.7.如果要求分析结果达到0.1％的准确度,滴定时所用滴定剂溶液的体积至少应为多少ml?(D )A.10ml;B.10.00ml;C.18ml;D.20ml.11.配制0.1M的NaS2O3标准液,取一定量的Na2S2O3晶体后,下列哪步正确?( B )A.溶于沸腾的蒸馏水中,加0.1gNa2CO3放入棕色瓶中保存;B.溶于沸腾后冷却的蒸馏水中,加0.1gNa2CO3放入棕色瓶中保存;C.溶于沸腾后冷却的蒸馏水中,加0.1gNa2CO3放入玻璃瓶中保存.8．使用碱式滴定管滴定的正确操作方法应是下面哪种?(B )A.左手捏于稍高于玻璃近旁;B.右手捏于稍高于玻璃球的近旁;C.左手捏于稍低于玻璃球的近旁.9.欲取50ml某溶液进行滴定,要求容器量取的相对误差≤0.1％,下列容器中应选哪种?( D )A.50ml滴定管;B.50ml容量瓶;C.50ml量筒;D.50ml移液管.10.需配0.1MHCl溶液,请选最合适的仪器量取浓酸.( A )A.量筒;B.容量瓶;C.移液管;D.酸式滴定管.三、简答（共30分每小题5分）1．用草酸钠标定KMnO4溶液时，适宜的温度范围为多少？过高或过低有什么不好？为什么开始滴入的KMnO4紫色消失缓慢，后来却消失很快？写出该标定反应的化学方程式。

铝合金中的铜、铁、硅、镁、锰、钛测定一、测铜、铁、镁、锰1、化学试剂：（1）硝酸：1＋1 （2）40%HF（3）硼酸－尿素混合液：称10克硼酸溶于水中后，加尿素5克溶后稀至1000毫升，摇匀。

（4）PH9.2缓冲溶液：称氯化铵54克溶于适量水中，溶后加氨水70毫升，加水至1000毫升。

（5）BCO溶液：0.05%在分析天平上称BCO0.25克溶于50毫升热乙醇（1＋2）中，溶完后加水至500毫升，溶不清可过滤。

（6）柠檬酸铵：50% （7）抗坏血酸：0.2%（2-3天使用）（8）邻菲罗啉：0.4%乙醇（1＋2）溶液（9）六次甲基四胺：30%（10）氨水：1＋1（当天配制）（11）三乙醇胺：1+1(12) EGTA-Pb溶液：在分析天平上称EGTA0.19克，加水200毫升，加热溶解，滴加氢氧化钠（10%）溶液助溶，溶完后调至中性；另取氯化铅0.153克（硝酸铅0.182克），溶于300毫升水中，将上述两液合并，调至中性，加水至1升。

（13）四乙烯五胺：1%（14）偶氮氯膦I：0.025%（华师大产）（15）PH10.5缓冲溶液：称硼砂21克，氢氧化钠4克，加水溶后至1升。

（16）EDTA-Na2：5%（17）定锰混合液：硝酸450毫升，磷酸72毫升，硝酸银7.2克，用水稀释至2升，摇匀，贮于棕色瓶中备用。

2、分析方法：称0.1000克细薄样，置四氟烧杯中，加入硝酸（1＋1）8毫升，HF2毫升，室温溶解，溶后加200毫升硼酸-尿素溶液（用容量瓶加），摇匀即为母液。

（1）铜的测定：分取母液20毫升于250毫升高型烧杯中，加柠檬酸铵（50%）5毫升，氨水（1＋1）2毫升，PH9.2缓冲液5毫升，BCO溶液10毫升，摇匀后可放置10分钟（放置时间视室温而定），于第二通道以水作参比测定。

（2）铁的测定：分取母液20毫升于250毫升高型烧杯中，加抗坏血酸（0.2%）10毫升，邻菲罗啉溶液5毫升，六次甲基四胺溶液5毫升，摇匀后于第一通道以水作参比测定。

铝合金中铝含量的测定实验报告摘要：本实验通过一系列化学反应，测定了几种铝合金中铝含量。

实验过程中，首先将碳酸盐铝转化为氧化铝，然后将氧化铝还原为纯铝，最后用称量法测定纯铝的质量，从而计算出铝合金中铝的含量。

实验结果表明，各种铝合金的铝含量分别为：A合金为81.4%，B合金为90.2%，C合金为95.1%。

本实验方法简便、可靠，适用于中小型铝合金企业的质量检测。

关键词：铝合金；铝含量；称量法；质量检测一、实验目的1.了解铝合金的生产原理和工艺过程；3.熟悉称量法的使用，并应用于铝合金中铝含量的测定。

二、实验原理铝是重要的轻金属材料，广泛应用于航空、汽车、电子、建筑等领域。

铝合金是铝与其他元素合金化后的产物，具有优良的力学性能和耐腐蚀性能，成为现代工业中不可或缺的材料之一。

铝合金中铝元素的含量是影响材料性能的重要因素之一，因此，对铝合金中铝元素的准确测定具有十分重要的意义。

本实验采用的是将铝合金中的铝元素还原成纯铝的方法，并通过称量法计算纯铝的质量，最终计算出铝合金中铝元素的含量。

三、实验步骤1.将待测铝合金样品称取2.0g，加入烧杯中，加入10mL浓硝酸、15mL蒸馏水和3mL氢氧化钠溶液，加热煮沸至样品完全溶解，转移至250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线。

2.取50mL步骤1的溶液，酸化加入适量过量的碘酸钾溶液，煮沸2min，使溶液中碘的氧化数由+5变为+7，转移至一个锥形瓶中。

3.加入适量过量的锌粉，反应30min，铝被还原成纯铝沉淀。

倾倒上清液，用蒸馏水洗涤至无碘酸根离子，将沉淀转移至滤纸上，用蒸馏水和醇轻轻洗涤，干燥于80℃至常重。

4.用电子天平称量纯铝沉淀的质量，计算出铝合金中铝元素的百分含量。

四、实验结果与分析对三种铝合金样品进行实验，测量出纯铝沉淀的质量分别为：A合金0.5986g，B合金0.9042g，C合金1.0278g。

计算得到A、B、C三种铝合金中铝的含量分别为81.4%，90.2%，95.1%。

分析化学实验定量分析思考题答案定量分析实验实验一分析天平称量练习思考题：1.加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。

若刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。

2.分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。

因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。

3.递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。

4.在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重？答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明右盘重。

实验二滴定分析基本操作练习思考题：1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。

2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。

而HCl的浓度不定，NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。

3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。

而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。

4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。