环境空气总烃的测定 气相色谱法HJ 604-2011方法确认
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环境空气总烃的测定气相色谱法HJ 604-2011方法确认1.目的
通过精密度测试来验证环境空气总烃。
判断本实验室的检测方法是否合格。
2 .适用范围
本标准规定了测定环境空气中总烃的气相色谱。
本标准适用于环境空气中总烃的测定。
当进样体积为1.0ml时，本方法的检出限为0.04mg/m3，测定下限为0.16mg/m3.
3样品的采集与保存
3.1采样器的洗涤
注射器使用前应用磷酸溶液洗涤，然后用水洗净，干燥后备用。
3.2样品采集与保存
在人的呼吸带高度，用100ml注射器抽取环境空气样品。
在采样前用样品反复抽洗3次，然后采集100ml样品，用橡皮帽密封，避光保存，应当天分析完毕。
4分析步骤
4.1参考色谱条件
进样口温度：70~100℃
柱温：70℃
检测器温度：150℃
载气：通过填充柱的氮气流量40~50ml/min，通过毛细管空柱的氮气流量8~10ml/min。
燃烧气：氢气流量约30ml/min。
助燃气：空气流量约300ml/min。
尾吹气：氮气，通过毛细管空柱的氮气（4.6）流量25ml/min。
进样量：1.0ml。
4.2校准
4.2.1标准系列的制备
用100ml注射器（预先放入一片硬质聚四氟乙烯小片），按1:1
体积比，用高纯氮气将甲烷标准气体逐级稀释，配置5个浓度梯度
的标准气体，该标准系列的摩尔分数分别为0.625、1.25、2.50、
5.00、10.0umol/mol。
7.2.2绘制标准曲线
由低浓度到高浓度依次抽取1.0ml标准系列）注入气相色谱仪测定，以峰面积为纵坐标，以总烃含量（umol/mol）为横坐标，绘制
标准曲线。
4.2.3标准色谱图
图1和图2分别为在本标准规定的色谱条件下，总烃和除烃空气
（氧峰）的标准色谱图
4.3测定
取1.0ml 待测样品（样品浓度高于标准曲线最高点时，应用除烃空气进行适当稀释），按照与绘制标准曲线相同的色谱条件，测定其峰面积。
注：当样品浓度与标气浓相近时，可进行单点定量测定。
4.4氧峰测定
取1.0ml 除烃空气，按照与测定相同步骤，测定其峰面积。
5结果计算与表示
5.1标准曲线法
样品中总烃的质量浓度ρ，按照式（1）进行计算
4
.2216)(01⨯-=ϕϕρK （1） ρ——样品中总烃的质量浓度（以甲烷计），mg/m 3;
φ1——从标准曲线上查得的样品中总烃（以甲烷计）的摩尔分
数，umol/mol ；
ψ0——从标准曲线上查得的样品中氧（以甲烷计）的摩尔分数，
umol/mol ；
K ——样品的稀释倍数；
16——甲烷的摩尔质量，g/mol ；
22.4——标准状态（273.15K ，101.325kPa ）下，气体的摩尔体
积,L/mol 。
5.2单点法
样品中总烃的质量浓度ρ，按照式（2）进行计算
4
.22161⨯⨯=S S ϕρ （2） ρ——样品中总烃的质量浓度（以甲烷计），mg/m 3;
φ——甲烷标准气体中甲烷的摩尔分数，umol/mol ；
S——扣除氧峰后样品的峰面积;
S1——甲烷标准气体的峰面积。
5.3结果表示
当测定结果小于1mg/m3时，保留至小数点后两位;当结果大于1mg/m3时，保留三位有效数字。
6方法回收率与精密度
选取10份样品加标，使加标浓度为：1.41mg/m3。
按5进行测试。
结果见附表。
由附表可知，精密度RSD<10%，加标回收率在81.7%-111%，满足标准HJ/T 38-1999的要求。
