气相色谱仪仪器验证方案

气相色谱仪验证方案及报告目录1.概述 (2)2.目的 (3)3.适用范围 (3)4.职责 (3)5.参考 (3)6.验证程序 (3)6.1.时间安排 (3)6.2.人员培训 (4)6.3.安装确认(IQ) (4)6.4.运行确认(0Q) (5)6.5.性能确认(PQ) .................................................................................................. 错误!未定义书签。

7.偏差处理 (6)8.再确认周期 (6)9.结果评价及结论 (6)1.概述本验证用于GC112N气相色谱仪及软件的安装、运行和性能验证；依据法规及项目需求，提出实验室需购买的气相色谱仪各部件及整体性能的需求，总结了项目的质量要求和实验室对气相色谱仪设备的工作过程、性能及结果的要求。

主要包含了法规要求及与实验室具体的需求。

本文件为该设备系统的设计和实验室验证、验收的标准依据。

简介及背景：医疗器械产品经E0（环氧乙烷）灭菌后的E0残留量测试。

气相色谱仪是目前检测残留和杂质较常使用的一种手段，高精度的检测限及多种检测器的选择，能更准确的反应医疗器械产品中残留量是否超标，从而达到控制产品质量的目的。

确认GC112N气相色谱仪及软件的安装、运行、性能确认符合标准。

证实该仪器能达到设计要求及规定的技术指标。

3.适用范围本验证方案适用于对GC112N气相色谱仪及软件进行的安装、运行、性能确认。

4.职责4.1.QC：负责验证方案、报告的起草，确认小组成员培训；验证实施过程相关部门协调；负责验证数据的收集及数据分析；制定实施进度安排；主持验证实施；协调进行验证中可能出现的偏差的调查、完成变更的书面记录；确认结论的评价与批准。

4.2.质量部：实施验证，根据验证结果填写原始记录；验证数据收集处理；验证实施过程异常情况分析处理。

对确认结果进行审核；负责确认过程中偏差及变更的处理；对方案中的检查结果进行审查及偏差分析。

技术标准分发部门制造总监□动力设备部□片剂车间□包装车间□质量受权人□物流部□提取车间□研发部□质量管理部□QA部门□眼用制剂车间□财务部□生产技术部□中心化验室□胶囊、颗粒剂车间□办公室□目录：1、概述2、验证目的3、验证范围4、验证人员5、仪器描述6、验证条件7、验证内容与方法8、验证数据分析9、验证结论与偏差说明10、再验证11、附件1、概述本品为岛津公司生产的产品，为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，计划对该仪器进行必要的验证。

2、验证目的按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认、以确定目前的实验室环境能满足该仪器的正常操作和使用，以确认气相色谱仪的运行、性能确认符合相应的要求，是否可满足验证所接收标准和日常分析测试工作的需要。

3、验证范围本方案适用于GC-2014C型气相色谱仪的验证。

4、验证人员4.1验证工作小组4.1.1负责验证方案的制定并组织实施。

4.1.2负责收集验证、试验记录，并对结果进行分析，起草验证报告。

4.1.3负责验证的准备工作4.1.4负责根据本验证方案进行具体的实施。

4.2动力设备部4.2.1负责验证所需仪器、设备的安装、调试及矫正。

4.2.2负责量具的检验及校正。

4.3验证工作人员名单5、仪器描述5.1仪器型号：设备编号：5.2仪器组成本品是根据质量控制的目的和要求购置的精密仪器，主要用于样品的含量测定、鉴别、有关物质的检查等，该仪器由气路系统、自动进样系统、色谱柱、检测器、控制程序（色谱工作站）、顶空进样器及电脑、打印机等组成。

被测物质随载气进入色谱柱，根据被测成分的不同分配性质，在柱内形成分离的谱带，然后在载气的携带下先后进入检测器，转换成相应的输出信号，并记录成色谱图。

根据保留时间进行定性分析，根据峰高或峰面积进行定量分析。

6、验证条件6.1验证前必须对设备所用仪表进行校验，且在有效期内。

气相色谱仪再验证文件2017年设备编号：xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx有限公司目录1验证方案的起草与审批2概述3验证目的4验证支持性文件5再验证人员6相关文件检查7仪器状态检查8运行确认9性能确认10再确认1验证方案的起草与审批1.1验证方案的起草仪器名称仪器编号验证编号气相色谱仪起草人部门日期1.2验证方案的审批审核人部门日期批准人部门日期2概述：设备名称：气相色谱仪设备编码：规格型号：制造商：气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成;本实验室GC-14C气相色谱仪配备了FID检测器、xxxxx色谱工作站、分流分流进样器、xxxxxxxxx型顶空进样器;本仪器主要用于有机溶剂的定性和定量分析;设备在一年来的检测中,运行稳定,维护保养正常,为验证设备性能的稳定性,特安排本次验证;3验证目的：按照GMP的要求,需要对该仪器进行安装确认、运行确认和性能确认,以确定该仪器的备件、资料文件工作是否完整,实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用,仪器的性能是否满足验证可接受标准和我们日常分析检验工作的需要;4验证支持性文件国家计量检验规程JJG700-1999气相色谱仪中国药典2015年版四部 0861残留溶剂测定法5再验证人员：姓名负责内容所在部门项目负责人,负责验证的组织及实施,各步骤验证检验室内容的确认汇总、撰写验证报告质量监控质量部负责验证项目的操作实施检验室6相关文件检查检测确认文件名称存放地点设备开箱验收单标准安装报告气相色谱仪使用说明书工作站操作说明书相关文件检查结果相关文件检查偏差：建议：相关文件检查结论：相关文件检查确认人：日期：7仪器状态检查7.1目的：检查仪器各部件及配套设施完好如初,安装环境符合要求,确认仪器经过校正合格且在有效期内;7.2检查确认气相色谱仪各设备部件的现场状态,记录各项指标;7.3仪器状态检查结果仪器状态检查偏差：建议：仪器状态检查结论：状态检查确认人：日期：8运行确认：8.1目的：确认仪器的各种控制功能与性能符合要求；在正常运行情况下,确认氮气、氢气、空气减压阀,流量控制器,柱温箱温度等符合要求；确认仪器配备的电脑及系统工作站处于受控状态并运行稳定,数据处理可靠;8.2功能测试,按气相色谱仪标准操作规程运行设备,记录各项参数;8.3顶空进样器顶空瓶加热器温度稳定性测试把温度智能快速巡测仪连接好电源,然后把温度计的探头固定在顶空瓶加热器3、6、9号孔中,密封好;设定顶空瓶加热器温度为80℃;加热升温,待温度稳定后,观察60min,每5分钟记录一次,求出最大值与最小值所对应的温度差值;其差值与60min内温度测量的算术平均值的比值应≤%,即为顶空进样器顶空瓶加热器温度稳定性;仪器名称：温度巡检仪编号：8.4柱温箱温度稳定性测试把温度智能快速巡测仪连接好电源,然后把温度计的探头固定在柱温箱中部,关好箱门;设定柱温箱温度为70℃;加热升温,待温度稳定后,观察100min,每分钟记录一次,求出最大值与最小值所对应的温度差值;其差值与100min内温度测量的算术平均值的比值应≤%,即为柱温箱温度稳定性;8.5程序升温重复性测定按的测定条件和测定方法进行程序升温重复性测定;选定初温50℃终温200℃;升温速率10℃/min;待初温稳定后,开始程序升温,每分钟记录数据一次,直至终温稳定;此实验重复3次,求出相应点的最大相对偏差,其值应≤2%;结果按下式计算;相对偏差=tmax -tmin/t×100%式中：tmax—相应点的最大温度℃；Tmin—相应点的最小温度℃；t—相应点的最大温度℃;8.6基线漂移和基线噪声的测定选择较灵敏档,点火并待基线稳定后,调节输出信号至记录图谱或显示图中部,记录半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移;基线噪声应≤1×10-12A,基线漂移应≤1×10-11A/h;载气N2流量：氢气流量：空气流量：柱箱温度：检测器温度：进样口温度：色谱柱：基线噪声：基线漂移：检测人复核人日期8.7运行确认结果运行确认偏差：建议：运行确认结论：运行检查确认人：日期：9性能确认9.1目的：以丙酮、甲醇、乙醇及正丙醇内标物残留溶剂检测为例,证明气相色谱仪系统适应性,残留溶剂检测的重复性和分离度等性能符合要求;9.2检测条件：载气N2流量：氢气流量：空气流量：柱箱温度：检测器温度：进样口温度：色谱柱：9.3系统适应性：用乙醇的色谱峰计算,毛细管色谱柱的理论塔板数不低于5000,填充柱的理论塔板数不低于1000；待测物色谱峰与相邻色谱峰的分离度应大于;9.4测定：精密称取正丙醇适量,用水制成每1mL中含500ug的溶液,作为内标溶液;精密称取甲醇、乙醇和丙酮适量,用水定量稀释制成每1mL各含450ug、750ug和750ug的溶液作为对照品储备液；精密量取对照品储备液5mL与内标溶液5mL,置50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液;精密量取对照品溶液5mL置于顶空瓶中,密封,照残留溶剂测定法中国药典2015年版四部 0861残留溶剂测定法测定;顶空平衡温度为80℃;平衡时间为45min;取对照品溶液顶空进样,连续进样6次,所得待测物与内标物峰面积之比的相对标准偏差RSD应不大于5%;9.5检测结果：9.5.1分离度：9.5.2定量重复性：9.6性能确认结果性能确认偏差：建议：性能确认结论：性能检查确认人：日期：10再确认仪器再验证周期为1年,仪器维修后需要重新对关联项目进行再验证;。

气相色谱验证方案1. 引言气相色谱（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分离和分析技术，广泛应用于生化、环境、食品等领域。

为了确保气相色谱分析结果的准确性和可信度，需要进行验证和验证方案的制定。

本文将介绍气相色谱验证的目的、方法和步骤。

2. 验证目的气相色谱验证的目的是评估仪器的符合性，确认仪器能够满足规定的要求，确保分析结果的准确性和可重复性。

3. 验证方法气相色谱验证的方法主要包括以下几个方面：3.1 仪器的校准和质量控制在进行气相色谱验证之前，需要对仪器进行校准和质量控制。

校准包括对流速计、柱温控制器、检测器等进行准确度和稳定性的检验。

质量控制包括对标准样品进行检测，确保仪器的分析结果与标准值一致。

3.2 方法的准确性和重复性验证方法的准确性和重复性是评估气相色谱分析结果的重要指标。

通过使用标准样品进行多次重复检测，计算准确度和相对标准偏差来评估方法的准确性和重复性。

3.3 样品的准备和处理样品的准备和处理对气相色谱分析结果有重要影响。

不同类型的样品需要采用不同的提取方法和预处理步骤。

确保样品的充分混合和均匀性，以减小分析误差。

3.4 仪器参数的验证仪器参数的验证包括流速、温度、进样量等。

通过校准和检测仪器的参数，确保仪器的性能和操作符合规范要求。

4. 验证步骤气相色谱验证的步骤包括以下几个方面：4.1 选择标准样品选择适当的标准样品作为验证的对象，确保其符合分析的要求和标准。

4.2 样品的准备和处理按照标准样品的要求，进行样品的提取、晶化、处理等步骤，确保样品的充分准备和处理。

4.3 仪器的校准和质量控制按照仪器的使用说明书，进行流速计、柱温控制器和检测器等参数的校准和质量控制。

4.4 方法的准确性和重复性验证采用标准样品进行多次重复检测，计算准确度和相对标准偏差，评估方法的准确性和重复性。

4.5 仪器参数的验证校准仪器的流速、温度、进样量等参数，确保仪器的性能和操作符合规范要求。

气相色谱仪验证方案文件编号：编制：审核：批准：气相色谱仪验证方案目录一、概述二、验证目的三、验证依据和范围四、验证小组成员及职责五、验证内容1、安装确认2、运行确认3、性能确认六、方案批准GC 7860气相色谱仪验证方案一、概述：1、气相色谱分析技术是一种多组分混合物的分离、分析的技术。

它主要利用样品中各组分进行定性、定量分析。

GC 7860气相色谱仪，是采用气体为流动相（载气），当样品由微量注射器“注射”进入进样器后被载气携带进入毛细血管色谱柱。

由于样品中各组分的沸点、极性及吸附系数的差异，在载气的冲洗下，各组分在两相之间作反复多次分配，使各组分在柱中得到分离，然后用接在柱后的检测器根据组分的物理化学特性，将各组分按顺序检测出来。

本仪器在实验室主要用于环氧乙烷残留量检测。

2、本仪器主要由载气源、自动进样器、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统等组成。

载气源为氮气。

色谱柱为毛细管柱。

进样部分：进样方式采用样品放入溶剂中，经过温度平衡，由载气通过顶空进样器进入色谱柱检测。

柱温箱：由于柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性，因此要求柱温箱控温精度应在±1℃，且柱温箱的温度波动小于0.1℃/h。

温度控制系统分为恒温和程序升温两种。

气相色谱的检测器为：FID检测器。

数据处理系统可分为：记录仪、积分仪以及计算机工作站等。

3、设备基本情况：二、验证目的：为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到所涉及的性能指标，对该仪器进行验证。

三、验证依据和范围：国家质量监督检验检疫总局《JJG 700-2016气相色谱仪检定规程》《中国药典2015版》《GBT 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分：化学分析方法》。

四、验证小组4.1验证小组成员及职责4.2、验证小组人员会签五、验证内容：5.1安装确认-----IQ5.1.1目的：检测并确认GC-122N气相色谱仪安装符合设计要求，资料和相关文件符合档案及文件管理要求。

气相色谱仪是一种常用的分析仪器，广泛应用于各种领域的化学分析和质量控制。

为了确保气相色谱仪的分析结果准确可靠，需要进行定期的年度验证。

本文将提供一个1200字以上的气相色谱仪年度验证方案，包括验证目的、验证范围、验证方法和结果评价等内容。

一、验证目的二、验证范围1.仪器基本参数的验证，如温度控制、压力控制、流量控制等；2.分析方法的验证，包括柱效验证、分离效果验证、定量分析验证等；3.仪器系统的验证，如进样系统的准确性、检测器的灵敏度、峰形状等。

三、验证方法1.仪器基本参数验证a.温度控制验证：通过校准温度传感器和使用标准样品进行温度校正，检查仪器温度的准确性。

b.压力控制验证：使用标准样品进行压力调节，对仪器进行压力校正，检查仪器压力控制的准确性。

c.流量控制验证：使用标准气体进行流量调节，对仪器进行流量校正，检查仪器流量控制的准确性。

2.分析方法验证a.柱效验证：使用标准混合物进行柱效验证，比较实际结果与理论结果的差异，评估柱效的准确性。

b.分离效果验证：使用标准混合物进行分离效果验证，测量各组分的保留时间和峰面积，评估分离效果的准确性。

c.定量分析验证：使用标准样品进行定量分析验证，比较实验结果与标准结果的差异，评估定量分析的准确性。

3.仪器系统验证a.进样系统准确性验证：使用标准样品进行进样系统的准确性验证，比较进样量的实际值与理论值的差异，评估进样系统的准确性。

b.检测器灵敏度验证：使用标准样品进行检测器灵敏度验证，比较检测峰的信号强度与标准样品浓度的关系，评估检测器的灵敏度。

c.峰形状验证：使用标准样品进行峰形状验证，测量峰的对称度和峰的峰度，评估峰形状的准确性。

四、结果评价在验证的过程中，根据实验结果与预期结果的差异，评估仪器性能的准确性和可靠性。

如果验证结果在预期范围内，说明仪器性能正常；如果验证结果超出预期范围，需要进行故障排查和维修，直到仪器性能恢复到预期要求。

五、验证记录和报告验证过程中需要详细记录验证的实验数据、方法和结果，包括每个验证项目的具体操作步骤和实验条件。

气相色谱仪的确认方案仪器名称：气相色谱仪型号：制造厂商：仪器编号：西安瑞丰制药有限公司目录一. 确认目的二. 确认小组人员职责三. 仪器介绍四. 确认内容及可接受标准五.仪器校验要求六.确认过程中的培训七.相关SOP 的制定和完善八.异常与偏差处理九.确认的结果及分析十.确认报告的编写十一.附录一. 确认目的该方案用于确认质量部的气相色谱仪的测定数据是准确可靠，性能稳定。

二. 确认小组人员职责三. 仪器介绍仪器型号：仪器编号：四. 确认内容及可接受标准（一）设备安装运行状态评估确认方式：采用问答形式进行，通过从以下几方面来确保运行状态处于可控状态：1. 设备安装环境是否发生改变2. 设备公用系统配置是否发生改变3. 设备的连接线缆是否发生老化或松动等现象4. 设备的相关程序是否齐备5. 设备是否依据校验程序进行定期校准6. 设备是否已建立年度预防维修计划7. 设备日常故障是否均得到有效维修8. 回顾设备日志和维修记录，确认设备是否有关键部件重复维修或重大维修记录9. 确认设备当前的使用功能是否都得到了验证10.确认设备当前的关键参数设置是否都得到了验证11.确认由于设备原因引起的验证偏差均得到有效处理12..确认是否有因设备原因引起的不符合事件13.确认是否有因设备原因引起的变更控制14.确认是否有因设备原因引起的客户投诉15.检查设备及其部件外观磨损情况，是否影响设备运行性能16.确认设备关键部件是否进行更换17.设备安全联锁功能，急停按钮功能是否可以正常使用18.确认设备是否存在除项目17 以外的其他安全隐患19.本次设备再验证范围内，相关法规或程序的设备验证要求是否变化20.对设备进行功能测试，测试结果是否符合要求（二）性能确认和可接受标准1.FID检测器的性能确认检测方法《中国药典》2010版二部乙醇挥发性杂质性统适用性试验色谱条件与系统适用性试验以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液，起始温度40℃，维持12分钟，以每分钟10℃的速率升温至24℃，维持10分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为280℃。

目录1概述2验证目的3验证依据及验证范围4参与验证的相关部门及其职责5验证内容5.1安装确认5.1.1文件资料5.1.2售后服务5.1.3消耗性备品备件5.1.4安装检查5.2运行确认5.2.1灵敏度及稳定性测试5.2.1.1稳定性5.2.1.2灵敏度5.3性能确认5.3.1系统适用性试验：5.3.2定量重复性试验6验证结果综合评价：7偏差说明及措施：8验证小组人员签字/日期：9偏差处理及验证总结报10再验证要求：1概述SP-3420 型气相色谱仪为北京北分瑞利分析仪器（集团）有限责任公司生产，可容纳二个填充柱注样品或一个填充柱注样器加上一个毛细管注样器。

可以进行恒温及程序升温操作，适用于本公司所有产品的定量和定性分析。

2验证目的为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，对该仪器进行验证。

3验证依据及适用范围参照《中国药典》2010版二部附录V E气相色谱法起草本验证方案。

本验证方案适用于实验室SP-3420 型气相色谱仪的验证。

4参与验证的相关部门及其职责4.1质量控制部职责负责起草确认方案、总结报告；负责整个确认方案的实施，并做记录、总结报告；负责该确认得出可靠的确认结论，适用于产品检验。

4.2质量保证部职责做好过程监控，确保方案执行过程符合法规要求；负责确认方案的审核；负责确认实施的协调；负责确认档案的管理。

4.3 参加人员5 验证内容 5.1安装确认 5.1.1 文件资料检查人： 日期： 年 月 日 复核人：日期： 年 月 日 5.1.2售后服务 检查人： 日期： 年 月 日 复核人： 日期： 年 月 日 5.1.3 消耗性备品备件检查人： 日期： 年 月 日复核人：日期：年月日5.1.4安装检查对照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。

检查人：日期：年月日复核人：日期：年月日5.2 运行确认5.2.1灵敏度及稳定性测试)50kPa，样品0.05%的苯，汽化室120℃，柱温80℃，检测室120℃；载气(N2H50 kPa，空气50 kPa；进样量 0.5ul；附图谱；2样品的配制步骤：5.2.1.1稳定性在基线稳定情况下，１小时后基线漂移≤记录仪量程0.03％h。

目录1 验证概述 (1)2 有关文献 (1)3 验证目旳.................. (1)4 验证职责 (1)5 风险评估... (1)6 验证安排 (2)7 验证内容和措施 (3)8 验证结论 (6)气相色谱系统验证方案1 概述气象色谱仪由传感器、信号检测和处理模块、通讯模块和计算机显示、存贮和控制系统等构成。

该设备一直使用正常。

伴随对计算机化系统理解旳深入，对类似知识接触旳增多，发现前期确实认中，缺乏了对控制系统自身确实认，即计算机或类似计算机控制系统确实认。

为保证系统旳持续稳定，消除潜在旳质量风险，有必要对计算机或类似计算机控制系统自身进行确认。

该设备重要用于环氧乙烷残留量旳检测，检测过程和成果用计算机显示、存贮并打印。

同步保护数据安全，对登录顾客旳身份和权限进行控制和记录。

该系统运用工业通信协议，由传感器检测数据，采样器采集，经模数转换，经特定通信协议传送给计算机，计算机对采集到旳数据进行特定旳处理，显示检测成果，并可存贮、查看和打印。

2 有关文献《药物生产质量管理规范》 2023年修订版“第七章确认与验证”《气象色谱仪旳使用操作阐明书》3 验证目旳确认气象色谱仪旳计算机控制系统符合顾客需求方案、功能设计方案和软件配置方案，其运行能满足GMP原则和分析测试需求。

4 验证职责4.1参与验证旳人员及分工5 风险评估进行风险评估所用旳措施遵照 FMEA 技术（失效模式与影响分析），从严重性、发生概率、可检测性三个方面进行风险定性估计分级。

风险严重性划分为轻度L（1）、中度M（2）、严重H（3），风险发生概率划分为很少L（1）、偶尔M（2）、常常H（3），可检测性划分为几乎无法检测H（3）、通过管理手段可检测M（2）、可检测效果明显L（1）。

RPN（风险优先系数），将各不一样原因严重程度、也许性及可检测性相乘，可获得风险系数（RPN = S*O*D）RPN≥ 8，此为高风险水平，不可接受风险。