气相色谱仪的确认(3Q)

3q认证收费一:什么是实验室仪器3Q认证？怎么过？仪器验证并非新话题，但对于实验室来说却是一个新内容，一般来说，PQ（性能确认）实验室能做，但IQ（安装确认）、OQ（运行确认）却做不了，或者认证机构根本就不承认普通实验室的方案和报告，这却给仪器厂商提供了一个收费的机会，购买全套验证资料的价格约占仪器本身价格的5%-15%。

什么是4Q？关于仪器验证，比如说，一套完整的仪器设备验证方案，将包括4个部分，即4Q，分别为DQ，设计确认（Design Qualification），确认设备的设计符合用户需求规范及相关法规。

IQ，安装确认（Installation Qualification），确认仪器文件、部件及安装过程。

OQ，运行确认（Operational Qualification），确认仪器在空转状态下，在操作的极限范围内能作正常的运转。

PQ，性能确认（Performance Qualification），确认仪器载样运行下是否符合标准规定。

什么是3Q？由于实验室所用仪器均有仪器厂家研发设计而成，因此DQ（设计确认）在仪器验证中可以不做，所以本帖所提3Q，是指以上IQ（安装确认）、OQ（运行确认）、PQ（性能确认）。

也就是说实验室仪器验证是从IQ（安装确认）做起，再做OQ（运行确认）、PQ（性能确认），就完成了一套仪器验证的整套资料。

以制药行业验证仪器为例根据制药行业生产品种的不同，从剂型上分，有粉针剂、原料药、固体制剂等，而不同的药品也有不同的检测项目，对实验室仪器来说，主要是为满足药品检测而准备，因此根据仪器分类，简单分成了3类对于简单仪器，比如电炉、超声波清洗器等是不需要进行验证的，因为仪器本身简单，且对试验结果不能产生直接的影响，因此此类仪器可以省略验证。

对于一般仪器，比如pH计、天平等不是精密仪器，但仪器状态又对试验结果能产生直接的影响，因此此类仪器需要做3Q验证，但可以简略来做，就是做IOQ、PQ，即把IQ（安装确认）和OQ（运行确认）合成一个步骤来做。

气相色谱仪确认方案1.适用范围及目的本方案适用于高效液相色谱仪的验证。

通过验证确认气相色谱仪性能能满足质量控制部日常检测需要，并能保证检测数据的准确度。

2.职责仪器设备验证小组：负责精密仪器确认方案、确认报告起草，并组织实施。

验证委员会：负责审核确认方案、验证或确认报告。

验证管理员：负责确认工作的管理，协调确认工作。

质量受权人：批准确认方案、确认报告。

3.内容3.1.概述GC-2010PLUS型：新购，为日本岛津公司生产。

其它新增仪器：若参数与该验证方案一致，则可直接采用该验证方案进行验证。

气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱、检测器、控制程序（色谱工作站）及电脑组成。

被测物质随载气进入色谱柱，根据被测成分的不同分配性质，在柱内形成分离的谱带，然后在载气的携带下先后进入检测器，转换成相应的输出信号，并记录成色谱图。

根据保留时间进行定性分析，根据峰高或峰面积进行定量分析。

该仪器主要用于各种原辅料、中间体、成品的检测。

本方案依据GC-2010PLUS型、《验证管理程序》、《检验方法验证SOP》。

3.2.预确认3.2.1.目的根据GMP要求，确定气相色谱仪各项参数符合检测需要。

3.2.2.确认项目及标准3.2.2.1.仪器主要技术指标确认●气源：载气纯度99.9%至99.999%●柱温箱：温度范围（4～400℃）●动态控温精度：±0.1℃●仪器升降温速率：大于15℃（4至380℃）●程序控温梯度：大于8阶●进样口与检测器：温度范围（室温～400℃）●FID检测器：离子化率应≥0.01c/g●其它技术指标：应符合《中国药典》2010版要求3.2.2.2.价格及售后：供货价格应合理，并能够提供及时、优质的售后服务。

3.2.3.设计确认结果及评价见表一。

3.3.安装确认3.3.1.目的：确认仪器的安装场所和线路是否符合要求；确认设备档案资料是否齐全。

3.3.2.确认项目及标准3.3.2.1.安装场所：应安装于气相室。

气相色谱仪确认方案1.适用围及目的本方案适用于高效液相色谱仪的验证。

通过验证确认气相色谱仪性能能满足质量控制部日常检测需要，并能保证检测数据的准确度。

2.职责仪器设备验证小组：负责精密仪器确认方案、确认报告起草，并组织实施。

验证委员会：负责审核确认方案、验证或确认报告。

验证管理员：负责确认工作的管理，协调确认工作。

质量受权人：批准确认方案、确认报告。

3.容3.1.概述GC-2010PLUS型：新购，为日本岛津公司生产。

其它新增仪器：若参数与该验证方案一致，则可直接采用该验证方案进行验证。

气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱、检测器、控制程序（色谱工作站）及电脑组成。

被测物质随载气进入色谱柱，根据被测成分的不同分配性质，在柱形成分离的谱带，然后在载气的携带下先后进入检测器，转换成相应的输出信号，并记录成色谱图。

根据保留时间进行定性分析，根据峰高或峰面积进行定量分析。

该仪器主要用于各种原辅料、中间体、成品的检测。

本方案依据 GC-2010PLUS型、《验证管理程序》、《检验方法验证 SOP》。

3.2.预确认3.2.1. 目的根据 GMP要求，确定气相色谱仪各项参数符合检测需要。

3.2.2. 确认项目及标准3.2.2.1.仪器主要技术指标确认气源：载气纯度99.9%至 99.999%柱温箱：温度围（ 4～ 400℃）动态控温精度：± 0.1 ℃仪器升降温速率：大于15℃（ 4 至 380℃）程序控温梯度：大于8 阶进样口与检测器：温度围（室温～400℃）FID 检测器：离子化率应≥ 0.01c/g其它技术指标：应符合《中国药典》2010 版要求3.2.2.2.价格及售后：供货价格应合理，并能够提供及时、优质的售后服务。

3.2.3. 设计确认结果及评价见表一。

3.3.安装确认3.3.1. 目的：确认仪器的安装场所和线路是否符合要求；确认设备档案资料是否齐全。

3.3.2. 确认项目及标准3.3.2.1.安装场所：应安装于气相室。

岛津GC-17A型气相色谱仪确认方案QC- GTP7128 (00)-2012执行标准：国家GMP规范设备名称：岛津GC-17A型气相色谱仪设备型号：GC-17A型设备编号：H52304800049NK出厂日期：2009 年6 月设备制造商：岛津公司确认方式：再确认确认方案制订人：日期：确认方案审核人：日期：确认方案批准人：日期：气相色谱仪确认小组及人员职责一、确认小组：1、组长：2、成员：二、人员职责：1、确认方案制订人：职责：负责确认方案起草、修订工作，组织确认方案实施。

2、确认方案审核人：职责：负责确认方案审核。

3、确认实施人员：职责：负责确认实施及相关原始记录填写。

4、确认过程监督人：职责：参与确认工作并对实施过程进行监督。

5、确认报告人：职责：负责确认过程及记录审核，并报告确认结果。

6、确认报告审核人：职责：负责确认报告审核。

7、确认报告批准人：职责：负责确认报告批准。

目录1. 确认目的2. 仪器介绍3. 仪器选型确认和接受标准3.1 用户需求标准3.2仪器主要构件和设计参数确认4. 安装确认和接受标准4.1 安装确认概要4.2 安装确认报告4.2.1IQ1.1资料文件4.2.2 IQ2.1气相色谱仪主机5. 运行确认和接受标准5.1 运行确认概要5.2 运行确认报告5.2.1 OQ1.1仪器前准备确认5.2.2 OQ2.1气相色谱仪检测确认6. 性能确认和接受标准6.1 性能确认概要6.2 性能确认报告7. 偏离清单8. 培训要求9．再确认和风险评估10. 签署确认报告1. 确认目的本确认是仪器购置后的前确认，确认仪器的选型确认、安装确认（IQ）、运行确认（OQ）、性能确认（PQ）等是否符合要求和满足使用。

2. 仪器介绍该气相色谱仪购置于，主要用于公司的监测，由岛津公司生产，型号为，产品序列号为。

该仪器由如下几部分组成：A GC-17A色谱仪主机B联想计算机（操作系统为WINXP）C WWK-1型无音无油空压机D 氮气瓶（氮气纯度为99.99%以上）E DK-3001A顶空进样器F CY500-Ⅱ型氢气发生器G 惠普喷墨打印机操作系统：SEPU3000色谱工作站主要功能：用于本公司人血白蛋白中辛酸钠含量的测定，人纤维蛋白原、人凝血酶原复合物、人凝血因子Ⅷ中磷酸三丁酯残留量的测定及相关物料检测。

气相色谱仪的确认本仪器为气相色谱仪，专供测定原辅料的含量、杂质、水分和产品残留溶媒等之用.由机箱、双填充柱进样器、毛细管分流进样器、全套填充柱及毛细管载气和辅助气路、微机温度控制器、热导池检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、微电流放大器、工作站和色谱柱等部件组成.二.安装确认（IQ）（1）参加人员：（2）检查清单服务单位名称：地址：邮编：联系人：电话号码：传真号码：(4) 结论：所有物品与检查清单相符.化验室水、电、气设计安装合理，化验室通风系统运行良好，符合仪器安装要求.签名/日期：三.运行确认（OQ）目的为在不使用任何试样的前提下，确认该仪器达到设计要求.（1）试验项目及限度运行确认的试验项目及其限度1.载气流速稳定性检查选择适当的载气流速，待稳定后，用流量计测量，连续测量6次，其平均值的相对标准偏差不大于1%.载气流速稳定性检查记录2.柱温温度稳定性检查把铂电阻温度计的连线连接到数字多用表上，然后把温度计的探头固定在柱温中部，设定柱温温度为70℃.加热升温，待温度稳定后，观察10min，每变化一个数记录一次，求出数字多用表最大值与最小值所对应的温度值.其差值与10min内温度测量的算术平均值的比值，即为柱温温度稳定性.柱温温度稳定性记录3.程序升温重复性检查按1的检定条件和检定方法进行程序升温重复性检定.选定初温50℃，终温200℃.升温速率10℃/min左右.待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温稳定.此实验重复2~3次，求出相应点的最大相对偏差，其值应≤2%.结果按右式计算：相对偏差=（t max-t min）/t平均*100%式中：t max-----相应点的最大温度（℃）；t min----相应点的最小温度（℃）；t平均----相应点的平均温度（℃）.程序升温重复性检查记录4.衰减器换档误差检查在各检测器性能检定的条件下，检查与检测器相应的衰减器的误差.待仪器稳定后，把仪器的信号输出端连接到数字多用表上，在衰减器为1时，测得一个电压值，再把衰减置于2，4，8---直至实际使用的最大档，测量其电压，相邻二档的误差应小于1%.衰减器换档误差检查记录5.1 TCD基线噪声和基线漂移检查●液体检查：色谱柱，毛细柱：0.32mm口径.载气：N2或H2●载气流速：30~60ml/min，柱温：70℃气化室：120℃●检测室温度：100℃选择灵敏档，设定桥流或热丝温度，待基线稳定后，调节输出信号至记录图，记录基线半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移.5-2 灵敏度检查按5-1的检查条件，待基线稳定后，用校准的微量注射器，注入1～2ul浓度为5mg/ml或50mg/ml 的苯-甲苯溶液，连续进样6次，记录苯峰面积.计算公式如后：S TCD=AF C/W式中：S TCD–TCD灵敏度（mV.ml/mg）；A----苯峰峰面积算术平均值（mV.min）；W---苯的进样量（mg）；F C---校正后的载气流速（ml/min）.灵敏度检定记录6-1基线噪声和基线漂移检查●液体检定：色谱柱，毛细柱：0.32mm口径.载气：N2或H2载气流速：50ml/min，燃气：H2流速适当助燃气：空气流速适当●柱温：160℃气化室：230℃●检测室温度：230℃选择灵敏档，点火并待基线稳定后，调节输出信号至记录图，记录基线半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移.按6-1的检查条件，待基线稳定后，用校准的微量注射器，注入1～2ul 浓度为100ng/ul 或1000ng/ul 的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6次，记录正十六烷峰面积. 计算公式如后：D FID =2NW/A式中：D FID –FID 检测限（g/s ）；A----正十六烷峰峰面积算术平均值（A.s ）； W---正十六烷的进样量（mg ）； N---基线噪声（A ）.检测限检查记录7定量重复性检查使仪器处于正常工作状态，注入适当的标准溶液或稳定的待分析样品，记录峰面积，连续测定6次，定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD 表示，以下式计算： RSD=[∑（X I -X平均）2/(n-1)]0.5/X平均×100%式中：X I ——第i 次测得的保留时间或峰面积X 平均——n 次测量结果的算术平均值 I ——测量序号 n ——测量次数7-1 TCD 定量测量重复性的检查的记录7-2 FID定量测量重复性的检查的记录在试验进行前，均需进行系统适用性试验，应符合中国药典的要求.每隔一段时间需对此仪器进行例性维修，以确保其符合要求. （1）内容（表11）。

一．3Q简介如果是一套完整的仪器（或设备）验证方案，将包括4个部分，即4Q，分别为：DQ，设计确认（Design Qualification），确认设备的设计符合用户需求规范及相关法规。

IQ，安装确认（Installation Qualification），确认仪器文件、部件及安装过程。

OQ，运行确认（Operational Qualification），确认仪器在空转状态下，在操作的极限范围内能作正常的运转。

PQ，性能确认（Performance Qualification），确认仪器载样运行下是否符合标准规定。

由于实验室所用仪器均有仪器厂家研发设计而成，因此DQ（设计确认）在仪器验证中可以不做，所以本帖所提3Q，是指以上IQ（安装确认）、OQ（运行确认）、PQ（性能确认）。

也就是说实验室仪器验证是从IQ （安装确认）做起，再做OQ（运行确认）、PQ（性能确认），就完成了一套仪器验证的整套资料。

二．仪器类别简介及验证仪器分类根据制药行业生产品种的不同，从剂型上分，有粉针剂、原料药、固体制剂等，而不同的药品也有不同的检测项目，对实验室仪器来说，主要是为满足药品检测为准备，因此大体上分为以下图片中的几类。

根据仪器分类，从图片2中可以看出，简单分成了3类：对于简单仪器，比如：电炉、超声波清洗器等是不需要进行验证的，因为仪器本身简单，且对试验结果不能产生直接的影响，因此此类仪器可以省略验证。

对于一般仪器，比如：pH计、天平等不是精密仪器，但仪器状态又对试验结果能产生直接的影响，因此此类仪器需要做3Q验证，但可以简略来做，就是做：IOQ、PQ，即把IQ（安装确认）和OQ（运行确认）合成一个步骤来做。

而精密仪器，比如液相色谱仪、气相色谱仪等精密仪器，3Q验证要做全，即：IQ（安装确认）、OQ（运行确认）、PQ（性能确认）全做三．3Q仪器步骤简介确定下需要验证的仪器后，我们就要知道3Q验证的每一步骤需要做什么。

分析仪器的3Q验证概述对分析仪器的各项验证作概略性的介绍，并提出关键性的策略，供参考。

一套完整的仪器验证计划书通常包含三个部分：安装验证IQ、操作验证OQ及性能验证PQ。

分析仪器的3Q验证概述（作者：周泳杉）分析仪器的3Q验证并不是一个新的课题，但由于长久以来，国内制药界普遍对于产品品质系统的轻忽，导致我们对于各项认证的内含，亦感到相当陌生与疑惑，本文将对分析仪器的各项验证作概略性的介绍，并提出关键性的策略，供药界先进参考。

概述严格说来，药品在制造生产的过程当中均需透过层层严密的确认，来证实药品的安全性及其品质确实有效、可靠，而欲达到这样的目的，就必须对各种生产有关的事项，作一连串符合科学性的评鉴，包括各种仪器、分析方法、支援系统与制造过程的验证等，而我们将这些过程统称为确效（V alidation)。

换句话说确效是对产品的各项相关事项作出科学性的评价及书面记录的过程，因此仪器的验证只是确效作业中的一环，其目的是保证仪器在使用的过程当中，符合原设计的要求并达到原拟的目的，亦即产生可信赖的量测结果。

欲达到上述的要求，我们就必须设计出一套审慎周密的验证(Qualification)计划及有效的测试(Test)方法；但首先我们要强调的是，验证与测试并不相同，验证是着重于评鉴系统是否按预期的功能运行，它的重点在于核对文件是否完整正确，而测试则是指对系统中误差的鉴定，重点在于评估预测值与实际结果的差异。

因此我们可以说验证包含测试；而一套完整的仪器验证计划书通常包含三个部分，亦即我们所熟悉的：安装验证IQ、操作验证OQ及性能验证PQ。

仪器验证的内含在使用者的层阶，合理的仪器验证应包含上述三个的进程，但实际上仪器在出厂前，还必须历经所谓的设计及开发验证DQ（Design and Development Qualification）才能真正算是通过合格的仪器测试，如表1所示：表1、4Q关系表设计----→安装----→调整----→开机----→使用----→Design andDevelopmentQualification(DQ)设计及开发验证InstallationQualification(IQ)安装验证OperationalQualification(OQ)操作验证PerformanceQualification(PQ)性能验证因此，我们很清楚的从上图中，区分出整个确效的三个阶段，DQ部分完全是仪器供应商的工作，而IQ／OQ则必须由供应商与使用者共同来参与,至于PQ则应由使用者来完成，而且执行的顺序不能颠倒。

密级内部公开文件编号QJYZ-7.5-02-005-2020环氧乙烷残留量检测方法适用性验证方案版本/变更B/0页数1/10********护器材（天津）有限公司环氧乙烷残留量检测方法适用性验证方案编制：岗位：理化工程师签字：日期：审核：岗位：质量主管签字：日期：批准：岗位：质量经理签字：日期：环氧乙烷残留量检测方法适用性验证方案页数2/ 101.目的：用GC-2010 pro 型气相色谱仪（含HS-20型顶空进样器）进行环氧乙烷残留量的检测方法学研究，证明其适用于口罩产品环氧乙烷残留量的检测。

2. 范围适用于GC-2010 pro 型气相色谱仪（含HS-20型顶空进样器）检测口罩产品中环氧乙烷残留量的方法学验证。

3.验证小组3.1验证团队组成验证小组姓名部门/岗位签名组长质量部/质量总监组员体系部/体系经理组员质量部/质量经理组员质量部/工程师组员质量部/检验员3.2验证团队职责小组组长：负责批准验证方案和报告。

小组成员：●质量部理化工程师负责制定验证方案和形成报告，负责组织、协调各部门和资源，保证验证的顺利进行。

确保验证中的仪器、仪表、设备等在校验期限内使用。

●体系部体系主管负责审核验证方案和报告，负责跟进验证实施情况。

●质量部质量主管负责组织人员配合验证方案的实施，并确保验证工作的实施4 确认程序4.1确认依据：●GB/T 16886.7-2015 医疗器械生物学评价第7部分环氧乙烷灭菌残留量●《中国药典》2020版四部●NTSOP-8.2-03-030 《气相色谱仪操作指导书》环氧乙烷残留量检测方法适用性验证方案页数3/ 10●GB 18279.1-2015《医疗保健产品灭菌环氧乙烷第1部分：医疗器械灭菌过程的开发、确认和常规控制的要求》●GBT 14233.1-2008 《医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分：化学分析方法》●YYT 0969-2017 《一次性使用医用口罩中华人民共和国药典二部》（2015版）●《高纯度氢气发生器HG-4000 操作说明书》●《GC-2010 Pro 气相色谱仪简单操作说明书》●《AR-4000 无油空气压缩机操作说明书》●《HS-20 顶空进样器操作说明书》4.2确认仪器检测条件4.2.1 HS-20 顶空进样器检测条件为：恒温炉温度：60℃样品流路温度：150℃传输线温度：150℃样品瓶恒温时间：40min样品瓶加压时间：2.00min加压平衡时间：0.10min导入时间：0.50min导入平衡时间：0.10min进样时间：1.00min进样针冲洗时间：5.00minGC循环时间：6.00min4.2.2GC-2010 Pro 气相色谱仪检测条件：色谱柱CB-WAX 柱长30m，直径0.32mm，膜厚1.0μm柱温：60℃平衡时间：3.0min环氧乙烷残留量检测方法适用性验证方案页数4/ 10进样模式：分流分流比：10.0检测器温度：200℃控制模式：线速压力：42.5kPa总流量：13.2mL/min色谱柱流量：1.2mL/min线速：23.0cm/sec采样率： 320msec结束时间： 5min延迟时间： 0.00min尾吹流量： 30.0mL/min氢气流量： 40.0mL/min空气流量： 400.0mL/minAPC2压力： 50.0kPa5 验证计划本次验证包括预确认、安装确认、运行确认和性能确认四个部分，基于产品和检测需要预确认应在安装确认前完成。

实验室仪器3Q认证简介及3Q认证步骤仪器验证并非新话题，但对于实验室来说却是一个新内容，一般来说，PQ（性能确认）实验室能做，但IQ（安装确认）、OQ（运行确认）却做不了，或者认证机构根本就不承认普通实验室的方案和报告，这却给仪器厂商提供了一个收费的机会，购买全套验证资料的价格约占仪器本身价格的5%-15%。

什么是4Q？
关于仪器验证，比如说，一套完整的仪器设备验证方案，将包括4个部分，即4Q，分别为：
DQ，设计确认（Design Qualification），确认设备的设计符合用户需求规范及相关法规。

IQ，安装确认（Installation Qualification），确认仪器文件、部件及安装过程。

OQ，运行确认（Operational Qualification），确认仪器在空转状态下，在操作的极限范围内能作正常的运转。

PQ，性能确认（Performance Qualification），确认仪器载样运行下是否符合标准规定。

什么是3Q？
由于实验室所用仪器均有仪器厂家研发设计而成，因此DQ（设计确认）在仪器验证中可以不做，所以本帖所提3Q，是指以上IQ（安装确认）、OQ（运行确认）、PQ（性能确认）。

也就是说实验室仪器验证是从IQ（安装确认）做起，再做OQ（运行确认）、PQ（性能确认），就完成了一套仪器验证的整套资料。

以制药行业验证仪器为例
根据制药行业生产品种的不同，从剂型上分，有粉针剂、原料药、固体制剂等，而不同的药品也有不同的检测项目，对实验室仪器来说，主要是为满足药品检测而准备，因此根据仪器分类，简单分成了3类：。