气相色谱仪校验方案

验证文件类别：验证方案编号：部门：质量保证部页码：共页GC-14A气相色谱仪验证方案版次：第0版起草：年月日审核：年月日验证小组会签：年月日批准：年月日实施日期：年月日复印数：分发至：一、概述：1.1 设备概述GC-14A气相色谱仪可容纳一个标准注样器和一个毛细管注样器，有一个FID检测器和一个TCD检测器，柱箱可装玻璃柱，金属填充柱和毛细管柱。

GC-14A气相色谱仪全部指令输入为键盘式输入，有程序连续运作功能，有故障显示并提示操作者故障部位功能。

GC-14A的附属设备为顶空进样器。

GC-14A气相色谱仪的输出设备为积分仪，该设备也有上电检功能，并能真实地记录样品的分析结果。

本仪器主要用于测定残留量和相关物质。

二、验证内容本方案主要包括GC-14A气相色谱仪的安装确认（IQ），运行确认（OQ），性能确认（PQ）。

三、职责3.1 验证小组⑴起草验证方案及验证报告，确定再验证周期，报质量保证部审核、总工程师批准。

⑵组织、协调使用单位对验证方案进行实施。

3.2 质量保证部⑴根据验证对象成立验证小组。

1/7⑵负责验证方案及报告的审核。

⑶责GC-14A气相色谱仪再验证周期的确认。

⑷责发放验证合格证书。

⑸织验证小组对参与验证工作的相关人员进行培训。

⑹责设备操作、维护保养及清洁的具体实施。

3.3 设备部⑴负责组织设备安装。

⑵负责GC-14A气相色谱仪的校正。

⑶负责检修方案的制订，建立设备操作、维护保养及清洁规程。

四、安装确认（IQ）检查人：复核人：日期：2/74.2 维修服务服务单位名称：地址：联系人：电话号码：4.3 技术特性4.3.1 仪表3/74.4 一般状况4.4.1 仪器其它方面是否符合采购质量标准？4.4.2 仪器的安装是否符合本公司GMP及供货商提议的要求？4.5 安装检查五运行确认(OQ)5.1目的：在不使用任何试品的前提下，确认该仪器达到设计要求。

4/75/75.2校正:由技术监督部门进行一般检查，载气流速稳定性、温度、衰减器换档误差、TCD性能、FID性能、定量重复性(RSD)等项目的检定和校正。

气相色谱仪的标样校正方法主要包括以下步骤：1. 准备标准样品：- 根据要分析的物质，选择合适的纯度较高的标准品。

确保标准品在有效期内，并且存储条件符合要求。

- 将标准品溶解在适当溶剂中（如果需要），并按照一定比例稀释到所需的浓度。

2. 仪器预热和调试：- 打开气相色谱仪，让它进行充分的预热以达到稳定状态。

这通常需要一段时间，具体时间根据仪器型号而定。

- 检查载气压力、柱温、进样口温度、检测器温度等参数是否设定正确。

3. 运行空白实验：- 在正式校准之前，先运行一次空白实验，即不注入任何样品的情况下进行一次完整的分析过程，用于检查仪器是否存在残留物或其他干扰。

4. 注入标准样品：- 使用适当的进样技术（如自动进样或手动注射器）将已知浓度的标准样品注入到气相色谱仪中。

- 记录下标准样品的注入量和注入时间。

5. 记录数据：- 当标准样品通过色谱柱并在检测器上产生信号时，系统会记录下峰面积或峰高。

- 为了得到准确的结果，可能需要重复几次标准样品的注入，以确定测量结果的一致性。

6. 绘制标准曲线：- 对于每个浓度的标准样品，计算其相应的响应值（例如峰面积或峰高）。

- 使用这些数据点来绘制标准曲线，其中横坐标是标准样品的浓度，纵坐标是响应值。

7. 线性回归分析：- 进行线性回归分析，得出标准曲线的斜率和截距。

- 斜率表示浓度与响应值之间的关系，而截距则代表背景噪声或系统的基线响应。

8. 计算校正因子：- 如果采用内标法，可以通过比较待测样品中目标组分和内标物的峰面积或峰高，然后乘以内标物的校正因子，从而得到待测样品中目标组分的浓度。

- 如果采用外标法，则可以直接用待测样品中的峰面积或峰高乘以标准曲线的斜率，再加上截距，即可得到待测样品中目标组分的浓度。

9. 评估准确性：- 对于每一个标准样品，计算出其预测浓度与实际浓度之间的差异，并以此评估整个校准过程的准确性。

- 如果误差在可接受范围内，那么可以认为这个校准过程是有效的。

气相色谱验证方案1. 引言气相色谱（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分离和分析技术，广泛应用于生化、环境、食品等领域。

为了确保气相色谱分析结果的准确性和可信度，需要进行验证和验证方案的制定。

本文将介绍气相色谱验证的目的、方法和步骤。

2. 验证目的气相色谱验证的目的是评估仪器的符合性，确认仪器能够满足规定的要求，确保分析结果的准确性和可重复性。

3. 验证方法气相色谱验证的方法主要包括以下几个方面：3.1 仪器的校准和质量控制在进行气相色谱验证之前，需要对仪器进行校准和质量控制。

校准包括对流速计、柱温控制器、检测器等进行准确度和稳定性的检验。

质量控制包括对标准样品进行检测，确保仪器的分析结果与标准值一致。

3.2 方法的准确性和重复性验证方法的准确性和重复性是评估气相色谱分析结果的重要指标。

通过使用标准样品进行多次重复检测，计算准确度和相对标准偏差来评估方法的准确性和重复性。

3.3 样品的准备和处理样品的准备和处理对气相色谱分析结果有重要影响。

不同类型的样品需要采用不同的提取方法和预处理步骤。

确保样品的充分混合和均匀性，以减小分析误差。

3.4 仪器参数的验证仪器参数的验证包括流速、温度、进样量等。

通过校准和检测仪器的参数，确保仪器的性能和操作符合规范要求。

4. 验证步骤气相色谱验证的步骤包括以下几个方面：4.1 选择标准样品选择适当的标准样品作为验证的对象，确保其符合分析的要求和标准。

4.2 样品的准备和处理按照标准样品的要求，进行样品的提取、晶化、处理等步骤，确保样品的充分准备和处理。

4.3 仪器的校准和质量控制按照仪器的使用说明书，进行流速计、柱温控制器和检测器等参数的校准和质量控制。

4.4 方法的准确性和重复性验证采用标准样品进行多次重复检测，计算准确度和相对标准偏差，评估方法的准确性和重复性。

4.5 仪器参数的验证校准仪器的流速、温度、进样量等参数，确保仪器的性能和操作符合规范要求。

气相色谱仪验证方案文件编号：编制：审核：批准：气相色谱仪验证方案目录一、概述二、验证目的三、验证依据和范围四、验证小组成员及职责五、验证内容1、安装确认2、运行确认3、性能确认六、方案批准GC 7860气相色谱仪验证方案一、概述：1、气相色谱分析技术是一种多组分混合物的分离、分析的技术。

它主要利用样品中各组分进行定性、定量分析。

GC 7860气相色谱仪，是采用气体为流动相（载气），当样品由微量注射器“注射”进入进样器后被载气携带进入毛细血管色谱柱。

由于样品中各组分的沸点、极性及吸附系数的差异，在载气的冲洗下，各组分在两相之间作反复多次分配，使各组分在柱中得到分离，然后用接在柱后的检测器根据组分的物理化学特性，将各组分按顺序检测出来。

本仪器在实验室主要用于环氧乙烷残留量检测。

2、本仪器主要由载气源、自动进样器、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统等组成。

载气源为氮气。

色谱柱为毛细管柱。

进样部分：进样方式采用样品放入溶剂中，经过温度平衡，由载气通过顶空进样器进入色谱柱检测。

柱温箱：由于柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性，因此要求柱温箱控温精度应在±1℃，且柱温箱的温度波动小于0.1℃/h。

温度控制系统分为恒温和程序升温两种。

气相色谱的检测器为：FID检测器。

数据处理系统可分为：记录仪、积分仪以及计算机工作站等。

3、设备基本情况：二、验证目的：为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到所涉及的性能指标，对该仪器进行验证。

三、验证依据和范围：国家质量监督检验检疫总局《JJG 700-2016气相色谱仪检定规程》《中国药典2015版》《GBT 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分：化学分析方法》。

四、验证小组4.1验证小组成员及职责4.2、验证小组人员会签五、验证内容：5.1安装确认-----IQ5.1.1目的：检测并确认GC-122N气相色谱仪安装符合设计要求，资料和相关文件符合档案及文件管理要求。

气相色谱仪再验证文件2017年（设备编号：xxxxxxxxxx）xxxxxxxxxxxxxxxxxx有限公司目录1验证方案的起草与审批2概述3验证目的4验证支持性文件5再验证人员6相关文件检查7仪器状态检查8运行确认9性能确认10再确认1验证方案的起草与审批1.1验证方案的起草1.2验证方案的审批2概述：⏹设备名称：气相色谱仪⏹设备编码：⏹规格型号：⏹制造商：气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。

本实验室GC-14C气相色谱仪配备了FID检测器、xxxxx色谱工作站、分流分流进样器、xxxxxxxxx型顶空进样器。

本仪器主要用于有机溶剂的定性和定量分析。

设备在一年来的检测中，运行稳定，维护保养正常，为验证设备性能的稳定性，特安排本次验证。

3验证目的：按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认和性能确认，以确定该仪器的备件、资料文件工作是否完整，实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器的性能是否满足验证可接受标准和我们日常分析检验工作的需要。

4验证支持性文件国家计量检验规程JJG700-1999气相色谱仪《中国药典》2015年版四部0861残留溶剂测定法6相关文件检查6.1检测确认6.2相关文件检查结果相关文件检查偏差：建议：相关文件检查结论：相关文件检查确认人：日期：7仪器状态检查7.1目的：检查仪器各部件及配套设施完好如初，安装环境符合要求，确认仪器经过校正合格且在有效期内。

7.3仪器状态检查结果仪器状态检查偏差：建议：仪器状态检查结论：状态检查确认人：日期：8运行确认：8.1目的：确认仪器的各种控制功能与性能符合要求；在正常运行情况下，确认氮气、氢气、空气减压阀，流量控制器，柱温箱温度等符合要求；确认仪器配备的电脑及系统工作站处于受控状态并运行稳定，数据处理可靠。

8.3顶空进样器顶空瓶加热器温度稳定性测试把温度智能快速巡测仪连接好电源，然后把温度计的探头固定在顶空瓶加热器3、6、9号孔中，密封好。

本文件须经过有限公司授权方能复印！This document cannot be duplicated without a Hunan DongtingPharm.Co.Ltd. AuthorizationREVIEW AND APPROVAL PAGE OF VALIDATION PROTOCOL目录TABLE OF CONTENTS1. 验证目的（Purpose） (5)2. 引用标准（Reference Documentation） (5)3. 系统描述（System Description） (5)4. 职责（Responsibilities） (6)4.1 检查者（Operator） (6)4.2 审核者（Reviewer） (6)4.3 负责人（Manager） (6)5. 验证的管理（Qualification Management） (7)5.1 人员（Personnel） (7)5.2 记录和数据（Data Assembly） (7)5.3 文件要求（Documentation Requirements） (7)5.4偏差处理（Deviations） (7)5.5 再验证（Requalification） (7)6. 验证检查和测试（Qualification & Tests） (8)6.1 安装确认(Installation Qualification, IQ) (8)6.1.1 仪器的组成信息（Composition of the Equipment） (8)6.1.2 气相色谱仪的性能描述（Description of the Specifications of the Equipment） (8)6.1.3 售后服务（Service） (8)6.1.4 文件的确认和保管（Documents Verification & Storage） (8)6.1.5 安装环境确认（Verification of Installation Environment） (9)6.1.6 设备信息（Equipment Information） (9)6.1.7 安装检查（Verification of Installation） (10)6.1.8 安装确认的结果及结论（Result & Conclusion of installation Qualification） (10)6.2 运行确认（Operation Qualification, OQ） (11)6.2.1 测试项目和认可标准（T est items and Acceptance Criteria） (11)6.2.2备件与材料（Materials & Reagents） (11)6.2.3 软件系统安全性确认（Verification of the Safety of Software） (11)6.2.4 载气流速精度（Stability of Carrier Gas Flow） (11)6.2.5柱温设定值误差和控温精度（Column Temperature Deviation & Stability） (12)6.2.6 程序升温重复性（Reproducibility of Temperature Program） (12)6.2.7 基线噪声和基线漂移（Baseline Noise & Baseline Drift） (13)6.2.8定性&定量重复性（Reproducibility of Quantitative & Qualitative） (13)6.2.9 运行确认的结果及结论（Result & Conclusion of Operation Qualification） (14)6.3 性能确认(Performance Qualification, PQ) (14)6.3.1 目的 (14)6.3.2 系统适用性试验 (14)6.3.4 性能确认的结果及结论（Result & Conclusion of Performance Qualification） (14)7. 验证执行的评价和概要（Qualification Executive Summary） (15)附件A - R (16)1. 验证目的（Purpose）实验室GC-14C型气相色谱仪主要用于有机溶剂和残留乙醇的定性和定量分析等。

气相色谱仪校验方法1. 目的（Objectives）本规程规范了岛津GC-2010型气相色谱仪校验的方法，确保在法定计量部门校验后的有效期内岛津GC-2010型气相色谱仪使用的有效性，保证检验结果的准确可靠。

2. 范围（Scope）本规程适用于质量控制部岛津GC-2010型气相色谱仪的定期校验。

3. 定义（Definition）无4. 职责（Responsibilities）4.1. 质量控制部负责本规程的起草、修订、审核、培训和执行。

4.2. 质量部、工程部负责本规程的审核。

4.3. 质量负责人负责对本规程的批准。

5. 引用标准（Reference Standards）5.1. 《中国药典》（2010年版）5.2. 中国药品检验标准操作规范2010年版5.3. SHIMADZU GC SYSTEM Operational Qualification5.4. JJG 700-1999气相色谱仪检定规程6. 材料（Resource）6.1. 皂膜流量计6.2. 数显式温度探头6.3. 正十六烷-异辛烷溶液6.4. 苯-甲苯溶液7. 流程图（Flow Chart）无8. 内容（Contents）8.1. 校验项目及可接受标准8.2. 校验前准备8.2.1. 操作室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性物质，无强烈的机械振动和电磁干扰，排风良好。

8.2.2. 环境温度：5℃-35℃，环境相对湿度：20%-85%。

8.3. 外观检查8.3.1. 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号。

8.3.2. 正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。

8.3.3. 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。

8.4. 校验方法8.4.1. 流速稳定性校验8.4.1.1. 选择适当的载气流速，待气流稳定后，用流量计连续测定6次，其平均值的相对标准偏差应小于1%。

8.4.1.2. 载气流速稳定性的填入记录。

GS-101G气相色谱仪校验规程
1 目的
借由适当的程序，规范气相色谱仪在校准时具体的操作方法，确保校准人员在执行实际校准时有法可循。

2 校验条件
环境操作温度：5～35℃：湿度：（20～85）%RH
3 校验项目
精密度、准确度。

4 校验方法
4.1操作方法
4.1.1校正温度：柱箱温度70℃，FID温度：150℃
4.1.2校正条件：通道一：载气：0.18MPa，氢气：0.17MPa，空气：0.1MPa
通道二：载气：0.12MPa，氢气：0.13MPa，空气：0.09MPa 4.1.3建立标准样
1 、数据采集完毕，停止采样---进入转入在处理
2 、缺省方法
3 、方法---自动噪声，谱图处理---（谷谷基线，删除峰，添加峰，改变峰起点，终点等）。

4 、定量基准--- 峰面积定量方法---外标法
5 、样品设置---单位ug∕L
6 、方法---输入组分浓度---校正（移去标样，加入当前谱图）
7 、预览（没有错误）---另存方法
4.1.4 评价标准
连续进行6次分析，保留时间RSD＜5‰，峰高及面积RSD＜2%，面积百分比RSD ＜1%。

5 校验周期: 1年。

题目Title 气相色谱仪校验报告方案号PQR-QC035-02Document #设备编号QC-0035Equipment #安装地点Location 气相色谱室生产厂家日本岛津（ Shimadzu）公司Manufacturer报告审批：Approved By姓名职位签名日期Name Position Signature Date陈凯QC分析人员于勇QC主管莫远略质量部长江苏阿尔法药业有限公司Jiangsu Alpha Pharmaceutical Co., Ltd.1.目的2.确认人员及职责3.确认前确认4.确认依据及判定标准5.确认内容6.再确认要求7.确认结果汇总8.结果评价1.目的姓名 职务 职责签名日期陈 凯QC 分析人员 起草确认方案和报告，执行确认、组织培训赵家宽 QC 分析人员 协助执行确认于 勇QC 主管监督确认的进行3.2 文件培训序号培训内容是否培训 1 《GC-2010plus 气相色谱仪标准操作规程》（ QC-3029）是□ 否□2 《GC-2010plus 气相色谱仪维护保养标准操作规程》（ QC-3030） 是□ 否□3 《气相色谱仪的校验操作规程》（ QC-4001） 是□ 否□ 4《气相色谱仪校验方案》（ PQP-QC035） 是□ 否□ 5《检验室安全管理规程》（ QC-1018）是□ 否□3.3 校验设备确认序号设备及要求是否符合 1 秒 表 ： 分度值不大于 0.1 s 是□ 否□ 2．确认人员及职责QC 分析人员：负责起草确认方案和报告、组织协调开展确认；QC 主管：审核确认报告和报告；质量部长：批准确认报告和报告。

3. 确认前确认 3.1 人员确认4 温度计：准确度≤0.3 ℃是□ 否□5 以上设备应在校验有效期内是□ 否□3.4 标准物质和试剂确认序号标准物质、试剂及要求是否符合1 正十六烷：分析纯是□ 否□2 异辛烷：分析纯是□ 否□检测人：日期：年月日复核人：日期：年月日4.确认依据及判断标准4.1确认依据4.1.1《GC-2010plus气相色谱仪安装使用说明》4.1.2《气相色谱仪检定规程》JJG 700-19994.1.3《中国药典》2015版第四部通则05214.1.4《药品GMP指南》2010年版4.2评判标准4.2.1性能确认(PQ)配置功能校验项目指标流量设定值 (ml/min) 2.0 5.0载气系统载气流速测量精度≤1% ≤1%柱温控温精度≤0.5%柱温箱程序升温重复性≤2%基线噪声≤1pA检测器 (FID) 基线漂移≤10pA/30min检测限5×10-10 g/s定性重复性 RSD ≤1.0%自动进样器线性测试：相关系数 R ≥0.99定性重复性 RSD ≤1.0%手动进样线性测试：相关系数 R ≥0.995. 确认内容5.1 性能确认 (PQ)5.1.1载气系统确认以氮气为载气，选择毛细管柱分析测定时常用的载气流速，以 2 ml/min，5 ml/min为设定值，待流量稳定后，以校正的皂膜流量计，以秒表计时，测定体积 5 ml，连续测量 6次。

目录1 验证概述 (1)2 有关文献 (1)3 验证目旳.................. (1)4 验证职责 (1)5 风险评估... (1)6 验证安排 (2)7 验证内容和措施 (3)8 验证结论 (6)气相色谱系统验证方案1 概述气象色谱仪由传感器、信号检测和处理模块、通讯模块和计算机显示、存贮和控制系统等构成。

该设备一直使用正常。

伴随对计算机化系统理解旳深入，对类似知识接触旳增多，发现前期确实认中，缺乏了对控制系统自身确实认，即计算机或类似计算机控制系统确实认。

为保证系统旳持续稳定，消除潜在旳质量风险，有必要对计算机或类似计算机控制系统自身进行确认。

该设备重要用于环氧乙烷残留量旳检测，检测过程和成果用计算机显示、存贮并打印。

同步保护数据安全，对登录顾客旳身份和权限进行控制和记录。

该系统运用工业通信协议，由传感器检测数据，采样器采集，经模数转换，经特定通信协议传送给计算机，计算机对采集到旳数据进行特定旳处理，显示检测成果，并可存贮、查看和打印。

2 有关文献《药物生产质量管理规范》 2023年修订版“第七章确认与验证”《气象色谱仪旳使用操作阐明书》3 验证目旳确认气象色谱仪旳计算机控制系统符合顾客需求方案、功能设计方案和软件配置方案，其运行能满足GMP原则和分析测试需求。

4 验证职责4.1参与验证旳人员及分工5 风险评估进行风险评估所用旳措施遵照 FMEA 技术（失效模式与影响分析），从严重性、发生概率、可检测性三个方面进行风险定性估计分级。

风险严重性划分为轻度L（1）、中度M（2）、严重H（3），风险发生概率划分为很少L（1）、偶尔M（2）、常常H（3），可检测性划分为几乎无法检测H（3）、通过管理手段可检测M（2）、可检测效果明显L（1）。

RPN（风险优先系数），将各不一样原因严重程度、也许性及可检测性相乘，可获得风险系数（RPN = S*O*D）RPN≥ 8，此为高风险水平，不可接受风险。

气相色谱仪校验方法1 概述本规程适用于气相色谱仪周期检定。

2 仪器技术指标2.1 外观和标志：外观应完好无损；标志应齐全、清晰。

2.2 气源供给：在正常操作条件下，所有气路连接处应无泄漏。

2.3 电源供给：电源供给的电压、频率等技术要求应符合仪器说明书的规定。

3.1 环境：温度：5~35℃；相对湿度：20~85%；室内无易燃、易爆和强腐蚀性物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。

3.2 安装要求：仪器应平稳而牢固的安装在工作台上，电缆线的接触件应紧密配合，接地良好。

气体管路应使用不锈钢管、铜管、聚乙烯管，禁止使用橡皮管。

3.3 标准溶液3.3.1 苯-甲苯溶液：5mg/ml或50mg/ml。

3.3.2 正十六烷-异辛烷溶液：100ng/μl或1000ng/μl。

4 检查项目和方法4.1 一般检查按2.1~2.3进行。

4.2 TCD性能检查4.2.1检查条件色谱柱：毛细管柱：聚甲氧基硅烷类非极性固定液；0.53mm或0.32mm口径;柱长15~60m;填充柱：5% OV-101,Chromosorb W AW-DMCS (80~100目)，或其它能达到分离的固定相；内径2~4mm；长1m。

载气：N2或H2或He；载气流速：按仪器使用说明书选择；柱温：~70℃；汽化室温度：~120℃；检测器温度：~100℃；桥（电）流或热丝温度：选灵敏度高档；注：用毛细管柱时，应采用不分流进样方式。

4.2.2 基线噪声和基线漂移检查按1.2.1 的检查条件、选择灵敏度高档、设定桥流或热丝温度，待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示图的中部，记录基线0.5h，测量并计算基线嘈声和基线漂移。

4.2.3 灵敏度检查按1.2.1检查条件，待基线稳定后，用校准的微量注射器，注入1~2 µl 浓度为5mg/ml或50mg/ml的苯—甲苯溶液，连续进样六次，记录苯峰面积。

灵敏度按式（1）计算：S TCD=Af c/W (1)式中：S TCD—TCD灵敏度（mv﹒ml/mg）；A—苯峰面积算术平均值（mv﹒min）；W—苯的进样量（mg）；f c—校正后的载气流速（ml/min）。

气相色谱仪再验证方案目录一、概述二、目的三、安装确认3.1 资料档案3.2 检察原件说明书及维修手册3.3 检查仪器的规格标准3.4 检查安装是否恰当3.5 建立使用日记3.6 维修服务3.7 技术特性四、功能性试验4.1、目的4.2、测试项目五、检查5.1、气路的检查六、适用性预试验6.1、目的6.2、理论塔板数、拖尾因子6.3、分离度6.4、精密度七、操作确认八、再确认8.1 线路连接8.2 附件8.3 清洁8.4 工作日记九、评价和建议十、批准一、概述：气相色谱仪是将注入进样口的不同极性或沸点的供试品被加热汽化，并被载气带入色谱柱，在柱内各成分被分离后，先后进入检测器，色谱信号用记录仪或数据处理记录的一种分析仪器.本仪器主要用于测定原料药的有机残留及原辅料的含量。

二、目的：为了保证分析测试数据准确可靠，检测仪器的确认是检验方法验证的基础，因此对此仪器进行再验证。

三、安装确认3.1 资料档案仪器名称：型号：生产厂商：进厂日期：公司内部设备编号：安装地点：3.2 检查原文使用说明书和维修保养手册及其翻译稿、备件清单、图等：检查结果：存放处检查人日期年月日3.3 检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准：检查结果：检查人日期年月日3.4 检查安装是否恰当，符合要求。

检查结果：检查人日期年月日3.5 已制定使用规程和维修保养制度,建立使用日记和维修记录。

3.6 维修服务：维修服务单位：电话：联系人：3.7 技术特性关键性仪表3.7.1 检查气相色谱仪各部件的是否绝缘。

检查结果：检查人日期年月日安装确认总结论：四、功能性试验4.1 目的：在不使用任何供试品的前提下,确认仪器达到设计要求.检查结果：结论：测定人复核人日期年月日五、检查5.1 气路的检查通氮气入气路系统，观察气流是否通畅，然后关闭出口处，当充满（0.3~0.5）Mpa氮气后，关闭气体入口处，观察是否漏气。

当气压平稳后0.5h内下降不超过0.1Mpa为合格。

气相色谱仪器的校准是确保仪器准确性和可靠性的重要步骤。

以下是关于气相色谱仪器校准的详细说明。

**一、校准前的准备**在进行校准之前，需要确定校准的标准和所需的试剂。

通常，气相色谱仪的校准标准包括各种已知浓度的标准气体、特定的色谱柱以及检测器响应的校准物质。

根据具体的校准项目，选择合适的试剂和标准气体。

**二、色谱柱的校准**色谱柱是气相色谱仪的核心部件，它的性能直接影响到整个仪器的分离效果。

在校准过程中，首先需要检查色谱柱的连接是否紧密，然后使用标准气体对色谱柱进行测试。

观察色谱峰的峰形、峰高、保留时间等参数，记录下这些数据，以便后续分析。

**三、检测器的校准**检测器是气相色谱仪的另一个重要部件，它负责将色谱柱分离后的组分转化为电信号。

在校准过程中，需要使用已知浓度的标准气体对检测器进行测试，记录下每个组分的响应值。

通过比较实际浓度和检测器响应之间的差异，可以得出检测器的误差。

**四、系统响应的校准**除了色谱柱和检测器之外，整个气相色谱系统的响应也需要进行校准。

这包括进样系统、分流系统、压力控制系统等。

在校准过程中，需要使用标准气体对整个系统进行测试，观察系统的响应情况。

如果有误差，需要根据误差情况对系统进行修正。

**五、数据处理系统的校准**气相色谱仪器配备的数据处理系统也需要进行校准。

这包括基线校正、峰识别、定量分析等功能。

在校准过程中，需要使用已知浓度的标准气体对数据处理系统进行测试，观察系统的分析结果是否准确。

如果有误差，需要根据误差情况对数据处理系统进行修正。

以上就是气相色谱仪器校准的全过程。

需要注意的是，气相色谱仪的校准需要定期进行，以保证仪器始终处于良好的工作状态。

同时，在校准过程中还需要注意安全问题，避免因操作不当导致的意外事故。

验证方案审批小组验证小组成员任命名单目录1.验证概述 (4)2.目的与范围 (4)3.确认职责 (5)4.依据标准及相关文件 (5)5. 偏差与处理 (5)6. 风险的接收与评审 (7)7. 方案修改记录 (7)8. 确认计划 (7)10.记录及附件 (8)附表1、文件资料确认 (9)附表2、设备运行确认 (10)附表3、设备性能确认 (11)附表4、检测记录 (12)1.验证概述检查并确认控制气相色谱仪的计算机系统符合GMP标准及仪器计算机（或工作站）使用说明书要求，满足分析测试需求，所制定的标准及文件符合GMP要求，特根据GMP要求制定本确认方案，作为对气相色谱仪计算机系统验证系统进行确认的依据。

1.1仪器的基本情况1.1.1设备名称：气相色谱仪1.1.2设备型号：GC7980型1.1.3制造厂商：上海天美科学仪器有限公司1.1.4设置场所：仪器室2．目的与范围本次验证主要对用于我公司气相色谱仪软件、台式电脑所组成的气相色谱仪验证系统的安装、运行以及性能进行确认。

3. 确认职责4.依据标准及相关文件：《药品生产质量管理规范》2010修订版《药品生产质量管理规范》2010修订版附录：《计算机化系统》《药品生产质量管理规范》2010修订版附录：《确认与验证》《气相色谱仪器的使用操作说明书》5.验证内容及标准5.1术语缩写5.2确认实施前提条件5.2.1各相关人员已经经过岗位培训且考核合格，见附件1：人员培训及考核确认记录。

5.2.2 各相关文件系统已编制完成并经过审批，见附件2：确认所需文件审核确认记录。

5.2.3 验证小组成员和所有参与测试的人员均经过确认方案的培训，见附件3：确认方案培训签到表。

5.2.4经验证小组人员共同对气象色谱仪验证系统计算机化系统验证进行了风险评估，对存在的质量风险提出了预防和纠正措施建议，具体见下表：评估人：日期：年月日根据风险评估，我们拟定了确认内容。

5.3确认内容安装确认包含以下内容：5.3.1根据气相色谱仪工作平台的配置要求，对计算机及系统配置清单进行检查，确认系统配置清单中的配置齐全。

GC-安捷伦6820气相色谱仪A验证案文件编码：02-0-F-P-02目录1．概述2．验证目的3．验证依据及验证围4．验证工作小组5．验证案审批5.1验证案起草5.2验证案会签5.3验证案批准5.4验证案实施6.验证容6.1安装确认6.1.1 文件资料6.1.2售后服务6.1.3 消耗性备品备件6.1.4安装检查6.1.5安装确认结论及批准6.2 运行确认6.2.1 灵敏度及稳定性测试6.2.2运行确认结论及批准6.3性能确认6.3.1 系统适用性试验：6.3.2定量重复性试验6.3.3性能确认结论及批准7.验证结论8.验证进度计划1.概述GC-安捷伦6820型气相色谱仪为安捷伦科技有限公司生产，采用氢火焰离子化检测器，色谱柱有填充柱和毛细管柱，可以进行恒温及程序升温操作，适用于定量和定性分析。

我司在购买前对该产品的性能、价格、外观和售后服务进行了广泛地调查研究，在同类产品中价格适中、性能稳定、美观且售后服务好。

2、验证目的为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，对该仪器进行验证。

2.验证依据及适用围参照技术监督局“实验室气相色谱仪检定规程”及中国药典2005版附录V E气相色谱法起草本验证案。

本验证案适用于实验室GC-安捷伦6820 型气相色谱仪的验证。

4.验证工作小组成立由组成的验证工作小组，担任验证工作小组组长。

5.验证案审批6.验证容6.1安装确认6.1.1 文件资料检查人日期6.1.2售后服务检查人日期6.1.3 消耗性备品备件检查人日期6.1.4安装检查对照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。

检查人日期6.1.5安装确认结论及批准6.2 运行确认(见计量局计量证书)证书号：运行确认结论及批准：6.3性能确认6.3.1 系统适用性试验：a.色谱柱的理论板数（n），在选定的色谱条件下，注入二氯甲烷对照溶液，记录色谱图，量出供试品或标物质峰的保留时间t R和半峰宽W h/2，按n=5.54(t R/W h/2)2计算出理论板数，理论板数不低于1000；与相邻物质的分离度（Ｒ），应大于１.5b.在选定的色谱条件下，注入甲醇、丙酮、乙腈对照溶液，记录色谱图，分离度（Ｒ），按下式计算，应大于１.5R=(t R1－t R2)/(W2＋W1)式中：t R1——相邻后一峰的保留时间；t R2——相邻前一峰的保留时间；W1、W2——此相邻二峰的宽度。

气相色谱仪校准作业指导书1、目的借由适当的程序，规范气相色谱仪在校准时具体的操作方法，确保校准人员在执行实际校准时有法可循。

2、适用范围本程序适用于公司内部校准实验室全体校准人员。

3、参考文件JJG700-1999《气相色谱仪检定规程》4、内容4.1、环境条件温度：（5~35）℃；湿度：（20~85）%RH4.2、准备工作4.2.1、外观检查。

确认气相色谱仪具有必备标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。

并将相关信息记录于“校准原始记录”上。

4.2.2、在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。

4.2.3、仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。

4.2.4、检定设备：1）秒表：分度值≤0.01s。

2）微量注射器：满量程10uL。

3）空盒气压表：测量范围800hPa~1060hPa，测量不确定度≤2.0hPa。

4）铂电阻温度计：(Pt100)准确度≤0.3℃。

5）数字多用表：电压测量不确定度5uV，电阻测量不确定0.04Ω(电流1mA)，或色谱仪检定专用测量仪。

4.2.5、标准物质：1）苯-甲苯溶液；2）正十六烷-异辛烷溶液；3）甲基对硫磷-无水乙醇溶液；4）丙体六六六-异辛烷溶液；5）偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷溶液。

4.3、校准方法4.3.1、载气流速稳定性测试：选择适当的载气流速，待稳定后，用流量计测量，连续测量6次，其平均值的相对标准偏差不大于1%(只测试TCD和ECD)。

4.4、温度测试：4.4.1、柱箱温度稳定性测试：把 铂电阻温度计的连线连接到数字多用表(或色谱仪检定专用测量仪) 上，然后把温度计的探头固定在柱箱中部，设定柱箱温度为70℃。

加热升温，待温度稳定后，观察1omin ，每变化一个数记录一次，求出数字多用表最大值与最小值所对应的温度差值。

其差值与10min 内温度测量的算术平均值的比值，即为柱箱温度稳定性。