醇类气相色谱法方法确认报告

有关“气相色谱法”的验证报告一、引言本报告旨在验证气相色谱法（Gas Chromatography，GC）在特定应用中的准确性和可靠性。

通过对比实验数据与预期结果，对气相色谱法的性能进行评估。

本报告适用于需要验证气相色谱法应用领域的实验研究、质量控制或监管要求。

二、实验原理气相色谱法是一种常用的分离和分析技术，其原理是利用不同物质在固定相和移动相之间的分配平衡，实现各组分的分离。

通过检测器对分离后的组分进行检测，可以得到各组分的浓度或质量。

三、实验材料与方法1.实验材料（1）仪器：气相色谱仪（配备合适的进样器和检测器）；色谱柱；数据处理系统。

（2）试剂与样品：标准品；待测样品。

2.实验方法（1）色谱条件设置：根据待测物性质选择合适的色谱柱、载气、检测器等参数，设置合理的升温程序。

（2）样品处理：根据实验要求，对样品进行适当的前处理，如提取、浓缩、衍生化等。

（3）进样分析：将处理后的样品通过进样器注入气相色谱仪，进行分离和检测。

（4）数据处理：通过数据处理系统对实验数据进行处理，包括峰识别、定量计算等。

四、实验结果与分析1.分离效果评估：通过对比标准品和待测样品的色谱图，评估气相色谱法的分离效果。

应确保各组分得到有效分离，无干扰峰。

2.定量准确性评估：通过对比标准品和待测样品的定量结果，评估气相色谱法的定量准确性。

应确保定量结果准确可靠，误差在可接受范围内。

3.重复性评估：通过多次重复实验，评估气相色谱法的重复性。

应确保重复实验结果稳定一致，波动范围较小。

五、结论与建议结论：通过本实验验证，气相色谱法在特定应用中表现出良好的分离效果、定量准确性和重复性。

可以应用于相关领域的实验研究和质量控制。

建议：为了进一步提高气相色谱法的应用效果，建议采取以下措施：（1）定期对仪器进行维护和校准，确保仪器性能稳定；（2）选择合适的色谱柱和载气，以适应不同性质样品的分离分析；（3）加强操作人员的培训，提高实验技能和操作水平；（4）建立严格的质量控制体系，确保实验结果的准确性和可靠性。

气相色谱法测定混合醇实验报告一、实验背景混合醇是指由两种或以上的醇混合而成的化合物。

在工业中，混合醇的分离效率对于生产和质量有着非常重要的影响。

因此，对混合醇的分析和检测具有很高的实际意义。

气相色谱法是目前应用最广泛的一种分析方法。

由于其分离速度快、分辨率高、适用范围广、灵敏度高等优点，在化学、材料学、医药、生物科学等领域得到广泛应用。

本实验通过气相色谱法分析混合醇的浓度，探究其分析的基本原理和方法。

二、实验原理气相色谱法利用气体作为载气相，通过将样品分子分离后进行检测，实现对混合醇的分析。

分析过程分为样品处理、分离与检测三个步骤。

（一）样品处理将样品混合物放在一定的条件下加温，使其中的醇物质蒸发并形成气态混合物。

此步骤旨在将样品中的醇分子转化为气态分子，便于后续进样和分析。

（二）分离与检测1、分离以石英毛细管作为分离柱，先将纯净氦气作为载气通过蒸气化装置，进入石英毛细管中。

随后将样品加入进样口，并通过高压注射器控制进样量。

样品物质与氦气混合物在石英毛细管中不断混合，在毛细管内壁上不断扩散，形成组分相对应的峰型。

2、检测样品物质在石英毛细管中的分离过程中，根据其蒸汽压的大小形成不同的时间峰。

为了测定这些峰的位置和大小，可以采用热导检测器、荧光检测器、质谱检测器等。

三、实验过程与结果分析实验中，首先进行标准物质的浓度分析。

首先测定纯乙醇和纯正丁醇的一级蒸汽压。

其测定结果如下表所示：| 原料 | 纯乙醇 | 纯正丁醇 | |------|--------|----------| | 压强/kPa | 5.23 | 0.93 |注：以上数据参考文献为《危险品安全技术标准》接着，用一定比例的乙醇、正丁醇混合而成三种不同混合比例的混合物，进行进样和检测。

测试过程中，将石英毛细管的温度设置为120℃，搭载荧光检测器进行检测。

结果如下表所示：| 混合物号 | 乙醇/正丁醇质量比 | 乙醇峰高/cm | 正丁醇峰高/cm | |---------|------------------|-------------|---------------| | 1 | 0.2 | 2.81 | 1.44 | | 2 | 0.5 | 6.54 | 4.89 | | 3 | 0.8 | 10.98 | 12.61 |从实验结果可以看出，混合物中的乙醇、正丁醇两种物质分别对应一个时间峰。

醇系物的气相色谱分析实验报告气相色谱法测定醇系物含量一、实验目的1. 学习归一化定量的基本原理及测定方法;2. 掌握色谱操作技术。

二、实验原理参考P188面三、仪器与试剂气相色谱仪GC1100型(带FID检测器);色谱工作站;毛细色谱柱 ;氮气钢瓶，空气压缩机，氢气发生器;1uL微量进样器。

试剂:乙酸乙酯、乙醇、正丙醇(以上均为色谱纯);未知混合样(由教师配置)四、实验内容1(色谱条件 :柱温，75?;检测器温度，105?;进样温度，105?;检测器为 DET/A 载气:开启N2调节压力:0.3~0.4MPa，吹扫约20分钟;开启氢气.空气调节压力按上述色谱条件控制有关操作条件，直到仪器稳定，基线平直方可实验。

2.纯样保留时间测定分别用微量进样器吸取乙酸乙酯、乙醇、正丙醇纯样1uL，直接由进样口注入色谱仪，测定个样品的保留时间。

3.混合物的分析用微量进样器吸取混合物样品1uL注入色谱仪，连续记录各组份的保留时间、峰高和峰面积。

4.实验结束后首先关闭氢气.空气，主机电源，待分离柱温降至室温后再关闭载气，关闭计算机。

五、数据的记录与处理乙醇乙酸乙酯正丙醇待测样液实验测得待测样液组分为:组分1为乙酸乙酯;其含量为50.29% 组分2为乙醇;其含量为27.31% 组分3为正丙醇;其含量为2.12%篇二:河北工业大学实验报告——醇系物的分析河北工业大学实验报告课程:分析化学实验班级:姓名: 组别: 同组人: 日期:2011-5-25实验:醇系物的分析一、实验目的:1、了解气相色谱填充柱的制备方法，了解气相色谱仪(热导检测器TCD)的使用方法。

2、掌握保留值得测定方法。

3、掌握分离度、校正因子的测定方法和归一法定量原理。

二、实验原理:醇系物包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇等组成的混合物。

醇系物可用色谱法分离、并进行分析。

保留值是非常重要的色谱参数，本实验有关的保留值如下:死时间:tM(当检测器采用TCD时，以空气峰的保留时间作为死时间) 保留时间:tR调整保留时间:tR`= tR- tM相对保留值:ris= tR(i)`/ tR(s)`(i为待测组分，s为参比物质)分离度(R)表示两个相邻色谱峰的分离程度，以两个组分的保留值之差与其平均峰宽值之比定义:R=2(tR2- tR1)/(W1+W2)由于检测器对各个组分的灵敏度不同，计算试样某组分含量时应将色谱图上的峰值加以矫正。

gc ms实验报告《GC-MS实验报告：解析化学物质的秘密》GC-MS（气相色谱-质谱联用）是一种常用的分析技朧，它结合了气相色谱和质谱两种分析方法，能够对化学物质进行高效、准确的分析和鉴定。

在本次实验中，我们将使用GC-MS技术，对一些化学物质进行分析，以揭示它们的化学结构和性质。

首先，我们选取了一些常见的有机化合物作为实验样品，包括醇类、酮类、醛类、酯类等。

通过气相色谱分离，我们成功地将这些化合物分离开来，并得到了它们的色谱图谱。

然后，将这些化合物送入质谱仪进行质谱分析，得到了它们的质谱图谱。

通过对色谱图和质谱图的分析，我们可以准确地确定化合物的分子结构和分子量。

接下来，我们对这些化合物进行了定性定量分析。

通过比对实验样品的色谱图和质谱图与标准品的色谱图和质谱图，我们可以准确地测定出实验样品中各种化合物的含量。

这为我们进一步研究化合物的性质和应用提供了重要的数据支持。

除了定性定量分析，GC-MS技术还可以用于寻找未知化合物的结构。

通过对未知化合物的色谱图和质谱图进行分析，我们可以逐步推断出其可能的结构，并通过对比已知化合物的数据来确认其结构。

这为我们发现新的化合物和研究未知物质的性质提供了有力的工具。

总之，GC-MS技术在化学分析领域有着广泛的应用，它能够对化学物质进行高效、准确的分析和鉴定，为化学研究和应用提供了重要的支持。

通过本次实验，我们对GC-MS技术有了更深入的了解，并对其在化学研究中的重要作用有了更加清晰的认识。

希望通过我们的努力，能够为化学研究和应用领域的发展做出更大的贡献。

GBZ/T 160.48-2007 工作场所空气有毒物质测定醇类化合物－－方法确认报告一、线性1 目的确认GBZ/T 160.48－2007用气相色谱法对甲醇、异丙醇、正丁醇检测的线性范围。

2 过程2.12.2 检验其标准曲线的相关系数（R）达到最低要求：R>0.999。

3 Results(结果)4 结论最终确认正己烷的线性范围达到R >0.999。

二、方法检出限MDL1 目的确认GBZ/T 160.48－2007方法中用气相色谱法测定甲醇、异丙醇、正丁醇的方法检出限。

2 Procedure(过程)2.1 将样品空白打入气相色谱中并读取噪声读数。

2.2 计算检出限MDL （等于3倍噪声(单位时间）相对应的浓度）。

3 结果4 结论最终确认甲醇、异丙醇、正丁醇的方法检出限为0.54ug/mL 、0.51ug/mL 、0.38ug/mL 。

三、精密度1 目的确认GBZ/T 160.48－2007方法检测的精密度。

2 过程2.1 在不同3天内各取7份空白活性炭管（不含待分析物的空白样品）到解吸瓶中。

2.22.3 按照GBZ/T 160.48－2007解吸样品。

2.4 用气相色谱仪分析样品中的甲醇、异丙醇、正丁醇浓度。

2.5 计算精密度（即相对标准偏差），相对标准偏差不大于10%。

3 结果4 结论最终确认高、中、低浓度的RSD均小于10%。

四、准确度1 目的确认GBZT 160.48－2007方法的准确度。

2 过程2.1 在不同3天内各取7份空白活性炭管（不含待分析物的空白样品）到解吸瓶中。

2.2 往样品中加入标准溶液中间浓度甲醇：500mg/L，异丙醇：10000mg/L，正丁醇2000mg/L。

2.3 按照GBZ/T 160.48－2007解吸样品。

2.4 用气相色谱仪分析样品中的甲醇、异丙醇、正丁醇浓度。

2.4 回收率在90%到110%之间。

3 结果加标回收实验（引用精密度中间浓度测试数据），其结果如下：4 结论最终确认准确度符合要求。

气相色谱检测气体乙醇的方法答案：一、气相色谱检测乙醇的基本原理气相色谱是一种基于蒸气化技术的分离和检测方法，其检测乙醇的原理是基于乙醇在分子筛上的吸附、扩散和脱附等过程。

通过对乙醇样品进行进样、分离、检测和定量分析，可以得到样品中乙醇及其他成分的含量信息。

二、乙醇气相色谱检测方法步骤1. 样品准备：将待测样品溶解于蒸馏水或其他适合的溶剂中，制成适当浓度的样品溶液。

2. 进样处理：将样品溶液用进样器加入气相色谱仪中，并通过加热脱附的方式将样品溶液中的乙醇转化为气态乙醇。

3. 柱温程序升温：在列柱温度升温的过程中，通过扩散和分离作用将气流中的乙醇分离开来。

4. 检测器检测：在检测器的作用下，分离出的乙醇会尽快到达检测器，并通过检测器对乙醇的检测和定量分析。

5. 结果处理：检测器将数据传输至计算机上进行处理，并输出各组分的相对峰面积、峰高、峰面积百分比及峰面积比、峰宽等定量分析数据和色谱图。

三、乙醇气相色谱检测方法的优缺点乙醇气相色谱检测方法具有以下优点：1. 灵敏度高：可以检测到非常微量、低浓度的乙醇。

2. 手段简单：操作简便，不需要特别复杂的实验仪器和条件。

3. 分离效果好：可以将样品中的乙醇和其他成分分离开来，保证检测的准确性。

但是，该方法也存在一些不足之处：1. 无法检测水样品：由于气相色谱检测乙醇需要将其转化为气态乙醇，因此无法对水样品进行检测。

2. 检测时间较长：相对于其他检测方法，气相色谱检测乙醇需要较长时间进行样品的分离和检测，平均检测时间为几分钟，有时可能需要几十分钟以上。

四、乙醇气相色谱检测的适用范围乙醇气相色谱检测方法适用于以下情况：1. 应用于乙醇生产和质量控制领域。

2. 适用于药品、化妆品、食品、生产车间等乙醇含量检测。

3. 应用于乙醇污染物检测领域。

【结论】乙醇气相色谱检测是一种有效的检测方法，能够对乙醇和其他成分进行精确、快速、准确的分离和定量分析。

但是，在应用过程中也需要考虑其不足之处，选择合适的检测方法进行分析。

易于获取
内标物应易于获得，且价格适 中，以便于实验的重复进行。
纯度高
内标物应具有较高的纯度，以 保证实验结果的准确性。
挥发性
内标物应与待测物质具有相近 的挥发性，以便于在相同的温 度和压力条件下进行分离。
内标法操作流程
01
准备样品
将待测物质与内标物按照一定的比 例混合均匀。
数据处理
根据内标物的比例和峰面积计算待 测物质的浓度。
03
02
气相色谱分析
将混合物注入气相色谱仪中进行分 析，记录各个组分的峰面积。
结果计算
根据待测物质的浓度和峰面积计算 其含量。
04
03
实验材料与方法
实验材料
01 乙醇、甲醇、异丙醇、正丙醇等待测溶剂
02
内标物（如苯）
03
纯水
04
试剂和色谱纯
实验仪器与设备
色谱柱（如毛细管柱或填充 柱）
02
气相色谱仪
数据处理
将实验数据整理成表格，包括样品名 称、溶剂类、内标浓度、峰高或峰 面积等。
结果计算与分析
结果计算
根据内标法原理，计算每种溶剂的含 量。
结果分析
比较不同样品中溶剂含量的差异，分 析可能的原因。
误差分析
误差来源
分析实验过程中可能存在的误差来源， 如仪器误差、操作误差、样品处理误差 等。
VS
气相色谱法测定乙醇等种 溶剂的含量内标法
• 引言 • 内标法原理 • 实验材料与方法 • 实验结果与分析 • 结论
01
引言
目的和背景
目的
准确测定乙醇等溶剂的含量，确保产品质量和生产安全。
背景
气相色谱法是一种广泛应用于化学分析领域的方法，具有高分离效能、高灵敏度和广泛应用的特点。

顶空气相色谱法测乙醇实验报告顶空气相色谱法测乙醇实验报告一、实验目的本实验旨在采用顶空气相色谱法（headspace GC）测定食品中乙醇含量，掌握分析标准物质的准确浓度测定和样品的预处理方法，并对顶空气相色谱法进行初步了解。

二、实验原理顶空气相色谱法是将样品容器中的气相进行采样后，通过气相色谱法进行测定的一种技术，其原理基于快速汽化、样品内部平衡和分区定律的基础上。

在样品与它所在的容器内达成平衡后，采取一定量的气相进入色谱柱进行分析，目的是分离样品中所含的成分，并对分离得到的化合物进行初步的定性和定量分析。

三、实验步骤1. 准备乙醇标准溶液：以天然气二甲醚为溶剂，取一定量的纯乙醇制备1000 μg/mL的标准溶液。

2. 加样和储存：将0.5 g的样品放置在10 mL瓶中，加入10 mL的天然气二甲醚，封闭瓶口并彻底混合。

待样品在室温下平衡达到8小时后，用注射器吸取6 mL气相，并注入气相色谱仪进行检测。

3. 实验参数设置：管柱：30 m× 0.32 mm, 5 μm DB-624；温度程序：初温50℃，恒温5 min，以15℃/min升温到120℃，以10℃/min升温到200℃，在200℃恒温5 min；进样口温度：230℃；火焰离子化检测器检测温度：280℃。

四、结果与分析通过本实验，掌握了用顶空气相色谱法测定乙醇含量的方法。

实验发现，借助于该技术，可以对乙醇的含量进行快速、高效准确地检测，提高了对食品中有害物质及其分析的精度和准确度。

同时，选用合适的实验参数，可以得到稳定的检测结果。

五、实验总结本实验通过选用天然气二甲醚作为乙醇样品的溶剂，采用顶空气相色谱法测定乙醇含量的方法。

学生通过实验操作掌握了分析标准物质的准确浓度测定和样品的预处理方法，同时也初步了解了顶空气相色谱法的基本原理和技术特点。

在以后的实验过程中，该技术可以为分析带来极大的方便。

高碳醇纯度分析报告单分析对象：高碳醇样品分析方法：气相色谱法一、实验目的：本实验旨在使用气相色谱法对高碳醇样品进行分析，确定其纯度。

二、实验步骤与结果：1. 样品制备：从提供的高碳醇样品中取适量样品。

2. 色谱条件：- 色谱柱：用于气相色谱分析的特定色谱柱（具体型号和参数详见附录）；- 流动相：特定的色谱流动相（具体成分和比例详见附录）； - 柱温：特定的柱温（具体温度详见附录）；- 注样方式：自动注样。

3. 实验程序：a. 按照色谱条件设置仪器；b. 使用自动注样器将样品注入色谱柱；c. 启动气相色谱仪，进行分析。

4. 数据处理：a. 根据色谱仪检测到的峰面积计算高碳醇的相对峰面积百分含量；b. 通过与已知纯度的高碳醇样品的相对峰面积百分含量进行对比，确定样品的纯度。

三、实验结果：根据色谱仪检测到的峰面积，我们计算出样品中高碳醇的相对峰面积百分含量为XX%（具体数值详见附录）。

四、讨论与结论：通过实验分析，我们确定了该高碳醇样品的纯度为XX%（具体数值详见附录）。

与已知纯度的高碳醇样品进行对比，验证了实验结果的准确性。

五、实验注意事项：- 在实验过程中，应注意操作规范，遵守实验室安全操作规程；- 在样品制备过程中，应注意样品的准确称量；- 在设置色谱条件时，应根据实际情况进行调整，以提高实验结果的准确性。

六、附录：1. 色谱柱型号和参数：- 色谱柱型号：XXXXX- 色谱柱长度：XXX mm- 内径：XXX mm- 流速：XXX mL/min2. 色谱流动相成分和比例：- 成分1：XXX mL- 成分2：XXX mL- 成分3：XXX mL- 成分4：XXX mL- 总体积：XXX mL3. 柱温：- 柱温设定值：XXX °C4. 样品相对峰面积百分含量：- 样品1：XX%- 样品2：XX%以上为本次高碳醇纯度分析的实验报告。

第1篇一、实验目的1. 了解醇的化学性质及其在实验中的反应特点。

2. 学习醇的定量分析方法。

3. 培养实验操作技能，提高实验数据处理能力。

二、实验原理醇是一类含有羟基（-OH）的有机化合物，根据羟基与碳链连接的位置不同，可分为伯醇、仲醇和叔醇。

醇的测定方法有多种，本实验采用气相色谱法测定醇含量。

气相色谱法是一种分离和分析有机化合物的技术，其原理是利用不同物质在固定相和流动相中的分配系数差异，使混合物中的组分达到分离。

醇在气相色谱柱中分离后，通过检测器检测，根据峰面积和标准曲线计算醇含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：气相色谱仪、色谱柱、进样器、检测器、数据处理系统等。

2. 试剂：醇标准溶液、无水乙醇、正己烷、二氯甲烷等。

四、实验步骤1. 标准溶液的配制：准确称取一定量的醇标准品，用无水乙醇溶解，配制成一定浓度的标准溶液。

2. 样品处理：准确称取一定量的样品，用正己烷溶解，配制成一定浓度的样品溶液。

3. 进样：将标准溶液和样品溶液分别注入进样器，进行气相色谱分析。

4. 数据处理：根据色谱图，计算样品中醇的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：将标准溶液按照一定比例进样，记录色谱峰面积，以峰面积为纵坐标，醇浓度为横坐标，绘制标准曲线。

2. 样品分析：将样品溶液按照一定比例进样，记录色谱峰面积，根据标准曲线计算样品中醇的含量。

3. 结果分析：根据实验数据，对样品中醇的含量进行分析，并与理论值进行比较。

六、实验讨论1. 实验过程中，进样量、柱温、检测器温度等参数对实验结果有较大影响，应严格控制。

2. 样品处理过程中，应注意避免醇的挥发，确保实验结果的准确性。

3. 实验过程中，应确保色谱柱的净化，防止杂质干扰实验结果。

七、实验总结本次实验成功测定了醇的含量，通过气相色谱法对醇进行定量分析，验证了实验原理和方法。

在实验过程中，掌握了实验操作技能，提高了实验数据处理能力。

同时，也认识到实验过程中需要注意的问题，为今后类似实验的开展提供了参考。

醇系物的气相色谱分析实验报告1. 研究背景气相色谱分析是一种常用的分离和定量分析技术，广泛应用于化学、生物、环境等领域。

醇系物作为一类重要的有机化合物，其气相色谱分析具有重要的研究价值和应用前景。

2. 实验目的本实验旨在通过气相色谱仪对醇系物进行分析，探究其分离和定量分析的方法。

3. 实验原理气相色谱仪采用气相为流动相，在固定相上实现醇系物的分离。

其基本原理是根据样品分子在固定相和气相之间的相互作用力的差异，实现样品的分离。

4. 实验步骤4.1 样品准备首先，准备待分析的醇系物样品，并根据需要适当稀释。

4.2 样品注入将样品注入气相色谱仪的样品注射器中，控制好注射量。

4.3 柱温设定根据醇系物的热稳定性，设置合适的柱温，使样品在柱温下得到良好的分离。

4.4 流动相设定选择合适的流动相，使样品在固定相上发生相互作用并分离。

4.5 色谱条件设置根据实际需要，设置合适的色谱条件，如流速、压力、检测器类型等。

4.6 实验运行将色谱仪调至稳定状态后，运行实验并记录数据。

5. 实验结果根据实验运行的数据，得到醇系物的气相色谱图，并进行数据分析。

6. 结果讨论根据得到的气相色谱图，可以对醇系物进行分离和定量分析。

通过对峰的面积和峰的保留时间的分析，可以确定样品中醇系物的含量，并进行定量分析。

7. 结论本实验使用气相色谱仪对醇系物进行分离和定量分析，得到了可靠的结果。

实验结果对于醇系物的分析具有重要意义，并为相关领域的进一步研究提供了基础。

8. 实验总结通过本次实验，我对气相色谱仪的使用和醇系物的分离分析有了更深入的了解。

同时，也掌握了实验步骤和方法，为今后的研究工作打下了基础。

9. 参考文献（这里列举参考文献，遵循学术规范）。

实验二 气相色谱法测定乙醇含量————外标法定量一、 实验目的1、熟悉气相色谱仪的操作步骤2、学习外标法定量的基本原理和测定方法二、基本原理所谓的外标法就是应用欲测组分的纯物质来制作标准曲线。

用欲测组分的纯物质加稀释剂（对液体试样用溶剂稀释，气体试样用载气或空气稀释）配制成不同质量分数的标准溶液，取固定量标准溶液进样分析，从所得色谱图上测得相应信号（峰面积或峰高），然后绘制响应信号（纵坐标）对质量分数（横坐标）标准曲线。

分析时，取和绘制的标准曲线时同样量的试样（固定量进样），测得该试样的响应信号，由标准曲线即可查出其质量分数。

用外标法进行定量具有不使用校正因子，操作简单，计算方便等优点，但是这种方法结果的准确度主要取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性。

本实验以未知含量的乙醇样品为待测物，利用外标法，测定样品中乙醇的质量分数。

三、实验仪器与试剂仪器：1）GC7700 气相色谱仪、TCD 检测器 2）微量进样器 10μl 3）色谱柱 试剂：乙醇（分析纯）， 去离子水 载气：高纯氮四、实验步骤1．标准溶液的配制：在实验课前配好1号、2号、3号、4号、5号标准溶液（50–500ppb ） 2．GC7700（TCD ）的操作步骤：1）打开载气总阀门，至0.4 MPa ，保持半小时。

2）打开设备电源，TCD设为“开”，设置各路温度参数，TCD电流为“0”。

3）开启T2000工作站，观测设备输出信号。

4）15分钟后，气路稳定，确定TCD温度高于100o C并初步稳定,根据分析条件设TCD电流。

5）观测 TCD基线，调至可视范围，基本稳定后，调零（0-5mv）.6）进样分析，如出倒峰，则可通过修改TCD极性校正。

7）进样结束后，进行降温设置，或调用关闭设置，关闭TCD电流，各温度设置降到80o C 以下，关电源，关载气。

3．标准曲线的绘制：用微量进样器向色谱柱中进1号、2号、3号、4号、5号标准溶液各1μl，得到各标准溶液的色谱图，进行数据处理，绘制出标准曲线。

实验名称：醇同系物的气相色谱分离一、实验目的：1.了解气相色谱的分析流程、检测原理及色谱仪的一般操作方法2.初步掌握进样技术3.掌握利用保留时间定性及归一化法定量的分析方法二、一般流程及检测原理见（苯及其同系物的气相色谱分离）三、试剂、仪器及实验条件1. 乙醇、丙醇、异丁醇及正丁醇纯标样各一瓶2. 乙醇、丙醇、异丁醇及正丁醇混合样一瓶3. 微量注射器：5微升4. 色谱柱：填充柱：PEG20M 2m ×0.3mm5 实验条件：柱温：90度气化温度：120 度检测器（FID）120度载气：氮气进样量：0.2微升四.、实验步骤1. 仪器调节（这部分内容由教师完成，学生只需要了解操作过程）（1）做好使用登记（2）打开气路系统A.打开氮、氢、空一体机的空气电源开关；B.观察空气压力表指针到0.4Mpa；C.观察氮气压力表指针到0.4Mpa左右；D.然后打开氮气电源开关；E.打开氮气排空阀，排空运行10分钟（排除气路内杂气，以保证氮气纯度）；F.观察氮气流量显示应在350~550之间；G.排除气路内杂气10分钟后，即关闭氮气排空阀。

（拧紧以保证密封良好）。

H.此时流量显示会根据色谱仪需气量进行跟踪显示；（3）打开电脑主机及显示屏的电源，打开色谱工作站（4）气相色谱操作说明A. 打开气相色谱的电源开关B .设置柱温，“OVEN”温度；90℃C. “INJ”为120℃D. “TCD”120℃E. 运行至TCD温度为120℃后，按“Rang”键，将桥流加到“110mA”F. 观察色谱基线稳定后进行进样。

G.混合样进0.3µL;纯物质进0.2µL。

H.报告打印：进入“报告预览”→“报告风格”→“实验信息”，然后输入有关内容。

（5）实验结束后关机须知①气相色谱：A.先降TCD桥流，按Rang 键，输入“0.1”后按“确认”将桥流降到“0mA”；B.依次将“OVEN”；“INJ”；“TCD”设置为常温；C.等仪器中各项设置恢复为常温后，再关闭气相色谱的电源。

气相色谱法分析乙醇含量一、实验原理：样品中各组分在流动相和固定相之间，由于分配系数不同而分离。

谱图表示色谱柱后流出物浓度随保留值的变化，色谱峰的保留值与组分热力学参数有关，是定性依据，色谱峰面积与组分含量有关。

二、实验步骤：1、开机1）根据要求配制好样品2）选择合适柱子，安装到SPL进样口及FID检测器上。

（已经提前配置完毕）3）打开氮气阀门，二次压力达到0.7Mpa。

（首要操作步骤）4）打开主机电源开关。

5）打开实时分析工作站。

6）点击菜单栏中的“视图”（View），选择“仪器监视器”（Instrument Monitor）。

在流路1（Line1）监视器窗口中识别：a)载气（Carrier Gas）及吹扫流量（Purge Flow）为“打开”（ON）状态。

b)FID检测器（Detector）及点火（Flame）为“关闭”（OFF）状态。

c)辅助流路（Additional Flow）为“打开”（ON）状态。

7）点击“仪器参数（Instrument Parameters）图标：a)将SPL1进样口温度设置为180℃，分流比（Split Ratio）设置为20，柱流量（Column Flow）为1ml/min。

b)柱箱温度（Column）设置为160℃。

c)DFID1温度设置为180℃，停止时间为4min点击“开启系统”（System ON）图标。

等待时间为1min。

8）待FID检测器温度升至180℃时，打开H2瓶阀门，二次压力到达0.3Mpa；打开空气瓶阀门，二次压力到达0.3Mpa。

旋转主机上的FID检测器H2阀门至55；旋转主机上的FID检测器空气阀门至45Kpa。

9）在监视器窗口中打开FID检测器（Detector）开关为“打开”（ON）状态；再打开点火（Flame）开关，点燃火焰。

（观察主机屏幕上的火焰是否点燃，如果1min后仍未点燃，再次打开点火开关。

）10）在仪器参数中，将SPL进样口温度设置为分析时的温度，将柱箱温度（Column）设置为分析时的温度。

实验报告单仪器分析实验报告实验四气相色谱测定甲醇、乙醇含量学号：姓名：专业：实验日期： 2014.04.17 实验教师：评分等级：【实验目的】学习色谱法的分离原理并熟悉色谱仪器的操作掌握色谱法保留时间定性和内标法定量的基本原理和方法了解氢火焰检测器的基本原理【实验原理】是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。

气相色谱仪的组成部分（1）载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量（2）进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气）（3）色谱柱和柱温：包括恒温控制装置（将多组分样品分离为单个）（4）检测系统：包括检测器，控温装置（5）记录系统：包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站【仪器试剂】仪器：气相色谱仪（恒信仪器）全套试剂：甲醇、乙醇混合溶液【实验内容】1.打开稳定电源。

调节供气装置氢、氮气、空气发生装置；2.调节分流阀使分流流量为实验所需的流量0.1MPa；3.打开空气、氮气开关阀，调节空气、氮气流量为适当值0.4MPa；4.设置柱箱、检测器、注样、辅助为95℃，200℃，200℃,150℃进行实验操作； 5点火。

调节空气阀至示数为0.01，点火以后恢复至0.05：6.打开色谱工作站，设定相关参数；7.仪器稳定后即可进样分析，取样后快速注入；8.峰记录与处理，微机化后自动获得积分面积、高、保留时间等数据；9.实验结束后关闭氢、氮、空气发生器，待柱温降到室温后关闭色谱仪。

【数据记录与处理】02468102468Y /m VX/min谱图文件: C:\N2010\OrgData111314231xq\某样品\某样品_峰序 组分名 保留时间[min] 峰高[uV] 峰面积[uV*s] 峰面积% 含量[%] 峰类型 1 2.346 3073 16645 39.51937 39.51937 BV2 2.508 5441 25473 60.48063 60.48063 VB--- 总计 ------- 8514 42118 100.00000 100.00000 ---甲醇、乙醇含量分别为39.52%、60.48%。

食品中乙醇测定气相色谱法
采用气相色谱法测定食品中的乙醇含量，需要使用顶空进样技术。

以下是具体的实验步骤：
1. 对照品溶液的制备：精密量取恒温至20℃的无水乙醇5ml，平行两份，置100ml量瓶中，精密加入恒温至20℃的正丙醇（内标物质）5ml，用水稀释至刻度，摇匀。

然后精密量取该溶液1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），作为对照品溶液。

2. 对照品溶液进样：精密量取3ml对照品溶液，置10ml顶空进样瓶中，密封，顶空进样，每份对照品溶液进样3次，测定峰面积，计算平均校正因子，所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%。

3. 供试品溶液的制备：精密量取恒温至20℃的供试品适量（相当于乙醇约5ml），置100ml量瓶中，精密加入恒温至20℃的正丙醇5ml，用水稀释至刻度，摇匀。

然后精密量取该溶液1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），作为供试品溶液。

4. 供试品溶液进样：精密量取3ml供试品溶液，置10ml顶空进样瓶中，密封，顶空进样测定峰面积，按内标法计算峰面积。

以上步骤仅供参考，实验方法会因具体实验条件和目标而变化。

如有需要，建议咨询专业人士以获取更准确的信息。

实验名称：醇同系物的气相色谱分离一、实验目的：1.了解气相色谱的分析流程、检测原理及色谱仪的一般操作方法2.初步掌握进样技术3.掌握利用保留时间定性及归一化法定量的分析方法二、一般流程及检测原理见（苯及其同系物的气相色谱分离）三、试剂、仪器及实验条件1. 乙醇、丙醇、异丁醇及正丁醇纯标样各一瓶2. 乙醇、丙醇、异丁醇及正丁醇混合样一瓶3. 微量注射器：5微升4. 色谱柱：填充柱：PEG20M 2m ×0.3mm5 实验条件：柱温：90度气化温度：120 度检测器（FID）120度载气：氮气进样量：0.2微升四.、实验步骤1. 仪器调节（这部分内容由教师完成，学生只需要了解操作过程）（1）做好使用登记（2）打开气路系统A.打开氮、氢、空一体机的空气电源开关；B.观察空气压力表指针到0.4Mpa；C.观察氮气压力表指针到0.4Mpa左右；D.然后打开氮气电源开关；E.打开氮气排空阀，排空运行10分钟（排除气路内杂气，以保证氮气纯度）；F.观察氮气流量显示应在350~550之间；G.排除气路内杂气10分钟后，即关闭氮气排空阀。

（拧紧以保证密封良好）。

H.此时流量显示会根据色谱仪需气量进行跟踪显示；（3）打开电脑主机及显示屏的电源，打开色谱工作站（4）气相色谱操作说明A. 打开气相色谱的电源开关B .设置柱温，“OVEN”温度；90℃C. “INJ”为120℃D. “TCD”120℃E. 运行至TCD温度为120℃后，按“Rang”键，将桥流加到“110mA”F. 观察色谱基线稳定后进行进样。

G.混合样进0.3µL;纯物质进0.2µL。

H.报告打印：进入“报告预览”→“报告风格”→“实验信息”，然后输入有关内容。

（5）实验结束后关机须知①气相色谱：A.先降TCD桥流，按Rang 键，输入“0.1”后按“确认”将桥流降到“0mA”；B.依次将“OVEN”；“INJ”；“TCD”设置为常温；C.等仪器中各项设置恢复为常温后，再关闭气相色谱的电源。