蒸发光散射检测器测定黄芪甲苷含量的条件确定
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l 8 L ,注入 液相色谱仪 ,测定峰 面积 。以对照进样量 ( g ) 的常用对数值 为横坐标 ( X=L n m ) ,以峰 面积的常用 对数值 为纵 坐标 ( Y= L n A ) ,进 行 线性 回归 ,得 回归方 程 为 y=
1 . 8 4 5 8 X+1 0 . 2 7( R=0 . 9 9 9 3 ) 。结 果 见 表 1 。
( D
1 0 l 2 1 6 1 8
0. 0 6 49I 1
平均含量 ∞
R S D ∞
样 品量
5 . 1 2 6 . 1 4 4 8 .1 9 2 9 . 2 l 6
( u
0 . 0 6 6 3 3
峰面积
v 木s )
重现性
5 7 8 2 7 0 . 5 0 0 84 2 9 67 . 2 6 8 1 4 0 2 9l 6 . 5 5 2 1 7 2 4 6 5 1 . 0 95
4
5 861 9 4. 5 7 4
O . 4 1 2 0 . 4 25 1 03 . 27
5
5 7 7 4 6 9. 81 9
0 . 5 0 6 0 . 5 O 1 9 9 . O 1
6
5 9 7 8 4 2. 0 3 4
2
O . 5 1 4
1 0 0. 7 9
0. 6 0 5
O . 61 l
1 0 0 . 9 8
0 . 6 2 2
16 重复 性试验
取 同一 批样 品 6份 ,按 上述样 品溶液 的配置方 法配置 溶
4 6 q i y e k e j i y u f a z h a n
0. 6 2 7
3 . 5 精 密 度试验
精 密吸取黄 芪 甲苷对 照溶液 1 0 L按上 述色谱条 件平行
进样 6针 ,以黄芪 甲苷峰面积计算精密度 ,结果为黄芪 甲苷 峰 面积的 R S D为 1 . 3 6 %,表 明仪器的精密度 良好 。结果见表 2 。
表 2 精 密度试验结果
3 _ 7 回收 率试验
理论浓度 实测浓度 回收率
 ̄g / m L ) ( m g / m L ) ∞
平均值
∞
R S D
∞
0 . 4 0 9
0. 41 5
1 O1 . 5 4
3
5 7 9 9 8 4 . 8 9 5
1 0 . 4 0 7 O . 4 1 1 l 0 1 . 03 1 O 1 . 9 5 1 .1 5
0 . 5 1 0
9 9 . 3 0
9 9 . 4 1
O . 4 7
平均值
5 8 7 3 8 7 . 4 5 3
0 . 5 0 8
0 . 5 0 8
9 9 . 9 2
RS D ∞
1 . 3 6
3
0 . 5 9 9
0 . 5 9 3
9 8 . 9 6
液 ,并按上述色谱条件进样 2 0 L ,记录黄芪 甲苷峰面积 ,用 外标 两点法对数方 程计算含 量。黄芪甲苷含量 R S D为 1 . 7 3 %, 表明测定方法 的重复性 良好 。结果见表 3 。
表 3 重 复 性 试 验 结 果
表 1 线 性 关 系试 验 结 果
测得含量 ∞ 进样体积
按对 照品溶液 浓度 ( 约0 . 5 m g / mL )的 8 0 %、 1 0 0 %、
1 2 0 %准备 3个浓度 的样 品 ,每个浓度 分别称取 3 份 样品 ,共 9 份 ,按本文 中的溶液 配制方法 “ 3 . 2 . 1 ”制备样 品溶液 ,精密 移取 2 0 L按上述 色谱条件 检测 ,用 外标两 点法对 数方程计
0 . 0 6 5 6 8 6
0 . 0 6 5
0 . 0 6 3 4 6 5
1 . 7 3
线 性 方 程
y= 1 . 8 4 5 8 X + 1 0 . 2 7
0. 0 6 5 5 71
. R
0. 9 9 9 3
0 . 0 6 3 81 1
算 含 量 。黄 芪 甲苷 回收 率 为 1 0 0 . 5 3 %,R S D为 1 . 3 9 % ( n=9 ) 。
进样次数
黄芪 甲苷峰面积 v S )
结果见表 4 。
表 4 回收率试验结果
1
5 87 9 6 5 . 5 2 9
序号
2 5 9 4 8 6 7 . 8 6 4