余氯测定-邻联甲苯胺比色法资料讲解

常规仪器的正常使用

1 / 6 常规仪器的正确使用

1、 如何正确使用余氯比色计测定饮用水中的余氯含量。

(1)取水样5mL于带刻度的比色管中；

(2)用滴管加入2-3滴邻联甲苯胺溶液，混匀；

(3）迅速与标准管进行比色；

(4)读出水样中余氯含量。

饮用水中余氯卫生标准的浓度表示单位:mg/L。

测定水中余氯时的温度最好不超过多少度:20℃

立即比色，所得结果为:游离性余氯

10分钟后比色，所得结果为:总余氯

2、温湿度计的使用。

1) 检查仪器电源；

2) 打开仪器开关；

3) 将仪器的传感器置于欲测部位；

4) 按下温度键，待仪器稳定后，正确读出仪器温度显示值；

5) 切换湿度键，待仪器稳定后，正确读出仪器相对湿度值；

6) 切换湿度键，待仪器稳定后，正确读出仪器相对湿度值；

7) 按下仪器开关键，关闭仪器.

PS:温度的表示单位是:（℃）

测定时，仪器距墙壁不得小于:0.5米。

测定时，仪器距地面高度不得低于:0.8米。

3、 怎样用医学显微镜对已做好的致病菌染色玻片进行形态观察？

1）提取安放：提取时一手握镜臂，一手托镜座，将镜座安放 ； 常规仪器的正常使用

2 / 6 2）安装镜头：了解目镜和物镜放大倍数并将所需倍数的目镜和物镜分别装在各自位置上；

3）对光：选最大光圈对准通光孔，转动转换器使低倍物镜对准通光孔，双手转动反光镜直到看见明亮视野为止；

4）安装玻片：调整载物台与物镜之间的距离最大，将载玻片放于载物台上，再用粗螺旋调至与物镜保持最小距离，为防止物镜损坏，要从侧面观察；

5）调焦观察选择低倍镜，用粗螺旋缓慢拉大片子与物镜的距离并从目镜中找到物象，再用微螺旋调到片子上的物象清晰后仔细观察。

6）移动玻片：眼睛注视目镜，轻轻前后、左右移动载玻片，使欲观察涂片标本置于于视野中央；

7）玻片消毒：观察后的载玻片（如不保留）放于盛有消毒液的玻璃缸内浸泡消毒；

余氯的测定第？版 发布日期： 年 月 日

《生活饮用水标准检验法》(GB/T5750—2006) 余氯的测定 TMB比色法

1　原理

在 pH < 2 的酸性溶液中,游离余氯与（TMB）3,3′,5,5′- 四

甲基联苯胺反应,生成黄色的醌式化合物,用用重铬酸钾溶液配制的

永久性余氯标准溶液进行目视比色定量。

2　仪器

50 mL 具塞比色管。

3 试剂

3.1 无氯纯水：

在不含氯的蒸馏水中加入少量NaClO 溶液,使加氯后水中余

氯的含量约为0.5 mg/L ,放置过夜,加热煮沸除去氯气,冷却后备

用。

3.2 氯化钾- 盐酸缓冲溶液(pH 2.2)：

称取3.7 g 经100～110 ℃干燥至恒重的氯化钾, 用纯水溶

解, 再加0.56 mL 盐酸(相当于1.19 g/ mL) , 并用纯水稀释至1

L 。

3.3 0.6 mol/ L 盐酸：

量取49.2mL盐酸(相当于1.19 g/ mL)，用纯水稀释至1 L。

3.4 3 , 3′, 5 , 5′- 四甲基联苯胺(0.3g/ L , 即TMB 溶液)：

称取0.03 g 3 , 3′, 5 , 5′- 四甲基联苯胺(C16H20N2) ,

用100 mL 盐酸(0.6 mol/ L) 分批加入并搅拌使试剂溶解(必要时

水浴40 ℃左右加温助溶) , 混匀, 此溶液应为无色透明, 贮存于

棕色瓶中。余氯的测定第一版 发布日期：2010年2月26日

余氯的测定第一版 发布日期：2010年2月26日.5 重铬酸钾- 铬酸钾溶液:

称取0.1550 g 经120 ℃干燥至恒重的重铬酸钾及0.4650 g

经120 ℃干燥恒重的铬酸钾, 溶解于氯化钾- 盐酸缓冲溶液中,

并稀释至1 L 。此溶液相当于1 mg/ L 余氯与TMB 反应生成的颜

色。

4 分析步骤

4.1　永久性余氯标准比色管的配制

按表1 所列用量分别吸取重铬酸钾- 铬酸钾溶液注入50 mL

具塞比色管中, 用氯化钾- 盐酸缓冲溶液稀释至50 mL 刻度。

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邻联甲苯胺比色法测定生活饮用水游离余氯浅述　

钱冬梅　

（中煤龙化哈尔滨煤ｔ＿ｒ－有限公司供水分厂，黑龙江依兰１５４８５４）　

摘要：介绍邻联甲苯胺比色法测定生活饮用水中游离余氯的全部工作过程。　

关键词：邻联甲苯胺比色法；生活饮用水；游离余氯　

前言　

余氯是指水经加氯消毒，接触一定时间后，余留在水中的氯。余氯有三种　

形式：总余氯：包括ＨＯＣＩ，ＮＨ２Ｃｌ，ＮＨＣ１２等。化合余氯：包括ＮＨ２Ｃｌ，ＮＨＣ１２及　

其他氯胺类化合物。游离余氯：包括ＨＯＣＩ及ｏｃｉ－￣。　

余氯可用邻联甲苯胺比色法、邻联甲苯胺－亚砷酸盐比色法、Ｎ，Ｎ一二乙　

基对苯胺獭亚铁瞎容量法测定。邻联甲苯胺比色法较简单快速，便于现场　

检测，可测定总余氰及游离余氯。其他方法测定步骤繁琐，操作时间长，不便　

于现场检测。　

１邻联甲苯胺比色法应用范围：　

１）本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离余氯；２）水中　

含有悬浮物质时干扰测定，可用离心法去除。干扰物质的最高允许含量如下：　

高铁，０．２ｍ￣ＣＬ；四价锰，０．０１ｍ　；亚硝酸盐，０．２ｒｅｅＬ；３）本法最低检测浓度为　

０．０ｌｉｎｔｅｌ余氯。　

２邻联甲苯胺比色法原理：　

在ｐＨ值，ｊ、于１．８的酸性溶液中，余氯与邻联甲苯胺反应，生成黄色的醌　

式化合物，用目视法进行比色定量；还可用重铬酸钾－￣ｆｉｌｆ￣￣￣溶液配置的永久　

性余氯标准溶液进行目视比色。　

３永久性余氯比色溶液的配置　

１）磷酸盐缓冲贮备溶液：将无水磷酸氢二钠（Ｎａ：ＨＰＯ　）和无水磷酸二氢　

钾（ＫＨｚＰＯ，，）置于１０５℃烘箱内２ｈ，冷却后，分别称取２２．８６ｇ和４６．１４ｇ。将此两　

种试剂共溶于纯水中，并稀释至１０００ｍｌ，至少静置４天，使其中胶状杂质凝　

聚沉淀，过滤。２）磷酸盐缓冲溶液：吸取２００．０ｍｌ磷酸盐缓冲贮备溶液，加纯水　

稀释至１０００ｍｌ。３）重铬酸钾一铬酸钾溶液：称取０．１５５０ｇ干燥的重铬酸钾　

废水中余氯概念及其测定方法知识详解

1、什么是余氯？

余氯是水经加氯消毒接触一定时间后余留在水中的氯，其作用是保持持续的杀菌能力。从水进入管网到用水点之前，必须维持水中消毒剂的作用，以防止可能出现的病原体危害和再增殖。这就要求向水中投加的消毒剂，其投加量不仅能满足杀灭水中病原体的需要，而且还要保留一定的剩余量防止在水的输送过程中出现病原体的再增殖，如果使用氯消毒，那么超出当时消毒需要的这部分消毒剂就是余氯。

余氯有游离性余氯（Cl2、HOCl和OCl-）和化合性余氯（NH2Cl、NHCl2和NCl3）两种形式，这两种形式能同时存在于同一水样中，两者之和称为总余氯。游离性余氯杀菌能力强，但容易分解，化合性余氯杀菌能力较弱，但在水中持续的时间较长。一般水中没有氨或铵存在时，余氯为游离性余氯，而水中含有氨或铵时，余氯通常只含有化合性余氯，有时是余氯和化合性余氯共存。余氯量必须适当，过低起不到防治病原体的作用，过高则不仅造成消毒成本的增加，而且在人体接触时可能造成对人体的伤害。

从概念上看，余氯是针对氯气及氯系列消毒剂而言的，当使用二氧化氯等其他非氯类消毒剂时，就应该将余氯理解为接触一定时间后留在水中的剩余消毒剂。

2、余氯的测定方法有哪些？各自的适用范围是什么？

余氯的测定可以使用碘量滴定法、邻联甲苯胺目视比色法、N,N-二乙基对苯二胺（DPD）亚铁滴定法（GB 11897-89）、N,N-二乙基对苯二胺分光光度法（GB 11898-89）等。碘量滴定法只能测定水样中的总余氯；邻联甲苯胺目视比色法通过改变操作程序，能分别测定总余氯和游离性余氯；N,N-二乙基对苯二胺滴定法或分光光度法可测定浓度范围为0.03～5mg/L的游离氯或总氯，通过改变操作程序，还可以分别测定一氯胺、二氯胺和一些化合氯成分。

碘量滴定法适用于总余氯含量大于1mg/L的水样，是测定加氯量常用的方法。邻联甲苯胺目视比色法操作简单，是测定生活饮用水余氯的常用方法，测定范围为0.01～10mg/L。N,N-二乙基对苯二胺滴定法或分光光度法灵敏度高，可测定余氯含量较低的水样，适用于测定含有有机物的污水中的总有效氯，两个方法的测定范围分别为0.05～1.5mg/L和0.03～5mg/L。