6 TOC-VCPH分析步骤
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TOC(总有机碳分析仪)测定原理方法
下面针对TOC仪器的测定原理、TOC分析方法及分析的步骤进行介绍。
一、TOC仪器的测定原理
总有机碳(TOC),由专门的仪器——总有机碳分析仪(以下简称TOC分析仪)来测定。TOC分析仪,是将水溶液中的总有机碳氧化为二氧化碳,并且测定其含量。利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系,从而对水溶液中总有机碳进行定量测定。
仪器按工作原理不同,可分为燃烧氧化—非分散红外吸收法、电导法、气相色谱法等。其中燃烧氧化—非分散红外吸收法只需一次性转化,流程简单、重现性好、灵敏度高,因此这种TOC分析仪广为国内外所采用。
TOC分析仪主要由以下几个部分构成:进样口、无机碳反应器、有机碳氧化反应(或是总碳氧化反应器)、气液分离器、非分光红外CO2分析器、数据处理部分。
二、燃烧氧化——非分散红外吸收法
燃烧氧化—非分散红外吸收法,按测定TOC值的不同原理又可分为差减法和直接法两种。
1.差减法测定TOC值的方法原理
水样分别被注入高温燃烧管(900℃)和低温反应管(150℃)中。经高温燃烧管的水样受高温催化氧化,使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳。经反应管的水样受酸化而使无机碳
酸盐分解成为二氧化碳,其所生成的二氧化碳依次导入非分散红外检测器,从而分别测得水中的总碳(TC)和无机碳(IC)。总碳与无机碳之差值,即为总有机碳(TOC)。
2.直接法测定TOC值的方法原理
将水样酸化后曝气,使各种碳酸盐分解生成二氧化碳而驱除后,再注入高温燃烧管中,可直接测定总有机碳。但由于在曝气过程中会造成水样中挥发性有机物的损失而产生测定误差,因此其测定结果只是不可吹出的有机碳值。
三、水样中TOC的分析步骤
1.试剂准备
(1)邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4):基准试剂
(2)无水碳酸钠:基准试剂
(3)碳酸氢钠:基准试剂
(4)无二氧化碳蒸馏水
2.标准贮备液的制备
(1)有机碳标准贮备液:称取干燥后的适量KHC8H4O4,用水稀释,一般贮备液的浓度为400mg/L碳。
水样中TOC检测
实验报告 课程名称: 土壤与环境分析 指导老师: 廖敏 成绩:__________________ 实验名称: 水样中TOC的测定 同组学生姓名: 方丽、林园园 一、实验目的和要求(必填) 二、实验内容和原理(必填) 三、实验材料与试剂(必填) 四、实验器材与仪器(必填) 五、操作方法和实验步骤(必填) 六、实验数据记录和处理(必填) 七、实验结果与分析(必填) 八、讨论、心得 一、实验目的和要求 1. 学会总有机碳(TOC)分析仪使用方法及流程,测定水体中总有机碳的含量; 2. 学会判断水质好坏,并能理论联系实际发现并分析实验流程中可能出现的问题,最终根据所测得数据分析相关水域水质状况及环境状况。 二、实验内容和原理 内容: 1) 样品预处理 2) 样品测定 3) 标曲测定 原理: 水体中总有机碳(TOC)是以碳含量表示水体中有机物质总量的综合指标。TOC的测定一般采用燃烧法,此法能将水样中有机物全部氧化,可以很直接地用来表示有机物的总量。 总有机碳(TOC)分析仪,是将水溶液中的总有机碳氧化为二氧化碳,并且测定其含量。利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系,从而对水溶液中总有机碳进行定量测定。 直接法测定总有机碳:将水样酸比后曝气,将无机碳酸盐分解生成二氧化碳驱除、再注入高温燃烧管中,生成的二氧化碳依次引入非色散红外线检测器,由于一定波长的红外线被二氧化碳选择吸收,在一定浓度范围内二氧化碳对红外线吸收的强度与二氧化碳的浓度成正比,在利用标准曲线来求当前的TOC。 三、实验材料与仪器: 材料:水样; 仪器:TOC-V CPH 四、操作方法和实验步骤: 1. 样品预处理: 专业: 农业资源与环境 姓名: 周晓馨 学号: 3110100498 日期: 2013.12.16 地点: 农生环B座257室
装 订 线 水样中TOC检测
取河水,过滤后得待测样品。 2. 仪器的调试:按说明书调试TOC分析仪和记录仪,选择好灵敏度、测量范围档总碳燃烧管温度及载气流量,仪器通电预热2h,至红外线分析仪的输出,记录仪上的基线趋于稳定。 3. 用待测样品测定,得出相应的峰面积。 五、实验数据记录和处理: 数据记录: 1) 标准曲线 TOC浓度(mg/L) 5 8 15 20 40 峰面积 1582 2435 4544 6150 11700
Liqui TOC总有机碳分析仪
操 作 规 程
仪器操作步骤:
1、 打开电脑
2、 开启liquiTOCⅡ电源,开自动进样器
3、 打开软件,等到电脑屏幕下面部分由粉红色转为绿色,说明联机成功(若一直为粉红色,说明联机未成功);观察Post comb.temp项,待其温度达到800度。
4、 开载气(氧气),粗调出气阀使压力表读数在0.10-0.12MPa之间,观察软件界面下端pressure读数,通过调节压力表使其读数在1.0-1.2Bar之间。
5、 设置自动进样器:system——feeding——选“single”、“with 89 positions”“ needle plunged”——ok(每次开机均要设置自动进样器)
6、 如果反应管需要拆洗,拆洗后应执行检漏程序(见后)。
7、 当温度达到800度时,开始仪器清洗程序:
A. 在自动进样器1号孔位放一杯超纯去离子水(超纯水或去离子水再用0.45微米生物膜过滤,以除去碳氮本底及气泡,同时也去除了大部分微生物)。
B. 清洗水路:(由于小塑料杯的容积只有7ml,每次清洗仪器需要吸收约12ml水,所以在清洗时要注意往小塑料杯中注水,以防吸入空气,影响仪器测定精度)。
操作步骤:options——maintenance——ventilate,此过程主要清洗螺旋管,一遍执行完成Process显示standby,再按上述步骤执行一遍,共执行三遍。清洗干净的螺旋管应看不到气泡。清洗过程首先吸瓶中水(冲洗空气),再吸烧杯中水(自动进样则吸小塑料杯中水),最后吸盐酸,整个过程自动完成。
C. 清洗气路:水路清洗完成后,接着清洗气路,操作步骤为:options——maintenance——Flush,气路清洗一遍即可。
8、 做标准曲线(一般一条标线可以使用半年左右,超过半年最好重新做标线,可能因为经过半年,仪器内部使用的许多易耗品均已经更换,影响仪器本底),检测样品时只需调用标线即可。
TOC分析仪
TOC分析仪
一、开机:
1.打开氧气瓶,使压力在0.4MPa左右(左阀门),一会要降下来,再调,但测定开始后就不动了,以免影响基线。
2.打开TOC分析仪电源开关。
3.打开电脑开关。
4.将矿泉水瓶与白桶水(稀释样品)中的水换成新水。
5.双击TOC-Control V桌面图标,在弹出的对话框中双击Sample
Tab Editor,打开TOC-Control V sample table窗口。
6.连接TOC分析仪与Computer:
在左侧栏中右击TOC图标(测固态样品时则右击SSM图标),在下拉菜单中选择connect→use setting on POC系统自检,初始化完成后,窗口自动关闭。7.机器预热:基线自检
在右栏中右击TOC,选择background monitoring,弹出对话框后显示燃烧管温度,仪器自检及基线情况,基线稳定时间约为40min,待基线稳定后,关闭对话框。
二、测标准曲线:
1.新建→Calibration Curve→OK→下一步→下一步→Analysis:NPOC/IC
File:输入存储文件名→下一步→
Acid:20→下一步→Injection:50uL IC为270uL→选(1)后点add输入浓度梯度→下一步→完成
若先测样后测标曲:halt出现escape received F0 机器停响,小窗口自动关闭
→connect→点about communication断开连接关闭→空白建cal(标曲)
2.选中首个样品条→Insert→Calibration Curve→选择刚才新建的标线文件 名→start(绿色灯塔)start前先换样
Normal 手动换样
Continion 自动连续stand by→一直测水时用
Nonstop medel 第一个后自己停测完后把绿色灯塔点灰
3.开始测定标准系列
先换样(轻摇)→next→start