水质 高锰酸盐指数的测定
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(O2 , mg / L)
式中 Vs 为水样体积（mL） ；f 为稀释水样时重蒸水和溶液总体积的比值。 方法二：无论样品是否被稀释都可以采用下式计算：
I Mn CODMn
(V1 V0 ) K C[ Na2C2O4 ] 16 1000 100
(O2 , mg / L)
V1——滴定样品消耗 KMnO4 体积，mL；V0 空白样品消耗 KMnO4 体积；
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6) 高锰酸钾法是条件实验，测定应严格按规定条件操作，否则实验结果不 能进行比较。
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高锰酸盐指数的测定——酸性高锰酸钾法
一、适用范围
1、 本方法适用于饮用水、 水源水、 地面水的测定， 测定范围在 0.5mg/L—4.5mg/L， 对污染较重的水样，经适当稀释后测定。 2、本方法不适用于测定工业废水中有机污染的负荷量。
二、试剂与仪器
试剂：除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。 1、KMnO4 2、基准 Na2C2O4 3、H2SO4：1+3（所用的浓硫酸密度为 1.84g/mL） 。 仪器：电热板直火加热锅、分析天平、棕色酸式滴定管、滴定台、洗瓶、玻璃棒、 烧杯、锥形瓶、试剂瓶、移液管、吸耳球、恒温水浴等；
K 10.00 V2
四、结果的表示
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方法一：水样不经稀释计算式如下：
CODMn
[(10 V1 ) K 10] C[1 / 2 Na2C2O4 ] 8 1000 100
(O2 , mg / L)
水样经重蒸水稀释采用如下计算式：
CODMn
{[(10 V1 ) K 10] [(10 V0 ) K 10] f } C[1 / 2 Na2C2O4Cl- 含量不超过 300mg/L； 2) 本方法的检出限为 0.5mg/L~10.0mg/L,当水样的 IMn 超过 10mg/L 时，应 少取水样并经稀释后再测定； 3) 样品的检测时间和存放要求： 实验室在收到样品后应用 pH 试纸测其 pH 值，若未达至 1~2 之间，向每升样品中加入 5mL 硫酸(1+3)；样品应尽 快分析，最迟不得晚于采样后 2 天，如果保存时间超过 6h，应将样品放 在 0~5℃的暗处保存； 4) 在移取样品进行分析时，应摇动贮存瓶，使瓶中组分充分均匀，确保分 析样品具有代表性，取得的样品短时间不测时应用保鲜膜或表面皿密 封，以免空气中的细菌和还原性灰尘落入； 5) 所取水样要求在回滴定过量的 Na2C2O4 标准溶液时，所消耗 KMnO4 溶 液的体积在 4~6mL 左右，如果所消耗体积过大或过小，都需重新再取 适量的水样进行测定；
三、实验检测步骤
(1) C[1/5KMnO4]=
m =0.01mol/L 溶液的配制与标定 1 V ( Mr ) 5
配制：称取 0.32g KMnO4 溶于 120mL 水中，超声搅拌溶解后，用电热板直火加 热煮沸，使体积减少到 100mL，放置过夜。用 G3 玻璃砂芯漏斗过滤后，将滤液 贮于棕色试剂瓶中保存，KMnO4 浓度约为 0.02mol/L。用移液管移取 10.00mL 0.02mol/L 的 KMnO4 溶液于 100mL 的棕色容量瓶中并用重蒸水定容至刻度线。 标定： ① 准确称取经 120℃烘干 2h 并放冷的 Na2C2O4 0.6705g 于 100mL 烧杯中，加水 溶解后移入 100mL 容量瓶，即为 C[1/2Na2C2O4]=0.1mol/L 的 Na2C2O4 溶液； ② 取 10.00mL 上述 Na2C2O4 溶液于 100mL 的容量瓶中，加重蒸馏水定容后，可 得浓度为 C[1/2Na2C2O4]=0.01mol/L 的 Na2C2O4 溶液；
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③ 将 100mL 重蒸水和 5mL (1+3) H2SO4 依次加入 250mL 的锥形瓶中， 然后用移 液管移取 10.00mL C[1/2Na2C2O4]=0.0100mol/L 的 Na2C2O4 标准溶液，加热至 70~80℃，用 C[1/5KMnO4]=0.01mol/L 溶液滴定至溶液由无色至刚刚出现浅红色 为滴定终点，并保持半分钟内不褪色【注：滴定时在锥形瓶下面放一张白纸 作参照】 。记录消耗 KMnO4 的体积，取平行操作 3 份的数据，分别计算出标 准溶液的浓度，求其平均值，并调节至 C[1/5KMnO4]=0.0100mol/L。 注：若标定出 1/5 KMnO4 的浓度为 0.0100mol/L，则 KMnO4 溶液的校正系数 K 值取 1，若不是，则需按照后续介绍方法来测算 KMnO4 溶液的校正系数。 (2) 水样 CODMn 的测定步骤 ① 取 100mL 充分混匀的水样（若水样有机物含量较高，可取适量水样用重蒸水 稀释至 100mL）置于锥形瓶中，再取 100mL 重蒸水，进行空白实验； ② 加入 5mL (1+3)H2SO4 摇匀； ③ 吸取 10.00mL C[1/5KMnO4]=0.0100mol/L 溶液于锥形瓶中， 摇匀后立即放入沸水 浴中加热 30± 2min（从水浴重新沸腾起计时） 。沸水浴液面要高于瓶内溶液的 液面。如加热过程中红色明显减退，需将水样稀释后重做； ④ 取下锥形瓶，趁热加入 10.00mL C[1/2Na2C2O4]=0.0100mol/L 的 Na2C2O4 标准溶 液【维持温度大约在 75℃】,摇匀后立即用 C[1/5KMnO4]=0.0100mol/L 溶液滴定 至粉红色或微红色，记录 KMnO4 溶液的用量 V1； ⑤ 在滴定至终点后的水样中，趁热加入 10.00mL C[1/2Na2C2O4]=0.0100mol/L 的 Na2C2O4 标准溶液,摇匀后立即用 C[1/5KMnO4]=0.0100mol/L 溶液滴定至微红色， 记录 KMnO4 溶液的用量 V2； 如 KMnO4 溶液浓度为准确的 C[1/5KMnO4]=0.0100mol/L ，滴定时用量应为 10.00mL，即 K=1；否则按下式计算 KMnO4 溶液的校正系数；
