水质-高锰酸盐指数的测定.DOC电子教案
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实验7高锰酸盐指数的测定—酸性高锰酸钾法1. 目的要求1.学习用酸性KMnO4法测定高锰酸盐指数的原理和方法;2.掌握KMnO4溶液的配制与标定;3.理解水中COD Mn的意义。
2. 基本原理水样在酸性条件下,KMnO4将水样中的某些有机物及还原性的物质氧化,剩余的KMnO4用过量的Na2C2O4还原,再以KMnO4标准溶液回滴过量的Na2C2O4,根据加入过量的KMnO4和Na2C2O4标准溶液的量及最后KMnO4标准溶液的用量,计算出高锰酸盐指数,以O2mg/L表示。
其化学反应式如下:4MnO4-+5C(有机物)+12H2O=4Mn2++5CO2+6H2O4MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O此滴定过程示意图如下:3. 仪器与试剂(1)仪器万分之一的分析天平、棕色滴定管25mL、滴定台、洗瓶、玻璃棒、烧杯、锥形瓶、试剂瓶、移液管、吸耳球、恒温水浴等。
(2)试剂 ① KMnO4;②基准Na2C2O4;③ (1+3)H2SO4。
4. 内容与方法(1) =41/5KMnOc 0.01mol/L KMnO 4溶液的配制与标定 配制:称取3.2g KMnO 4,溶于1200mL 水中,搅匀后,加热煮沸使体积减少到约1000mL ,放置过夜,用G3玻璃砂芯漏斗过滤后,将滤液贮于棕色瓶中保存。
将此溶液稀释10倍,配制KMnO 4溶液浓度为:=41/5KMnO c 0.01mol/L ,贮于棕色瓶中,使用当天按下述方法进行标定,并调节至=41/5KMnOc 0.0100mol/L 。
标定:称取基准Na 2C 2O 4 0.1.3400g 于烧杯中,加水溶解后定量转移至200mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
Na 2C 2O 4标准溶液的浓度为:=0.1000mol/L 。
将此标准溶液稀释10倍,配制Na 422O C 1/2Na c 2C 2O 4标准溶液的浓度为:=0.0100mol/L 。
水质高锰酸盐指数的测定一水中的高锰酸盐指数通常用于检测低浓度的化学需氧量,例如自来水.井水和其他水质相对清洁。
这种水质的化学需氧量相对较低。
用高锰酸钾氧化水样中的一些有机物和无机还原性物质比铬法更方便。
主要目的是掌握高锰酸钾标准溶液的制备和校准,以及清洁水中高锰酸盐指数的原理和方法。
一、检测水中高锰酸盐指数的原理在酸性条件下添加已知量的水样KMnO在沸水浴中加热30min,高锰酸钾氧化水样中的一些有机物和无机还原物,并在反应后添加过量的草酸钠Na2C2O将剩余的高锰酸钾还原,然后用高锰酸钾标准滴定溶液回滴过量的草酸钠。
水样中高锰酸盐指数通过计算得到。
二、用于检测水中高锰酸盐指数的仪器和试剂:(1)25mL酸式滴定管,250mL锥形瓶,100mL移液管,10mL移液管,10mL量筒,电炉,玻璃珠若干。
(2)高锰酸钾储存液c(KMnO4,)≈0.1moL/L称取3.2g蒸馏水中溶解高锰酸钾,稀释至1200mL,煮沸,减少体积1000mL放置过夜G-3号砂心漏斗过滤后,滤液储存在棕色瓶中,避光保存。
(3)高锰酸钾标准滴定溶液c(KMnO4)≈0.01mo/L吸取100mL10000高锰酸钾标准储备液mL在容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,混合均匀,避光保存。
其浓度应在使用当天进行校准。
(4)草酸钠储存液c(Na2C2O4)=0.1000mol/L准确称取0.6705g经120℃烘干2h将冷草酸钠溶解在蒸馏水中,移入10000中mL在容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,混合均匀。
(5)草酸钠标准溶液(Na2C2O4)=0.1000mol/L吸收上述草酸钠10.00mL于100mL在容量瓶中,用水稀释至标线,混合均匀。
(6)1:3硫酸溶液在连续搅拌下,1000mL密度为1.84g/mL将浓硫酸慢慢添加到300mL水中。
三、检测高锰酸盐指数的步骤:1.高锰酸钾校准溶液的校准:将50mL蒸馏水和5mL1:3硫酸溶液依次加入250mL在锥形瓶中,然后用移液管加10.00mL0.01000mol/L将草酸钠标准溶液加热至70~85℃,用0.01mol/L高锰酸钾标准滴定溶液滴定。
高锰酸盐指数(de)测定一、实验目(de)高锰酸盐指数是反映水体中有机及无机可氧化物质污染(de)常用指标.本实验选择饮用水、水源水和地面水进行测定高锰酸盐指数,测定范围为0.5-4.5mg/L.对污染较重(de)水,可少取水样,经适当稀释后测定.二、实验原理样品中加入已知样品中加入已知量(de)高锰酸钾和硫酸,在沸水浴中加30分钟,高锰酸钾将样品中(de)某些有机物和无机还原性物质氧化,反应后加入过量(de)草酸钠还原剩余(de)高锰酸钾,再用高锰酸钾标准溶液回滴过量(de)草酸钠.通过计算得到样品中高锰酸盐指数.三、试剂除另有说明,均使用符合国家标准或专业标准(de)分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度(de)水,不得使用去离子水.3.1 硫酸,1+3溶液:在不断搅拌下将100mL 硫酸(密度为1.84g/mL)慢慢加入到300mL 水中,趁热加入数滴高锰酸钾溶液(3.5)直至溶液出现粉红色.3.2 氢氧化钠,500g/L 溶液:称取50g 氢氧化钠溶于水并稀释至100mL.3.3 草酸钠标准贮备液浓度C(1/2Na 2C 2O 4)为0.1000mol/L :称取0.6705g 经120℃烘干2h 并放冷(de)草酸钠(Na 2C 2O 4)溶解水,中移入100mL 容量瓶中用水稀释至标线,混匀,置4℃保存.3.4 草酸钠标准溶液浓度C(1/2 Na 2C 2O 4)为0.0100mol/L :吸取10.00mL 草酸钠贮备液(3.3)于100mL 容量瓶中,用水稀释至标线,混匀.3.5 高锰酸钾标准贮备液,浓度C(1/5KMnO 4)约为0.1mol/L :称取3.2g 高锰酸钾溶解于水并稀释至1000mL.于90-95℃水浴中加热此溶液两小时,冷却.存放两天后,倾出清液贮于棕色瓶中.)约为0.01mol/L:吸取100mL 高锰3.6 高锰酸钾标准溶液浓度C(1/5KMnO4酸钾标准贮备液(3.5)于1000mL 容量瓶中,用水稀释至标线,混匀.此溶液在暗处可保存几个月,使用当天标定其浓度.四、仪器常用(de)实验室仪器和下列仪器.水浴或相当(de)加热装置:有足够(de)容积和功率.酸式滴定管,25mL.五、样品(de)保存采样后要加入硫酸(3.1),使样品pH=1-2并尽快分析.如保存时间超过6小时,则需置暗处,0-5℃下保存,不得超过2天.六、操作步骤6.1 吸取 100.0mL 经充分摇动混合均匀(de)样品或分取适量用水稀释至100mL, 置于250mL 锥形瓶中,加入5±0.5mL 硫酸(3.1),用滴定管加入10.00mL 高锰酸钾溶液(3.6)摇匀.将锥形瓶置于沸水浴内30±2 min(水浴沸腾开始计时).6.2 取出后用滴定管加入 10.00mL 草酸钠溶液(3.4)至溶液变为无色,热用高锰酸钾溶液(3.6)滴定至刚出现粉红色,并保持30 秒不退,记录消耗(de)高锰酸钾溶液体积.6.3 空白试验用100mL 水代替样品,按步骤 6.1 6.2 测定,记录下回滴(de)高锰酸钾溶液(3.6)体积.6.4 向空白试验 6.3 滴定后(de)溶液中加入10.00mL 草酸钠溶液(3.4),如果需要将溶液加热至80℃,高锰酸钾溶液(3.6)继续滴定至刚出现粉红色,保持30 秒不退,录下消耗(de)高锰酸钾溶液(3.6)体积.注:1 沸水浴(de)水面要高于锥形瓶内(de)液面.2 样品量以加热氧化后残留(de)高锰酸钾(3.6)为其加入量(de)1/2~1/3 为宜.加热时,如溶液红色退去,说明高锰酸钾量不够须重新取样,经稀释后测定.3 滴定时温度如低于60℃,反应速度缓慢,因此应加热至80℃左右.4 沸水温度为98℃.如在高原地区,报出数据时,需注明水(de)沸点.七、结果计算高锰酸盐指数(IMn )以每升样品消耗毫克氧数来表示(O2,mg/L)按式(1)计算:式中:V1——样品滴定(6.2)时,消耗高锰酸钾溶液体积,mL;V2——标定(6.4)时所消耗高锰酸钾溶液体积,mL;C——草酸钠标准溶液(3.4),0.0100mol/L.如样品经稀释后测定,按式(2)计算:式中:V——空白试验(6.3)时,消耗高锰酸钾溶液体积,mL;V3——测定(6.1、6.2)时所取样品体积,mL;f——稀释样品时,蒸馏水在100mL测定用体积内所占比例(例如:10mL样品用水稀释至100mL,则f=(100-10)/100=0.90).。
实验9 水中高锰酸盐指数的测定[文] 实验9 水中高锰酸盐指数的测定一、实验目的1.了解和掌握水中高锰酸盐指数的测定方法和原理。
2.学习使用酸性高锰酸钾溶液滴定法测定水样中的高锰酸盐指数。
3.掌握实验操作过程中的注意事项和安全要求。
二、实验原理高锰酸盐指数是反映水体受到有机物和还原性无机物污染程度的重要指标之一。
它表示水体在酸性条件下,与高锰酸钾发生氧化还原反应后,高锰酸钾所消耗的量。
高锰酸盐指数越高,说明水体受到的污染越严重。
酸性高锰酸钾滴定法是测定水中高锰酸盐指数的常用方法。
该方法是在一定浓度的硫酸酸性溶液中,加入一定量高锰酸钾溶液,加热煮沸一定时间,用已知浓度的草酸钠溶液滴定剩余的高锰酸钾,通过计算得到水样中高锰酸盐指数。
三、实验步骤1.采集水样:用干净、干燥的玻璃瓶或塑料瓶采集水样,并贴上标签,注明采样地点、时间等。
2.准备试剂:准备酸性高锰酸钾溶液(0.025mol/L)、草酸钠溶液(0.01mol/L)和硫酸(1+3)溶液。
3.预处理水样:将采集的水样摇匀后,用离心管或过滤器过滤,除去水样中的悬浮物和杂质。
4.滴定操作:将过滤后的水样放入250mL烧杯中,加入5mL酸性高锰酸钾溶液,轻轻摇匀,加热至沸,并保持微沸状态15min。
然后用草酸钠溶液滴定剩余的高锰酸钾,至颜色消失为止。
记录滴定量(V)。
5.空白试验:用同样的方法进行空白试验,除了不加入水样外,其他操作与滴定操作相同。
记录滴定量(V0)。
6.结果计算:根据下列公式计算水样中高锰酸盐指数:高锰酸盐指数(mg/L)= [(V-V0) × C × 8000] / Vw其中,V为滴定水样时消耗的草酸钠溶液体积(mL),V0为空白试验消耗的草酸钠溶液体积(mL),C为草酸钠溶液浓度(mol/L),8000为校正系数,Vw为水样体积(mL)。
四、注意事项和安全要求1.在采集水样时,要确保容器干净、干燥,避免污染和干扰。
实验四水质高锰酸盐指数的测定[文] 水质高锰酸盐指数的测定实验一、实验目的本实验旨在通过化学滴定法测定水质中的高锰酸盐指数,了解水体中有机物和还原性物质的含量,为评价水体的污染程度提供依据。
二、实验原理高锰酸盐指数是指在一定温度下,将水样用酸性条件下的高锰酸钾溶液滴定,消耗的氧化剂量与高锰酸钾的量之比,以百分比表示。
该指数反映水体中有机物和还原性物质的含量。
当水样中存在有机物和还原性物质时,高锰酸钾溶液的用量会相应增加,因此高锰酸盐指数越高,说明水体中的有机物和还原性物质含量越高。
三、实验步骤1.准备工作:准备实验器材、试剂和待测水样。
2.样品处理:将待测水样摇匀,取适量加入到三角瓶中,加入硫酸溶液使水样酸化。
3.氧化反应:向三角瓶中加入高锰酸钾溶液,充分摇匀,放置一段时间,使高锰酸钾与水样中的有机物和还原性物质充分反应。
4.滴定分析:向三角瓶中加入硫酸亚铁铵溶液,使溶液中的高锰酸钾被还原,同时产生亚铁离子。
以亚铁离子为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,直至颜色变化,记录滴定量。
5.空白试验:用蒸馏水代替水样进行空白试验,记录滴定量。
6.数据处理:根据滴定分析和空白试验的结果计算高锰酸盐指数。
四、实验结果与数据分析实验数据如下表所示:5的水样高锰酸盐指数较低,说明其中有机物和还原性物质的含量较低;而编号2、3和4的水样高锰酸盐指数较高,说明其中有机物和还原性物质的含量较高。
这些数据可以为评价水体的污染程度提供依据。
五、结论与讨论通过本实验,我们成功地测定了水质中的高锰酸盐指数,了解了水体中有机物和还原性物质的含量。
实验结果表明,不同水样的高锰酸盐指数存在差异,这可能与水体的来源、环境因素以及人类活动等因素有关。
高锰酸盐指数的测定对于评价水体的污染程度具有重要意义,可以为环境保护和水资源管理提供科学依据。
然而,本实验仅采用了化学滴定法测定高锰酸盐指数,未来可以结合其他方法如光谱分析、色谱分析等,以提高测定的准确性和可靠性。
水质COD、高锰酸盐指数的测定姓名:学号:班级:组别:指导教师:实验概述【实验目的及要求】(1)初步了解污(废)水COD、地表水高锰酸盐指数的测定原理。
(2)掌对污(废)水和湖塘水质监测规范和要求有较直观的认识。
(3)认识到要在水质监测领域有创新,必须关注生物(生态)工程、化学工程等相关领域的理论和技术发展。
实验要求:(1)水样用硫酸酸化,以抑制微生物的生长;并在0~5 ℃条件下保存,保存时间不能超过48 h。
(2)在水浴中加热水样后,水样应保持淡红色,否则,应将水样稀释后,重新进行实验。
(3)水样需稀释时,应该取水样体积的要求如下:在测定回滴过量的草酸钠标准溶液所消耗的高锰酸钾的体积在4~6 mL左右,如果所消耗的体积过大或过小都需要重新取适量水样进行测定。
(4)高锰酸钾与草酸的滴定反应,需要在大约75 ℃条件下进行,否则反应速度慢;该反应生成的Mn2+为其催化剂(即自催化反应),开始时的几滴应慢速滴定,生成Mn2+自催化剂后,可适当加快滴定速度【实验原理】在酸性条件下,用高锰酸钾将水样中的某些有机物及还原性物质氧化,反应后剩余的高锰酸钾用过量草酸或草酸钠还原,过量的草酸或草酸钠再用高锰酸钾标准溶液回滴。
通过计算求出高锰酸盐指数值。
高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标,其测定结果与溶液的酸度、高锰酸钾浓度、加热温度和时间有关。
因此,测定时必须严格遵守操作规定,使结果具有可比性。
方法及适用范围:酸性法适用于氯离子含量不超过300 mg/L的水样。
当水样的高锰酸盐指数值超过5 mg/L时,则酌情分取少量水样,并用蒸馏水稀释后再行测定。
实验内容【实验过程】(实验步骤、记录、数据、分析 )数据记录: 注:1.2.3号水样不稀释,4.5号水样稀释五倍从表中可以看出:V2平均=(11.21+11.15+11.19+11.16+11.19)/5=11.18 根据公式:K=200.10V 得K=0.894数据处理: 水样不稀释时:高锰酸盐指数1(O 2,mg/L)=0.100108]0.10)0.10[(31⨯⨯-+c K V水样稀释时:高锰酸盐指数(O2,mg/L)={][}230 1108]0.10)0.10(10)0.10[(VcfKVKV⨯⨯⨯-+--+式中:V0—空白水样消耗的高锰酸钾的体积,mL;V1—滴定水样时消耗的高锰酸钾溶液量,mL;V2—取原水样体积,mL;K—校正系数;c—草酸钠溶液浓度,0.01mol/L;f—稀释后水样含稀释水的比值,如10.00 mL水样稀释至100.00 mL,则f=0.90;8—氧(1/2O)的摩尔质量,g/moL。
水样中溶解氧的测定班级姓名学号一、实验目的(1)掌握碘量法测定水中溶解氧的原理及其过程;(2)掌握水样采集方法及水样中溶解氧的固定方法;(3)熟练掌握天平使用、溶液配制、移液、滴定等基本操作技能;(4)根据试剂配制方法及指标测定方法会选择所用的仪器并会配制所用的试剂。
二、实验原理水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化为高价锰而生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。
加酸后,氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。
以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠滴定释放出来的碘,计算出溶解氧的含量。
三、操作步骤1、高锰酸钾标准溶液的配制吸取25ml浓度为L高锰酸钾标准溶液,用蒸馏水稀释至250ml,待标定。
2、c(1/2Na2C2O4)=L草酸钠标准溶液的配制吸取浓度为L草酸钠溶液,移入100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线。
3、水样的测定吸取混合均匀的水样于250ml锥形瓶中,加入5ml(1+3)硫酸酸化,加入c(1/5KMnO4)=L高锰酸钾溶液,摇匀,用电炉加热10min(从微沸时计时),但必须往锥形瓶中加入2-3粒玻璃球以防爆沸。
取下锥形瓶。
趁热加入c(1/2Na2C2O4)=L草酸钠标准溶液,摇匀。
立即用c(1/5KMnO4)=L高锰酸钾溶液滴定至微红色,记录消耗高锰酸钾溶液的体积V1。
4、高锰酸钾溶液浓度的标定将上述滴定完毕的溶液加热至80℃左右,然后准确加入c(1/2Na2C2O4)=L草酸钠标准溶液,再用c(1/5KMnO4)=L高锰酸钾溶液滴定至微红色,记录消耗高锰酸钾溶液的体积V2,按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数K。
K=V2样品的测定需平行测定两次,取算术平均值为分析结果。
四、数据记录及结果计算(表中数据手写)高锰酸盐指数(O2,mg/L)=()[]0.1001000800.1000.101⨯⨯⨯-+cKV式中:c—Na2C2O4溶液的浓度,mol/L;V1—滴定时消耗KMnO4溶液的体积,mL;K—校正系数。
实验四 水质高锰酸盐指数的测定一、目的要求1. 掌握高锰酸盐指数的测定原理及方法。
二、实验原理高锰酸盐指数是指在酸性或碱性介质中,以高锰酸钾为氧化剂,处理水样时所消耗的量,以氧的mg/L 来表示。
水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物,均可消耗高锰酸钾。
因此,高锰酸盐指数常被作为地表水体受有机污染物和还原性无机物质污染程度的综合指标。
样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸,在沸水浴中加热30分钟,高锰酸钾将水样中的某些有机物和无机还原性物质氧化,反应后加入过量草酸钠还原剩余的高锰酸钾,再用高锰酸钾标准溶液返滴定过量的草酸钠,通过计算得到样品中高锰酸盐指数。
反应方程式为:OH 8CO 10Mn 2H 16O C 5MnO 2O H 6CO 5Mn 4H 12C 5MnO 4222-242-4222-4++=++++=++++++据此,测定结果的计算式为)/O 1000mol g 00.32O C 21-MnO 45COD 21--242-421MnO -4L mg V cV V V c ()()(水样⨯⋅⨯⎥⎦⎤⎢⎣⎡+=式中,V 1为第一次加入KMnO 4溶液的体积;V 2为第二次加入KMnO 4溶液的体积。
由于Cl -对高锰酸钾法有干扰,因而本法仅适用于地表水、地下水、饮用水和生活污水中的高锰酸钾指数的测定,含Cl -较高的工业废水应采用K 2Cr 2O 7法测定三、仪器与试剂1、100ml 量筒、250ml 锥形瓶、50ml 酸式棕色滴定管、100ml 容量瓶、5ml 吸量管,10ml 胖肚移液管、电炉2、(1+3)硫酸、草酸钠标准贮备液、高锰酸钾标准贮备液:C (KMnO 4)≈0.02 mol/L 四、分析步骤1、草酸钠标准溶液的配制(0.005mol/L ):准确称取草0.17g 左右草酸钠基准物于100~105℃烘干2h 并冷却至室温,置于小烧杯中,加少量水溶解后,定量转移至250ml 容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,计算其准确浓度。
水质-高锰酸盐指数的
测定.D O C
高锰酸盐指数作业指导书
1、技术标准:GB/T11892-1989水质高锰酸盐指数的测定
2、适用范围:
本作业指导书适用于饮用水、水源水和地面水的测定;不适用于工业废水的测定;氯离子含量不超过300mg/L。
测定范围:0.5~4.5mg/L。
3、试剂及仪器设备
试剂:
(1)不含还原性物质的蒸馏水
(2)1+3硫酸溶液:100ml硫酸慢慢加入到300ml水中,不断搅拌。
(3)草酸钠标准贮备液:浓度为0.1000mol/L,按草酸钠当量试剂标签要求配制。
(4)草酸钠标准使用液:浓度为0.0100mol/L,吸取50.00ml草酸钠标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。
(5)高锰酸钾标准贮备液:浓度为0.1mol/L,按高锰酸钾当量试剂标签要求配制。
棕色瓶保存。
(6)高锰酸钾标准使用液:浓度为0.0100mol/L,吸取100ml高锰酸钾标准贮备液于1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。
棕色瓶保存,暗处可保存几个月。
仪器设备:
(1)5ml移液管1支:用来移取1+3硫酸溶液。
(2)10ml移液管2支:分别用来移取高锰酸钾标准使用液和草酸钠标准使用液。
(3)25ml酸式滴定管1支:高锰酸钾标准使用液
(4)250ml锥形瓶若干
(5)恒温水浴锅
4、高锰酸盐指数的定义、原理及分析方法
定义:在一定条件下,用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质,由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量。
原理:样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸,在沸水浴中加热
30min,高锰酸钾将样品中的某些有机物和无机还原性物质氧化,反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾,在用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。
通过计算得到样品中高锰酸盐指数。
分析方法:
(1)样品测定
取水样100ml倒入250ml锥形瓶中
读数: 高锰酸钾标准使用液消耗体积V1
(2)空白试验和K值测定:
第2/4页取100ml蒸馏水倒入250ml锥形瓶中
参照样品测定流程
空白试验
读数: 高锰酸钾标准使用液消耗体积V0
读数: 高锰酸钾标准使用液消耗体积V2
5、计算方法及结果
关于K值: K
(1)水样不经稀释
IM(nmg/L)[(10V1)K10]M81000 10010 V2
(2)水样经过稀释 (当样品的IMn高于10mg/L)
IMn10V1K1010V0K10C M8 1000
V‘
M——草酸钠标准使用液的浓度,0.0100mol/L.
V’——分取水样量(ml)。
C——稀释水样中含水的比值。
6、注意事项
(1)高锰酸盐指数是反映水中有机和无机可氧化物质污染的常用指标,但不能作为理论需氧量或总有机物含量的指标,因为在规定的条件下,许多有机物只能部分地被氧化,容易挥发的有机物。
(2)蒸馏水空白值应小于0.80mg/L,否则应将蒸馏水进行二次蒸馏或将样品适当稀释,以空白值校正测定结果。
(3)水浴加热时间一定要控制在30±2min分钟的范围内,并尽量使加热时
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间统一为30min。
(4)如水浴加热完毕后,溶液应该保持淡红色,如变浅或全部退去,说明高锰酸钾的用量不够,需要将水样的稀释倍数加大再测定,加热氧化后残留的高锰酸钾为其加入量的1/2~1/3为宜。
(5)用高锰酸钾标准溶液滴定时,读数控制在0.6~5.6ml为宜。
(6)水浴加热结束后,应在7min内将样品滴定完毕,并且时间越快越好。