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高锰酸盐指数的测定实验报告一、实验目的1、掌握高锰酸盐指数的测定原理和方法。
2、熟练使用相关实验仪器进行测定操作。
3、了解高锰酸盐指数在水质评价中的意义和应用。
二、实验原理高锰酸盐指数是反映水体中有机和无机可氧化物质污染的常用指标。
在酸性条件下，水样中加入一定量的高锰酸钾溶液，加热反应一定时间，然后加入过量的草酸钠溶液还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算消耗的高锰酸钾量来求得高锰酸盐指数。
化学反应式如下：4MnO₄⁻＋ 5C ＋ 12H⁺ → 4Mn²⁺＋ 5CO₂＋ 6H₂O2MnO₄⁻＋ 5C₂O₄²⁻＋ 16H⁺ → 2Mn²⁺＋ 10CO₂＋ 8H₂O三、实验仪器与试剂1、仪器酸式滴定管（50ml）移液管（10ml、25ml）锥形瓶（250ml）电热恒温水浴锅电子天平2、试剂高锰酸钾标准溶液（01mol/L）：称取32g 高锰酸钾溶于12L 水中，加热煮沸，使体积减少到约 1L，放置过夜，用 G-3 玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮存于棕色瓶中备用。
草酸钠标准溶液（01000mol/L）：称取 06705g 经 105-110℃烘干2h 并冷却的草酸钠溶于水，移入 100ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
硫酸（1+3）：将 1 体积浓硫酸缓缓加入 3 体积水中，混匀。
四、实验步骤1、水样采集与预处理采集具有代表性的水样，置于清洁的玻璃瓶中。
若水样中含有悬浮物质，需用中速定量滤纸过滤，滤液作为测定水样。
2、测定取 1000ml 经预处理的水样于 250ml 锥形瓶中。
加入 5ml（1+3）硫酸，摇匀。
用移液管准确加入 1000ml 001mol/L 高锰酸钾溶液，摇匀。
将锥形瓶放入沸水浴中加热 30min（从水浴重新沸腾起计时）。
取出锥形瓶，趁热加入 1000ml 00100mol/L 草酸钠标准溶液，摇匀。
此时溶液应为无色。
用001mol/L 高锰酸钾溶液滴定至溶液呈微红色，且30s 内不褪色，记录消耗的高锰酸钾溶液体积 V₁（ml）。
水中高锰酸盐指数的测定方法
水中高锰酸盐指数（又称为高锰酸盐消耗量）是用来反映水中
有机物氧化性或水质污染程度的一个重要指标。
测定水中高锰酸盐
指数的方法主要有滴定法和分光光度法两种。
滴定法是最常用的方法之一。
首先，取一定体积的水样，加入
硫酸和磷酸钾，将水样酸化至pH值在2左右，然后加入高锰酸钾溶液，使水样中高锰酸盐的浓度超过水样中有机物的氧化需求量，再
加入硫酸铁铵指示剂。
随着有机物的氧化，高锰酸钾逐渐消耗，水
样中的颜色也逐渐变浅。
当水样中的有机物被氧化完毕，高锰酸盐
消耗完，水样的颜色也不再变淡，此时记录下消耗的高锰酸盐溶液
的体积，通过计算可以得到水样中的高锰酸盐指数。
另一种测定方法是分光光度法。
该方法利用高锰酸盐在酸性条
件下与有机物发生氧化反应，生成低价锰离子，其浓度与水样中的
有机物氧化性成正比。
通过分光光度计测定在一定波长下高锰酸盐
溶液的吸光度，再根据标准曲线计算出水样中高锰酸盐指数的浓度。
需要注意的是，在进行高锰酸盐指数的测定时，应该严格按照
标准操作程序进行操作，以确保测定结果的准确性和可靠性。
同时，
还应该注意样品的采集、保存和处理，以避免外界因素对测定结果的影响。
希望以上信息能够对你有所帮助。
高锰酸盐指数（GB11892—1989）酸性法概述1．方法原理水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。
剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸钾指数数值。
2．方法适用范围酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样。
当水样的高锰酸盐指数数值超过5mg/L时，则酌情分取少量，并用水稀释后再测定。
3．水样的采集和保存水样采集后，应加入硫酸使pH调至< 2，以抑制微生物活动。
样品应尽快分析，必要时，应在0—5℃冷藏保存，并在48小时内测定。
4．仪器（1）沸水浴装置。
（2）250ml锥形瓶。
（3）50ml酸式滴定管。
（4）定时钟。
试剂(1) 高锰酸钾溶液（1/5KMnO4=0.1mol/L）：称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，放置过夜，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。
(2) 高锰酸钾溶液（1/5KMnO4=0.01mol/L）：吸取100ml上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中。
使用当天应进行标定，并调节至0.01mol/L准确浓度。
（注：最好每次用完就换）(3) 1+3硫酸。
(4) 草酸钠标准溶液（1/2Na2C2O4=0.100mol/L）：称取0.6705g在105--110℃烘干1小时并冷却的草酸钠溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
(5) 草酸钠标准溶液（1/2Na2C2O4=0.0100mol/L）：吸取10.00ml上述草酸钠溶液，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
（注：草酸钠标准溶液现配现用）步骤（1）分取100ml混匀水样（如高锰酸钾指数高于5mg/L，则酌情少取，并用水稀释至100ml）于250ml锥形瓶中。
（2）试碱，使pH保持在6-8之间。
（3）加入5ml（1+3）硫酸，摇匀。
（4）加入10.00ml 0.01mol/L高锰酸钾溶液，摇匀，立刻放入沸水浴中加热30分钟（从水浴重新沸腾起计时）。
水中高锰酸盐指数的测定(高锰酸钾法)一、实验目的1．学会高锰酸钾KMnO4标准溶液的配制与标定。
2．掌握清洁水中高锰酸盐指数的测定定原理和方法。
二、原理水样在酸性条件下，高锰酸钾KMnO4将水样中的某些有机物及还原性的物质氧化，剩余的KMnO4用过量的草酸钠Na2C2O4还原，再以KMnO4标准溶液回滴剩余的Na2C2O4，根据加人过量KMnO4,和Na2C2O4,标准溶液的量及最后KMnO4标准溶液的用量，计算高锰酸,盐指数，以mgO2/L表示。
三、仪器与试剂酸式滴定管（50ml），锥形瓶250ml ，高锰酸钾溶液，草酸钠标准溶液，（1+3）硫酸四、实验内容(1)取样:清洁透明水样取样100ml将水样放人250mI.锥形瓶中。
共3份。
(2)加人5m1 (1+3) H2SO4用滴定管准确加人10mL 0. 0lmo1 KMnO4溶液（V1),并投人几粒玻璃珠，加热至沸腾。
从此时准确煮沸10min。
若溶液红色消失，说明水中有机物含量太多，则另取较少量水样用蒸馏水稀释2-5倍(至总体积100ml)，再按步骤（1），(2)重做。
(3)煮沸10min后趁热用吸量管准确加入l0. 00mL 0.01mo1/L草酸钠溶液(V2)摇动均匀，立即用0.01mo1/L KMnO4溶液滴定至显微红色。
记录消耗KMnO4溶液的量(V1＇)。
高锰酸盐指数（O2，mg/L）='11122[C())]81000 V V C VV+-⨯⨯水式中2C——KMnO4标准溶液浓度（1/5 KMnO4，mol/l）1V——开始加入KMnO4标准溶液的量mL；'1V ——最后滴定KMnO 4标准溶液的用量 mL ；）—水样的体积（—），—氧的摩尔质量（—的量—加入草酸钠标准溶液—度—草酸钠标准溶液的浓—水mL /g O 2/18)()/01.0O C Na 2/1(24222V mol ml V L mol C五、实验数据编号1 2 3 V 1＇（ml ） 0.75 0.85 0.80V 1＇平均（ml ）0.80 高锰酸盐指数（O 2，mg/L ） 4.5536六、思考题1、分取100mL 混合水样于250mL 锥形瓶中。
实验四高锰酸盐指数的测定（容量法）本标准参照采用国际标准ISO-8467-1986《水质高锰酸盐指数的测定》一、实验目的1、了解高锰酸盐指数的含义。
2、掌握氧化-还原滴定法测定水中高锰酸盐指数的原理及方法。
二、实验原理高锰酸盐指数定义为：在一定条件下，用高锰酸钾作氧化剂氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质时所消耗的氧量。
样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，在沸水浴中加热30min，高锰酸钾将样品中的某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。
通过计算得到样品中高锰酸盐指数。
三、仪器1、水浴锅。
2、移液管，5、10、50mL。
3、锥形瓶，250mL。
4、酸式滴定管，25mL。
5、容量瓶100、1000mL。
6、量筒。
注：新的玻璃器皿必须用高锰酸钾溶液清洗干净。
四、试剂1、不含还原性物质的水：将1L 蒸馏水置于全玻璃蒸馏器中，加入10mL 硫酸和少量高锰酸钾溶液，蒸馏。
弃去100mL 初馏液，余下馏出液贮于具玻璃塞的细口瓶中。
2、（1+3）硫酸：在不断搅拌下，将100mL 硫酸慢慢加入到300mL 水中。
趁热加入数滴高锰酸钾溶液直至溶液出现粉红色。
3、草酸钠标准贮备液，浓度C（1/2 Na2C2O4）为0.1000mol/L: 称取0.6705g 经120℃烘干2h 并放冷的草酸钠（Na2C2O4）溶于蒸馏水中，移入100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，混匀，置4℃保存。
4、草酸钠标准溶液，浓度C1（1/2Na2C2O4）为0.0100mol/L:吸取10.00mL 草酸钠贮备液于100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，混匀。
5、高锰酸钾标准贮备液，浓度C2（1/5KMnO4）约为0.1mol/L:称取3.2g 高锰酸钾溶解于1.2 升蒸馏水中，加热煮沸0.5-1 小时至体积减至1.0 升，冷却静置过夜（盖上表面皿，以免尘埃入内）。
高锰酸盐指数(de)测定一、实验目(de)高锰酸盐指数是反映水体中有机及无机可氧化物质污染(de)常用指标.本实验选择饮用水、水源水和地面水进行测定高锰酸盐指数,测定范围为0.5-4.5mg/L.对污染较重(de)水,可少取水样,经适当稀释后测定.二、实验原理样品中加入已知样品中加入已知量(de)高锰酸钾和硫酸,在沸水浴中加30分钟,高锰酸钾将样品中(de)某些有机物和无机还原性物质氧化,反应后加入过量(de)草酸钠还原剩余(de)高锰酸钾,再用高锰酸钾标准溶液回滴过量(de)草酸钠.通过计算得到样品中高锰酸盐指数.三、试剂除另有说明,均使用符合国家标准或专业标准(de)分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度(de)水,不得使用去离子水.3.1 硫酸,1+3溶液：在不断搅拌下将100mL 硫酸(密度为1.84g/mL)慢慢加入到300mL 水中,趁热加入数滴高锰酸钾溶液(3.5)直至溶液出现粉红色.3.2 氢氧化钠,500g/L 溶液：称取50g 氢氧化钠溶于水并稀释至100mL.3.3 草酸钠标准贮备液浓度C(1/2Na 2C 2O 4)为0.1000mol/L ：称取0.6705g 经120℃烘干2h 并放冷(de)草酸钠(Na 2C 2O 4)溶解水,中移入100mL 容量瓶中用水稀释至标线,混匀,置4℃保存.3.4 草酸钠标准溶液浓度C(1/2 Na 2C 2O 4)为0.0100mol/L ：吸取10.00mL 草酸钠贮备液(3.3)于100mL 容量瓶中,用水稀释至标线,混匀.3.5 高锰酸钾标准贮备液,浓度C(1/5KMnO 4)约为0.1mol/L ：称取3.2g 高锰酸钾溶解于水并稀释至1000mL.于90-95℃水浴中加热此溶液两小时,冷却.存放两天后,倾出清液贮于棕色瓶中.)约为0.01mol/L：吸取100mL 高锰3.6 高锰酸钾标准溶液浓度C(1/5KMnO4酸钾标准贮备液（3.5）于1000mL 容量瓶中,用水稀释至标线,混匀.此溶液在暗处可保存几个月,使用当天标定其浓度.四、仪器常用(de)实验室仪器和下列仪器.水浴或相当(de)加热装置：有足够(de)容积和功率.酸式滴定管,25mL.五、样品(de)保存采样后要加入硫酸（3.1）,使样品pH=1-2并尽快分析.如保存时间超过6小时,则需置暗处,0-5℃下保存,不得超过2天.六、操作步骤6.1 吸取 100.0mL 经充分摇动混合均匀(de)样品或分取适量用水稀释至100mL, 置于250mL 锥形瓶中,加入5±0.5mL 硫酸（3.1）,用滴定管加入10.00mL 高锰酸钾溶液（3.6）摇匀.将锥形瓶置于沸水浴内30±2 min（水浴沸腾开始计时）.6.2 取出后用滴定管加入 10.00mL 草酸钠溶液（3.4）至溶液变为无色,热用高锰酸钾溶液（3.6）滴定至刚出现粉红色,并保持30 秒不退,记录消耗(de)高锰酸钾溶液体积.6.3 空白试验用100mL 水代替样品,按步骤 6.1 6.2 测定,记录下回滴(de)高锰酸钾溶液（3.6）体积.6.4 向空白试验 6.3 滴定后(de)溶液中加入10.00mL 草酸钠溶液（3.4）,如果需要将溶液加热至80℃,高锰酸钾溶液（3.6）继续滴定至刚出现粉红色,保持30 秒不退,录下消耗(de)高锰酸钾溶液（3.6）体积.注：1 沸水浴(de)水面要高于锥形瓶内(de)液面.2 样品量以加热氧化后残留(de)高锰酸钾（3.6）为其加入量(de)1/2~1/3 为宜.加热时,如溶液红色退去,说明高锰酸钾量不够须重新取样,经稀释后测定.3 滴定时温度如低于60℃,反应速度缓慢,因此应加热至80℃左右.4 沸水温度为98℃.如在高原地区,报出数据时,需注明水(de)沸点.七、结果计算高锰酸盐指数（IMn ）以每升样品消耗毫克氧数来表示（O2,mg/L）按式（1）计算：式中：V1——样品滴定（6.2）时,消耗高锰酸钾溶液体积,mL；V2——标定（6.4）时所消耗高锰酸钾溶液体积,mL；C——草酸钠标准溶液（3.4）,0.0100mol/L.如样品经稀释后测定,按式（2）计算：式中：V——空白试验（6.3）时,消耗高锰酸钾溶液体积,mL；V3——测定（6.1、6.2）时所取样品体积,mL；f——稀释样品时,蒸馏水在100mL测定用体积内所占比例（例如：10mL样品用水稀释至100mL,则f=（100-10）/100=0.90）.。
高锰酸盐指数检测方法
1.高锰酸钾溶液的制备：称取约0.395g高锰酸钾溶于蒸馏水中，用
蒸馏水定容稀释至1000mL，摇匀以得到高锰酸钾溶液。
2.蒸馏水的准备：用纯净的蒸馏水将100mL量瓶冲洗数遍，并将它们
干燥。
3.样品的制备：取少量待测样品过滤，并将滤液用蒸馏水稀释至
100mL。
4.样品的反应：将100mL稀释好的样品倒入锥形瓶中，加入1mL硫酸
浓缩液和5mL高锰酸钾溶液，然后用橡皮塞将锥形瓶封口，摇匀使样品与
高锰酸钾充分反应，放置在室温下暗处反应2小时。
5.样品溶液的准备：在反应的同时准备两个样品溶液，一个是催化剂
样品和一个是对照样品。
催化剂样品与待测样品反应后的溶液，将其与对
照样品的溶液共过滤，以保持样品量的一致性。
6.样品的过滤：将样品溶液用无灰滤纸过滤至100mL容量瓶中。
7. 样品的测量：用样品溶液分别定容到100mL，再取35mL样品溶液
和对照样品溶液分别加入分别为0.1mol/L的硫酸和硫酸亚铁的滴定管中。
8.滴定计算：滴定硫酸亚铁溶液至酒红色消失，纪录滴定体积，然后
再用对照样品进行滴定，以计算高锰酸钾的消耗量（滴定体积差值除以样
品体积），从而得到高锰酸盐指数。
以上就是高锰酸盐指数检测方法的步骤。
需要注意的是，在实际操作
中应注意溶液的配制和使用过程的控制，并遵循实验室的安全操作规范。
高锰酸盐指数的测定（酸性法）适用范围：本标准适用于饮用水、水源水和地表水的测定，检测限：0.5～10mg/L，对于高锰酸盐指数较高的水，可适当稀释后测定。
（本方法不适用于工业废水中有机污染较重的水）试剂：1.高锰酸钾使用液（约0.002mol/L）：称取0.32g高锰酸钾溶于水中，于90~95℃水浴加热30分钟，冷却，用水稀释至1000ml。
3.（1＋3）硫酸：将100ml硫酸慢慢加入到300ml水中，趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色。
4.草酸钠标准溶液（约0.005mol/L）：称取0.6705g在120℃烘干并冷却的优级纯草酸钠溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。
实验步骤：吸取50ml混匀水样于250ml锥形瓶中→加入5ml（1＋3）硫酸，混匀→加入10.00ml 高锰酸钾溶液，摇匀→放入沸水浴中加热30min（从水浴重新沸腾起计时）→取下锥形瓶，趁热加入10ml草酸钠标准溶液，摇匀至无色→立即用高锰酸钾溶液滴定至显微红色（30秒不变色），记录高锰酸钾溶液消耗量。
空白试验：用50ml蒸馏水代替，按上述步骤所测高锰酸钾溶液体积为V0;注意：空白样要用高锰酸钾标准溶液回滴，要记录下回滴所用高锰酸钾溶液体积V2，具体步骤如下：向已所测高锰酸钾溶液体积为V0的空白样中加入l0ml草酸钠标准溶液摇匀→继续用高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录下所用高锰酸钾溶液体积V2。
按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K）。
K＝10/V2式中，10—加入草酸钠标准溶液的体积，ml；V2—回滴加入高锰酸钾溶液消耗量，ml。
结果计算：I（Mn）=(V1-V0)*K*C*16*1000/V式中：V1——滴定样品消耗的高锰酸钾溶液体积，mlV0——空白试验消耗的高锰酸钾溶液体积，mlV ——样品体积，mlK ——锰酸钾溶液的校正系数C ——草酸钠标准溶液的浓度，mol/L16——氧原子摩尔质量，g/mol1000——氧原子摩尔质量g转换成mg的变换系数。
实验四 水质高锰酸盐指数的测定一、目的要求1. 掌握高锰酸盐指数的测定原理及方法。
二、实验原理高锰酸盐指数是指在酸性或碱性介质中，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的量，以氧的mg/L 来表示。
水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物，均可消耗高锰酸钾。
因此，高锰酸盐指数常被作为地表水体受有机污染物和还原性无机物质污染程度的综合指标。
样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，在沸水浴中加热30分钟，高锰酸钾将水样中的某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液返滴定过量的草酸钠，通过计算得到样品中高锰酸盐指数。
反应方程式为：OH 8CO 10Mn 2H 16O C 5MnO 2O H 6CO 5Mn 4H 12C 5MnO 4222-242-4222-4++=++++=++++++据此，测定结果的计算式为)/O 1000mol g 00.32O C 21-MnO 45COD 21--242-421MnO -4L mg V cV V V c （）（）（水样⨯⋅⨯⎥⎦⎤⎢⎣⎡+=式中，V 1为第一次加入KMnO 4溶液的体积；V 2为第二次加入KMnO 4溶液的体积。
由于Cl -对高锰酸钾法有干扰，因而本法仅适用于地表水、地下水、饮用水和生活污水中的高锰酸钾指数的测定，含Cl -较高的工业废水应采用K 2Cr 2O 7法测定三、仪器与试剂1、100ml 量筒、250ml 锥形瓶、50ml 酸式棕色滴定管、100ml 容量瓶、5ml 吸量管，10ml 胖肚移液管、电炉2、（1+3）硫酸、草酸钠标准贮备液、高锰酸钾标准贮备液：C （KMnO 4）≈0.02 mol/L 四、分析步骤1、草酸钠标准溶液的配制（0.005mol/L ）：准确称取草0.17g 左右草酸钠基准物于100~105℃烘干2h 并冷却至室温，置于小烧杯中，加少量水溶解后，定量转移至250ml 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。
高锰酸盐指数的测定
高锰酸盐指数，又称为高锰酸钾测定（COD），是指污
水中高锰酸盐，如高锰酸钾、硫酸钾、铵盐等含量百分含量比例。
由于有机物能够快速被微生物、氧气和光化学反应所分解，因此高锰酸盐指数是测定污水污染程度的一种重要指标。
一般来说，高锰酸盐指数能够反映出水体中的有机物含量及其生物可分解性，因此勾键了水质评价及污水处理的关系。
高锰酸盐指数检测，是采用微滴定法或滴定法进行测定。
首先，将取样后的溶液倒入容量瓶中，再添加适量活性炭，用贴膜覆盖，摇反复混匀，过滤得到的滤液即为样液，放入滴定瓶中，随后以调解液加以彻底混匀，用pBrO3 溶液将样液滴定，反应结束后，用弱碱溶液将高锰酸盐挡键的氧原子溶解掉，使含有高锰酸盐的有机物可向矿化物质转变，再用 0.02mol/L K2Cr2O7 溶液滴定，计算出高锰酸盐指数。
高锰酸盐指数取得标准化数据，可使达到有效评价污水及污水处理技术的有效性，应用于水体监测，可做到把实际含量体现出来，且不受具体有机物名称和结构形式
等因素的影响。
此外，高锰酸盐指数也可以用来测定河水、湖水、湿地水等水体中的有机污染物含量。
然而，使用高锰酸盐指数对水体中污染物的测量也有一定的局限性，虽然取样后的结果可表示有机物的含量，但不能表示有机物的种类，也无法表示污染物的毒性。
此外，混有氯和硫磺的有机物也不能用高锰酸盐指数测定，理论上不能超过300mg/L的测量结果，且对去除有机物中的氮、磷等复分解物无影响。
因此，对于水体污染物含量的测定，除了使用高锰酸盐指数，还应结合其他测定手段，进行综合性的测量。
高锰酸盐指数的测定过程
高锰酸盐指数是量化水质的技术指标，它是测量水中含锰数量的一种方法。
锰在水的氧化还原条件下，会转变成可溶性的有机或无机高锰酸盐形式，而这种转变会影响水的物化性质、腐蚀性质及毒性等，因此，测定水中高锰酸盐指数也就变得尤为重要。
高锰酸盐指数的测定步骤可分为三步：1)样；2)剂配制；3)管反应试验。
1)样
首先，从待测水源中取得一定量的水样，依据水质的类别和测定标准，根据实验设计的要求，对取样体积和取样位置做具体的规定。
如果不做任何处理，可以用水抽吸管取水，但也有可能需要用滤纸预处理，以分离悬浮物和有机成分。
2)剂配制
利用称量精密测量仪器，按实验设计要求混合试剂，将所需的试剂按指定的重量或体积加入至容器中，以便后续的试验。
3)管反应试验
将取样的水样和试剂混合物添加到试管中；然后，将试管放入热水浴中振荡，控制在规定的温度，在混合的过程中，把有机物氧化的程度增加；最后，将反应液在电子台秤中称量，称出试剂和水样在反应时消耗的重量，从而可以计算出高锰酸盐指数。
本实验为获得高锰酸盐指数提供了一种简便而可靠的测定方法，同时，在操作过程中要注意仪器操作和试剂配制的精度，以保证测定
结果的准确性。
以上是高锰酸盐指数的测定过程，精准的测定结果有助于我们了解水质的变化趋势，以便为我们的水资源的合理利用提供参考和支持。
高锰酸盐指数（GB11892—1989）高锰酸盐指数，是指在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的量，以氧的mg/L来表示。
水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物，匀可消耗高锰酸钾。
因此，高锰酸盐指数常被作为水体受还原性有机（和无机）物质污染程度的综合指标。
我国规定了环境水质的高锰酸盐指数的标准。
高锰酸盐指数在以往的水质监测分析书上，亦有被称为化学需氧量的高锰酸钾法。
由于在规定条件下，水中有机物只能部分被氧化，并不是理论上的需氧量，也不是反映水体中总有机物含量的尺度。
因此，用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标，以有别于重铬酸钾法的化学需氧量（应用于工业废水），更符合于客观实际。
（一）酸性法概述1．方法原理水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。
剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸钾指数数值。
显然高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。
因此，测定时必须严格遵守操作规定，使结果具可比性。
2．方法适用范围酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样。
当水样的高锰酸盐指数数值超过5mg/L时，则酌情分取少量，并用水稀释后再测定。
3．水样的采集和保存水样采集后，应加入硫酸使pH调至< 2，以抑制微生物活动。
样品应尽快分析，必要时，应在0—5℃冷藏保存，并在48小时内测定。
4．仪器（1）沸水浴装置。
（2）250ml锥形瓶。
（3）50ml酸式滴定管。
（4）定时钟。
试剂(1) 高锰酸钾溶液（1/5KMnO4=0.1mol/L）：称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，放置过夜，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。
(2) 高锰酸钾溶液（1/5KMnO4=0.01mol/L）：吸取100ml上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中。
高锰酸盐指数测定（酸性法）一、方法原理水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。
剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算得到样品的高锰酸盐指数值。
二、试剂2.1高锰酸钾贮备液（1/5KMnO4=0.1 mol/L）：称取3.2 g高锰酸钾溶于1.2 L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，在暗处放置过夜，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤，滤液贮于棕色瓶中保存。
使用前用0.1000 mol/L的草酸钠标准贮备液标定，求得实际浓度（已准备，需标定）。
2.2高锰酸钾使用液（1/5KMnO4=0.01 mol/L）：吸取一定量的上述高锰酸钾溶液，用水稀释至500 ml，并调节至0.01 mol/L准确浓度，贮于棕色瓶中（需稀释）。
2.3硫酸，密度（ρ20）=1.84 g/ml（已准备）。
2.4硫酸，8+92溶液（已准备）。
2.5硫酸，1+3溶液。
配制时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色（已准备）。
2.6草酸钠标准贮备液（1/2Na2C2O4=0.1000 mol/L）（草酸钠已烘干恒重，选手直接称量配制）。
2.7草酸标准使用液（1/2Na2C2O4=0.0100 mol/L）：吸取10.00ml上述草酸钠溶液移入100ml 容量瓶中，用水稀释至标线。
（需稀释）。
三、仪器（选手可以自备相同规格的玻璃仪器）3.1 四孔数显沸水浴装置1台。
3.2 锥形瓶：250 ml，9个。
3.3 棕色酸式滴定管：50 ml，1支。
3.4 移液管：100 ml，1支。
3.5 容量瓶：100 ml，2个。
3.6 棕色试剂瓶：500 ml ，2个。
3.7 烧杯：100 ml，3个。
3.8 移液管：10 ml，2支。
3.9 吸量管：5 ml，1支。
3.10 量筒：100 ml，1支。
3.11 电子分析天平：型号FA2204B，上海精密科学仪器有限公司生产。
四、实验4.1.高锰酸钾标准滴定溶液C(1/5KMnO4)=0.1 mol/L的标定称取0.25 g于105℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂草酸钠，溶于100 ml硫酸溶液（8+92）中，用配制好的高锰酸钾溶液滴定，近终点时加热至约65℃，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。
高锰酸盐指数（GB11892—1989）高锰酸盐指数，是指在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的量，以氧的mg/L来表示。
水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物，匀可消耗高锰酸钾。
因此，高锰酸盐指数常被作为水体受还原性有机（和无机）物质污染程度的综合指标。
我国规定了环境水质的高锰酸盐指数的标准。
高锰酸盐指数在以往的水质监测分析书上，亦有被称为化学需氧量的高锰酸钾法。
由于在规定条件下，水中有机物只能部分被氧化，并不是理论上的需氧量，也不是反映水体中总有机物含量的尺度。
因此，用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标，以有别于重铬酸钾法的化学需氧量（应用于工业废水），更符合于客观实际。
（一）酸性法概述1．方法原理水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。
剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸钾指数数值。
显然高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。
因此，测定时必须严格遵守操作规定，使结果具可比性。
2．方法适用范围酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样。
当水样的高锰酸盐指数数值超过5mg/L时，则酌情分取少量，并用水稀释后再测定。
3．水样的采集和保存水样采集后，应加入硫酸使pH调至< 2，以抑制微生物活动。
样品应尽快分析，必要时，应在0—5℃冷藏保存，并在48小时内测定。
4．仪器（1）沸水浴装置。
（2）250ml锥形瓶。
（3）50ml酸式滴定管。
（4）定时钟。
试剂(1) 高锰酸钾溶液（1/5KMnO4=0.1mol/L）：称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，放置过夜，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。
(2) 高锰酸钾溶液（1/5KMnO4=0.01mol/L）：吸取100ml上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中。
高锰酸盐指数测定高锰酸盐指数（Chemical Oxygen Demand，COD）是指在酸性条件下，有机物质经氧化反应后所需消耗高锰酸钾的量，是测定废水中有机物质含量的一种重要指标。
高锰酸盐指数测定方法简便、经济，能够快速反映废水中有机性物质的含量，是现代水处理技术中必不可少的环保分析技术之一。
本文将详细介绍高锰酸盐指数的测定原理、方法和注意事项。
一、测定原理高锰酸盐指数（COD）测定是利用高锰酸钾在酸性介质中的氧化性来测定水中有机物的含量。
采用硫酸和高锰酸钾将有机物氧化为低级酸和氧化物，反应生成的氧化物使溶液由灰白色变为深紫色。
在一定的反应时间后，用铁铵盐测定剩余的高锰酸钾，根据高锰酸根离子在吸收波长处的吸光度计算出高锰酸盐指数（COD）。
二、测定方法1. 试剂和仪器试剂：高锰酸钾（K2MnO4）、硫酸（H2SO4）、铁铵盐（Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O）、硫酸铵（NH4）2 SO4。
仪器：分光光度计、移液管、量筒、可控加热设备、盛样瓶、比色皿等。
2. 操作步骤（1）样品处理将废水样品通入大口瓶中，加入硫酸，控制pH值为1.0左右。
样品的处理量一般为50-100mL。
如果样品中含有较多的浮游物和杂质，可以用滤纸滤掉，以避免影响后续测定的准确性。
（2）加入试剂向样品中加入0.25g高锰酸钾，将试管浸泡于水浴中，保持温度在150℃左右，加速反应。
（3）滴定铁铵盐溶液反应时间一般为2小时，取出试管，立即加入硫酸铵，使溶液中的高锰酸钾还原为锰离子，同时加入铁铵盐溶液，将溶液变为浅红色。
用1mol/L硫酸滴定至浅粉红色为止，记录铁铵盐用量V1（mL）。
（4）空白对照相同体积的水作为空白对照，按上述方法进行滴定，记录铁铵盐用量V2（mL）。
空白对照用于纠正试剂本身的色差。
3. 计算COD值COD值的计算公式为：COD=mL(Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O)×0.025×1000 / mL样品COD为高锰酸盐指数（mg/L），0.025是高锰酸钾每毫升的浓度，1000是将mg/L换算成g/L所需的倍数。
实验高锰酸盐指数的测定
一、实验目的
1.掌握高锰酸盐指数的测定的原理和方法；
2.了解水中高锰酸盐指数的测定的测定意义；
3．学习高锰酸盐指数与生化需氧量、化学需氧量的关系。
二、实验原理
在水中加入一定量的高锰酸钾，煮沸十分钟，使水中有机物氧化（红色），加入草酸，使过量的高锰酸钾与草酸作用（无色），最后用高锰酸钾反滴定多余的草酸（红色出现时为终点，自身指示剂），根据用去的高锰酸钾量计算出耗氧量。
（以mg/L 计）
三、实验用品
(1) 仪器：
水浴和相当的加热装置，酸式滴定管，250mL锥形瓶。
(2)试剂：
1. 不含还原性物质的水：将1000mL去离子水置于全玻璃蒸馏器中，加入10mLH
2S0
4
和KMn0
4
(1／5KMn04≈0.1mol／L)蒸馏。
弃去100mL初馏液．余下馏出液贮于具塞的细口瓶中，以下试剂均由此蒸馏水配制。
2. 1+3H
2S0
4
溶液。
3. 草酸钠标准贮备液(1/2 Na
2C
2
4
=0.10000mol／L)：称取O.6705g（经120℃烘干
2h后放于干燥器) Na
2C
2
4
溶于去离子水中，转于至100mL容量瓶中，用水稀释至标线，
摇匀，置4℃保存。
4. 草酸钠标准溶液(1/2 Na
2C
2
4
≈0.0100mol／L)：吸取10．00mL上述草酸钠贮备
液于100mL容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。
5. 高锰酸钾标准贮备液(1/5KMn0
4≈O.1mol/L)：称取 3.2gKMn0
4
溶于水并稀释至
1000mL。
于90—95℃水浴加热2h，冷却。
存放两天，倾出清液，贮于棕色瓶中。
6. 高锰酸钾标推溶液(1/5KMn0
4=0.01mol/L)：吸取上述KMn0
4
贮备液100mL于
1000mL容量瓶中，用水稀释至刻线，混匀。
此溶液在暗处可保存几个月，使用当天标定其浓度。
四、实验步骤
1. 吸取100.OmL经充分摇匀的水样(或取适量水样，稀释至100mL，置于250mL锥形
瓶中，加入5mL1十3 H
2S0
4
，用滴定管加入10.00mLKMn0
4
标准溶液(O.01mol/L)，摇
匀。
将锥形瓶置于沸水浴中加热30min(水浴沸腾开始记时)。
2. 取出后用滴定管加入10.00mL0.0100mol/L Na
2C
2
4
标准溶液至溶液变为无色。
趁热用0.01mol/LKMn0
4
标准溶液滴定到刚出现粉红色，并保持30s不退色。
记录消耗
的KMn0
4
溶液的体积V1。
3. 空白试验用100．0mL水代替水样，按上述步骤测定，记录回滴的KMn0
4
溶液的
体积V。
4. 向上述空白试验滴定后的溶液中加入10.00mL0.0100mol／L Na
2C
2
4
标准溶液，
将溶液加热至80℃，用0.01mol/LKMn0
4
继续滴定至刚出现粉红色，并保持30s不退。
记录消耗的KMn0
4溶液的体积V
2。
计算
1Mn(0
2
， mg/L)＝
式中， V
1一滴定水样时消耗高锰酸钾标准溶液对的体积，mL；V
2
一标定高锰酸钾标准
溶液时所消耗的高锰酸钾标准溶液的体积， mL；V
3
一所取水样的体积；c一草酸标推溶液的浓度，0.0100mol/L。
如样品经稀释后测定，按下式计算：
1Mn(0
2
， mg/L)
式中， V
0一空白试验时，消耗的高锰酸钾标准溶液时的体积， mL： V
3
一所取水样的
体积， mL； f一稀释水样时，去离子水在100mL测定用体积内所占比例(如：取10mL 水样用去离子水稀释至100mL，f=0.90)。
五、实验结果与讨论
六、影响因素
1. 沸水浴的水面要高于锥形瓶的液面。
量不够。
须重新取样，稀释后测定。
2. 加热时，如溶液红色退去，说明KMn0
4
3. 滴定时温度低于60℃，反应速度缓慢，应加热至80℃左右后再滴定。
