高锰酸盐指数测定
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高锰酸盐指数的测定实验报告一、实验目的1、掌握高锰酸盐指数的测定原理和方法。
2、熟练使用相关实验仪器进行测定操作。
3、了解高锰酸盐指数在水质评价中的意义和应用。
二、实验原理高锰酸盐指数是反映水体中有机和无机可氧化物质污染的常用指标。
在酸性条件下,水样中加入一定量的高锰酸钾溶液,加热反应一定时间,然后加入过量的草酸钠溶液还原剩余的高锰酸钾,再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠,通过计算消耗的高锰酸钾量来求得高锰酸盐指数。
化学反应式如下:4MnO₄⁻+ 5C + 12H⁺ → 4Mn²⁺+ 5CO₂+ 6H₂O2MnO₄⁻+ 5C₂O₄²⁻+ 16H⁺ → 2Mn²⁺+ 10CO₂+ 8H₂O三、实验仪器与试剂1、仪器酸式滴定管(50ml)移液管(10ml、25ml)锥形瓶(250ml)电热恒温水浴锅电子天平2、试剂高锰酸钾标准溶液(01mol/L):称取32g 高锰酸钾溶于12L 水中,加热煮沸,使体积减少到约 1L,放置过夜,用 G-3 玻璃砂芯漏斗过滤后,滤液贮存于棕色瓶中备用。
草酸钠标准溶液(01000mol/L):称取 06705g 经 105-110℃烘干2h 并冷却的草酸钠溶于水,移入 100ml 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
硫酸(1+3):将 1 体积浓硫酸缓缓加入 3 体积水中,混匀。
四、实验步骤1、水样采集与预处理采集具有代表性的水样,置于清洁的玻璃瓶中。
若水样中含有悬浮物质,需用中速定量滤纸过滤,滤液作为测定水样。
2、测定取 1000ml 经预处理的水样于 250ml 锥形瓶中。
加入 5ml(1+3)硫酸,摇匀。
用移液管准确加入 1000ml 001mol/L 高锰酸钾溶液,摇匀。
将锥形瓶放入沸水浴中加热 30min(从水浴重新沸腾起计时)。
取出锥形瓶,趁热加入 1000ml 00100mol/L 草酸钠标准溶液,摇匀。
此时溶液应为无色。
用001mol/L 高锰酸钾溶液滴定至溶液呈微红色,且30s 内不褪色,记录消耗的高锰酸钾溶液体积 V₁(ml)。
高锰酸盐指数的测定标准高锰酸盐指数(COD)是污染及废水控制中常用的一项指标,是废水中化学需氧量的一种综合反应, 也就是废水中的有机物的量的指标,而污水处理中常被用来衡量污水中有害物质的浓度,这是废水净化技术中比较常见的指标,具有重要的污染评价意义。
高锰酸盐指数(COD)指的是一定条件下,对水样中的有机物进行氧化降解所需要的抗氧化剂,以及氧化过程后产生的氧化剂,主要用于测定废水中有机物,和高锰酸盐(KMnO4)的量。
高锰酸盐指数(COD)的测定标准可以分为两个部分:水样采集和试验方法。
一、水样采集1.采样方法:根据污染物的性质和分布,确定合适的采样点,并以标准水样瓶及袋装采集水样。
2.水质分类:细分水样的类别,如污染水样、地表水样、地下水样等。
3.采样容量:采样容量要适当,以保证测定结果准确,一般采用1升容量的标准水样瓶或2升容量的标准袋装采样。
二、试验方法1.实验原理:高锰酸盐指数(COD)的测定原理是废水中的有机物在碱性介质下,加入过量的高锰酸盐,以一定温度自动氧化分解有机物;氧化所需高锰酸盐的量就等于有机物的量。
2.实验仪器:该实验需要使用分析天平、分光光度计、高精度pH仪、加热水浴箱和恒温培养箱等仪器材料。
3.实验步骤:(1)在恒温培养箱中定量称取待测废水样品,加入少量高锰酸盐溶液,以高精度pH仪调节pH值至9.0~9.5;(2)用加热水浴箱,将容器加热放置20±1℃,加入过量高锰酸盐溶液,用搅拌器搅拌均匀,在20±1℃下反应1小时;(3)用分光光度计测定有机氧化后的溶液的光度值;(4)按一定的比例计算高锰酸盐指数(COD)的浓度。
高锰酸盐指数(COD)的测定标准也可以用于控制水质污染,可用于污染源强度、污染物浓度及污染特性的应对方案等的制定。
在实施水质污染控制的过程中,COD标准的使用是一个非常有用的参考工具,可以帮助我们准确掌握水体污染程度。
水质高锰酸盐指数的测定一水中的高锰酸盐指数通常用于检测低浓度的化学需氧量,例如自来水.井水和其他水质相对清洁。
这种水质的化学需氧量相对较低。
用高锰酸钾氧化水样中的一些有机物和无机还原性物质比铬法更方便。
主要目的是掌握高锰酸钾标准溶液的制备和校准,以及清洁水中高锰酸盐指数的原理和方法。
一、检测水中高锰酸盐指数的原理在酸性条件下添加已知量的水样KMnO在沸水浴中加热30min,高锰酸钾氧化水样中的一些有机物和无机还原物,并在反应后添加过量的草酸钠Na2C2O将剩余的高锰酸钾还原,然后用高锰酸钾标准滴定溶液回滴过量的草酸钠。
水样中高锰酸盐指数通过计算得到。
二、用于检测水中高锰酸盐指数的仪器和试剂:(1)25mL酸式滴定管,250mL锥形瓶,100mL移液管,10mL移液管,10mL量筒,电炉,玻璃珠若干。
(2)高锰酸钾储存液c(KMnO4,)≈0.1moL/L称取3.2g蒸馏水中溶解高锰酸钾,稀释至1200mL,煮沸,减少体积1000mL放置过夜G-3号砂心漏斗过滤后,滤液储存在棕色瓶中,避光保存。
(3)高锰酸钾标准滴定溶液c(KMnO4)≈0.01mo/L吸取100mL10000高锰酸钾标准储备液mL在容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,混合均匀,避光保存。
其浓度应在使用当天进行校准。
(4)草酸钠储存液c(Na2C2O4)=0.1000mol/L准确称取0.6705g经120℃烘干2h将冷草酸钠溶解在蒸馏水中,移入10000中mL在容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,混合均匀。
(5)草酸钠标准溶液(Na2C2O4)=0.1000mol/L吸收上述草酸钠10.00mL于100mL在容量瓶中,用水稀释至标线,混合均匀。
(6)1:3硫酸溶液在连续搅拌下,1000mL密度为1.84g/mL将浓硫酸慢慢添加到300mL水中。
三、检测高锰酸盐指数的步骤:1.高锰酸钾校准溶液的校准:将50mL蒸馏水和5mL1:3硫酸溶液依次加入250mL在锥形瓶中,然后用移液管加10.00mL0.01000mol/L将草酸钠标准溶液加热至70~85℃,用0.01mol/L高锰酸钾标准滴定溶液滴定。
高锰酸盐指数(de)测定一、实验目(de)高锰酸盐指数是反映水体中有机及无机可氧化物质污染(de)常用指标.本实验选择饮用水、水源水和地面水进行测定高锰酸盐指数,测定范围为0.5-4.5mg/L.对污染较重(de)水,可少取水样,经适当稀释后测定.二、实验原理样品中加入已知样品中加入已知量(de)高锰酸钾和硫酸,在沸水浴中加30分钟,高锰酸钾将样品中(de)某些有机物和无机还原性物质氧化,反应后加入过量(de)草酸钠还原剩余(de)高锰酸钾,再用高锰酸钾标准溶液回滴过量(de)草酸钠.通过计算得到样品中高锰酸盐指数.三、试剂除另有说明,均使用符合国家标准或专业标准(de)分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度(de)水,不得使用去离子水.3.1 硫酸,1+3溶液:在不断搅拌下将100mL 硫酸(密度为1.84g/mL)慢慢加入到300mL 水中,趁热加入数滴高锰酸钾溶液(3.5)直至溶液出现粉红色.3.2 氢氧化钠,500g/L 溶液:称取50g 氢氧化钠溶于水并稀释至100mL.3.3 草酸钠标准贮备液浓度C(1/2Na 2C 2O 4)为0.1000mol/L :称取0.6705g 经120℃烘干2h 并放冷(de)草酸钠(Na 2C 2O 4)溶解水,中移入100mL 容量瓶中用水稀释至标线,混匀,置4℃保存.3.4 草酸钠标准溶液浓度C(1/2 Na 2C 2O 4)为0.0100mol/L :吸取10.00mL 草酸钠贮备液(3.3)于100mL 容量瓶中,用水稀释至标线,混匀.3.5 高锰酸钾标准贮备液,浓度C(1/5KMnO 4)约为0.1mol/L :称取3.2g 高锰酸钾溶解于水并稀释至1000mL.于90-95℃水浴中加热此溶液两小时,冷却.存放两天后,倾出清液贮于棕色瓶中.)约为0.01mol/L:吸取100mL 高锰3.6 高锰酸钾标准溶液浓度C(1/5KMnO4酸钾标准贮备液(3.5)于1000mL 容量瓶中,用水稀释至标线,混匀.此溶液在暗处可保存几个月,使用当天标定其浓度.四、仪器常用(de)实验室仪器和下列仪器.水浴或相当(de)加热装置:有足够(de)容积和功率.酸式滴定管,25mL.五、样品(de)保存采样后要加入硫酸(3.1),使样品pH=1-2并尽快分析.如保存时间超过6小时,则需置暗处,0-5℃下保存,不得超过2天.六、操作步骤6.1 吸取 100.0mL 经充分摇动混合均匀(de)样品或分取适量用水稀释至100mL, 置于250mL 锥形瓶中,加入5±0.5mL 硫酸(3.1),用滴定管加入10.00mL 高锰酸钾溶液(3.6)摇匀.将锥形瓶置于沸水浴内30±2 min(水浴沸腾开始计时).6.2 取出后用滴定管加入 10.00mL 草酸钠溶液(3.4)至溶液变为无色,热用高锰酸钾溶液(3.6)滴定至刚出现粉红色,并保持30 秒不退,记录消耗(de)高锰酸钾溶液体积.6.3 空白试验用100mL 水代替样品,按步骤 6.1 6.2 测定,记录下回滴(de)高锰酸钾溶液(3.6)体积.6.4 向空白试验 6.3 滴定后(de)溶液中加入10.00mL 草酸钠溶液(3.4),如果需要将溶液加热至80℃,高锰酸钾溶液(3.6)继续滴定至刚出现粉红色,保持30 秒不退,录下消耗(de)高锰酸钾溶液(3.6)体积.注:1 沸水浴(de)水面要高于锥形瓶内(de)液面.2 样品量以加热氧化后残留(de)高锰酸钾(3.6)为其加入量(de)1/2~1/3 为宜.加热时,如溶液红色退去,说明高锰酸钾量不够须重新取样,经稀释后测定.3 滴定时温度如低于60℃,反应速度缓慢,因此应加热至80℃左右.4 沸水温度为98℃.如在高原地区,报出数据时,需注明水(de)沸点.七、结果计算高锰酸盐指数(IMn )以每升样品消耗毫克氧数来表示(O2,mg/L)按式(1)计算:式中:V1——样品滴定(6.2)时,消耗高锰酸钾溶液体积,mL;V2——标定(6.4)时所消耗高锰酸钾溶液体积,mL;C——草酸钠标准溶液(3.4),0.0100mol/L.如样品经稀释后测定,按式(2)计算:式中:V——空白试验(6.3)时,消耗高锰酸钾溶液体积,mL;V3——测定(6.1、6.2)时所取样品体积,mL;f——稀释样品时,蒸馏水在100mL测定用体积内所占比例(例如:10mL样品用水稀释至100mL,则f=(100-10)/100=0.90).。
高锰酸盐指数(CODMn)的测定高锰酸盐指数是指在一定条件下,以高锰酸钾为氧化剂,处理水样时所消耗氧气(02)量,以mg/l来表示。
水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物,均可消耗高锰酸钾。
因此,高锰酸盐指数常被作为水体受还原性有机(和无机)物质污染程度的综合指标。
我国规定了环境水质的高锰酸盐指数的标准。
高锰酸盐指数在以往的水质监测分析书上,亦有被称为化学需氧量的高锰酸钾法。
由于在规定条件下,水中有机物只能部分被氧化,并不是理论上的需氧量,也不是反映水体中总有机物含量的尺度。
因此,用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标,以有别于重铬酸钾法的化学需氧量(应用于工业废水),更符合于客现实际。
结论与讨论1 各种条件的掌握很重要氧化还原反应的特点,一是反应速度比较慢,二是在什么条件下进行反应也很重要,因为不同的反应条件会决定不同的反应向,产生不同的反应结果。
2. 水样的酸度条件酸性高锰酸钾滴定法对水样中的酸度有一定的要求,因为酸度可以加快反应速度。
耗氧量的酸度范围要求在0.5-1.0mol/L间。
5mL1+3硫酸溶液加在水样中的酸度为0.75mol/L。
实验证明当水样的酸度控制在0.2mol/L时,耗氧量的滴定也会顺利进行,测结果不会出现偏差。
3. 水样的滴定温度耗氧量的滴定温度,也是反应条件的一个重要方面。
耗氧量滴定温度要求在65℃-85℃之间。
温度的大小对耗氧量的滴定反有影响。
当反应温度大于85℃时,草酸钠则容易分解;当反应温度低于65℃时,则会影响氧化反应的程度.因此,必须严格控制反温度.当室温为25℃时,水样从水浴锅中取下2分钟时水样的温度一般在80-85℃之间,此时正好进行滴定.滴定后水样的温度一般都会在60℃以上.如果掌握好水样取下后的时间与水样的温度的变化关系,就可以使滴定温度保证在65-85℃范围内进行。
如果滴定后水样的温度不能控制在60℃以上时,温度最低也不要低于55℃。
高锰酸盐指数测定原由与要点
一、测定原理
过量高锰酸盐在酸性与沸水浴条件下与有机物反应,过量的高锰酸盐再与过量草酸钠反应,反应后再用高锰酸盐返滴,以返滴的消耗量判断水质中的有机物量,消耗量越大则水质污染越严重。
二、适用性
地表水的测定范围为0.5-4.5mg/l,污染较重的可稀释后进行测定,需注意计算公式不同。
三、干扰因素
1、注意参与反应的各物质浓度配置与使用准确,是实验成功的先决条件;
2、移液准确是保障空白与样品测定准确的重要元素;
3、沸水浴需要在水沸时再放入锥形瓶反应,并且水浴液面高于锥形瓶种的液面,反应时间充分30min,否则反应不充分,将使结果偏低,但又不宜过分反应否则结果偏高;
4、空白的滴定需谨小慎微观察终点的到来,纯水一般0.1ml左右即可达到终点,如果高估空白的滴定终点再进行高锰酸盐的标定的话,则计算浓度(或者说公式中的K值)将偏高;
5、滴定要快速进行,只有保障一定的温度,反应才能较为充分的完成,结果测定将更为准确;
6、终点的判断是刚出现紫红色即可,不能滴定过度需要好好把控;
实验较好进行,测定平行数据时需要摇匀样品,希望上述的注意事项能够帮助您减少疏漏,准确测定~。
水质高锰酸盐指数的测定
高锰酸盐指数(又称高锰酸盐测试、高锰酸盐法、CM计)是水质中最常用的一种指标,是衡量水质及净度的重要指标之一。
高锰酸盐指数测定模块由酸性滴定计和光谱仪组成,用于检测水体中的活性高锰酸盐(TAC),常用于测定工业水源、废水排放、水域污染水体和淡水水体等,反映水质的一般状况和水体形成度,以确定水体的净度和可排放性。
高锰酸盐指数的测定过程主要有两个步骤:第一步是样品的准备,即将样品稀释到一定浓度;第二步是高锰酸盐指数的测试,具体操作为:在酸性滴定计中向样品中加入当量抗坏血酸进行滴定,然后在光谱仪中测量滴定液的光谱吸收度,根据吸收度值计算求出高锰酸盐指数。
高锰酸盐指数的测试对水的污染防治具有重要意义,它可以提供准确的参考数据以评估水的污染状况,以判断水体是否有污染物或腐质;此外,它还可以作为重要的环境指标,应用于水环境质量的定量评价。
因此,在日常生活中,各地应加强水质监测,及早发现水体污染,采取有效措施,保护好我们身边的水资源。
高锰酸盐指数的测定(酸性法)适用范围:本标准适用于饮用水、水源水和地表水的测定,检测限:0.5~10mg/L,对于高锰酸盐指数较高的水,可适当稀释后测定。
(本方法不适用于工业废水中有机污染较重的水)试剂:1.高锰酸钾使用液(约0.002mol/L):称取0.32g高锰酸钾溶于水中,于90~95℃水浴加热30分钟,冷却,用水稀释至1000ml。
3.(1+3)硫酸:将100ml硫酸慢慢加入到300ml水中,趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色。
4.草酸钠标准溶液(约0.005mol/L):称取0.6705g在120℃烘干并冷却的优级纯草酸钠溶于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。
实验步骤:吸取50ml混匀水样于250ml锥形瓶中→加入5ml(1+3)硫酸,混匀→加入10.00ml 高锰酸钾溶液,摇匀→放入沸水浴中加热30min(从水浴重新沸腾起计时)→取下锥形瓶,趁热加入10ml草酸钠标准溶液,摇匀至无色→立即用高锰酸钾溶液滴定至显微红色(30秒不变色),记录高锰酸钾溶液消耗量。
空白试验:用50ml蒸馏水代替,按上述步骤所测高锰酸钾溶液体积为V0;注意:空白样要用高锰酸钾标准溶液回滴,要记录下回滴所用高锰酸钾溶液体积V2,具体步骤如下:向已所测高锰酸钾溶液体积为V0的空白样中加入l0ml草酸钠标准溶液摇匀→继续用高锰酸钾溶液滴定至显微红色,记录下所用高锰酸钾溶液体积V2。
按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数(K)。
K=10/V2式中,10—加入草酸钠标准溶液的体积,ml;V2—回滴加入高锰酸钾溶液消耗量,ml。
结果计算:I(Mn)=(V1-V0)*K*C*16*1000/V式中:V1——滴定样品消耗的高锰酸钾溶液体积,mlV0——空白试验消耗的高锰酸钾溶液体积,mlV ——样品体积,mlK ——锰酸钾溶液的校正系数C ——草酸钠标准溶液的浓度,mol/L16——氧原子摩尔质量,g/mol1000——氧原子摩尔质量g转换成mg的变换系数。
高锰酸盐指数的测定实验报告一、实验目的。
本实验旨在通过测定水样的高锰酸盐指数,了解水中有机物的氧化性和水的污染程度,为环境监测和水质评价提供参考依据。
二、实验原理。
高锰酸盐指数是指水中可被高锰酸盐氧化的有机物的含量。
在强酸性条件下,高锰酸盐与有机物发生反应,高锰酸盐被还原成氧化物,有机物被氧化分解,反应产物呈紫色,通过紫色的消失来判断水样中有机物的含量。
三、实验仪器和试剂。
1. 高锰酸钾溶液。
2. 硫酸。
3. 水样。
4. 滴定管。
5. 量瓶。
6. 锥形瓶。
7. 磁力搅拌器。
8. 恒温水浴。
四、实验步骤。
1. 取适量水样倒入锥形瓶中。
2. 加入硫酸,使水样达到酸性条件。
3. 滴加高锰酸钾溶液,启动磁力搅拌器,使反应充分进行。
4. 当水样溶液呈粉紫色时停止滴加。
5. 记录滴加的高锰酸钾溶液的体积V1(mL)。
6. 在相同条件下,用蒸馏水代替水样进行同样的操作,记录滴加的高锰酸钾溶液的体积V2(mL)。
五、实验数据记录与处理。
1. 计算高锰酸盐指数的测定值,高锰酸盐指数 = (V1-V2)×C×1000/V(mg/L),其中V为水样的体积(mL),C为高锰酸钾溶液的浓度(mol/L)。
2. 根据测定值判断水样的污染程度,高锰酸盐指数越大,水样中有机物的含量越高,污染程度越严重。
六、实验结果分析。
根据实验测得的高锰酸盐指数,可以初步判断水样的污染程度。
结合实际情况,可以进一步分析水质状况,并采取相应的措施进行治理和改善。
七、实验注意事项。
1. 实验过程中要注意操作规范,避免溅射和误操作。
2. 实验后要及时清洗实验器具,保持实验环境整洁。
3. 实验废液要分类存放,避免对环境造成污染。
八、实验总结。
通过本次实验,我们了解了高锰酸盐指数的测定方法,并掌握了相关的操作技能。
实验结果为我们提供了水质评价的依据,对环境监测和水质治理具有一定的指导意义。
以上就是本次高锰酸盐指数的测定实验报告内容,希望对大家有所帮助。
一、高锰酸盐指数介绍高锰酸盐指数,是指在一定条件下,以高锰酸钾为氧化剂,处理水样时所消耗的量,以氧的mg/L来表示。
水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物,均可消耗高锰酸钾。
因此,高锰酸盐指数常被作为水体受还原性有机(和无机)物质污染程度的综合指标。
高锰酸盐指数在以往的水质监测分析书上,亦有被称为化学需氧量的高锰酸钾法。
由于在规定条件下,水中有机物只能部分被氧化,并不是理论上的需氧量,也不是反映水体中总有机物含量的尺度。
因此,用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标,以有别于重铬酸钾法的化学需氧量(应用于工业废水),更符合于客观实际。
二、高锰酸盐指数的测定2.1 锥形瓶的预处理:向250mL锥形瓶内加入1mL硫酸溶液及少量高锰酸钾标准溶液。
煮沸数分钟,取下锥形瓶用草酸钠标准使用溶液滴定至微红色,将溶液弃去。
2.2 吸取100 mL充分混匀的水样,置于上述处理过的锥形瓶中。
加入5 mL硫酸溶液。
用滴定管加人10.00 mL高锰酸钾标准溶液。
2.3 将锥形瓶放人沸腾的水浴中,准确放置30min。
2.4 取下锥形瓶,趁热加人10.00 mL草酸钠标准使用溶液,充分振摇,使红色褪尽。
2.5 于白色背景上,自滴定管滴入高锰酸钾标准溶液,至溶液呈微红色即为终点,记录用量V1(mL)。
2.6 向滴定至终点的水样中,趁热加入10.00 mL草酸钠溶液。
立即用高锰酸钾标准溶液滴定至微红色,记录用量V2(mL)。
如高锰酸钾标准溶液物质的量浓度为准确的0.01000 mol/L,滴定时用量应为10.00mL,否则可求一校正系数(K):K=10/V22.7 如水样用纯水稀释,则另取100mL纯水,同上述步骤滴定,记录高锰酸钾标准溶液消耗量V0(mL)。
2.8 计算公式水样不经稀释高锰酸盐指数=[(10+V1)⨯K-10]*C*1000*8/100水样经稀释高锰酸盐指数={[(10+V1)K-10]-[(10+ V0)K-10]R}*C⨯1000*8/V3三、注意事项1、实验用水严格按照标准分析方法规定的实验条件和操作步骤,制备不含还原性物质的水,可用一次蒸馏水或去离子水,但空白和样品的测定必须使用同一批水。
高锰酸盐指数(codmn)的测定
高锰酸盐指数(codmn)的测定是水质分析的重要指标,它可以保证水性状的稳定,为防治和综合评价水体污染提供有价值的参数。
高锰酸盐指数通常用于分析水的有机物含量,它可以检测还原性有机物,这些物质含量十分重要,它们把水特性污染,改变水环境中的pH值,影响运动性有机污染物降解,对水资源环境污染十分有害。
高锰酸盐指数的测定需要严格控制测试条件,一般来说,采用标准分色试验瓶,按照一定浓度、一定温度等操作要求,在加入专用配制试剂的情况下,将检测样品振荡几分钟,再分别以恒定时间在不同波长的光照下,对检测的色度消失程度进行测量比较,根据计算结果可以获得高锰酸盐指数。
通过高锰酸盐指数的快速测定,可以知晓还原性有机物,保证水体的良好环境,保持水体的平衡和活化,进而满足水环境的保护和长期保持水体的高标准品质。
实验报告课程名称: 土壤学实验 指导老师: 廖敏 成绩:实验名称: 高锰酸盐指数测定 同组学生姓名: 张逸涵 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得一、 实验目的和要求掌握酸性高锰酸钾法测定高锰酸盐指数原理及步骤。
二、 实验内容和原理1. 定义高锰酸盐指数(I Mn ),是指在一定条件下,以高锰酸钾为氧化剂,处理水样时所消耗的量,以氧的mg/L 来表示。
水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物,匀可消耗高锰酸钾。
高锰酸盐指数常被作为水体受还原性有机(和无机)物质污染程度的综合指标。
但是,高锰酸盐指数不能作为理论需氧量或总有机物含量的指标,因为在规定的条件下,许多有机物只能部分地被氧化,易挥发的有机物也不包含在测定值之内。
2. 操作原理水样加入硫酸使呈酸性后,加入一定量的高锰酸钾溶液,并在沸水浴中加热反应一定的时间。
剩余的高锰酸钾,用草酸钠溶液还原并加入过量,再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠,通过计算求出高锰酸盐指数值。
3. 计算公式 水样未经稀释时:专业: 农资1202 姓名: 平帆 学号: 3120100152 日期: 2014.12.10地点: 农生环B255装订线高锰酸盐指数I Mn(O2,mg/L)=[(10+V)K-10]×M×8×1000100式中:V——滴定水样时,高锰酸钾溶液的消耗量(ml);K——校正系数(单位体积高锰酸钾溶液(1/5 KMnO4)相当于草酸钠标准溶液(1/2 Na2C2O4)的体积);M——草酸钠溶液浓度(mol/L);8——氧(1/4 O2)摩尔质量。
三、实验器材与仪器1.主要仪器沸水浴装置、取水装置、250ml锥形瓶、25ml酸式滴定管、10ml移液枪;2.试剂水样(取于生科院后河水);硫酸,1+3溶液、0.1000mol/l (1/2 Na2C2O4)标准溶液、0.01mol/L (1/5KMnO4)标准溶液。
高锰酸盐指数的测定水质高锰酸盐指数的测定1 适用范围本标准规定了测定水中高锰酸盐指数的方法。
本标准适用于饮用水、水源水和地表水的测定,测定范围为0.5mg/L~10.0mg/L,检出限为0.5mg/L。
对于高锰酸盐指数较高的水,可适当稀释后测定。
本方法不适用于测定工业废水中有机污染较重的水,如需测定,可用重铬酸盐法测定其化学需氧量。
2 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
2.1 高锰酸盐指数:permanganate index在一定条件下,用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及无机可氧化物质,由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量。
用I Mn 表示。
高锰酸盐指数是反映水体中有机及无机可氧化物质污染的常用指标,但不能作为理论需氧量或总有机物含量的指标,因为在规定的条件下,许多有机物只能部分地被氧化,易挥发的有机物也不包含在测定值之内。
3 方法原理样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸,在沸水浴中加热30min,高锰酸钾将样品中的某些有机物和无机可氧化物质氧化,反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾,再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。
通过计算得到样品中高锰酸盐指数。
4 试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水均使用不含还原性物质的重蒸水,不得使用去离子水。
4.1 不含还原性物质的水:将1L 蒸馏水置于全玻璃蒸馏器中,加入2mL硫酸(4.2)和少量高锰酸钾颗粒使溶液呈红色,蒸馏(在蒸馏过程中始终保持被蒸馏的水呈2红色)。
弃去100mL 初馏液,余下馏出液贮于具玻璃塞的细口瓶中。
4.2 硫酸(H2SO4):密度(ρ20)为1.84g/mL。
4.3 硫酸,1+3 溶液:在不断搅拌下,将100mL 硫酸(4.2)慢慢加入到300mL水中。
趁热加入数滴高锰酸钾溶液(4.7),直至溶液出现粉红色。
4.4 氢氧化钠(碱性高锰酸钾氧化法中使用),500g/L 溶液:称取50g 氢氧化钠溶于水并稀释至100mL。
高锰酸盐指数(G B11892—1989)酸性法概述1.方法原理水样加入硫酸使呈酸性后,加入一定量的高锰酸钾溶液,并在沸水浴中加热反应一定的时间。
剩余的高锰酸钾,用草酸钠溶液还原并加入过量,再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠,通过计算求出高锰酸钾指数数值。
2.方法适用范围酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样。
当水样的高锰酸盐指数数值超过5mg/L时,则酌情分取少量,并用水稀释后再测定。
3.水样的采集和保存水样采集后,应加入硫酸使pH调至< 2,以抑制微生物活动。
样品应尽快分析,必要时,应在0—5℃冷藏保存,并在48小时内测定。
4.仪器(1)沸水浴装置。
(2)250ml锥形瓶。
(3)50ml酸式滴定管。
(4)定时钟。
试剂(1) 高锰酸钾溶液(1/5KMnO4=0.1mol/L):称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中,加热煮沸,使体积减少到约1L,放置过夜,用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后,滤液贮于棕色瓶中保存。
(2) 高锰酸钾溶液(1/5KMnO4=0.01mol/L):吸取100ml上述高锰酸钾溶液,用水稀释至1000ml,贮于棕色瓶中。
使用当天应进行标定,并调节至0.01mol/L准确浓度。
(注:最好每次用完就换)(3) 1+3硫酸。
(4) 草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O4=0.100mol/L):称取0.6705g在105--110℃烘干1小时并冷却的草酸钠溶于水,移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线。
(5) 草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O4=0.0100mol/L):吸取10.00ml上述草酸钠溶液,移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线。
(注:草酸钠标准溶液现配现用)步骤(1)分取100ml混匀水样(如高锰酸钾指数高于5mg/L,则酌情少取,并用水稀释至100ml)于250ml锥形瓶中。
(2)试碱,使pH保持在6-8之间。
(3)加入5ml(1+3)硫酸,摇匀。
(4)加入10.00ml 0.01mol/L高锰酸钾溶液,摇匀,立刻放入沸水浴中加热30分钟(从水浴重新沸腾起计时)。
高锰酸盐指数测定高锰酸盐指数(Chemical Oxygen Demand,COD)是指在酸性条件下,有机物质经氧化反应后所需消耗高锰酸钾的量,是测定废水中有机物质含量的一种重要指标。
高锰酸盐指数测定方法简便、经济,能够快速反映废水中有机性物质的含量,是现代水处理技术中必不可少的环保分析技术之一。
本文将详细介绍高锰酸盐指数的测定原理、方法和注意事项。
一、测定原理高锰酸盐指数(COD)测定是利用高锰酸钾在酸性介质中的氧化性来测定水中有机物的含量。
采用硫酸和高锰酸钾将有机物氧化为低级酸和氧化物,反应生成的氧化物使溶液由灰白色变为深紫色。
在一定的反应时间后,用铁铵盐测定剩余的高锰酸钾,根据高锰酸根离子在吸收波长处的吸光度计算出高锰酸盐指数(COD)。
二、测定方法1. 试剂和仪器试剂:高锰酸钾(K2MnO4)、硫酸(H2SO4)、铁铵盐(Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O)、硫酸铵(NH4)2 SO4。
仪器:分光光度计、移液管、量筒、可控加热设备、盛样瓶、比色皿等。
2. 操作步骤(1)样品处理将废水样品通入大口瓶中,加入硫酸,控制pH值为1.0左右。
样品的处理量一般为50-100mL。
如果样品中含有较多的浮游物和杂质,可以用滤纸滤掉,以避免影响后续测定的准确性。
(2)加入试剂向样品中加入0.25g高锰酸钾,将试管浸泡于水浴中,保持温度在150℃左右,加速反应。
(3)滴定铁铵盐溶液反应时间一般为2小时,取出试管,立即加入硫酸铵,使溶液中的高锰酸钾还原为锰离子,同时加入铁铵盐溶液,将溶液变为浅红色。
用1mol/L硫酸滴定至浅粉红色为止,记录铁铵盐用量V1(mL)。
(4)空白对照相同体积的水作为空白对照,按上述方法进行滴定,记录铁铵盐用量V2(mL)。
空白对照用于纠正试剂本身的色差。
3. 计算COD值COD值的计算公式为:COD=mL(Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O)×0.025×1000 / mL样品COD为高锰酸盐指数(mg/L),0.025是高锰酸钾每毫升的浓度,1000是将mg/L换算成g/L所需的倍数。
水质高锰酸盐指数的测定1 适用范围本标准规定了测定水中高锰酸盐指数的方法。
本标准适用于饮用水、水源水和地表水的测定,测定范围为0.5mg/L~10.0mg/L,检出限为0.5mg/L。
对于高锰酸盐指数较高的水,可适当稀释后测定。
本方法不适用于测定工业废水中有机污染较重的水,如需测定,可用重铬酸盐法测定其化学需氧量。
2 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
2.1 高锰酸盐指数:permanganate index在一定条件下,用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及无机可氧化物质,由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量。
用I Mn 表示。
高锰酸盐指数是反映水体中有机及无机可氧化物质污染的常用指标,但不能作为理论需氧量或总有机物含量的指标,因为在规定的条件下,许多有机物只能部分地被氧化,易挥发的有机物也不包含在测定值之内。
3 方法原理样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸,在沸水浴中加热30min,高锰酸钾将样品中的某些有机物和无机可氧化物质氧化,反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾,再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。
通过计算得到样品中高锰酸盐指数。
4 试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水均使用不含还原性物质的重蒸水,不得使用去离子水。
4.1 不含还原性物质的水:将1L 蒸馏水置于全玻璃蒸馏器中,加入2mL硫酸(4.2)和少量高锰酸钾颗粒使溶液呈红色,蒸馏(在蒸馏过程中始终保持被蒸馏的水呈2红色)。
弃去100mL 初馏液,余下馏出液贮于具玻璃塞的细口瓶中。
4.2 硫酸(H2SO4):密度(ρ20)为1.84g/mL。
4.3 硫酸,1+3 溶液:在不断搅拌下,将100mL 硫酸(4.2)慢慢加入到300mL水中。
趁热加入数滴高锰酸钾溶液(4.7),直至溶液出现粉红色。
4.4 氢氧化钠(碱性高锰酸钾氧化法中使用),500g/L 溶液:称取50g 氢氧化钠溶于水并稀释至100mL。
水质中高锰酸盐指数的测定
高锰酸盐指数(COD)是一种测定水中有机物质含量的常用方法。
它测量水样中有机物质在经过高锰酸钾氧化的情况下所释放出的过氧化氢的浓度。
COD的单位通常为毫克/升(mg/L)。
在实验室中测定COD的方法有多种,但最常用的是化学需氧量(COD)法。
这种方法的原理是将水样加入一定的高锰酸钾溶液并搅拌均匀,然后在一定的温度下(通常为150℃)氧化一段时间(通常为2小时)。
氧化过程中,水样中的有机物质会被氧化成过氧化氢,过氧化氢的浓度可以通过分光光度法测定。
根据标准曲线,可以计算出水样中有机物质的含量。
在使用COD法测定水质中的有机物质时,应注意以下几点:使用纯净的蒸馏水和高锰酸钾溶液,以避免干扰因素。
在指定的温度和时间内进行氧化反应,以保证结果的准确性。
使用纯净的空气进行氧化反应,以保证氧气的质量浓度的准确性。
在测定过氧化氢浓度时,使用精密的分光光度仪。
在进行测定前,应对水样进行稀释和过滤,以去除固体颗粒和微生物,避免干扰测定结果。
在进行测定时,应使用防腐剂(如硫酸钠)来防止水样中的有机物质在储存过程中发生变化。
在进行测定时,应使用校准曲线来确定过氧化氢浓度与有机物质含量之间的关系,以保证测定结果的准确性。
高锰酸盐指数测定是评估水质的重要指标,也是控制水污染的常用方法。
通过对水质中有机物质含量的测定,可以了解水体中的生物活动情况,为后续的水质治理和保护提供重要的依据。
高锰酸盐指数(GB11892—1989)
酸性法
概述
1.方法原理
水样加入硫酸使呈酸性后,加入一定量的高锰酸钾溶液,并在沸水浴中加热反应一定的时间。
剩余的高锰酸钾,用草酸钠溶液还原并加入过量,再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠,通过计算求出高锰酸钾指数数值。
2.方法适用范围
酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样。
当水样的高锰酸盐指数数值超过5mg/L时,则酌情分取少量,并用水稀释后再测定。
3.水样的采集和保存
水样采集后,应加入硫酸使pH调至< 2,以抑制微生物活动。
样品应尽快分析,必要时,应在0—5℃冷藏保存,并在48小时内测定。
4.仪器
(1)沸水浴装置。
(2)250ml锥形瓶。
(3)50ml酸式滴定管。
(4)定时钟。
试剂
(1) 高锰酸钾溶液(1/5KMnO4=0.1mol/L):称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中,加热煮沸,使体积减少到约1L,放置过夜,用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后,滤液贮于棕色瓶中保存。
(2) 高锰酸钾溶液(1/5KMnO4=0.01mol/L):吸取100ml上述高锰酸钾溶液,用水稀释至1000ml,贮于棕色瓶中。
使用当天应进行标定,并调节至0.01mol/L准确浓度。
(注:最好每次用完就换)
(3) 1+3硫酸。
(4) 草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O4=0.100mol/L):称取0.6705g在105--110℃烘干1小时并冷却的草酸钠溶于水,移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线。
(5) 草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O4=0.0100mol/L):吸取10.00ml上述草酸钠溶液,移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线。
(注:草酸钠标准溶液现配现用)
步骤
(1)分取100ml混匀水样(如高锰酸钾指数高于5mg/L,则酌情少取,并用水稀释至100ml)于
250ml锥形瓶中。
(2)试碱,使pH保持在6-8之间。
(3)加入5ml(1+3)硫酸,摇匀。
(4)加入10.00ml 0.01mol/L高锰酸钾溶液,摇匀,立刻放入沸水浴中加热30分钟(从水浴重新沸腾起计时)。
沸水浴液面要高于反应溶液的液面。
(5)取下锥形瓶,趁热加入10.00ml 0.0100mol/L草酸钠标准溶液,摇匀。
立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色,记录高锰酸钾溶液消耗量V1。
(6)高锰酸钾溶液浓度的标定:将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃,准确加入10.00ml草酸钠标准溶液(0.0100mol/L),再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。
记录高锰酸钾溶
液消耗量,按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数(K):K=
V 00
10⋅
式中,V—高锰酸钾溶液消耗量(ml)。
若水样经稀释时,应同时另取100ml水,同水样操作步骤进行空白试验。
计算
1.水样不经稀释
高锰酸盐指数(O2,mg/L)= ﹝(10+V1)K-10﹞⨯M⨯1000⨯8
100
式中,V1—滴定水样时,高锰酸钾溶液的消耗量(ml);
K—校正系数;
M—高锰酸钾溶液浓度(mol/L);
8—氧(1/2 O)摩尔质量。
注意事项
(1)在水浴中加热完毕后,溶液仍保持淡红色,如变浅或全部褪去,说明高锰酸钾的用量不够。
此时,应将水样稀释倍数加大后再测定;
(2)在酸性条件下,草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在60—80℃,所以滴定操作必须趁热进行,若溶液温度过低,需适当加热。
(3)高锰酸钾回滴,滴定终点要控制在恰好变色。
用酸性法测定高锰酸盐指数时的注意事项
摘要:高锰酸盐指数的测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间及所用蒸馏水的纯度等条件有关,因此,在测定时必须严格遵守操作的有关规定,使结果准确。
关键词:酸性法高锰酸盐指数
高锰酸盐指数是反应水体中有机及无机可氧化物质污染的常用指标,它是在一定条件下,用高锰酸钾氧化水中的某些有机物及无机还原性物质,由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量,以氧的mg/L表示。
酸性法测定高锰酸盐指数时的误差主要来源于高锰酸钾溶液的不稳定性,浓度标定不准确引入的误差和测定条件的酸度、温度控制不当影响反应引入的误差。
因此,要消除误差,获得一个相对的准确测定值,必须要解决好以下几点:
1.配制较稳定0.1mol/L的高锰酸钾溶液
纯的高锰酸钾溶液是相当稳定的,但因市售的高锰酸钾试剂常含有一些杂质,并且受蒸馏水中常含有微量还原性物质的影响,促进了高锰酸钾溶液的分解,此外,由于KMnO4溶液能自行分解,分解的速度因溶液的pH值而不同,一般在中性溶液中分解很慢,在碱性和酸性溶液中分解较快,见光分解的速度更快。
因此,必须正确地配制和保存高锰酸钾溶液。
为了配制较稳定的KMnO4溶液,常采用下列措施:
(1)称取3.2g的KMnO4,溶解在不含还原性物质的蒸馏水中并稀释至1000mL。
(2)将配制好的KMnO4溶液于90~95℃水浴中加热两小时,然后在暗处放置2~3d,使溶液中可能存在的还原性物质完全氧化。
(3)倾出清夜,贮存于棕色试剂瓶中并存放于暗处,以待标定。
2.准确标定0.1mol/L的KMnO4溶液的浓度
用 Na2C2O4标定KMnO4溶液。
其标定方法是将 Na2C2O4在105~110℃烘干约2h以后,冷却至室温即可使用。
在H2SO4酸性溶液中MnO4-与C2O42-的反应:
2MnO4-+5C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8H2O
为了能使此反应定量的迅速进行,应控制好以下条件:
(1)温度控制:反应温度70~80℃。
低于此温度或室温下反应速度极慢,温度超过90℃,H2C2O4部分分解导致标定结果偏高。
同时要保证沸水浴的水面要高于锥形瓶内的液面。
(2)酸度控制:滴定应在一定酸度的H2SO4介质中进行,一般滴定开始时,溶液[H+]应为0.5~1mol/L 左右,滴定终了时应为0.2~0.5mol/L左右。
酸度过低,MnO4-会部分被还原成MnO2;酸度过高会促进H2C2O4分解。
(3)滴定速度:滴定时应待第一滴KMnO4红色褪去之后再滴入第二滴,因为滴定反应速度极慢,只有滴入KMnO4反应生成Mn2+作为催化剂时,滴定才逐渐加快。
否则在热的酸性溶液中,滴入的KMnO4来不及和C2O42-反应而发生分解:
4MnO4-+12H+==4Mn2++5O2↑+6H2O
导致标定结果偏低。
(4)滴定终点: KMnO4终点不太稳定,这是由于空气中还原性气体及尘埃等杂质使MnO4-缓慢分解,粉红色消失,所以保持30s不退色即可认为已经到达滴定终点。
3.严格控制测定条件,使结果准确可靠
高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标,其测定结果与所用蒸馏水的纯度、溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。
因此,测定时必须严格遵守操作规定,使结果具可比性。
操作步骤应按《水和废水分析方法》(第4版)的规定进行。
应注意以下几个问题:
(1)配置COD Mn试剂要求用新鲜的蒸馏水,最好用重蒸水(不含还原性物质的水即:将1L蒸馏水置于全玻璃蒸馏器中,加入10mL硫酸和少量高锰酸钾溶液,蒸馏。
弃去100mL初溜液,余下溜出液贮于具玻璃塞的细口瓶中。
)或超纯水,而不能用去离子水。
因为去离子水中含有微量树脂浸出物和树脂崩解微粒,不宜用于配置有机物质分析的试液。
离子交换处理能除去原水中绝大部分盐类、碱和游离酸,但不能完全除去有机物。
如果用含有有机物的去离子水配置COD Mn试液,在做水样时其本底值会偏高,影响对样品水的测定。
(2)应先标定好0.1mol/L KMnO4(1/5KMnO4)准确浓度,再根据稀释公式把浓度调节到
0.01000—0.009600mol/L范围内,以减小误差。
(3)加入10.00ml的0.01mol/LKMnO4和0.01mol/L Na2C2O4时均应用滴定管加药,这样既快又准。
(4)加热的时间应从水浴开始沸腾时计时,时间为30±2min,时间要卡准。
加热时间短,测定结果偏低,加热时间长了将导致测定结果偏高。
总之,要消除酸性法测定高锰酸盐指数时的误差,必须应用符合标准的纯水,要配制和保存好草酸钠和高锰酸钾标准溶液,准确进行标定,严格控制测定条件。
只有这样,才能获得一个相对的准确测定值。