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农产品中农兽药残留检测技术与应用研究

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农业环境科学学报2007,26(增刊):656-661

JournalofAgro-EnvironmentScience

农产品中农兽药残留检测技术与应用研究

褚洪蕊,唐景春

(天津市城市生态环境修复与污染防治重点实验室,南开大学环境科学与工程学院,天津300071)

摘要:结合农产品质量安全检测的需求,综述了仪器分析、生物传感器、免疫分析和酶抑制法在农兽药残留检测中的

研究及应用,并展望了未来加强农兽药残留检测,提高农产品质量的途径。

关键词:农产品质量;农兽药残留;检测技术

中图分类号:X836󰀁󰀁󰀁文献标识码:A󰀁󰀁󰀁文章编号:1672-2043(2007)增刊-0656-06

DetectionTechniquesofPesticidesandVeterinaryDrugResiduesinFarmProduct

CHUHong-ru,iTANGJing-chun

(RemediationandPollutionControlforDrbanEcologicalEnvironment.CollegeofEnvironmentalScienceandEngineering.

NankaiUniversity,Tianjin300071,China)

Abstract:Thedetectiontechniquesofpesticidesandveterinarydrugresiduesinfarmproductwerereviewed.Fourmajortech󰀁

niqueswereinstrumentanalysis,biosensor,immunoanalysisandenzymeinhibitionanalysis.Intheend,themethodsfortheim󰀁

provementoffarmproductqualitywereproposed.

Keywords:farmproductquality;veterinanydrugresidues;detectiontechniques

󰀁󰀁农产品是人类赖以生存和发展的物质基础,包括

种植业、养殖业、林业、牧业、水产业生产的各种植物、

动物的初级产品,与人类的生活饮食息息相关,因此

农产品安全问题是关系到全民健康和国计民生的大

事。随着人们生活水平的提高,农产品安全问题也越

来越受到人们的关注。我国加入WTO后,农作物出

口市场迅速扩大,农产品安全问题已经成为国际贸易

中的重要技术壁垒,严重影响到我国的农产品出口贸

易。因此建立快速、高效、灵敏的农产品安全检测方

法具有重要意义。

󰀁󰀁中国是一个农药生产和使用大国,年产量约45

万,t每年用量约为25万t。其中杀虫剂(有机磷、氨

基甲酸酯等)约占总量的70%,杀菌剂约占13%,除

草剂约占15%,还有少量的生长调节剂和杀鼠剂。

农药的使用在保护农作物、防治病虫草害、促进农业

增产等方面发挥了巨大作用,但与此同时也导致了粮

食、蔬菜等农产品的农残污染日益严重。此外,在畜

收稿日期:2007-07-27作者简介:褚洪蕊(1983󰀂),女,在读硕士,主要从事环境微生物方面的研究。E-mai:lchuhongrui2006@126.com牧业中过量使用抗生素(氯霉素系)、抗菌药物(磺胺

类)和生长素(如己烯雌酚)等,虽然在降低发病率和

死亡率、促进生长、提高饲料利用率等方面发挥了积

极作用,却导致了兽药在动物体内的滞留或蓄积,严

重影响到动物源性农产品的安全。

󰀁󰀁屡屡见诸于媒体的农产品食用中毒事件和发达

国家绿色壁垒的限制使农兽药残留问题成为农产品

安全检测的重要内容。本文根据各检测方法的不同

检测原理,论述了仪器分析法、生物传感器检测法、免

疫分析法和酶抑制法等技术在农产品农兽药残留检

测中的研究和应用。

1仪器分析法

󰀁󰀁仪器分析法是利用光谱仪、色谱仪、质谱仪等大

型精密仪器来进行农药残留分析的方法。

󰀁󰀁谢永红等[1]采用RF2540型荧光分光光度计,应

用共振光散射比浊法测定了蔬菜中残留的甲胺磷和

敌敌畏,该方法回收率在95%~101%,结果令人满

意。分光光度计[2]如721、7230、岛津120等型号均适

用于农药残留快速检测,其原理就是通过显色反应,用分光光度计在412nm处测定有机磷和氨基甲酸酯

类农药对胆碱酯酶正常功能的抑制率,从而判断样品

中是否含有此类农药。该方法快速、灵敏、经济,但是

只能定性不能定量,当测出有农药超标的产品时,如

果必要可应用色谱、质谱等精密仪器进行定量分析。

󰀁󰀁基于色谱和质谱的分析方法精密度高、重复性

好,是农药残留定量分析的主要检测方式。色谱法具

有高效的分离能力和高灵敏度的定量检测能力。质

谱法能在多种残留物同时存在的情况下进行定性定

量分析。色-质联用法包括气相色谱-质谱联用

(GC-MS)和液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)。

气相色谱-化学电离质谱法可用来分析水果和蔬菜

上多种致癌农药的残留量,如高灭磷、丁草胺、谷硫

磷、敌菌丹、克菌丹、杀虫腺、百菌清、禾草灵、烯氟乐

灵、异丙甲草胺、恶草灵等。大部分农药可用GC-

MS检测,但对极性或热不稳定性太强的农药(及其代

谢物)不适用(如灭菌丹、利谷险、黄草消等),可采用

高效液相色谱-质谱来检测。据统计,液相色谱可以

分析的物质约占世界上已知化合物的80%以上,且

具有检测灵敏度高、选择性好、定性定量同时进行、结

果可靠等特点[3]。近几年发展起来的色谱-串联质

谱(MS/MS)在农药残留分析中更具优势,该方法在

许多干扰物质存在时也能分析其中的痕量农药残留,

因此得到了广泛应用。

󰀁󰀁晋玉霞等、姚青分别用毛细管气相色谱法快速测

定了粮食[4]、茶叶[5]中多种有机磷农药残留,检测结

果均符合农药残留分析的要求。刘宏程等[6]用高效

液相色谱法检测了动物组织中己烯雌酚、呋喃唑酮、

磺胺类药物残留,其回收率在89.2%~98.6%,相对

标准偏差为3.2%~5.1%,己烯雌酚、呋喃唑酮和磺

胺的最低检测限分别为0.5、0.1和0.2ng。卜仕金

等[7]也选用高效液相色谱法,建立了鸡肌肉和肝脏组

织中环丙氨嗪的残留检测方法。黄宝勇等[8]用气相

色谱-质谱方法在28min内实现了对60个化合物

(包括52种农药或其异构体)的高效、灵敏、快速和准

确的定性定量分析,降低了检出限,提高了色谱分离

的稳定性。Ferrer等[9]用液相色谱-飞行时间质谱

检测了水果和蔬菜中15种农药残留,Ortelli等[10]用

液相色谱-电喷雾-串联质谱分析了水果和蔬菜中

74种农药残留,GarridoFrenichA等[11]也用液相色谱

-串联质谱分析了约50种新鲜水果和蔬菜样品中31

种农药残留,检测结果均具有很好的灵敏性和选择性。󰀁󰀁尽管各种色谱分析法和色质联用技术灵敏又准

确,甚至能区分同一类农药中不同结构的化合物,但

是这些分析方法需要对样品进行繁琐的预处

理[12~15],耗时、成本高,而且所需仪器大都昂贵且庞

大笨重,需要专业技术人员维护,不适于现场快速检

测。1970年以后迅速发展起来的生物传感器以其快

速、简便、适合现场操作等特性迎合了农产品安全快

速检测的要求,弥补了上述技术的不足。

2生物传感器法

󰀁󰀁生物传感器是以固定化的生物成分(如酶、蛋白

质、DNA、抗体、抗原)或生物体本身(如细胞、微生物、

组织等)为敏感材料,与适当的化学换能器相结合,用

于快速检测物理、化学、生物量的新型器件[16]。其分

类方式很多,根据生物分子识别元件上的敏感物质可

分为酶传感器、微生物传感器、组织传感器、基因传感

器、免疫传感器等。所施农药中大部分为有机磷和氨

基甲酸酯类农药,检测这两类农药的生物传感器研究

主要集中在酶生物传感器(EBS)上。

󰀁󰀁就酶传感器中的识别分子而言,主要包括两个体

系。一类为胆碱酯酶类传感器。Dondoi等[17]将固相

萃取柱与乙酰胆碱酯酶传感器联用,研究了其对有机

磷农药残留的检测。基于不同动植物胆碱酯酶的流

动注射式酶传感器在农残检测中的研究也愈加广

泛[18、19]。另一类为有机磷水解酶传感器,它是基于

有机磷水解酶对大部分有机磷酸酯杀虫剂的催化水

解作用研制而成的,研究较多的有有机磷酸性水解酶

(OPAA)和对硫磷水解酶(PH)。AshokMulchanda󰀁

ni[20]等采用有机磷水解酶结合电化学、光学转换器检

测有机磷农药,快速、简单、灵敏、高效。值得一提的

是利用有机磷酸性水解酶制作的含氟农药传感

器[21],由于该酶可以选择性地水解农药分子中的P-

F键,释放质子,因此能选择性地测定含氟农药。如

对二异丙基氟磷酸盐,检出限为20󰀁mol L-1,对氧

磷没有干扰。

󰀁󰀁就酶传感器的信号转换器模式而言,EBS可以划

分为电化学EBS、热学EBS、光学EBS、半导体EBS、声

学EBS等多种类型。其中电化学EBS因为结构简

单、灵敏度高、检测范围宽而被普遍采用[22]。随着电

子技术的飞速发展,各种技术的融合,电位-电流型、

离子敏感场效应管(ISFET)型的电化学EBS用于农

残检测的研究越来越多。Wang等[23]对同一种有机

磷水解酶使用了两种信号转换器,从而制备了能识别657第26卷增刊农󰀁业󰀁环󰀁境󰀁科󰀁学󰀁学󰀁报󰀁不同种有机磷农药的电位-电流型EBS。刘鹂等[24]

以戊二醛为交联剂制备了一种基于丁酰胆碱脂酶的

离子敏感场效应管生物传感器,将其应用于敌敌畏的

测定,最小检出限可以达到10-7mol L-1。

󰀁󰀁近年来有关石英晶体微天平(QCM)[25、26]、光波

导模式光谱(OWLS)[27]、表面等离子共振(SPR)[28]、

丝网印刷电极(SPE)[29]等技术的研究越来越多,极大

的提高了生物传感器的性能。Karousos等[30]制备的

QCM酶传感器可灵敏地检测到1mg L-1的敌百虫。

饶春芳[31]对提高OWLS生物传感器的传感性能进行

了研究。Giuseppe等[32]采用SPR生物传感器检测牛

奶中残留抗生素󰀂2乳胺,检出限为2ng mL-1,每

次检样时间仅需10min。丝网印刷技术作为目前制

备一次性电化学传感器酶电极的主要方法,能实现电

极的大规模批量生产,成本低,电极重现性和灵敏度

好。Arvinte等[33]将乙酰胆碱酯酶固定在丝网印刷电

极表面制成了生物传感器。

󰀁󰀁电化学生物传感器中化学修饰电极也是现代重

要研究方向之一,修饰及固定化材料和敏感膜的构建

方法是研制性能优良的修饰电极和生物传感器的关

键。近年来,有许多关于将纳米材料(如纳米金、碳纳

米管等)、有机无机杂化材料结合自组装技术和溶胶

-凝胶技术等用于生物传感器的研究。宋绍等[34]用

纳米碳管修饰铂结合溶胶-凝胶固定酶制备了高性

能胆碱生物传感器。Suprun[35]研制了基于普鲁士蓝

修饰的丝网印刷碳电极乙酰胆碱酯酶生物传感器。

Laschi等[36]将酞菁钴染料修饰后的丝网印刷电极制

成电化学传感器检测农药杀螨剂,只需15min,其检

测限为4.9!10-10mol L-1。

󰀁󰀁尽管生物传感器具有高选择性、响应快、操作简

单、携带方便、适合于现场检测等优点,但不能进行多

样品同时分析,且其应用受到稳定性、重现性和使用

寿命等诸多限制,而影响这些性能的主要因素有生物

敏感元件的选择、信号转换器的类型以及生物材料的

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农产品质量安全监管中运用农药残留快速检测方法的研究分析

农产品质量安全监管中运用农药残留快速检测方法的研究分析

农产品质量安全监管中运用农药残留快速检测方法的研究分析

摘要：近年来，为有效保障人们日常生活中的食品安全，需积极加强农产品质量安全监管。因此，应该进一步推动农药残留快速检测方法优化升级，通过从根源上提高农产品质量保障可靠性，防止食品中毒事件的出现。鉴于此，文章从农药残留快速检测应用过程中的具体问题入手进行分析，进而针对性的提出行之有效的农药残留快速检测应用优化对策。

关键词：农产品；质量安全监管；农药残留；快速检测

引言：在当下的农产品质量安全监管工作当中，对农药残留情况进行严谨高效且快速的检测对于维持农业产业的良好发展而言至关重要。因此，在质量安全监测工作中，全面提高农药残留快速检测方法的应用效率能够有效提高检测可靠性和灵活度，操作人员能够通过更加简单便捷的方式对农产品进行有效的定性筛查，从而进一步保障市场中的农产品质量。

一、农药残留快速检测方法的实际运用问题

（一）检测范围

现阶段很大一部分基层农产品农药残留检测过程中，往往采用酶抑制法展开工作，从该检测方法的实际应用方面进行分析，一般情况下酶抑制法在用于检测农产品中的有机磷和氨基甲酸等相关农药残留情况时具有相对显著的效果，但是相对的，在对农产品中的有机氯类和拟除虫菊酯类等相关农药残留进行检测时所表现出的检测效果相对较差[1]。由此可见，当下，农药残留快速检测工作中存在着检验范围相对较小的问题，同时在检测方法本身的限制作用下比较容易出现误检状况。

（二）试剂质量 由于农药残留快速检测结果的准确性和可靠性与试剂质量息息相关，所以在当下的农产品质量安全监督过程中，需要充分保障试剂质量，借此有效提高农药残留快速检测应用效率。然而，结合实际的工作情况进行分析，当下市场中流转的农药残留检测试剂种类较多，各类试剂的质量水平也参差不齐，因此在农药残留快速检测过程当中比较容易有实际质量不达标而引发检测效果不稳定的问题。在质量较差的检测试剂影响下，农药残留快速检测结果出现误差的可能性大大提高，整体的检测真实性有待考证，很容易导致部分不合格的农产品未能被及时销毁，从而引发比较严重的食品安全隐患，对人们的饮食安全造成威胁。

高效液相色谱在食品农兽药残留中的检测应用

高效液相色谱在食品农兽药残留中的检测应用

Aug.2023 CHINA FOOD SAFETY 165食品科技

高效液相色谱在食品农兽药残留中的检测应用

刘 姝（江苏省生产力促进中心理化测试服务中心，江苏南京 210042）摘 要：近年来，我国食品安全问题日益突出，食品农兽药残留检测作为保证食品安全的重要手段，具有十分重要的作用。高效液相色谱法是一种迅速、灵敏、选择性高的检测方法，因操作简便、分离效率高等特点，在食品农兽药残留分析中得到广泛应用。本文综述了高效液相色谱法在农药兽药残留分析中的应用，主要介绍了高效液相色谱在食品中农兽药残留检测中的作用和检测方法，以供相关人员参考。关键词：高效液相色谱；食品；农兽药残留；检测

Application of High Performance Liquid Chromatography in the Detection of Agricultural and Veterinary Drug Residues in Food

LIU Shu(Jiangsu Provincial Productivity Promotion Center Physical and Chemical Testing Service Center, Nanjing 210042, China)Abstract: In recent years, China’s food safety issues have become increasingly prominent, the detection of residues of agricultural and veterinary drugs in food plays a very important role as an important means to ensure food safety. High performance liquid chromatography is a rapid, sensitive and selective detection method. It is widely used in the analysis of agricultural and veterinary drug residues in food because of its simple operation and high separation efficiency. This paper reviewed the application of high performance liquid chromatography in the analysis of pesticide and veterinary drug residues, mainly introduced the role and detection methods of high performance liquid chromatography in the detection of agricultural and veterinary drug residues in food, for the reference of relevant personnel.Keywords: high performance liquid chromatography; food; residues of agricultural and veterinary drugs; detection

农产品农药残留检测中化学检测技术运用分析

农产品农药残留检测中化学检测技术运用分析

农产品农药残留检测中化学检测技术运用分析

摘要：本文简要分析农产品农药残留检测的重要性，并以在农产品农药残留检测中应用的化学检测技术作为切入点，对原子吸收光谱法技术、同位素标记法技术、分光光度法技术以及色谱法分析技术等方面进行研究，期望能够为相关人员提供参考。

关键词：化学检测技术；农产品；农药残留检测

引言：在农产品农药残留检测中，化学检测技术作为主要手段之一，扮演着不可或缺的角色。因此，深入研究和运用化学检测技术在农产品农药残留检测中的应用具有重要的理论意义和实际价值。

1.农产品农药残留检测的重要性

农产品农药残留检测的重要性不言而喻。随着农业生产的发展，农药的使用量逐年增加，但同时也带来了农产品中农药残留的问题[1]。这些残留物可能对人体健康造成危害，如慢性毒性、致癌性等，同时也可能对环境造成污染。因此，进行农产品农药残留检测可以有效保障食品安全和消费者健康，确保农产品的质量达到国家标准和国际标准，有助于建立可追溯体系和质量安全监管体系，提高农产品出口质量，增强国际竞争力，维护农产品生产者的利益，促进农产品市场的健康有序发展。因此，农产品农药残留检测不仅是保障食品安全的关键环节，也是推动农业可持续发展和提升农产品质量的重要手段。

2.在农产品农药残留检测中应用的化学检测技术

2.1原子吸收光谱法技术

原子吸收光谱法（AAS）作为一种重要的化学检测技术，在农产品农药残留检测中发挥着重要作用[2]。该技术基于原子在特定波长下吸收特定波长的光线的原理，通过测量样品中特定元素的吸收光谱来定量分析其含量。在农产品农药残留检测中，AAS主要用于检测农药中的金属成分，如有机磷农药中的磷、有机氯农药中的氯等。

该技术具有灵敏度高、准确度高、选择性好、分析速度快等优点，能够对农产品中的微量金属成分进行精确测定。同时，AAS方法简便易行，操作简单，适用于不同类型的样品，如蔬菜、水果、谷物等农产品，以及土壤和水样等环境样品。此外，AAS还可以结合前处理方法，如样品的萃取富集、固相萃取等，提高检测的灵敏度和准确度。

农药残留检测技术在农产品质量安全检测中的推广应用

农药残留检测技术在农产品质量安全检测中的推广应用

农药残留检测技术在农产品质量安全检测中的推广应用

随着人们对农产品质量安全的关注日益增加，农药残留成为了一个重要的检测指标。农药残留检测技术的推广应用对于确保农产品质量安全和保护消费者健康具有重要意义。

农药残留检测技术主要分为生物学方法和化学分析方法两大类。生物学方法主要包括微生物生物传感器和生物酶法等，通过利用生物体对农药残留的特异性反应进行检测。而化学分析方法则是利用物理、化学或物理化学等手段对农产品样品中农药残留物进行检测分析。目前，常用的化学分析方法主要包括气相色谱法、液相色谱法、质谱法和光谱法等。

农药残留检测技术可以帮助监管部门对农产品进行有效监控。农药是农田中广泛使用的化学物质，适当的使用可以提高农产品产量和减少病虫害的发生。过量使用或错误使用农药会导致农产品中农药残留超标，对人体健康产生潜在威胁。通过农药残留检测技术，监管部门可以对市场上的农产品进行抽检，及时发现和处理农药残留超标的产品，保障消费者的健康。

农药残留检测技术可以帮助农户合理使用农药，减少农药残留。农民在农田中使用农药时通常会遵循农药使用说明书上的指导并按照推荐剂量使用。由于使用条件的不同、使用方法的误差以及农田环境的变化等原因，农产品中的农药残留很难完全避免。通过农药残留检测技术，农民可以了解到自己农田中农药残留的情况，并根据检测结果进行调整和改进农药使用方法，降低农药残留的风险。

农药残留检测技术可以推动农产品质量安全的提升。农产品质量安全是与人们的健康和生活质量密切相关的问题。通过农药残留检测技术，可以对农产品质量进行科学评估和监测，为农产品质量安全的改进提供有力的科学依据。检测结果可以用于引导农民合理使用农药、种植科学管理，加强农产品质量安全的监管，提高农产品的市场竞争力和品牌形象。

农药残留检测技术在农产品质量安全检测中的推广应用对于保障农产品质量安全、保护消费者健康和提高农产品市场竞争力具有重要意义。随着技术的不断进步和应用的推广，相信农药残留检测技术将在未来发挥更大的作用，并为农产品质量安全保驾护航。