第六章 兽药残留检测技术 磺胺类
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磺胺类药物残留的检测一、实验原理磺胺类药物是对氨基本磺酰胺及其脱胺官能团上的氢原子被其他集团取代的一系列衍生物的总称,绝大多数的磺胺药物都含有芳伯胺基,芳伯胺基可与多种芳醛(如对二甲基苯甲醛)在酸性溶液中缩合成有色的锡夫氏碱改锡夫氏碱的吸光值(该锡夫氏碱溶液最大吸收波长为450nm )再一定浓度范围内符合朗伯比尔定律,因而可用分光光度计测其含量.二、实验原料:鲜牛奶三、实验仪器与试剂:对二甲基氨基苯甲醛、显色剂、亚铁氰化钾溶液、乙酸锌溶液、磺胺二甲基标准应用液。
容量瓶。
分光光度计等四、实验方法:1. 磺胺二甲基嘧啶标准应用液的配制:分别准确称取磺胺二甲基嘧啶标准品30mg 溶于100ml 水中,充分摇匀后分别各取20ml 于100ml 容量瓶中。
再加入20ml ,摇匀,各加入50ml 亚铁氰化钾,摇匀后再加入50ml 乙酸锌溶液,然后各用水稀释至100ml ,用定量滤纸过滤,得磺胺二甲基嘧啶标准应用液备用(各取5ml 标液于25ml 容量瓶定容)。
2. 标准曲线制作:分别取上述标准液0 、0.5、 1.0、 1.5、 2.0、 2.5ml 于25ml 容量瓶中加入1.5ml 显色剂显色,然后用水定容,以空白为参比调零,再450nm 处测定其吸光度,绘制标准曲线,以磺胺二甲基嘧啶为横标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
3. 样品检测:准确取10ml 样品于(盛有10ml 水的小烧杯中,摇匀后取1ml )于100ml容量瓶中(加入9ml 水)摇匀加入1ml 亚铁氰化钾溶液,摇匀后再加入1ml 乙酸锌溶液,然后用水定容,用定量滤纸过滤至另一个小烧杯中,准确取5ml 于25ml 容量瓶中,加入1.5ml 显色剂显色,用水定容,以空白为参比调零,再450nm 侧吸吸光度,再标准曲线上查出待测样品的微克数m4. 计算:含量(μg/ml )=1051000⨯⨯V m )( 五、实验结果记录。
动物性食品中磺胺类兽药残留及检测方法概述科学论坛过程中要注意留设透气排水穴。
但第次浇水应方法对香樟进行保护,即对香樟主干、分枝包裹代幼虫在月底至月中旬为害。
第代幼虫尚透彻,以后视天气、土壤质地而谨慎浇水,做到层外加物第层草绳,第层麻布,第层稻未结成网巢时用 %晶体敌百虫倍“不干不浇,既浇即透”的原则,同时要防止地草。
“层防冻保护”另一个含义指土球部位采液喷杀,如幼虫已结成网巢,可人工摘除烧掉。
面水系过多滴入根部。
另一方面,要防止下雨过用厚的疏松山泥、塑料薄膜、再覆草包的参考文献:后树穴内积水,即要保持每天检查排水、透气设办法保温。
根据以往经验,树干不宜用塑料薄膜秦霞:香樟的功用及主要栽培技术:中国施,发现有堵塞或积水时要及时清除,保证树体保温。
因为冬季雨雪天气较多,一旦有水进入塑林副特产;年期根部不积水,不干旱。
料薄膜,容易积水,常常诱发树干发黑并溃烂,吴会乐:香樟育苗造林技术 :中国林副特而稻草的析水性好,不存在积水的问题。
四、整形修剪产;年期栽植前应对其根部进行整理,剪掉断根、枯六、虫害防治夏义忠::大规格香樟移植及管护技术措施根、烂根。
短截无细根的主根;还应对树冠进行卷叶蛾年发生数代,幼虫蛀食嫩梢,被害:国土绿化;年期修剪,一般要剪掉全部枝叶的 / / ,使树茁枯死。
可用 %乐果一倍液喷杀幼虫,吴松芹:朱旭东::香樟大苗快速生长栽培技冠的蒸腾作用面积大大减少。
带土球的菌木不用当幼虫大量化蛹期间结合抚育进行林地除草培术:苏南科技开发;年期土,杀死虫蛹。
樟天牛主要为害主枝和侧枝,采进行根部修剪,只对树冠修剪即可。
修剪时。
可李振华:温强;戴小英:江香梅::樟树资源利用连枝带叶剪掉树冠的 / ~ / ,以大大减少叶用人工捕杀,或由排泄孔注入敌敌畏药剂。
樟叶现状与展望;江西林业科技;年期面积的办法来降低全树的水分损耗,但应保持基蜂幼虫取食樟叶当年抽的嫩梢,严重影响樟树的李利敏:吴良欢:马国瑞::樟树失绿黄化症的本的树形,以加快成景速度。
教学案例库——兽药残留检测教学案例一磺胺类药物代谢产物残留的检测技术教学案例名称:猪肝中磺胺类药物代谢产物残留的检测教学案例描述:该案例主要讲解水产品中磺胺类药物代谢产物残留的检测方法,适用于进行该项目检测的食品企业,以及进行兽药残留检测项目教学的高职学校。
主要内容:1)猪肝中磺胺类药物代谢产物残留的检测意义2)猪肝中磺胺类药物代谢产物残留的检测方法3)高效液相色谱的使用4)检测报告的出具教学目标:1、知识目标1)熟悉磺胺类药物代谢产物的检测方法2)熟悉高效液相色谱的原理3)磺胺类药物代谢产物检测报告构成4)内标法及外标法定量2、能力目标1)正确进行溶液的配制和稀释2)熟练进行样品的制备3)熟练使用高效液相4)标准曲线的绘制5)独立完成磺胺类药物代谢产物的检测工作6)正确书写检测报告适用对象:高职学生知识准备:(一)磺胺类药物代谢产物的危害磺胺类药物是兽医临床上使用最广的一类化学合成抗菌药,主要用于细菌感染性疾病和某些原虫病的预防和治疗。
但使用不合理很容易造成组织中的残留和蓄积,许多国家和组织规定了其最高残留限量(MRL)为0.1μg/g,甚至不得检出。
在摄食残留有磺胺类药物的肉品是一个长期低剂量吸收磺胺类药物的过程,而细菌对磺胺药较易产生抗药性,当剂量、疗程不足时更易发生。
其中以葡萄球菌最易产生,其次为痢疾杆菌、大肠杆菌、肺炎球菌和链球菌,同时各种磺胺药间有交叉抗药性。
人体内蓄积到一定程度时,有严重的毒副作用,会破坏人的正常免疫机能和造血系统。
损害人体泌尿系统,容易在肾小管内析出结晶,损伤肾小管引起结晶尿、血尿、蛋白尿,重者可发生尿少、尿闭甚至尿毒症。
多数磺胺类药抗菌谱广,易抑制肠道正常寄生细菌的生长,造成某些维生素的缺乏。
此外,磺胺药还可抑制骨髓的造血功能,引起溶血性贫血和再生障碍性贫血等严重反应,还影响中枢神经系统,引起头晕、头痛、全身乏力等,并可引起恶心、呕吐等消化道症状,磺胺药也是较多引起药物过敏的药,严重者引起甚至可引起剥脱性皮炎。
畜禽肉中磺胺类药物残留的检验方法食品安全检验手册108本方法可以检验畜禽肉、鸡蛋中磺胺嘧啶(SD),磺胺间甲氧嘧啶(SMM),磺胺二甲氧嘧啶(SDM),磺胺二甲嘧啶(SM2),磺胺甲噁唑(SMZ)和磺胺喹噁啉(SQ)的残留。
1. 原理样品中磺胺类药物经乙腈+三氯甲烷(10V+1V)提取后,又经过液—液分配转入水层进行净化后,用具紫外检测器的高效液相色谱仪检测,外标法定量。
2. 试剂和材料以下所用试剂,除特殊说明外,均为分析纯试剂,水为重蒸水。
(1) 乙腈(优级纯,作流动相用)。
(2) 甲醇(优级纯)。
(3) 正己烷。
(4) 三氯甲烷。
(5) 乙腈+三氯甲烷(10V+1V)。
(6) 乙腈+三氯甲烷(2V+1V)。
(7) 硫酸钠。
(8) 硫酸钠溶液:2%水溶液(m/V)。
(9) 标准溶液①标准储备液:准确称取磺胺嘧啶(SD),磺胺间甲氧嘧啶(SMM),磺胺二甲氧嘧啶(SDM),磺胺二甲嘧啶(SM2),磺胺甲噁唑(SMZ)和磺胺喹噁啉(SQ)各10.0mg,分别用乙腈溶解,并用乙腈定容至10.0mL。
摇匀。
即得各1.0mg/mL的标准溶液。
②混合标准工作液:分别吸取上述溶液各1.0mL于100mL容量瓶中,并用流动相稀释,摇匀。
然后吸取此液0,0.05,0.10,0.25,0.50,1.0mL各放入10mL容量瓶中,各加流动相至刻度,摇匀,即得含6种磺胺的标准系列溶液。
3. 仪器和设备(1) 高效液相色谱仪,具紫外检测器。
(2) 超声波发生器。
(3) 涡流混匀器。
(4) 离心机。
(5) 旋转蒸发仪。
4. 测定步骤(1)试样处理:称取5.0g绞碎后的试样,置于塑料管中,加入约1g硫酸钠,乙腈+三氯甲烷(10V+1V)20mL,超声提取15min,2500r/min离心3min,过滤取滤液于蒸发瓶中,残渣再加乙腈+三氯甲烷(10V+1V)20mL,超声提取15min,2500r/min离心3min,过滤合并滤液于蒸发瓶中,于<40℃水浴旋转蒸发仪上蒸发至干(如果量大,可分两次蒸)。
鸡蛋兽药残留检测项目
鸡蛋兽药残留检测项目主要包括以下内容:
1. 鸡蛋中磺胺类药物的检测:磺胺类药物是一类广泛应用于牲畜、家禽养殖业中的抗生素,在排泄物和鸡蛋中容易留下残留。
这类药物对人体有一定的危害,因此需要对鸡蛋中的磺胺类药物进行检测。
2. 鸡蛋中喹诺酮类药物的检测:喹诺酮类药物是一种广泛使用于畜禽养殖中的抗生素,其在鸡蛋中容易留下残留。
这类药物对人体有一定的危害,因此需要对鸡蛋中的喹诺酮类药物进行检测。
3. 鸡蛋中氯霉素的检测:氯霉素是一种广泛使用于畜禽养殖中的抗生素,其在鸡蛋中也容易留下残留。
这类药物对人体有很大危害,因此需要对鸡蛋中的氯霉素进行检测。
4. 鸡蛋中瘦肉精的检测:瘦肉精是一种药用增肥剂,其在鸡蛋中容易留下残留。
这类药物对人体有一定的危害,因此需要对鸡蛋中的瘦肉精进行检测。
5. 鸡蛋中红霉素的检测:红霉素是一种广泛使用于家禽养殖中的抗生素,其在鸡蛋中也容易留下残留。
这类药物对人体有一定的危害,因此需要对鸡蛋中的红霉素进行检测。