食品添加剂的测定

2020/4/27
23
（2）薄层板的制备 称取1.6g聚酰胺粉，加0.4g可溶性 淀 粉 ， 加 约 7 . 0 mL 水 ， 研 磨 3 ~ 5 min， 立 即 涂 成 0.25~0.30mm厚的10cm×20cm的薄层板，室温干燥后， 在80℃下干燥1h。置于干燥器中保存。
（3）点样 在薄层板下端2cm处，用微量注射器点10mL 和20mL的样液二个点，同时点3.0,5.0,7.0,10.0mL糖精钠 标准溶液，各点间距1.5cm。
该法还规定了食品强化剂的定义是“为增强
营养成分而加入食品中的天然或人工合顾的属于 天然营养范围的食品添加剂”。
2020/4/27
3
食品添加剂按其来源分为天然与合成两类：
➢ 天然食品添加剂主要来自于动、植物组织或微生 物的代谢产物。
➢ 人工合成食品添加剂是通过化学手段使元素或化 合物发生氧化、还原、缩合、聚合、成盐等一系 列化学反应而制成。
适当体积，离心沉淀，上清液经滤膜
（0.45μm）过滤。
③配制酒类：称取10.00g样品，放入小烧杯 中，水浴加热除去乙醇，用氨水(1+1)调pH约
为７。加水定容至适当体积，经滤膜
（0.45μm）过滤。
2020/4/27
17
称样 加热 调pH 过滤
（２）高效液相色谱条件
色谱柱：YWG-C18 4.6mm×250mm 10μm
2020/4/27
15
（一）高效液相色谱法
1 原理 样品加温除去二氧化碳和乙醇，调pH至近中性，过滤 后进高效液相色谱仪经反相色谱分离后，根据保留时间和峰 面积进行定性和定量分析。
2 试剂
（１）甲醇：经滤膜（0.5μm）过滤
（２）氨水（１＋１）：氨水加等体积的水混合

第十三章 食品添加剂的测定
第一节 概述 第二节 甜味剂的测定 第三节 防腐剂的测定 第四节 护色剂-硝酸盐和亚硝酸盐的测定 第五节 漂白剂-二氧化硫及亚硫酸盐的测定 第六节 合成色素的测定
第一节 概述
一、食品添加剂的定义和分类 1983年食品法典委员会（CAC）规定， 食品添加剂是指“本身通常不作为食品消 费，不是食品的典型成分，而是在食品的 制造、加工、调制、处理、装填、包装、 运输或保藏过程中，由于技术（包括感官） 的目的而有意加入食品中的物质，但不包 括污染物或者为提高食品营养价值而加入 食品中的物质”。
⑤蜜饯类：称10.00g切碎均匀试样，置透析 用玻璃纸中，加50.00mL（0.02mol/L）氢 氧化钠溶液调匀后，将玻璃纸口扎紧，放 入盛有200mL（0.06mol/L）氢氧化钠溶液 的烧杯中，透析、沉淀、提取同④操作。

透析袋
透析只需要使用专用的半透膜即可完成。通常是将 半透膜制成袋状，就叫做透析袋。在生物大分子的制 备过程中，除盐、除少量有机溶剂、除去生物小分子 杂质和浓缩样品等都要用到透析的技术。 通常是将半透膜制成袋状，将生物大分子样品溶液 置入袋内，将此透析袋浸入水或缓冲液中，样品溶液 中的大分子量的生物大分子被截留在袋内，而盐和小 分子物质不断扩散透析到袋外，直到袋内外两边的浓 度达到平衡为止。保留在透析袋内未透析出的样品溶 液称为“保留液”，袋（膜）外的溶液称为“渗出液” 或“透析液”。
二、食品添加剂测定的意义和方法
天然食品添加剂一般对人体无害，但食 品加工中多使用化学合成的食品添加剂， 若使用不当，会存在安全性问题。为保证 食品的质量，在食品原料收购、加工、产 品检验和监督管理中对食品中添加剂进行 测定是非常必要的。
在22个食品添加剂种类中，日常的检验 项目主要有：甜味剂、防腐剂、发色剂、 漂白剂和着色剂等。测定时先采取适当的 预处理方法，将食品添加剂与其他组分分 离，再根据待测物质的理化特性选择合适 的化学分析以及吸光光度法、色谱法等仪 器分析方法进行测定。

A.亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成络合物 [HgCl2SO3]2-
• Na2HgCl4+SO2+H2O→[HgCl2SO3]2• B.与甲醛、对品红作用生成紫红色络合物• 聚玫瑰红甲基磺酸 • C. λ=550nm处测A
2021/7/13
6
• 五、食品合成色素的测定
• 测定方法主要有：薄层层析法、高效液相
BHT（2.6—二叔丁基对甲酚）的测定方法。 4、简述发色剂—亚硝酸盐、硝酸盐的测定方法。 5、简述漂白剂二氧化硫及亚硫酸盐的测定方法。 6、简述食品合成色素的测定方法。
2021/7/13
10
注：文档资料素材和资料部分来
(P147,151,152)
• 液相色谱法测定苯甲酸、山梨酸、糖精(P152-154)
2021/7/13
3
• 二、抗氧化剂的测定
• 1、 BHA（叔丁基对羟基茴香醚）的测定
• 样品经石油醚萃取加入72％乙醇，使BHA转
入乙醇相中，再与2.6—二氯醌氯亚胺—硼砂
（缓冲）溶液的显色剂反应生成蓝色化合物。在 λ=620nm处测吸光度A
第三章 常见食品添加剂的测定
食品添加剂的种类繁多。（22类）同一添加 剂又有不同的分析方法，就具体的分析方法 （食品不同，含量不同）甚多。但归纳起来主 要有：滴定法、比色法、紫外分光光度法、荧 光法、离子选择性电极法、色谱法（气相、液 相、薄层）
食品中添加剂的测定与食品添加剂的测定的 方法又有区别，一个需要进行（前处理）分离， 一个则不需要，加之含量差异，分析方法有的 采用不同的分析方法。
至粉红色
• b苯甲酸钠 • 提要：HCl+苯甲酸钠苯甲酸；不溶于水，易溶于乙醚，用乙醚
萃取生成的苯甲酸，排除干扰。据用HCl的量计算苯甲酸钠含 量称样1.5g+25ml水+50ml乙醚,10滴溴酚蓝;用0.5M HCl滴定,当 水层显淡绿色为终点（黄—紫蓝，pH=3.0-4.6）

防腐剂的主要种类及特性
目前，我国食品加工中允许使用的防腐剂主要有苯甲酸及其盐类、山梨酸及其 盐类、对羟基苯甲酸酯类、脱氢乙酸等，最常用的是前两种，常用于酱油、食醋、 酱菜、面酱、蜜饯类等食品中。
因为苯甲酸和山梨酸难溶于水，因此常用的防腐剂是苯甲酸钠和山梨酸钾。
防腐剂的主要种类及特性
1.苯甲酸钠 苯甲酸钠为酸性防腐剂，在碱性介质中无杀菌和抑菌作用，其防腐最佳pH为2.54.0。苯甲酸钠亲油性较大，易穿透细胞膜进入细胞体内，干扰细胞膜通透性，抑制其 对氨基酸的吸收。进入细胞体内电离酸化细胞内的储碱，抑制细胞的呼吸酶系的活性， 从而起到防腐作用。
操作步骤
吸取试样处理液2.0mL于相应的 10mL比色管中，按照标准溶液测定 方法，于530nm处测定吸光度，以 标准曲线定量，计算样品中山梨酸 （钾）含量。
Part 04
结果计算
结果计算
式中：X1---样品中山梨酸钾的含量，g/kg； X2---样品中山梨酸的含量，g/kg； ρ---试液中含山梨酸钾的浓度，mg/ml； m---称取匀浆相当于试样质量，g；
2.山梨酸钾 山梨酸钾也是酸性防腐剂，具有较高的抗菌性能，主要是通过抑制微生物体内 的脱氢酶系统，从而达到抑制微生物的生长和起防腐作用，能抑制细菌、霉菌和酵 母菌的生长，效果显著。其效果随pH的升高而减弱，pH为3时抑菌作用最强，pH达 到6时仍有抑菌能力。
防腐剂的主要种类及特性
2.山梨酸钾 山梨酸钾易溶于水，难溶于有机溶剂，与酸作用生成山梨酸。山梨酸是一种不 饱和脂肪酸，在机体内可参加正常的新陈代谢，最后被氧化为二氧化碳和水。因此， 山梨酸钾的毒性远低于其他防腐剂，几乎没有毒性，安全性高于苯甲酸钠。
仪器与试剂
重铬酸钾-硫酸混合液：以0.02mol/L重铬酸钾和0.15mol/L硫酸以1：1 的比例混合均匀，备用。 山梨酸钾标准溶液：准确称取250mg山梨酸钾于250mL容量瓶中，用蒸 馏水溶解并稀释至刻度，该溶液为1mg/mL的山梨酸钾标准溶液。 山梨酸钾标准使用液：准确移取山梨酸钾标准溶液25mL于250mL容量 瓶中，稀释至刻度，充分摇匀，使之成为0.1mg/mL的山梨酸钾标准使 用液。

第十二章 食品添加剂的测定 §1 概述 一、 食品添加剂的种类
食品添加剂 ——是指为改善食品品质和色、 香、味以及防腐和加工艺的 需要而加入食品中的化学合 成或者天然物质。 这些物质本身不作为食用目的，也不一定有营 养价值。但不包括污染物、残留农药。
食品添加剂的种类很多， 按其来源 天然食品添加剂
若样品中是苯甲酸钠，先让其与酸作用成苯 甲酸，再按上法测定。
§4 发色剂的检测
1. 又名护色剂或呈色剂，是能够使肉与肉制品呈
现良好色泽的物质。 常用的有亚硝酸盐、硝酸盐。
2. 作用机理：
亚硝酸盐和硝酸盐
分解
亚硝基(NO) +肌红蛋白
亚硝基肌红蛋白(MbNO) 退热后放出 巯 基(一SH) 亚硝基血色原（ 鲜红色的 ）
2. 阿力甜 （Alitame)
是一种以 L—天 冬氨酸 +D— 丙氨酸组成的二 肽酰胺，甜度比蔗糖高 2000—2900倍，比糖精高 2—7倍，比甜蜜素高 50倍。 3. 甜蜜素 环己基氨基磺酸钠 （合成）
NHSO3Na
白色粉末，溶于水，对热、光、空气、碱稳 定，甜度为蔗糖的 30倍。
4. 甜菊糖苷 （从甜叶菊中提取，可用于糖尿病 人），甜度为蔗糖的 200——300倍。
三、食品添加剂检验方法 食品添加剂的检测也是先分离再测定。 • 分离——蒸馏法、溶剂萃取法、色层分离等。 • 测定——比色法、紫外分光光度法、TLC、 HPLC等。 测定的意义：为了保障食品安全！
§2 几种甜昧剂的检测 一、糖精钠的检测
糖精是应用较为广泛的人工甜味剂 其学名为邻—磺酰苯甲酰亚胺其结构式为：
镉柱经使用后用稀盐酸除去表面的氧化镉可重新 使用 CdO十2HCl CdCl2十H2O