食品添加剂的测定 ppt课件

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6、食品添加剂的检测1.甜味剂的测定(糖精钠)2.防腐剂的测(共84张PPT)

调节PH约为7，加水定容，过滤；
饮料、果汁类：用氨水(1:1)调节PH约为7，加水定容，
离心沉淀，过滤；
固体样品：如凉果、蜜饯等，将样品捣碎，称取适量用
温水浸泡，冷却后定容，过滤。
第十三页，共八十四页。
(2)高效液相色谱分析(sè pǔ fēn xī)参考条件：检测器：紫外检测器检测波长：230nm 色谱柱：C18柱流动相：甲醇+0.02mol/L乙酸铵（5+95）流速：1.0mL/min 进样量：20µL
和评价方法，对食品添加剂联合专家委员会（JECFA）所通过的各种食品添加剂的标准、安全性评价方法等进行审议和认可，在提交食品法典委员会（CAC）复审后公
布。
我国1995年颁布《食品卫生法》；1997年颁布《食品添加剂使用卫生标准》（GB2760）
第五页，共八十四页。
➢ 测定意义
食品添加剂是食品工业的基础原料，对食品的生产工艺、产品质量、安全卫生都起到至关重要的作用。但毕竟不是食品的基本成分，尽管在用于食品之前已在实验室中进行多次安全性测试，但违禁、滥用以及超范围、超标准使用添加剂，都会给食品质量、安全卫生以及消费者的健康带来巨大的损害。食品添加剂的种类和数量越来越多，对人们健康的影响也就越来越大。随着研究的不断改进和发展，原来认为无害的添加剂，近年来发现还可能存在慢毒性、致癌作用、致畸作用及致突变作用等各种潜在的危害，因而更加不能忽视。
第十页，共八十四页。
6.2.2糖精钠的测定方法高效(ɡāo xiào)液相色谱法薄层色谱法
第十一页，共八十四页。
6.2.2.1高效液相色谱法
原理：样品经加温除去二氧化碳和乙醇后，调节pH至近中性，
过滤后进高效液相色谱仪。经反相色谱柱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量(dìngliàng)。仪器和试剂

《食品的化学检验》课件

目的
确保食品的安全性、营养性和质量，保障消费者的健康权益。
食品化学检验的分类
按检验目的分类
安全性检验、营养性检验、质量检验等。
按检验对象分类
食品原料、半成品、成品检验等。
按检验方法分类
感官检验、理化检验、微生物检验等。
食品化学检验的流程
制备样品
将采集的样品进行适当处理，以便进行后续分析。
04
食品化学检验的实践应用
食品安全的监管
1 2 3
检测食品中的有害物质
通过化学检验，可以检测食品中是否存在有害物质，如农药残留、重金属、添加剂等，确保食品的安全性。
评估食品的卫生状况
化学检验可以检测食品中的细菌、霉菌等微生物，评估食品的卫生状况，预防食物中毒等食品安全事件的发生。
监测食品的变质过程
重金属污染的危害
重金属如铅、汞、镉等在人体内积累，可能导致各种疾病，如神经系统损伤、免疫系统异常、生殖系统问题等。
重金属污染的检测方法
通过原子吸收光谱法、原子荧光法等检测食品中的重金属含量。
添加剂超标
添加剂超标的来源
01
部分食品加工过程中会添加各种添加剂以提高口感、外观和保
存性。
添加剂超标的危害
质量控制
建立严格的质量控制体系，对检验过程进行全程监控，确保检验结果的准确性和可靠性。
加强食品化学检验的国际合作和交流
共享技术和资源
加强国际间的技术和资源共享，推动食品化学检验技术的共同进步。
统一标准和规范
推动国际间食品化学检验标准的统一和规范，减少国际间的贸易壁垒。
跨国合作和交流
加强跨国合作和交流，共同应对全球性的食品安全问题，提高全球食品安全水平。

食品添加剂的检验ppt课件

原理：加酸酸化（苯甲酸，山梨酸）
乙醚提取
过无水硫酸钠
挥去乙醚
石油醚-乙醚（3：1）定容
GC测定(氢火焰离子化检测器)
色谱参考条件
色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长2m，内装涂以5%(m/m)DEGS＋1%(m/m)H3PO4固定液的60～80目Chromosorb色谱载体。
气流速度：载气为氮气50ml/min，空气 300ml/min 、氢气40ml/min
减压浓缩近干，用 CS2定容
GC测定
色谱条件
色谱柱：长1.5m，内径3mm玻璃柱， 10%QF－1的GasChromQ(80～100 目)
检测器：FID。温度：检测室200℃，进样口200℃ 柱温140℃。载气流量：氮气(N2)70mL/min；氢气
(H2)50mL/min；空气500mL/min。
第五章食品添加剂的分析
第一节概述
食品添加剂的定义
为改善食品品质和色、香、味，以及为防腐和加工工艺的需要而加入的化学合成或者天然物质。营养强化剂、食品用香料、胶基糖果中基础剂物质、食品工业用加工助剂也包括在内。
2 食品添加剂分类
按来源分: 天然人工合成
按功能用途分:
将食品添加剂分为21类，
色谱参考条件
色谱柱：不锈纲柱，内径3mm，长2m;固定相: Chromosorb W AW DNCS 80～ 100目，内装涂以10%SE-30（弱极性）
气流速度：载气为氮气40ml/min；氢气30ml/min；空气300ml/min。温度：柱温80℃；进样口150℃；检测器
150℃；
分光光度法
（二）食品中PG的测定
（一） PG的结构与性质
易溶于乙醇，丙二醇，在油脂和水中溶解度较小，常与其他抗氧化剂合用，增效。

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31
亚硫酸盐类的使用
破坏硫胺素，不宜用于鱼类食品。易与醛、酮、蛋白质等反应。处理后的食品，应将残留的亚硫酸
盐除去。避免与金属离子同时存在。现用现配。对果胶的凝胶特性有损害。
32
盐酸副玫瑰苯胺光度法：
测定原理：亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定
的配合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色配合物，与标准系列比较定量。
28
镉柱法：
样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，溶
液通过镉柱，使其中的硝酸根离子还原成
亚硝酸根离子。
在弱酸性条件下，亚硝酸根与对氨基
苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合
形成红色染料，测得亚硝酸盐总量，用总
量减去亚硝酸盐含量即得硝酸盐含量。
29
镉柱装置图
30
第五节漂白剂的测定
漂白剂的作用：能使食品中所含的着色物质分解，转变为无色物质，同时还能破坏、抑制食品的发色因素，使食品免于褐变。
10
高效液相色谱法
试样除去二氧化碳、乙醇，调至中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。
11
薄层色谱法：
在酸性条件下，食品中的糖精钠用乙醚提取、浓缩、薄层色谱分离、显色后，与标准比较，进行定性和半定量测定。
12
紫外分光光度法：
抗氧化剂发生化学反应，降低食物体系的氧含量；
阻止、减弱氧化酶的活力；使氧化过程中的链式反应中断，破
坏氧化过程；将能催化、引起氧化反应的物质封闭。
41
BHA和BHT的测定
气相色谱法： BHA和BHT用石油醚提取，通过色谱拄
使它们净化、浓缩后，经气相色谱分离后用氢火焰离子化检测器检测，根据样品峰高与标准峰高比较定量。

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.
18
在直流电场的作用下，离子向电极移动产生电流，这微小的电流经放大器放大后输入记录器，得出色谱峰信号。氢焰检测器（与单位时间内进入火焰组分的质量成正比，是典型的质量型检测器））对大多数有机物都很灵敏。但对在氢火焰中不电离的或电离很少的物质如N2、NO、CO、CO2、SO2、NH3、H2O、 SiCl4、SiF4、HCN等及无机物不能用这种检测器。
• 极谱分析——电化学分析的一种。
.
33
§2 几种甜昧剂的检测
• 甜味剂是指赋予食品甜味的食品添加剂。
天然 -
甜味剂
糖类
糖：蔗糖，果糖，葡糖，麦芽糖糖醇：木糖醇, 山梨-,乳-, 甘露-, 麦芽糖醇
非糖类：甘草,甘草酸钾,甘草酸铵,罗汉果甜苷,甜菊糖苷
人工合成-：糖精，三氯蔗糖,环乙基氨基磺酸钠,乙酰磺胺酸钾等
.
28
高压输液泵高压输液泵
输液系统进样系统分离系统检测系统数据处理系统
检测器
.
29
2、进样系统通常采用六通阀进样：
色谱柱
泵 1
进样
.
色谱柱泵
2
30
.
31
.
32
• 其它方法： • 荧光分析法——与可见紫外及红外分光光度法
同属于分子吸收光谱，用于测量微量及限量分析。
原理：当用紫外线照射样品时，样品能发射出反映该物质特性的荧光光谱及荧光强度，由此来进行物质的定性和定量分析的方法为荧光分析法。
.
19
③ 电子捕获鉴定器（ECD）
是一种具有选择性和灵敏度很高的色谱检测器。
放射源—以同位素Ni63和3H为β射线放射源，将载气电离产生正离子和慢速低能量的电子，他们在恒定的电场作用下向极性相反的电极移动形成恒定的电流—基始电流。

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GB/T 5009.76--2003
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三、食品添加剂检验方法
食品添加剂的检测也是先分离再测定。分离——蒸馏法、溶剂萃取法、色层分离等。测定——比色法、紫外分光光度法、TLC、 HPLC等。
测定的意义：为了保障食品安全！
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甜昧剂的检测
一、糖精钠的检测糖精是应用较为广泛的人工甜味剂其学名为邻—磺酰苯甲酰亚胺其结构式为：
NHSO3Na
白色粉末，溶于水，对热、光、空气、碱稳定，甜度为蔗糖的 30倍。
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3、阿力甜（Alitame)是一种以 L—天冬氨酸和 D— 丙氨酸组成的二肽酰胺，甜度比蔗糖高 2000—2900 倍，比糖精高 2—7倍，比甜蜜素高 50倍。
4、甜菊糖苷，甜叶菊中提取，可用于糖尿病人，甜度为蔗糖的 200—300倍。
加入限量（mg /kg) 125 ＜500 20 1000 600 250
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各种食品添加剂有自己的质量标准（主要限制有害物质的含量）
例：山梨酸 GB 1905 - 2000
EDTA二钠 GB2760—96 甜菊糖甙 GB 8270-1999 《食品添加剂中铅的测定方法》
GB/T5009.75—2003 《食品添加剂中砷的测定》
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《食品添加剂使用卫生标准》规定
酱菜类、复合调味料、蜜饯、配料酒、雪糕、冰淇淋、冰棍、糕点、饼干和面包，糖精汁、果汁（味）型饮料
最大用量为 0.15 g/kg
用于瓜子用于话梅、陈皮类
1.2 g/kg 5.0 g/kg
可与规定的其他甜味剂混合使用。
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GB/T 5009.28—2003
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薄层色谱法
原理酸性条件下，糖精钠经乙醚提取、浓缩、薄层色谱分离，显色后与标准比较，进行定性半定量分析。
聚酰胺分离展开剂：正丁醇＋氨水＋无水乙醇（7＋1＋2）
异丙醇＋氨水＋无水乙醇（7＋1＋2）显色剂：溴甲酚紫溶液（0.4g/L）
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酚磺酞比色法
原理样品中的糖精钠在酸性条件下用乙醚提取分离后，
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常用防腐剂的检测
防腐剂是能防止水平腐败、变质、抑制食品中微生物繁殖，延长食品保存期的一类物质的总称。虽然有些防腐剂被认为是比较安全的，但长期或大量使用不行，应尽量少用甚至不用。
防腐剂还在烟草、化妆品、牙膏、药品中应用。
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防腐剂的品种
苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、EDTA二钠、亚硝酸钠、丙酸及其盐、乳酸链球菌素新开发的：果胶分解产物、香辛料提取物、琼脂低聚糖、甜菜碱、日扁柏醇、类黑精、葡萄糖氧化酶、熏液、富马酸二甲酯、溶菌酶、鱼精蛋白等。禁用的防腐剂：水杨酸、甲醛、硼酸、β-奈酚、焦碳酸二乙酯等
22类1500种（世界现在有4000多种）。
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二、食品添加剂的安全使用和管理
天然食品添加剂一般对人体无害，大多数合成添加剂对人体有毒性，致癌物。要控制加入量。
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一些食品添加剂在不同的食品中添加的限量
添加剂名称
NaNO2 NaNO3 SO2 苯甲酸山梨酸 EDTA
食品午餐肉午餐肉白糖干酪制品果汁类果汁类
是天门冬氨酸 +苯丙氨酸组成的二肽甜味剂，甜度是蔗糖的180—200倍。在体内不需要胰岛素参与代谢，直接水解成两种氨基酸为人体吸收。
非水滴定-冰醋酸溶解，高氯酸滴定液相色谱法-甲醇溶解，紫外检测，C18,流动相：甲醇 +水+磷酸二氢钾，pH4.3
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2、甜蜜素环己基氨基磺酸钠（合成）
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难溶于水，故生产中常用糖精钠。糖精钠—— 水溶性好，在酸性条件下溶于乙醚，
热稳定性比糖精好，甜度为蔗糖的200—700倍。糖精钠、糖精对人体无营养价值，不分解、不吸收，随尿排出，致癌性有争议，ADI值 0—2.5。
婴幼儿食品、病人食品、主食中禁用。果酒、露酒、黄酒、啤酒、白酒、肉类、水产类、水果蔬菜类罐头中禁止使用糖精。
如：淀粉糖浆、植物色素等。
通过一系列化学手段所得到的有机或无机物质。
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目前我国允许使用，并制订了国家标准《食品添加剂使用卫生标准》，分类有：
酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、漂白剂、膨松剂、胶母糖基础剂、着色剂、护色剂、乳化剂、酶制剂、增味剂、面粉处理剂、被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、防腐剂、稳定剂和凝固剂、甜味剂、增稠剂、食品香料、其它
食品添加剂的测定
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1
食品添加剂 ——是指为改善食品品质和色、香、味以及防腐和加工艺的需要而加入食品中的化学合成或者天然物质。
这些物质本身不作为食用目的，也不一定有营养价值。但不包括污染物、残留农药。
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2
精品资料
• 你怎么称呼老师？
• 如果老师最后没有总结一节课的重点的难点，你是否会认为老师的教学方法需要改进？
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纳氏比色法
原理糖精钠在酸性溶液中经有机溶剂萃取，经过消化
变成铵盐，与纳氏试剂作用生成一种黄色物质，根据颜色的深浅与标准比较定量，反应式如下：
2K2[HgI4] + 4KOH + NH4+→NH2Hg2OI+7KI+3H2O + K+
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其他甜味剂及其检测
阿斯巴甜（ASPARTAME）（蛋白糖）（合成）学名：天门冬氨酰苯丙氨酸甲酯
• 你所经历的课堂，是讲座式还是讨论式？ • 教师的教鞭
• “不怕太阳晒，也不怕那风雨狂• “太阳当空照，花儿对我笑，小鸟说早早早……”
食品添加剂的种类很多，按来源分
天然食品添加剂
化学合成添加剂
利用动、植物组织或分泌物及以微生物的代谢产物为原料，经过提取、加工所得到的物质。
与酚和硫酸在175℃作用，生成酚磺酞，再与氢氧化钠反应产生红色溶液，与标准系列比较定量。
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说明
1、本法受温度影响较大，要使糖精充分与酚在硫酸作用下生成酚磺酞，应严格控制在 175±2℃温度下反应 2小时。
2、苯甲酸等有机物对测定有干扰，故要通过碱性氧化铝层析柱以排除干扰。
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1. HPLC 2. 薄层色谱 3. 离子选择电极
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14
液相色谱法检测
色谱条件检测器 UV-Vis，λ=230nm；色谱柱 C18，250mm×4.6mm，5μm；流动相 0.02mol/L乙酸铵-甲醇=（95+5）；流速 1.0mL/min；进样量 20μL；柱温室温。