食品添加剂—甜味剂的测定

气相色谱法测定常见饮料的甜蜜素含量一、甜蜜素概述甜蜜素是一类用途广泛的食品添加剂，具有高甜度、低热量的特点。

根据甜味强度的不同，可以将甜蜜素分为强度甜味剂和次甜味剂两种。

常见的甜蜜素有糖精、阿斯巴甜、赖氨酸、甜菊糖等。

这些甜蜜素被广泛应用于不同类型的饮料中，如碳酸饮料、果汁饮料、茶饮料等。

虽然甜蜜素具有一定的甜味，但其热值几乎可以忽略不计，对糖尿病患者和减肥人群有一定的适用性。

甜蜜素的过量摄入可能会对人体造成危害，因此对饮料中甜蜜素含量的监测显得尤为重要。

二、气相色谱法原理气相色谱法是一种用于分离和检测化合物的高效技术。

其原理是通过样品中不同化合物在气相色谱柱中的分配系数不同，从而实现分离和检测。

在测定甜蜜素含量时，通常采用气相色谱法进行分析。

该方法的优点是分离效果好、分析速度快、灵敏度高、重现性好等。

因此被广泛用于食品中添加剂的分析。

三、样品制备在进行气相色谱法测定常见饮料的甜蜜素含量之前，首先需要对样品进行制备。

一般来说，常见饮料中的甜蜜素含量较低，需要对样品进行浓缩处理。

通常采用萃取或浓缩技术将甜蜜素从饮料中提取出来，然后再进行进一步的处理。

对于浓缩后的样品，通常采用溶剂萃取的方法将甜蜜素从干扰物质中分离出来，以便后续的色谱分析。

四、色谱条件在进行气相色谱法分析时，需要设置适当的色谱条件以确保分析的准确性和可靠性。

通常，在测定甜蜜素含量时，色谱柱选用具有较高分离效果的毛细管柱，流动相则为惰性气体，如氮气或氦气。

对进样量、进样方式、进样温度等也需要进行合理的设置。

色谱条件的合理设置可以大大提高甜蜜素的分离和检测效果，使分析结果更加可信。

五、数据处理在进行气相色谱法测定常见饮料的甜蜜素含量后，需要对得到的数据进行处理。

一般来说，色谱法分析得到的数据以色谱图的形式呈现，通过对色谱图的解析，可以得到不同甜蜜素的含量信息。

在对数据处理时，需要考虑到分析的灵敏度、准确性、重现性等因素，以确保分析结果的准确性。

食品中甜蜜素的检测北京莱伯泰科仪器有限公司摘要：本文建立了HPLC法测定豆干类食品中甜蜜素的分析方法。

方法对食品样品进行简单萃取、衍生，采用HPLC-UV检测器等度系统对衍生后的甜蜜素进行检测分析，检测结果准确，其中甜蜜素标准曲线线性系数为R2=0.99985，检测结果为：豆干1（麻辣鸡）中含甜蜜素0.680‰，豆干2（素牛筋）中甜蜜素0.097‰。

HPLC-UV对食品中甜蜜素的检测快速、方便、准确，且投入成本低。

前言：甜蜜素，其化学名称为环己基氨基磺酸钠，是食品生产中常用的添加剂。

甜蜜素是一种常用甜味剂，其甜度是蔗糖的30～40倍。

如果经常食用甜蜜素含量超标的饮料或其他食品，就会因摄入过量对人体的肝脏和神经系统造成危害，特别是对代谢排毒的能力较弱的老人、孕妇、小孩危害更明显。

针对食品中甜蜜素的检测，国家标准及行业标准中采用气相法、比色法、薄层层析法和液质联用法进行检测，本文采用HPLC-UV对甜蜜素进行检测，用正己烷在酸性水溶液中提取食品中的甜蜜素，加入过量次氯酸钠将甜蜜素转变成N，N-二氯环己烷，经碱性溶液洗涤后取有机相作为待测液，经HPLC-UV检测结果。

采用该法检测甜蜜素，简单、快速，且投入成本低。

1、实验部分：1.1仪器与试剂LC600二元高压梯度高效液相色谱系统（北京莱伯泰科仪器有限公司，北京）标样：甜蜜素（10mg/mL）（国家计量院）乙腈（色谱纯，Fischer公司）碳酸氢钠（优级纯）：5%的碳酸氢钠溶液（将5g碳酸氢钠溶解在100ml的水内。

）硫酸（优级纯）：硫酸溶液（小心的将10ml硫酸加入10ml水内。

）次氯酸钠溶液（分析纯：有效氯元素成分在 5.0%以上）次氯酸钠试液（将次氯酸钠溶液用水稀释2倍.）水（纯净水）正己烷（分析纯）1.2标样和样品处理1.2.1标准溶液配制流动相（乙腈：水=70:30）稀释甜蜜素标准品，浓度分别为2μg/mL、10μg/mL、100μg/mL，待用。

题目：食品添加剂检测方法前言根据我国食品卫生法(1995年)的规定，食品添加剂是为改善食品色、香、味等品质[1]，以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的人工合成或者天然物质[2]。

食品添加剂的应用为我们带来了很多的便利：保持和提高食品的营养价值；有利于食品保藏和运输，延长食品的保质期；增加食品的花色品种；有利于食品加工操作；提高经济效益和社会效益等。

国外相关的管理机构有: 1 )世界粮农与卫生组织下属的食品添加剂专家委员会(Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Addi-tives，JECFA); 2)食品添加剂法规委员会(Codex Committee on Food Additives，CCFA); 3)美国食品药物管理局(Food and Drug Administration，FDA) ; 4)欧洲经济共同体(European Economic Community，EEC)[3]。

然而由于使用不当和商家为谋取暴利就会对人体健康带来一定危害，如：致癌；引起中毒等。

近几年来，从“瘦肉精猪肉”、“红心鸭蛋[4]”、“三聚氰胺事件[5]”到“染色馒头”事件，食品安全问题频频曝光，老百姓的安全感越来越低，心理恐慌已经到了杯弓蛇影的地步，谈到食品安全就会想到食品添加剂问题[6]。

因此解决食品添加剂问题迫在眉睫。

1甜味剂[7]的检测方法糖精钠[8]的检测糖精是应用较为广泛的人工甜味剂，其学名为邻—磺酰苯甲酰亚胺，难溶于水，故生产中常用糖精钠。

糖精钠水溶性好，在酸性条件下溶于乙醚，热稳定性比糖精好甜度为蔗糖的200-700倍。

糖精钠、糖精对人体无营养价值，不分解、不吸收，随尿排出，致癌性有争议，ADI值。

《食品添加剂使用卫生标准》规定酱菜类、复合调味剂、蜜饯、配料酒、雪糕、冰淇淋、冰棍、糕点、饼干和面包，糖精汁、果汁（味）饮料按稀释倍数的80%加入；用于瓜子，用于话梅、陈皮类，可与规定的其他甜味剂混合使用。

甘草水果中糖精钠、甜蜜素的测定及结果分析邱晓丹（广东省潮州市质量计量监督检测所，广东潮州 521011）摘 要：目的：提高景区特色美食的食品质量，规范生产。

方法：随机抽取景区10家小餐饮店的甘草水果样品10批次，进行糖精钠和甜蜜素的含量测定。

结果：有2批次的糖精钠和4批次的甜蜜素项目结果不合格，总不合格率为60%。

结论：景区小餐饮店甘草水果的甜味剂使用存在很多问题，需要加强监督，增加抽检次数，让商家引起关注，不断改善产品质量。

关键词：甘草水果；甜味剂；检测Determination and Result Analysis of Saccharin Sodium andCyclamate in Licorice FruitQIU Xiaodan(Chaozhou Quality Measurement Supervision and Testing Institute, Chaozhou 521011, China) Abstract: Objective: To improve the food quality and standardize the production of the characteristic food in scenic spots. Method: The contents of saccharin sodium and cyclamate were determined by sampling 10 batches of licorice fruit samples from 10 small restaurants in scenic spots. Result: There were 2 batches of sodium saccharin and 4 batches of cydoline project results were unqualified, the total unqualified rate was 60%. Conclusion: There are many problems in the sweetener use of licorice fruit in small restaurants in scenic spots, so it is necessary to strengthen supervision, increase the number of sampling inspections, let businesses attract attention, and constantly improve product quality.Keywords: licorice fruit; sweetener; test甘草水果是潮汕的一道特色街头美食，是在现切水果中加入特制的甘草汁、白砂糖、食盐，腌制而成的水果制品，酸甜可口。

070小曲清香型是云南生产的白酒香型代表，这是一种以粮谷为主要酿造原料，以小曲或纯种根霉为糖化发酵剂，采用传统的固态法生产，不添加任何呈香呈味呈色物质的白酒。

好的小曲清香型白酒要经过糖化发酵、蒸煮培菌等极其复杂特殊的酿造工艺，唯有如此，酒体才会呈现甘醇的口感。

而很多没钱、没技术、没好原料的小作坊、小企业，为了达到这种甘醇的口感，就在制造过程中非法添加一些添加剂，比如甜味剂、增香剂等来达到良好的香气和口感。

我国在《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》GB2760－2014中明确规定了甜蜜素、阿斯巴甜、纽甜等甜味剂的适用范围及添加限量，而纯白酒中不得使用甜味剂。

对于食品中甜味剂的检测，国家标准涉及的大多是色谱法，比如高效液相色谱法、气相色谱法、离子色谱法，存在检出限高、只能单一检测一种或两种甜味剂、多种甜味剂同时检测分离效果不佳等问题。

而液相色谱串联质谱法具有定性结果可靠、灵敏度高、能同时快速测定多种物质的特点，成为甜味剂检测领域的研究热点。

近年来也有许多关于液质联用法同时检测白酒中多种甜味剂的方法研究，《白酒中四种甜味剂的测定－超高效液相色谱串联质谱法》DB34/T2498－2015和《白酒中甜蜜素、糖精钠、安赛蜜和三氯蔗糖四种甜味剂的测定方法 液相色谱－串联质谱法》DBS52/007－2014这两个地方标准都采用液质联用法来检测白酒中的甜味剂，但只包含了4种甜味剂，种类较少，而其他的方法又存在一定的弊端，如前处理较繁琐、流动相复杂、灵敏度偏低、检出限和定量限较高、耗时长等。

因此，本研究的目的就是要建立一种快捷、准确、灵敏度好、精密度高、可同时检测云南小曲清香型白酒中多种甜味剂的液质联用方法。

高效液相色谱－串联质谱法同时检测云南小曲清香型白酒中九种甜味剂的方法一、材料与仪器1.样品。

成品酒，取自于云南西双版纳傣族自治州景洪市、勐海县、勐腊县市售小曲清香白酒。

2.试剂。

甲醇（色谱纯），美国Fisher公司；甲酸（色谱级），Aladdin；实验室用水，屈臣氏超纯水。

常规食品添加剂检测方法对于检测食品添加剂，主要包括检测食品的质量及食品中添加剂的残留量。

通过严格按照我国现有的食品添加剂残留测定国家标准或行业标准，对相关食品添加剂在食品中的残留量进行严格检测，控制食品的安全质量。

食品添加剂是一种在食品生产过程中为了改善食品的色香味而添加的化学合成物质或天然物质，同时食品添加剂还可以提高食品的防腐能力,在食品生产中起到十分重要的作用。

在目前，我国食品生产中使用到的食品添加剂多为人工合成添加剂，较为常用的食品添加剂主要有甜味剂、着色剂、护色剂、防腐剂、漂白剂、抗氧化剂、增稠剂、和稳定剂等，如果过量使用会人体造成一定影响。

在20世纪80年代，我国对部分食品添加剂的适用范围和用量做出了明确的规定。

常规食品添加剂检测方法：1、分子光谱技术检测方法在常规食品添加剂检测方法中分子光谱技术十分常见，其利用分子对特定电磁辐射的吸收来进行一种定性定量的分析。

通过这种检测技术可以检测出面粉中各类食品添加剂的浓度，例如过氧化苯甲酰，而检测方法为利用便携式光谱仪来对面粉中的碘的浓度来进行检测，通过碘的浓度可以推算出过氧化苯甲酰的浓度。

2、色谱技术检测方法食品添加剂色谱技术检测法也是常规检测方法，其主要利用高效液相色谱-二极管阵列检测器来对食品添加剂进行检测。

利用色谱技术的检测，主要是针对羟基苯甲酸酯的含量，利用二极管阵列检测器检测出乙腈提取出的羟基苯甲酸酯。

而色谱技术的另一种技术为利用毛细管胶束电动色谱法对食品添加剂进行检测，其检测方法为利用流动缓冲中的疏水基内核，通过溶质疏水性的不同来将中性溶质和带点组分进行分离。

3、色质联用技术检测方法这种技术包含了液相色谱对复杂样品的高分离能力，也同时包含了一种独特选择质谱的技术，在食品添加剂检测中呈现很强的分析能力，可以准确地得到分析结果，广泛应用在食品添加剂的测定中。

利用色质联用技术检测方法，通过对食品添加剂进行梯度洗脱，分离和检测等步骤，在较短时间内就可以检测出葡萄酒中十几种禁用的食品添加剂。

文献综述摘要糖精钠（邻苯甲酰磺酰亚胺钠）是一种最古老的化学合成甜味剂，摄入后在体内不分解，随尿液排出，不能供给热能，对人体无营养价值[1]。

目前，糖精钠的检测方法主要有液相色谱法[2]、分光光度法[3]、荧光光度法[4]、薄层色谱法[5]、极谱法[6]和非水滴定法[7]、液膜电极法[8]等，但是这些方法操作复杂、灵敏度较低、耗时长。

少量糖精钠的存在可以使食品吸收峰增强，且吸光度的增强随糖精钠浓度的增大而增大，因此建立紫外分光光度法是测定糖精钠的新方法。

关键词糖精钠（邻苯甲酰磺酰亚胺钠）吸光度紫外分光光度法测定1 研究的目的和意义食品的添加剂有多种，例如维生素C、柠檬酸、苯甲酸、山梨酸、糖精钠等，了解食品添加剂的益处以及对人体的危害是非常重要的，下面对糖精钠的研究目的和意义进行分析。

1.1 研究的目的糖精钠是美国的法利德别尔格在一次偶然的机会中发现的。

糖精钠化学名为邻苯甲酰磺酰亚胺钠盐，其分子式为C7H4O3NSNa·2H2O，又称为可溶性糖精，是广泛应用于食品中的甜味剂，失去结晶水后为无水糖精钠，结构式为。

由于食用过量会对人体造成伤害，具有潜在的致癌性，基于安全性问题，应严格控制糖精钠的使用量，故需要寻求快速高效的测定糖精钠含量的新方法，对维护食品安全和人们的身体健康有重要的意义。

因此，开发一种高选择性，简单，安全的方法测定糖精钠的含量是迫不及待的。

1.2 研究的意义糖精钠（邻苯甲酰磺酰亚胺钠）主要用于调味剂、饮料和诊断用药，广泛用于化妆用品和电镀工业。

在食品行业中一般用于冷饮、饮料、凉果、果冻、蛋白糖等；饲料行业用作添加剂，例如香甜剂、猪饲料等；日化行业一般用于眼药水、牙膏等；电镀行业，电镀级的糖精钠主要用在电镀镍上，是作为光亮剂而使用的。

加入少量的糖精钠，可以提高电镀镍的柔软性和光亮性。

本实验的重点就在于探讨一种方法简便，测定结果准确的方法来测定食品中糖精钠的含量。

从而，为保护人类的健康，生命科学和环境的发展提供参考。

气相色谱法测定常见饮料的甜蜜素含量甜蜜素又称环己基氨基磺酸钠，在食品领域被广泛使用，特别在饮料方面甜蜜素泛滥成灾，然而使用过量的甜蜜素对人体危害很大，本文就这一现象抽取了市面上常见的7种饮料，进行了甜蜜素含量的测定和分析，为监管部门提供参考，更好的维护消费者的权益。

标签：饮料；甜蜜素；气相色谱随着我国经济的发展，人们的生活节奏越来越快，促使饮料行业迅速发展起来，食品添加剂能改善饮料感官品质，赋予饮料优良的质地、口感、色泽，可延长饮料的保质期，在饮料中扮演着越来越重要的角色。

甜蜜素又称环己基氨基磺酸钠，是国家允许使用的一种人工合成的甜味剂，甜度为蔗糖的30-50倍，价格实惠，是蔗糖价格的三分之一，用量稍多后，不会像糖精钠产生苦味[1]。

因此常被用于各种饮料、果汁、果酱、果冻、水果罐头、糕点饼干及蜜饯凉果中[2]。

甜蜜素本身无营养价值，消费者如果经常过量食用甜蜜素含量超标的饮料或其他食品会对肝脏和神经系统造成损害，特别是对代谢排毒的能力较弱的老年人、小孩、孕妇危害更明显。

如果大量使用，还会致癌，致畸，所以我国对甜蜜素的使用量做了严格限定，根据国家标准GB2760-2014中所述，冷冻饮品（食用冰除外）、水果罐头、饼干、复合调味料、饮料、制酒、果冻的最大使用量为0.65g/kg。

本文采用气相色谱法检测和分析市面上常见7种饮料中的甜蜜素含量，为监管部门提供参考，更好的维护消费者的权益。

1 仪器与试剂1.1 仪器Agilent 7890B配有氢火焰离子化检测器（FID）：美国安捷伦科技有限公司。

1.2 试剂正庚烷：色谱纯；亚硝酸钠溶液：分析纯，50g/L；硫酸溶液：分析纯，200g/L；氯化钠：分析纯；环己基氨基磺酸标准使用液：分析纯。

2 测定方法2.1 标准溶液的制备甜蜜素标准储备液：甜蜜素（纯度>99.9%），称取0.5612g甜蜜素，用超纯水定容至100mL，于1℃～4℃冰箱保存。

甜蜜素标准使用液（1.00mg/mL）的配制：准确移取20.0mL甜蜜素标准储备液，超纯水定容至100mL，于1℃～4℃冰箱保存。

食品添加剂检验技术的简要论述 摘要：随着食品制造工艺与技术的不断发展以及我国对食品安全的重视不断提高，食品添加剂的使用及检测正逐渐规范。作为现代食品工业不可或缺的组成部分，食品添加剂不仅仅起到改善食品口味、口感的作用，对于食品的防腐也起着重要作用。但是过量的食品添加剂对人体健康有一定的影响，如何进行食品添加剂的检测、有效控制食品添加剂的使用是目前食品检验部门的重要工作之一。本文简要介绍了国内主要食品添加剂的检测技术与方法，主要包括人工合成色素和甜味剂的测定。 关键词：食品添加剂；分类；检验技术

食品添加剂是指为改善食品品质和色、香、味以及为防腐和满足加工工艺的需要而加入食品中的人工合成或天然的物质，是食品工业的重要组成部分。 食品添加剂的种类繁多，根据其来源的不同分为天然食品添加剂和化学合成食品添加剂，后者是当前广泛使用的种类。天然食品添加剂是利用动物与植物组织或分泌物及以微生物的代谢产物为原料，经过提取、加工所得到的物质。如辣椒红色素、番茄红色素等是从植物中提取出来的。而化学合成食品添加剂是通过一系列化学手段所得到的有机或无机物质，或多或少都有毒性，在剂量上应该严格掌握。 添加剂按不同用途可分成很多种类： (1)防腐剂（苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钠）饮料、果浆中用； (2)抗氧化剂（BHA、BHT、PG等）； (3)发色剂（亚硝酸盐、硝酸盐NaNO3）腌肉用； (4)漂白剂（如蘑菇罐头，一般加工时氧化褐变，所以用亚硫酸盐浸泡，还有生产粉条也如此，如SO2等，制出产品白色）； (5)增稠剂（如淀粉、糖浆等）； (6)甜味剂（如糖精钠、糖精等，不产生能量的木糖醇等）； (7)着色剂（食用染料、色素）饮料及糖果里加入； (8)调味剂（味精谷氨酸钠，各种香精单体等）； 以上的添加剂大部分都是化学合成的。它们是通过氧化、还原、缩合、聚合等合成反应制得，有的具有毒性，所以对于添加剂的含量多少与规格、剂量都要进行分析、标定。在目前推广使用天然添加剂有VC、淀粉、糖浆、红曲等天然色素。 合成添加剂具有毒性，有个别的在食品中起变态反应，所以对添加剂的剂量要加以限制，检测食品添加剂就成了一件很重要的工作。 (1) 人工合成色素 人工合成色素高效液相色谱法已成为检测人工合成色素的主要方法，也是GB/T 5009.35-2003《食品中合成着色剂的测定》的第一方法。食品中人工合成色素用聚酰胺吸附法或液-液分配法提取，制成水溶液，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱柱C18分离，以保留时间定性，峰面积进行定量。色谱柱C18 10μm不锈钢柱4.6mm×250mm；流动相甲醇，0.02 mol/L乙酸铵；梯度甲醇：初始20%，5min后至35%，再7min后至98%，保持6min。 高效液相色谱法的样品前处理方法主要如下：①对于基质简单的样品，如果冻、碳酸型和酒精型饮料，可将样品直接用水溶解，调到合适pH值后，定容过膜测定。②对于基质较为复杂的样品，如果汁等，可采用聚酰胺吸附法，将加热的样品溶液加柠檬酸调pH=6，加入聚酰胺粉搅拌，过滤，水洗可除去水溶性杂质，甲醇、甲酸可洗去天然色素。再水洗至中性，用氨水———乙醇解吸色素，溶液蒸除氨后定容。 (2) 食品甜味剂 食品甜味剂常见甜味剂，如糖精钠、乙酰磺胺酸钾（安赛蜜）等，多采用高效液相色谱法，也有离子色谱法的报道。甜蜜素的测定多采用气相色谱法，固定相：Chromosorb W AW DMCS80～100目，涂以10%SE-30，汽化温度为150℃，柱温80℃，检测温度150℃；流速为氮气40mL/min，氢气30 mL/min，空气300 mL/min。 样品前处理方法：①气相色谱法测定甜蜜素，利用了亚硝酸钠分解食品中的甜蜜素，产生的环己醇在酸性条件下酯化成易挥发的环己醇亚硝酸酯进行气相色谱法测定。将样品置于冰水浴中，加入亚硝酸钠和硫酸溶液，摇匀，于冰水浴中放置一段时间，然后加入正己烷和氯化钠，振荡，静止分层，得到正己烷提取液。②对于高效液相色谱法，由于大多数甜味剂都溶于水，对于一些基质简单的食品， 如碳酸型饮料、酒精类（事先除去二氧化碳和乙醇）只需用水萃取或水稀释到一定体积过膜即可。对于基质较为复杂的样品，如果奶型饮料、酱油，可加水超声提取，然后再加入蛋白沉淀剂，过滤，滤液过膜即可。对于固体样品，可加水后进行超声提取，定容过膜。 食品添加剂是关系到我国人民人身健康的大事，其检测检验技术的发展是精密检验的关键。提高食品添加剂的检验技术水平，是有效保障我国食品安全的关键，是我国食品工作者的重要研究工作之一。