水溶性盐分钙镁离子的测定 原子吸收分光光度法

2020年第1期新疆有色金属土壤中水溶性盐的分析是研究土壤盐渍化类型和程度的主要方法之一，根据土壤含盐量及其组成，对土壤进行盐渍土分类，合理规划和土壤改良，以达到合理种植、合理灌溉及促进农业生产的目的。

[1-2]土壤水溶性盐组成主要包括阴离子（碳酸根、重碳酸根、氯根、硫酸根）和阳离子（钙、镁、钾、钠），土壤水溶性钙、镁，钾、钠离子在水溶性盐基组成中占有较大的比例。

土壤中水溶性盐的分析方法一直采用土壤与去二氧化碳蒸馏水按1：5的比例振荡浸提，钾和钠离子多采用火焰光度计和发射光谱法测定，钙和镁离子以前多采用EDTA 络合滴定方法测定，但是此法操作复杂，时间冗长[3]。

本文采用原子吸收光谱法测定土壤中水溶性钙、镁、钾、钠离子，其方法灵敏、快速。

对于钙镁离子的检测，加入氯化锶作为释放剂来消除磷酸根、硫酸根、硅酸根、铝、锰、铁等的干扰。

对于钾钠的离子的检测，加入硫酸铝来消除钙离子对钠离子的干扰。

本文对检测数据的可靠性进行了分析，测定了实际样品中的钙镁钾钠离子含量，取得了满意的结果。

1实验部分1.1仪器和试剂日本日立Z-2010原子吸收分光光度计，往复式振荡机，离心机，钙镁钾钠空心阴极灯。

实验用水为去离子水。

氯化锶溶液：称取40.6g 氯化锶（SrCl 2·6H 2O ）溶于水，定容至1L ，此溶液含锶15mg/mL 。

氯化钠溶液：称取25.4g 氯化钠（NaCl ）溶于水，定容至1L ，此溶液含钠10mg/mL 。

硫酸铝溶液（0.1mol/L ）：称取66g 硫酸铝（Al 2（SO4）3·18H 2O ）溶于水中，定容至1L 。

所用硫酸铝，氯化钠，氯化锶试剂均为分析纯试剂。

1.2实验方法用台秤准确称取通过2mm 筛孔的风干土壤20g ，放入干燥的200毫升的塑料瓶中，用量筒准确加入无二氧化碳（煮沸后的去离子水）的纯水100mL ，加塞，于180r/min 的振荡器上振荡3分钟。

振荡完成后将浸提液倒入100mL 的离心管中，在离心机上以4000r/min 的离心率离心10分钟，然后将上层清液用定量滤纸过滤于干燥的100mL 的具塞三角瓶中。

中图分 类号 ： ６ ７ ３ ； ６ ４ ２ １ ０ １ ．２ ０ ５ ． １ ０ １ ．３ ； ６ ４ ２ 文献标 识码 ： Ａ
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ａ ｅ －ｏ ｕ ｌ ｎ ｇ ｉ ｏ ｌ ｙ Ｈｉ ｈ－ ｅ ｏ ｕ ｉ ｎ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆ Ｗ ｔ ｒ ｓ ｌ ｂ ｅ Ｃａ ａ ｄ Ｍ ｎ Ｓ ｉ ｂ ｇ ｒ ｓ ｌ ｔｏ ｓ Ｃｏ ｔｎ ｕ ｏ ｒ ｅ Ａｔ ｍ ｉ ｎ ｉ ｕ ｍ Ｓ ｕ ｃ ｏ ｃ Ａｂｓ ｒ ｔｏ ｐ ｃ ｒ ｍ ｅ ｒ ｏ ｐ ｉｎ Ｓ ｅ ｔ ｏ ｔｙ
谱 法可选择元 素任 一谱线测 定 ， 对比 ３ ０个 土壤样 品 Ｍ ｇ次 灵敏 线 ２ ２ｎ 与 主灵敏 线 ２ ５ｎ 两条 ０ ｍ ８ ｍ 谱 线测定 结果 ， 两者基 本 一致 。 高浓度 时 Ｍｇ次 灵敏 线 ２ ２ｎ 的 标 准 曲线相 关 性好 于主 灵敏 线 ０ ｍ ２５ｎ ８ ｍ。与传 统线光源原 子吸收光谱仪 相比 ， 连续光 源原子吸收光谱仪 测试灵敏度 显著提 高。 关键词 ：高分 辨连 续光 源 ；原子 吸收 光谱 法 ；水溶 性钙镁 ；土壤
维普资讯
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标准号：D511-93（1998重新批准）水中钙镁离子的测定方法11.适用范围1.1本方法包括了络合滴定法和原子吸光光度法测定水中钙镁离子含量。

两种测定方法章节分布如下：章节测定方法A－络合滴定法7－14测定方法B－原子吸收分光光度法15－231.2本标准并不为了介绍所有的安全事项，如果本标准中存在一些，那是与应用过程相关的安全注意事项。

标准的使用人在使用前应建立合适的健康安全规程和常规适用范围。

专门的危害性描述请见注2和注7。

2．参考文献2.1 ASTM标准：D1129 关于水的专业术语2；D1193 试剂水的规范2；D2777 D-19会议确定的关于水分析的精密度和偏差确定的操作方法2；D3370 密闭管中取水样操作规程2；D4691 火焰原子吸收分光光度法测水中元素2；D4841 水样中有机和无机质含量组成稳定的保存时间的估计方法2。

3．专业术语3.1 定义－本方法中采用的术语的定义，参见术语D1129。

4．重要性和用途4.1 钙镁离子是水的硬度的主要组成部分，也是油管和集输管道结垢的主要原因。

5．试剂纯度5.1 所有的实验都应用试剂纯级的化学药剂。

除非特别说明，否则所有的试剂都必须符合美国化学协会分析试剂委员会3的要求。

倘若预先确认试剂纯度足够高，应用的试剂不会降低测定的精度的条件下，可以使用其它纯度的试剂。

5.2 水的纯度－除非特别说明，水的参考物应理解为单纯试剂水，符合D1193规范的Ⅰ型、Ⅱ型和Ⅲ型水。

Ⅰ型水较常用，推荐使用Ⅰ型水。

Ⅱ型水为作round-robin测定时指定用水。

注1－使用者必须确认这种试剂水是不含任何干扰物质的。

试剂水应经本方法分析过。

6．取样6.1 按照D3370规程收集样品。

6.2 如果测定总的钙镁浓度，收样时立即用HNO3（sp gr 1.42）调节pH值到2或更低。

一般浓度要求为大约2mL/L。

样品保存时间按照D4841 规范执行。

6.3 如果测定溶解钙镁浓度，用0.45μm的微孔滤膜过滤水样，并立即用HNO3（sp gr 1.42）调节水溶液pH值到2或更低。

原子吸收分光光度法测定自来水中钙、镁的含量——标准曲线法一实验目的1 学习原于吸收分光光度法的基本原理。

2 了解原于吸收分光光度计的基本结构及其使用方法。

3 掌握应用标准曲线法测定自来水中钙、镁的含量。

二基本原理标准曲线法是原于吸收分光光度分析中一种常用的定量方法，常用于未知试液中共存的基体成分较为简单的情况，如果溶液中共存基体成分比较复杂，则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分，以消除或减少基体效应带来的干扰，必要时须采用标准加入法而不用标准曲线法。

标准曲线法的标准曲线有时会发生向上或向下弯曲现象。

造成标准曲线弯曲原因有：1当标准溶液浓度超过标准曲线的线性范围时，待测元素基态原于相互之间或与其它元素基态原子之间的碰撞几率增大，使吸收线半宽度变大，中心波长偏移，吸收选择性变差，致使标准曲线向浓度座标轴弯曲(向下)。

2 因火焰中共存大量其它易电离的元素，由这些元素原子的电离所产生的大量电子，将抑制待测元素基态原子的电离效应，使测得的吸光度增大，使标准曲线向吸光度座标轴方向弯曲(向上)。

3 空心阴极灯中存在杂质成分，产生的辐射不能被待测元素基态原子所吸收，以及杂散光存在等因素，形成背景辐射，在检测器上同时被检测，使标准曲线向浓度座标轴方向弯曲(向下)。

．4 由于操作条件选择不当，如灯电流过大，将引起吸光度降低，也使标准曲线向浓度坐标轴方向弯曲。

总之，要获得线性好的标准曲线，必须选择好适当的实验条件，并严格实行。

三主要仪器和试剂仪器：原于吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯；空气压缩机；乙炔钢瓶；25mL比色管20支；2、5、10 mL的移液管数支试剂：无水碳酸钙；无水碳酸镁或金属镁；浓盐酸；纯净水标准溶液：标准贮备液钙、镁1000 μg/mL，用经110℃烘干2h的CaCO3、MgCO3于小烧杯中，用少量的水润湿，盖上表面皿，滴加1 mo1/L HCl直至全部溶解，转入相应的容量瓶，定容。

钙标准使用液50 μg/mL，镁标准使用液10 μg/mL：取相应的1000 μg/mL的标准贮备液适量，用蒸馏水稀释配制。