土壤中镉的测定原子吸收分光光度法

土壤中镉含量的测定方法综述.docx
土壤中镉（Cd）是一种常见的重金属污染物，它的大量存在会对环境和人类健康造成
严重危害。

因此，准确测定土壤中镉的含量对于环境监控和土壤治理具有重要意义。

本文
将综述目前常用的土壤中镉含量测定方法。

1. 原子吸收光谱法
原子吸收光谱法是一种广泛应用于土壤中镉含量测定的方法，它可以快速、准确地测
定土壤中的重金属含量。

该方法的操作简单，准确度高，能够同时测定多种重金属的含量。

但是，原子吸收光谱法需要使用较为昂贵的设备，对操作者的技术要求较高，同时对土壤
样品的前处理也有一定的要求。

3. 感应耦合等离子体质谱法
4. 电化学分析法
电化学分析法是一种能够测定土壤中微量元素含量的方法。

该方法利用电极对样品进
行电化学分析，从而测定样品中重金属元素的含量。

该方法具有较高的准确度和分析速度，同时对土壤样品的前处理要求较低。

但是，该方法对土壤样品的矿化过程、电极的选择、
电流密度的选择等方面有一定的要求。

5. 分光光度法
综合来看，不同的土壤中镉含量测定方法各有优缺点，需要根据实际情况进行选择。

在实际操作中，应该根据所要求的精度、分析项目、样品数量和实验经费等因素进行选择。

同时，为保证测定结果的准确性，应严格进行质量控制，包括样品前处理、标准品的制备、方法验证等方面。

土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法
石墨炉原子吸收分光光度法（Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrophotometry，GFAAS）是一种常用于土壤中铅（Pb）和镉（Cd）测定的方法。

这种方法具有高灵敏度和选择性、简单和快速的优点。

该方法的基本原理是通过将土壤样品中的铅和镉离子转化为气态原子，利用石墨炉将这些原子吸收并测量其吸收光强度来确定其浓度。

该方法的步骤包括：
1. 样品的准备：将土壤样品进行样品前处理，如干燥、研磨和筛分，以得到均匀的样品。

2. 样品溶解：将样品转化为溶液，常用的方法是采用酸溶解，使用酸溶解剂如硝酸或盐酸。

3. 样品稀释：将溶解的样品稀释到适当的体积，以达到仪器分析的要求。

4. 石墨炉程序设置：将稀释后的样品加入石墨舱中，设置炉程序，包括升温、干燥、炭化和原子化的步骤。

石墨炉中的温度升高会使样品断断续续的挥发，使样品中的铅和镉被转化为气态原子。

5. 吸收测量：利用石墨炉的吸收光谱仪器，测量样品中吸收的光强度，并将其与已知浓度的标准溶液进行比较，以确定样品中的铅和镉浓度。

需要注意的是，在进行石墨炉原子吸收分光光度法测定之前，需要进行实验室的仪器校准和品质控制，以确保准确和可靠的
结果。

此外，样品的前处理和石墨炉程序的设置也需要根据具体实验条件和研究对象进行优化和调整。

土壤镉的测定
土壤中镉的测定可以采用以下方法：
1. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：该方法使用化学荧光剂以及酸提取土壤中的镉，并利用质谱仪测定镉的含量。

2. 原子吸收光谱法（AAS）：该方法在提取土壤中的镉后，利用光源和波长选择器将镉原子的特定波长的吸收光信号转化为电信号进行测定。

3. 原子荧光光谱法（AFS）：该方法在提取土壤中的镉后，利用独特的荧光光谱特征测定镉的含量。

4. 射线探测法：通过使用放射性同位素标记的镉，在土壤中对镉的含量进行测定。

5. 土壤分析仪器：现代土壤分析仪器通常具有多种测定元素的功能，包括镉。

这些仪器使用化学方法从土壤中提取镉，并使用光学、电化学等技术进行测定。

需要注意的是，在进行土壤中镉含量的测定时，应该遵循正确的取样和提取方法，以及使用适当的标准曲线和质控样品进行校正和验证测定结果的准确性。

实验四原子吸收分光光度法测定土壤中的镉、铜、铅、锌实验目的：1、学习和掌握土壤中金属离子的测定方法和原理。

2、学习和掌握用原子吸收分光光度法测定土壤中金属离子的测定方法和原理。

实验原理：土壤样品经过HCl-HNO3-HClO4混酸体系消解后，将消解液喷入空气-乙炔火焰。

在火焰中形成的金属(Cd、Cu、Pb、Zn)基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。

测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度，从标准曲线查得金属含量，计算土壤中Cd含量。

金属(Cd、Cu、Pb)含量低时可用碘化钾-甲基异丁酮萃取富集分离后测定，方法简便、灵敏、准确、选择性好，可以消除背景和基体效应干扰。

铜、铅含量较低时，可用石墨炉无火焰法测定，含量较高时，可用石墨炉无火焰法测定，含量较高时，可不经萃取，直接将消解液喷入空气-乙炔火焰中进行测定（土壤受污染的成分复杂时，最好萃取分离）。

仪器：原子吸收分光光度计镉、铜、铅、锌单元素空心阴极灯。

试剂：硝酸(特级纯)盐酸(特级纯)高氯酸(优级纯)2mol/L碘化钾溶液：称取333.4g碘化钾溶于1L去离子水中。

抗坏血酸甲基异丁酮(MIBK).镉标准储备液：称取0.5000g金属镉粉(99.9%)，溶于10mL盐酸(1+1)中，转移至500mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线。

此溶液每毫升含1.00mg镉。

测定时将此溶液逐级稀释为1mL含5μg的镉标准使用液。

铅标准储备液：称取0.5000g金属铅(99.9%)，用适量硝酸(1+1)溶解后，移入500mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线。

此溶液每毫升含1.00mg铅。

铜标准储备液：称取1.0000g金属铜(99.9%)，溶于15mL硝酸(1+1)中，转移至1000mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线。

此溶液每毫升含1.00mg铜。

锌标准储备液：称取1.0000g金属锌(99.9%)，用20mL盐酸(1+1)溶解后，用去离子水稀释至标线。

此溶液每毫升含1.00mg锌。

江西索立德环保服务有限公司方法验证报告项目名称：铅镉方法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法编写人及日期：_______________校核人及日期：_______________审核人及日期：_______________1．目的采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。

本实验室现有条件与标准方法的规定一致，并按照该方法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。

2．方法原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到石墨炉中。

经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅283.3nm 镉228.8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测定铅镉的吸光度。

3．试剂和材料的验证名称级别生产厂家标准要求是否符合要求实验用水一级水湖南科尔顿蒸馏水、去离子水是硝酸优级纯西陇化工股份有限公司优级纯是盐酸分析纯西陇科学股份有限公司优级纯是氢氟酸分析纯西陇科学股份有限公司优级纯是高氯酸优级纯上海华谊集团华原化工有限公司优级纯是磷酸氢二铵优级纯上海化学试剂有限公司优析纯是名称规格生产厂家证书编号有效期标准要求是否符合要求铅标准溶液50mL/瓶北京坛墨质检科技有限公司GBW(E)0828251622112018.8 市售有证标准溶液是镉标准溶液50mL/瓶北京坛墨质检科技有限公司GBW(E)0828221616482018.8 市售有证标准样品是土壤标准物质样品100g地球物理地球化学勘查研究所GBW07401（GSS-1）2020.5 市售有证标准样品是土壤标准物质样品100g地球物理地球化学勘查研究所GBW07403（GSS-3）2020.5 市售有证标准样品是土壤标准物质样品100g地球物理地球化学勘查研究所GBW07407（GSS-7）2020.5 市售有证标准样品是3.3材料的验证无4.仪器和设备的验证名称厂家型号技术参数是否经过检定和校准标准要求是否符合标准原子吸收光谱仪PerkinElmer900H参考检定或者校准证书的参数是无是移液枪（10.00mL，1000µL，200µL）BRAND参考检定或者校准证书的参数是无是电子天平SartoriusSecura224-1CN参考检定或者校准证书的参数是无是电热鼓风干燥箱上海—恒科学仪器有限公司DHG-9070A参考检定或者校准证书的参数是无是名称厂家规格级别标准要求是否符合标准电热板力辰科技450mmx300mm 无无是容量瓶天津玻璃仪器厂50.00mL A A 是聚四氟乙烯坩埚绍兴市上虞舜龙实验仪器厂50mL 无无是容量瓶天津玻璃仪器厂100.0mL A A 是刻度移液管江苏泰州仪器厂10.00mL A A 是环境控制条件标准要求是否符合整个消解过程都在通风橱完成，各种酸试剂存放在无机试剂专用存储柜里，操作后废液集中收集在废液桶里消解过程需要在通风橱完成，个人应该佩戴手套口罩是6.样品的验证6.1 采样方法：HJ/T 166-2004。

土壤镉测定原子吸收一、引言土壤镉含量的测定对于农业生产和环境保护具有重要意义。

镉是一种有毒重金属，对人体健康和生态环境造成严重威胁。

因此，准确测定土壤中的镉含量是非常必要的。

本文将介绍一种基于原子吸收光谱的土壤镉测定方法，该方法简便、快速、准确，并且具有较高的灵敏度。

二、实验方法1. 样品的制备需要收集土壤样品。

在采集土壤样品时，应避免使用镉污染的工具，并选择远离工业污染源的地点。

然后，将土壤样品彻底干燥，并将其研磨成细粉末。

2. 酸溶样品将一定质量的土壤样品加入酸溶液中，使其中的镉离子完全溶解。

常用的酸溶液包括盐酸和硝酸的混合溶液。

溶液的浓度和样品的质量应根据具体情况进行调整，以确保样品完全溶解。

3. 原子吸收测定使用原子吸收光谱仪测定土壤样品中的镉含量。

将酸溶液样品转移到原子吸收仪的样品池中，设置适当的波长和灵敏度，并进行光谱扫描。

根据样品中镉的吸收峰值强度，通过比对标准曲线，可以计算出土壤样品中镉的含量。

三、结果与讨论通过上述实验方法，我们可以准确测定土壤样品中镉的含量。

该方法具有以下几个优点：1. 简便快速：与其他常用的镉测定方法相比，基于原子吸收光谱的方法操作简单，不需要复杂的前处理步骤，可以快速得到准确的结果。

2. 准确性高：原子吸收光谱具有较高的灵敏度和选择性，可以准确测定土壤样品中微量的镉含量。

3. 广泛适用性：该方法适用于不同类型的土壤样品，包括农田土壤、湿地土壤等。

然而，该方法也存在一些局限性：1. 仪器设备要求较高：原子吸收光谱仪的设备较为昂贵，需要专业人员进行操作和维护。

2. 样品前处理步骤较多：尽管相对于其他方法而言，基于原子吸收光谱的方法前处理步骤较少，但仍然需要进行酸溶样品的步骤，这需要较多的时间和劳动力。

四、应用前景基于原子吸收光谱的土壤镉测定方法在农业生产和环境保护中具有广阔的应用前景。

通过对土壤镉含量的准确测定，可以及时发现和监测土壤镉污染情况，采取相应的措施保护农作物和生态环境。

作业指导书土壤质量铅、镉的测定炉原子吸收分光光度法 GB/T 17141-19971.试剂1.1 盐酸，优级纯；1.2 硝酸。

优级纯；1.3 硝酸溶液1+5，用1.2配制；1.4 硝酸溶液，体积分数为0.2％，用1.2配制；1.5 氢氟酸，p1.49g/ml1.6 高氯酸，优级纯1.7 磷酸氢二铵；优级纯水溶液，重量分数为5％。

1.8 铅标准储备液，购买。

1.9 镉.标准储备液，购买。

1.10 铅、镉混合标准使用液，铅250微克每毫升、镉50微克每毫升；临用前将铅、镉标准储备液用硝酸溶液（1.4经逐级稀释配制）。

2 仪器2.1一般实验仪器2.2 石墨炉原子吸收分光光度计2.3 铅、镉空心阴极灯2.4 氩气气瓶2.5 10微升手动进样器。

3 样品将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至约100g。

缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒（或）玛瑙棒研压，通过2mm尼龙筛（除去2mm以上的沙砾），混匀。

用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100g尼龙筛，混匀后备用。

4分析步骤（1）试液的制备准确称取0.1～0.3g(精确至0.0002g)制备好的试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入5mL盐酸（1.1），于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，当蒸发至约2～3mL时，取下稍冷，然后加入5mL硝酸（1.2）、4mL氢氟酸）（1.5）、2mL高氯酸（1.6），加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，继续加热除硅，当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物充分分解。

待坩埚上的黑色有机物消失后，开盖、驱赶白烟并蒸至内容物呈黏稠状。

视消解情况，可加入2mL硝酸（1.2）、2mL，氢氟酸（1.5）、1mL高氯酸1.6），重复上述消解过程。

当白烟再次基本冒尽且内容物呈黏稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖及内壁，并加入1mL(1+5)的硝酸溶液（1.3）温热溶解残渣。