第四章 原子吸收分光光度法

原子吸收分光光度法的特点原子吸收分光光度法是一种常用的分析技术，用于测定溶液中的金属离子浓度。

它通过测量金属离子在特定波长下吸收光的强度来推断溶液中金属离子的浓度。

这种分析方法具有以下几个特点：1. 高选择性和灵敏度：原子吸收分光光度法对金属离子具有高度选择性，可以准确测定特定金属离子的浓度。

此外，该方法还具有很高的灵敏度，可以检测到极低浓度的金属离子。

通过合理选择测量条件，可以实现对不同金属离子的高选择性测定。

2. 宽线性范围：原子吸收分光光度法的线性范围广，可以测定不同浓度范围内的金属离子。

对于浓度较低的样品，可以通过适当稀释来测定，而对于浓度较高的样品，可以通过合适的稀释来使其位于线性范围内。

3. 适用性广泛：原子吸收分光光度法可以测定多种金属离子，如钠、钾、铁、铜、铅等。

不同金属离子在吸收光谱上有不同的吸收峰，通过选择适当的波长可以实现对不同金属离子的测定。

4. 样品处理简便：原子吸收分光光度法对样品处理要求相对简单，不需要复杂的前处理步骤。

通常情况下，只需要将待测溶液直接吸入光谱仪进行测量即可。

对于固体样品，可以通过酸溶解或其他适当的方法将其转化为溶液样品进行测定。

5. 结果准确可靠：原子吸收分光光度法具有较高的准确性和重现性，可以得到可靠的分析结果。

在测量过程中，可以通过校正曲线或内标法来消除仪器漂移和干扰物质对测定结果的影响，提高结果的准确性。

原子吸收分光光度法的应用领域非常广泛。

在环境监测中，可以用于测定水体、土壤和大气中的重金属离子浓度，评估环境污染程度。

在食品安全领域，可以用于检测食品中的微量元素，如铁、锌、铜等，以保证食品的营养安全。

此外，在医药、农业、生物化学等领域都有广泛的应用。

原子吸收分光光度法是一种准确、灵敏、选择性强的分析方法，具有广泛的应用前景。

随着科学技术的不断发展，原子吸收分光光度法在分析领域的应用将会进一步扩展和深化。

0406 原子吸收分光光度法❶原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素,是基于测量蒸气中原子对特征电磁辐射的吸收强度进行定量分析的一种仪器分析方法㊂原子吸收分光光度法遵循分光光度法的吸收定律,一般通过比较对照品溶液和供试品溶液的吸光度,计算供试品中待测元素的含量㊂对仪器的一般要求所用仪器为原子吸收分光光度计,它由光源㊁原子化❶药典一部和二部共有的附录,目前仅有一处修改㊂❷‘原子吸收光谱分析法通则“(G B /T15337-2008)明确规定, 采用标准曲线法时,在仪器可能的条件下,需配制五个以上不同浓度的校准溶液,以保证校准曲线误差符合分析要求㊂器㊁单色器㊁背景校正系统㊁自动进样系统和检测系统等组成㊂1.光源 常用待测元素作为阴极的空心阴极灯㊂2.原子化器 主要有四种类型:火焰原子化器㊁石墨炉原子化器㊁氢化物发生原子化器及冷蒸气发生原子化器㊂(1)火焰原子化器 由雾化器及燃烧灯头等主要部件组成㊂其功能是将供试品溶液雾化成气溶胶后,再与燃气混合,进入燃烧灯头产生的火焰中,以干燥㊁蒸发㊁离解供试品,使待测元素形成基态原子㊂燃烧火焰由不同种类的气体混合物产生,常用乙炔-空气火焰㊂改变燃气和助燃气的种类及比例可控制火焰的温度,以获得较好的火焰稳定性和测定灵敏度㊂(2)石墨炉原子化器 由电热石墨炉及电源等部件组成㊂其功能是将供试品溶液干燥㊁灰化,再经高温原子化使待测元素形成基态原子㊂一般以石墨作为发热体,炉中通入保护气,以防氧化并能输送试样蒸气㊂(3)氢化物发生原子化器 由氢化物发生器和原子吸收池组成,可用于砷㊁锗㊁铅㊁镉㊁硒㊁锡㊁锑等元素的测定㊂其功能是将待测元素在酸性介质中还原成低沸点㊁易受热分解的氢化物,再由载气导入由石英管㊁加热器等组成的原子吸收池,在吸收池中氢化物被加热分解,并形成基态原子㊂(4)冷蒸气发生原子化器 由汞蒸气发生器和原子吸收池组成,专门用于汞的测定㊂其功能是将供试品溶液中的汞离子还原成汞蒸气,再由载气导入石英原子吸收池进行测定㊂3.单色器 其功能是从光源发射的电磁辐射中分离出所需要的电磁辐射,仪器光路应能保证有良好的光谱分辨率和在相当窄的光谱带(0.2n m )下正常工作的能力,波长范围一般为190.0~900.0n m ㊂4.背景校正系统 背景干扰是原子吸收测定中的常见现象㊂背景吸收通常来源于样品中的共存组分及其在原子化过程中形成的次生分子或原子的热发射㊁光吸收和光散射等㊂这些干扰在仪器设计时应设法予以克服㊂常用的背景校正法有以下四种:连续光源(在紫外区通常用氘灯)㊁塞曼效应㊁自吸效应㊁非吸收线等㊂在原子吸收分光光度分析中,必须注意背景以及其他原因等对测定的干扰㊂仪器某些工作条件(如波长㊁狭缝㊁原子化条件等)的变化可影响灵敏度㊁稳定程度和干扰情况㊂在火焰法原子吸收测定中可采用选择适宜的测定谱线和狭缝㊁改变火焰温度㊁加入络合剂或释放剂㊁采用标准加入法等方法消除干扰;在石墨炉原子吸收测定中可采用选择适宜的背景校正系统㊁加入适宜的基体改进剂等方法消除干扰㊂具体方法应按各品种项下的规定选用㊂5.检测系统 由检测器㊁信号处理器和指示记录器组成,应具有较高的灵敏度和较好的稳定性,并能及时跟踪吸收信号的急速变化㊂测定法第一法(标准曲线法) 在仪器推荐的浓度范围内,除另有规定外,制备含待测元素不同浓度的对照品溶液至少5份❷,浓度依次递增,并分别加入各品种项下制备供试品溶液的相应试剂,同时以相应试剂制备空白对照溶液㊂将仪器按规定启动后,依次测定空白对照溶液和各浓度对照品溶液的吸光度,记录读数㊂以每一浓度3次吸光度读数的平均值为纵坐标㊁相应浓度为横坐标,绘制标准曲线㊂按各品种项下的规定制备供试品溶液,使待测元素的估计浓度在标准曲线浓度范围内,测定吸光度,取3次读数的平均值,从标准曲线上查得相应的浓度,计算被测元素含量㊂绘制标准曲线时,一般采用线性回归,也可采用非线性拟合方法回归㊂第二法(标准加入法) 取同体积按各品种项下规定制备的供试品溶液4份,分别置4个同体积的量瓶中,除(1)号量瓶外,其他量瓶分别精密加入不同浓度的待测元素对照品溶液,分别用去离子水稀释至刻度,制成从零开始递增的一系列溶液㊂按上述标准曲线法自 将仪器按规定启动后 操作,测定吸光度,记录读数;将吸光度读数与相应的待测元素加入量作图,延长此直线至与含量轴的延长线相交,此交点与原点间的距离即相当于供试品溶液取用量中待测元素的含量(如图),再以此计算供试品中待测元素的含量㊂㊃56㊃0406 原子吸收分光光度法图 标准加入法测定图示当用于杂质限量检查时,取供试品,按各品种项下的规定,制备供试品溶液;另取等量的供试品,加入限度量的待测元素溶液,制成对照品溶液㊂照上述标准曲线法操作,设对照品溶液的读数为a ,供试品溶液的读数为b ,b 值应小于(a -b )㊂㊃66㊃0406 原子吸收分光光度法。

简述原子吸收分光光度法的基本原理原子吸收分光光度法是一种常用的化学分析方法,用于测量物质的吸收光谱。

其基本原理是,当物质吸收光子时,其分子或原子会与光子相互作用,导致分子或原子振动并改变其能量。

根据能量与波长的关系,物质的吸收光谱可以被记录下来,并用于确定物质的吸收程度和化学性质。

原子吸收分光光度法使用一种称为原子吸收装置的设备。

原子吸收装置中包含一个光源(如LED或激光)和一个吸收剂(如气体或液体)。

当光源发出光子时,这些光子会被吸收剂吸收,并激发原子或分子。

这些原子或分子随后振动并释放光子,这个过程被称为原子吸收。

根据原子吸收光谱的波长范围,吸收剂可以吸收不同波长的光子,导致其光谱变化。

原子吸收分光光度法的基本步骤包括:1. 光源发出光子,被吸收剂吸收。

2. 原子或分子被激发并释放光子。

3. 测量释放光子的波长,并计算出吸收剂的吸收光谱。

4. 根据吸收光谱确定吸收剂的吸收程度和化学性质。

原子吸收分光光度法的基本原理可以应用于许多领域,如分析化学、有机合成、环境科学、生物学等。

例如,在化学分析中,原子吸收分光光度法可以用于检测化合物的吸收光谱,以确定其化学性质和结构。

在有机合成中,原子吸收分光光度法可以用于检测有机化合物的吸收光谱,以确定其结构和活性。

在环境科学中,原子吸收分光光度法可以用于检测污染物的吸收光谱,以确定其毒性和来源。

除了基本的原子吸收装置外,原子吸收分光光度法还可以使用多个技术和设备,如多孔板分光光度法、荧光分光光度法等,以满足不同的应用需求。

随着技术的发展,原子吸收分光光度法在化学分析、环境科学和生命科学等领域中的应用越来越广泛。

仪器分析复习题参考答案《仪器分析》复习题第⼀章绪论⼀、仪器分析⽅法的分类（四⼤类）（⼀）光学分析法(spectroscopic analysis)以物质的光学性质（吸收，发射，散射，衍射）为基础的仪器分析⽅法。

包括原⼦吸收光谱法、原⼦发射光谱法、紫外-可见吸收光谱法、红外光谱法、核磁共振波谱法等。

(⼆)电分析(electrical analysis)：电流分析，电位分析，电导分析，电重量分析,库仑法，伏安法。

（三）⾊谱分析(chromatography analysis) ：⽓相⾊谱法，液相⾊谱法（四）其它仪器分析⽅法(other analysis)：1. 质谱法2. 热分析法包括热重法、差热分析法、⽰差扫描量热法等。

3. 电⼦显微镜，超速离⼼机，放射性技术等。

⼆、定量分析⽅法的评价指标灵敏度：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为⽅法的灵敏度，⽤S表⽰。

精密度：是指使⽤同⼀⽅法，对同⼀试样进⾏多次测定所得测定结果的⼀致程度。

精密度⽤测定结果的标准偏差 s或相对标准偏差(s r )量度。

准确度: 试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度。

检出限：某⼀分析⽅法可以检出被测物质的最⼩浓度或最⼩质量，称为该⽅法对该物质的检出限。

以浓度表⽰的称为相对检出限，以质量表⽰的称为绝对检出限。

第⼆章光谱分析导论⼀、光谱区中紫外、可见、红外对应的波长范围？紫外：200-380nm 可见：380-780nm 近红外：780-2500nm 中红外：2.5-50µm 远红外：50-300µm ⼆、原⼦光谱和分⼦光谱的⽐较。

原⼦光谱的特征：电⼦能级间的跃迁,属电⼦光谱,线状光谱。

分⼦形成带状光谱的原因能量离散，导致谱线宽度扩展测不准原理、相对论效应导致谱线宽度扩展。

再加上能级之间的能量间距⾮常⼩，导致跃迁所产⽣的谱线⾮常多，间距⾮常⼩，易于重叠。

原⼦光谱：原⼦基态与激发态能量差△E=1-20eV，与紫外-可见光的光⼦能量相适应，特征是线状光谱相邻电⼦能级间的能量差△Ee=1-20eV，与紫外-可见光的光⼦能量相适应，特征是线状光谱分⼦光谱：相邻振动能级间的能量差△Ev=0.05-1eV,与中红外区的光⼦能量相适应，特征是带状光谱相邻转动能级间的能量差△Er<0.05eV, 与远红外区的光⼦能量相适应，特征是带状光谱三、 1. 物质吸收光的过程⽆辐射退激共振发射荧光磷光2. 物质散射光的过程瑞利散射斯托克斯散射反斯托克斯散射四、荧光与磷光产⽣的量⼦解释及其区别？荧光：激发分⼦与其它分⼦相碰,⼀部分能量转化为热能后,下降到第⼀激发态的最低振动能级,然后再回到基态的其它振动能级并发射光⼦的发射光称荧光。

原子分光光度法与原子吸收分光光度法原子分光光度法和原子吸收分光光度法是分析化学中常用的两
种方法。

原子分光光度法是基于原子发射光谱的原理，通过将样品中的元素原子激发至激发态后，测量其所发射的特定波长的光线强度，从而确定样品中某个元素的含量。

相比之下，原子吸收分光光度法则是基于原子吸收光谱的原理，测量样品中某个元素原子在特定波长的光线下的吸收程度，从而得到元素的含量。

这两种方法都有其适用范围。

原子分光光度法多用于分析金属元素和半金属元素，而原子吸收分光光度法则可用于分析所有元素。

此外，原子吸收分光光度法还可以通过选择不同的波长来分析多个元素。

不过，这两种方法也有一些缺点。

例如，在原子分光光度法中，由于样品的烧蚀和喷雾过程，有些元素可能会丢失，导致分析结果不准确。

而在原子吸收分光光度法中，样品中的化合物和离子可能会干扰分析结果。

总之，原子分光光度法和原子吸收分光光度法都是重要的分析化学方法，可以帮助我们了解样品中不同元素的含量和组成。

在实际应用中，我们需要结合样品的特点和分析要求来选择合适的方法，以获得准确的分析结果。

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原子吸收分光光度法思考题和习题1．在原子吸收分光光度法中为什么常常选择共振吸收线作为分析线？原子吸收一定频率的辐射后从基态到第一激发态的跃迁最容易发生，吸收最强。

对大多数元素来说，共共振线（特征谱线）是元素所有原子吸收谱线中最灵敏的谱线。

因此，在原子吸收光谱分析中，常用元素最灵敏的第一共振吸收线作为分析线。

2．什么叫积分吸收？什么叫峰值吸收系数？为什么原子吸收分光光度法常采用峰值吸收而不应用积分吸收？积分吸收与吸收介质中吸收原子的浓度成正比，而与蒸气和温度无关。

因此，只要测定了积分吸收值，就可以确定蒸气中的原子浓度但由于原于吸收线很窄，宽度只有约0.002nm，要在如此小的轮廓准确积分，要求单色器的分辨本领达50万以上，这是一般光谱仪不能达到的。

Waish从理论上证明在吸收池内元素的原子浓度和温度不太高且变比不大的条件下，峰值吸收与待测基态原子浓度存在线性关系，可采用峰值吸收代替积分吸收。

而峰值吸收系数的测定、只要使用锐线光源，而不要使用高分辨率的单色器就能做别。

3．原子吸收分光光度法对光源的基本要求是什么？为什么要求用锐线光源？原子吸收分光光度法对光源的基本要求是光源发射线的半宽度应小于吸收线的半宽度；发射线中心频率恰好与吸收线中心频率V0相重合。

原子吸收法的定量依据使比尔定律，而比尔定律只适应于单色光，并且只有当光源的带宽比吸收峰的宽度窄时，吸光度和浓度的线性关系才成立。

然而即使使用一个质量很好的单色器，其所提供的有效带宽也要明显大于原子吸收线的宽度。

若采用连续光源和单色器分光的方法测定原子吸收则不可避免的出现非线性校正曲线，且灵敏度也很低。

故原子吸收光谱分析中要用锐线光源。

4．原子吸收分光光度计主要由哪几部分组成？各部分的功能是什么？原子吸收分光光度计由光源、原子化系统、分光系统和检测系统四部分组成.光源的功能是发射被测元素的特征共振辐射。

原子化系统的功能是提供能量，使试样干燥，蒸发和原子化。

原子吸收分光光度计应用及维护工作原理：元素在热解石墨炉中被加热原子化，成为基态原子蒸汽，对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。

在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中被的含量成正比。

其定量关系可用郎伯-比耳定律，A= -lg I/I o= -lgT = KCL ，式中I为透射光强度；I0为发射光强度；T为透射比；L为光通过原子化器光程(长度)，每台仪器的L值是固定的；C是被测样品浓度；所以A=KC。

利用待测元素的共振辐射，通过其原子蒸汽，测定其吸光度的装置称为原子吸收分光光度计。

它有单光束，双光束，双波道，多波道等结构形式。

其基本结构包括光源，原子化器，光学系统和检测系统。

它主要用于痕量元素杂质的分析，具有灵敏度高及选择性好两大主要优点。

广泛应用于特种气体，金属有机化合物，金属醇盐中微量元素的分析。

但是测定每种元素均需要相应的空心阴极灯，这对检测工作带来不便。

应用一、实验部分、试剂Cr标准溶液1000ug/mlCr空心阴极灯、仪器工作条件干燥120℃，斜坡10s，保持10s，180℃，斜坡5s，保持10s；灰化1300℃，斜坡10s，保持15s；原子化2600℃，4s，停气；清洗2800℃，5s、标准使用溶液的配置铬标准使用溶液：吸取铬标准储备液(1mg/ml)于100ml容量瓶中，加入2%硝酸至刻度、此溶液的浓度为100ug/ml。

在逐级稀释，可分别得到标准系列溶液如下：铬：0ug/L、5.0.0ug/L、L、L、L2.试样的置备：取空心胶囊，置氟乙烯消解罐内，加硝酸5-10ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。

消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干，用2%硝酸转入50ml 量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。

同法同时制备试剂空白溶液；。

取供试品溶液与对照品溶液，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法,在测定，含铬不得过百万分之二。