火焰原子吸收分光光度法测定

水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法
火焰原子吸收分光光度法是一种常用的测定水中铁和锰的方法。

具体步骤如下：
1. 样品准备：取所需测定的水样，通常需要进行预处理，如过滤、酸化或碱化等操作，以适应分析的要求；
2. 仪器准备：准备好火焰原子吸收光度计及其所需的配件和试剂，如空气压缩机、吸收池、镁或锂火焰头等；
3. 校准：使用标准溶液进行校准，校准曲线可以选择几个不同浓度的标准溶液，制作出浓度与吸光度之间的线性关系曲线；
4. 检测：将校准好的光度计与火焰原子吸收仪连接好，调整仪器参数，如灯源强度、同轴进样速度等，以获得最佳的测量结果；
5. 分析：将预处理后的水样分别进样仪器，通过火焰原子吸收光度计测量样品溶液的吸光度，并通过校准曲线计算出样品中铁和锰的浓度；
6. 记录和结果分析：记录每个样品的吸光度和浓度值，并进行结果的统计和分析。

需要注意的是，火焰原子吸收分光光度法在测定水中铁和锰时，可能受到其他成分的干扰，如有机物、盐类等。

因此，在进行
测定前需要根据具体情况选择合适的预处理方法，以提高测定的准确性和精确度。

实验一 火焰原子吸收分光光度法测定水中镁的浓度【实验目的】1. 掌握火焰原子吸收分光光度法测定镁的基本原理和方法；2. 了解原子吸收测定中存在的干扰类型及消除方法；3. 了解火焰原子吸收光谱仪的基本结构和使用方法。

【方法原理】在使用锐线光源条件下，基态原子蒸汽对共振线的吸收，符合朗伯-比尔定律，即A =lg (I 0I)=KLN 0 ····························(1−1) 式中：A -----------吸光度；I 0------------特征谱线强度；I -------------透光强度；K ------------原子蒸汽的吸收系数；L ------------原子蒸汽的厚度；N 0-----------基态原子数。

在一定实验条件下，待测元素的原子总数与其在试样中的浓度呈正比，则A =kc 。

用标准曲线法或标准加入法，可以求算出元素的含量。

对于天然水中镁的测定，如果水中存在悬浮物，则首先必须分离并用硝酸消解。

清洁而澄清的水用 1% 硝酸酸化，如果镁的浓度太大，可用 1% 硝酸稀释，天然水中镁的测定不存在干扰。

【仪器及试剂】1. 仪器GBC932型原子吸收分光光度计；空气压缩机；乙炔钢瓶。

2. 试剂：除特别注明，所有试剂均为分析纯。

2.1 氧化镁，800 ℃ 灼烧至恒重；浓盐酸；1%硝酸；25%氯化锶，二次蒸馏水2.2镁标准储备液[ ρ (Mg) =1000 ug/mL ] 准确称取0.1660 g 氧化镁，溶于2.5 mL 盐酸及少量水中，移入l00 mL 容量瓶中稀释至刻度，摇匀。

2.3镁标准应用液[ ρ (Mg) =50 ug/mL ] 取5mL镁标准储备液（2.2），用纯水稀释定容至100mL，摇匀备用。

火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬摘要：采用微波消解法消解待测土壤，用火焰原子吸收分光光度法测定消解液中的铜、锌、铅、镍、铬5种重金属，测定结果的相对偏差分别为0.59%，0.94%，0.53%，0.30%，1.7%，标准样品的相对误差在0-8.6%之间，均在标准值可接受范围内。

关键字：火焰原子吸收分光光度法、土壤铜、锌、铅、镍、铬随着社会工业的高速发展，土壤污染问题越来越严重，土壤污染物主要分为无机污染物和有机污染物两大类。

无机污染物主要包括Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属污染，这些重金属在土壤中不易被微生物分解，易与有机质发生螯合作用而稳定存在于土壤中，难于清除[1]。

根据《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准》，土壤中的Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属元素的含量应符合污染物的控制标准值。

本文探讨了火焰原子吸收分光光度法测定土壤中Cu、Zn、Pb、Ni、Cr等元素。

采用微波消解法消解土壤，与电热板消解法相比，该方法具有操作简便，用酸量少，空白值低等优点，且测定结果准确，可靠[2]。

1 实验部分1.1主要仪器与试剂（1）火焰原子吸收光谱仪：iCE 3300，赛默飞世尔科技有限公司；（2）密闭微波消解仪：WX-8000，上海屹尧仪器科技发展有限公司；（3）万分之一电子天平：GL224-1SCN，赛多利斯科学仪器(北京)有限公司；（4）乙炔：纯度99.9%，广西瑞达化工科技有限公司。

（5）标准溶液：坛墨质检科技股份有限公司，浓度100mg/L。

（6）土壤标准样品：GBW07407：中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所；GBW07407a：中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所；RMU037：东莞龙昌智能技术研究院；ERM-S-510203：生态环境部标准样品研究所；ERM-S-510204：生态环境部标准样品研究所。

（8）试剂：硝酸、盐酸、氢氟酸：优级纯，国药集团化学试剂有限公司。

实验二火焰原子吸收光谱法测定CuSO4溶液的浓度1、实验目的1.1 掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术；1.2 优化火焰原子吸收光谱法测定水中铜的分析火焰条件；1.3 熟悉原子吸收光谱法的应用。

2、实验原理原子吸收光谱法是一种广泛使用的测定元素的方法，是基于在蒸气状态下对待测元素基态原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。

为了能够测定吸收值，试样需要转变为一种在合适介质中存在的自由原子。

化学火焰是产生基态原子的方便方法。

待测试样溶解后以气溶胶的形式引入火焰中，产生的基态原子吸收适当光源发出的辐射后被测定。

原子吸收光谱中一般采用空心阴极灯这种锐线光源。

这种方法快速、选择性好、灵敏度高且有着较好的精密度。

然而，在原子光谱中，不同类型的干扰将严重影响测定方法的准确性。

干扰一般分为三种：物理干扰、化学干扰和光谱干扰。

物理和化学干扰改变火焰中原子的数量，而光谱干扰则影响原子吸收信号的准确性。

干扰可以通过选择适当的实验条件和对试样进行适当处理来减少或消除。

所以，应从火焰温度和组成两方面作慎重选择。

3、实验仪器及试剂仪器：AA320原子吸收分光光度计，上海精密科学仪器有限公司生产CuSO4标准溶液：使用已有的浓度为100 ppm的CuSO4标准溶液，通过加去离子纯水稀释的方法配制浓度分别为0.80、1.60、2.40、3.20和4.00 ppm的标准溶液。

试样：未知浓度的含铜离子水溶液。

4、实验步骤预先调整好狭缝的宽度和空心阴极灯的位置，在波长为324.7 nm处测定标准溶液的吸收。

1. 火焰的选择：火焰组成对原子吸收分光光度法的测定有影响。

通过溶液雾化方式引入2.0 ppm的CuSO4标准溶液到空气-乙炔火焰中，小幅调节乙炔的流速，每次读数前用去离子纯水重新调零，以吸光度对流速作图。

2. 标准曲线和试样测定：选择最佳的流速和燃烧高度。

在一系列测定前，用去离子纯水调零，同时如果在测量过程中有延误，需要重新调零。

在连续的一系列测定中，记录每种溶液的吸收值，每次每份试样重复3次后转入下一个测定：●标准曲线系列：标准空白和标准溶液●试样空白和试样溶液●重复3. 精密度：用低浓度和高浓度溶液测定精密度，每样读数3次。

水质铬的测定火焰原子吸收分光光度法 hj
757-2015
HJ 757-2015是中国环境保护部颁布的《地表水自动监测方法》
中的一项标准。

该标准规定了水体中铬的测定方法——火焰原子吸收
分光光度法。

火焰原子吸收分光光度法是一种经典的分析方法，通过将样品中的铬原子转化为气态铬原子，并利用铬原子对特定波长的光的吸收性
质进行测定。

具体操作步骤包括样品预处理、样品进样、气体燃烧、
光源激发和检测等。

通过测定吸收了多少光，就可以确定样品中铬的
浓度。

HJ 757-2015对该方法的操作流程、仪器设备、试剂准备、质量
控制、数据处理等进行了详细的规定，确保了测定结果的准确性和可
靠性。

这个标准适用于地表水中铬的测定，可以帮助监测和评估水质
安全状况，为环境保护提供科学依据。

火焰原子吸收分光光度法测定发中锌含量仪器原子吸收分光光度计，锌空心阴极灯，电热板三角锥瓶，具塞比色管，刻度吸量管原理:经洗涤干燥处理的头发样品,用硝酸-高氯酸消化后制备成溶液,用空气-乙炔火焰原子吸收法在波长213.9nm处测定其吸光度,与标准溶液比较,即可求出样品中锌的含量.头发处理取枕部靠近皮肤的头发0.2g,经中性洗发液进行洗涤后,用自来水冲洗数次,纯水冲洗3~4次.于烘箱内150℃烘干,取出冷却.用干净不锈钢剪刀将头发剪成3~4mm长度称取0.200g头发于100ml三角锥瓶中，加两颗玻璃珠及混合消化液5ml，放置约30分钟后于电热板上逐步升温消化至溶液澄清透明，取下放冷，加5ml纯水，加热除去多余的酸，当三角锥瓶中液体剩下约为1ml左右时取下放冷，转移至10ml具塞管中，用0.1mol/L的稀硝酸多次洗涤三角锥瓶,与消化液合并,定容后测定Ρ（mg／ｇ）＝［ＣｘＸＶｘ］／ｍΡ头发样品中锌的质量浓度，Ｃ标准曲线求得被测溶液锌质量浓度，单位ｕｇ／ｍｌＶ消解样品后定容总体积，ｍ称取头发样品质量澄清透明测定波长213.9灯电流5mA狭缝0.4nm空气流量6L/min乙炔流量1.2L/min混合消化液：HNO3-HClO4(4:1)湿法消化样品,消化的目的是去除样品中的有机物，用于分析样品中的无机元素含量吸收分光光度计仪器由哪几部分组成，其主要作用是什么？原子吸收分光光度计一般由四大部分组成，即光源（单色锐线辐射源）、试样原子化器、单色仪和数据处理系统（包括光电转换器及相应的检测装置）。

光源作用是提供能量，使物质蒸发和激发。

光谱仪作用是把复合光分解为单色光，即起分光作用。

检测器是进行光谱信号检测，常用检测方法有摄谱法和光电法。

摄谱法是用感光板记录光谱信号，光电法是用光电倍增管等光电子元件检测光谱信号。

原子吸收分光光度计组成：光源，原化系子统，分光系统，检测系统，显示系统组成原子化器的作用：提供一定能量，使试样中的待测元素转变为基态原子蒸气，并使其进入光源的辐射光程。

原子吸收分光光度计火焰发射法测定钠的含量原子吸收分光光度计和火焰发射法是常见的化学分析技术。

它们可以用于测定各种物质中的元素含量。

本文将介绍如何使用原子吸收分光光度计和火焰发射法测定钠的含量。

一、实验原理原子吸收分光光度法是一种常见的分析方法，它利用原子或离子吸收特定波长的电磁辐射的能量来测定元素的含量。

在原子吸收分光光度计中，样品被转化为气态原子或离子，通常需要先将样品蒸发，然后通过加热，将其分子分解成原子。

钠是一种常见的元素，在钠的原子吸收分光光度法中，以钠的D线（波长为589.0 nm）为测试波长。

样品经过气化，钠原子通过火焰，吸收D线波长的光，产生诱导的原子吸收信号。

从阳极钠层产生的电流与吸收的光强成正比，而吸收的光强则与钠的浓度成正比。

二、实验步骤1. 蒸发样品将1 mL 钠试液置于 1 cm2 金片上，将金片放在 Bunsen 灯上蒸发干燥，并重复该过程一次。

将干燥的样品称入50 mL 锥形瓶中，并用近似等量的二氧化硫（SO2）溶液溶解（浓度为0.2 mol/L），使得钠的最终浓度在10-30 mg / L 范围内。

2. 炉管和电极组装将钠灯炉管插入炉体中。

然后将钠灯放入炉管中，固定在底部的钠灯座上。

将两个阳极电极（电极之间距离应为相等）分别固定在炉体左右两侧的电极夹上，并将电极加到高压电源上。

3. 标定仪器调整波长选择钮，将其转动到标定位置。

设置光强知反锁，使得其无法转动。

用钠标准溶液制备，以0.5、1、2、4、6 mg/L的浓度系列制成标准曲线。

标准曲线应包括零点和5个偏移点。

在每个解决方案的浓度和关联的吸光度值之间作图得到标准曲线。

4. 测量样品调整波长选择钮，使其达到设置要测量的钠元素的波长。

调节光源强度，使得钠D线的读数在0.5-1.5微安培之间。

取50mL标准溶液，转移进入测量瓶中，从样品溶液中读取吸收峰，并且记录其强度。

根据标准曲线计算钠浓度。

5. 数据处理将每个测量结果的吸收峰强度转换为钠离子的浓度（mg / L）。

火焰原子吸收分光光度法测定样品中的铜报告人：朱坤彦--10359013实验目的：1.掌握酸分解样品的一般方法2.掌握AAS法的操作步骤及分析条件的选择方法3.熟悉AAS仪器基本结构及分析原理实验用品：塑料坩埚、蒸馏水、氢氟酸、硝酸、电热板、100毫升容量瓶、玻璃棒、胶头滴管、烧杯、氧化铜样品、高纯度氧化铜、天平、试纸、样品勺、标签、签字笔实验步骤：（一）标准溶液的配制：铜标准溶液准确称取高纯铜0.XXXXg，溶于1：1的硝酸20ml中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液每毫升含1mgCu(换算)。

吸取上述铜标准溶液10ml，置于250mL容量瓶中，加1：1硝酸ml，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液每毫升含50微克Cu。

标准系列的配制分别吸取每毫升含50微克Cu的标准溶液0、0.5、1.0、1.5、2.0ml，置于50ml容量瓶中，用2%硝酸稀释至刻度，摇匀。

此溶液分别含0、25、50、75、100微克的Cu。

（二）配制样品溶液：准确称取0.09-0.12g样品于塑料坩埚中，用水润湿，加10滴硝酸，10毫升氢氟酸，于电热板上低温加热，经常摇动加速矿样分解，待坩埚内溶液清澈后（如有浑浊不清，可酌量补加氢氟酸），将溶液蒸至近干（湿盐状），加入10滴硝酸，将溶液蒸至干（赶氢氟酸）。

取下，加1毫升硝酸，然后将溶液转入烧杯，用蒸馏水冲洗塑料坩埚内壁3到5次，用玻璃棒将溶液转入100毫升容量瓶中，并用蒸馏水清洗烧杯内壁3到5次(冲洗过程中应注意液体总量，不要超过100毫升)，再用蒸馏水稀释至刻度线（注意控制温度，要在室温下，不要在热液情况下定容），定容摇匀。

贴上标签。

（三）AAS法的操作步骤：实验数据记录和处理（含标准曲线图）：结果与讨论：1.称量样品操作时应注意哪些问题？2.加10滴硝酸的目的是什么？3.氢氟酸的体积用什么量器来量取？4.氢氟酸分解硅酸盐类样品的化学原理是什么？5.两次加硝酸的目的是什么？6.塑料坩埚的使用温度是多少？7.定容操作需要注意什么？8.在酸分解过程中，如果出现化学反应激烈或温度过高而使试液溅跳引起分析溶液损失该怎么处理？9.在定容操作过程中若不小心操作，将溶液转移至容量瓶中，体积超过容量瓶刻度线，该怎么处理？10.酸溶分解试样的特点是什么（与熔融法比较）？实验三 AAS法测定硅酸盐样品中的铜标准溶液的配制：铜标准溶液准确称取高纯铜0.XXXXg，溶于1：1的硝酸20ml 中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

火焰原子吸收分光光度法测定铂钯铱铑
火焰原子吸收光度法是一种常用的元素分析方法。

在该方法中，利用火焰将样品中的元素原子激发到高能级，并通过其向低能级跃迁放出能量的过程来检测元素的含量。

该方法在铂钯铱铑等稀有金属元素的分析中具有广泛应用。

具体实验操作步骤如下：首先，将样品中的铂钯铱铑等元素化合物通过溶解和稀释等方法，转化为可以直接测定的单质形式。

然后，将样品用定量容器送进特制的火焰原子吸收仪器中，并利用燃气火焰激发铂钯铱铑等元素处于高能量电子态。

接着，用特定的波长进行检测并检测其光强度，利用光强度值与标准曲线相比较，可以确定分析物的含量。

需要注意的是，该方法在实验过程中需要控制好各个因素，例如火焰温度、进样速度、光路设置等，以确保实验结果的准确性和可重复性。