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聚合物分子量的测定方法
1.凝胶渗透色谱法（GPC）：通过溶液中聚合物分子在固定温度下在固定流速流经孔径分布有一定规律的固定相柱（通常是疏水性凝胶）时的渗透现象来测定分子量。
2.拉曼光谱法：利用聚合物分子不同的拉曼光谱特征来测定分子量。
3.动态光散射法：利用聚合物分子在溶液中受到光散射的强度及其随时间的变化规律来测定分子量。
4.共振能量转移法：通过在聚合物分子中引入荧光染料来测定分子量，该染料受到外部激发光的激发后会发生共振能量转移，从而发出独特的荧光信号。
5.透射电子显微镜（TEM）：通过观察聚合物微粒的形态和大小来推测聚合物分子量。
6.核磁共振（NMR）法：利用聚合物分子中不同原子核之间相互作用的变化来测定分子量。
聚乙烯中乙烯单体含量测定聚乙烯是一种常见的塑料材料，广泛应用于包装、建筑、医疗器械等领域。
而乙烯单体是聚乙烯的原料之一，其含量对于聚乙烯的质量和性能具有重要影响。
因此，对聚乙烯中乙烯单体含量的测定显得至关重要。
本文将介绍聚乙烯中乙烯单体含量的测定方法及其应用。
一、聚乙烯中乙烯单体含量的意义聚乙烯是一种由乙烯单体聚合而成的塑料，其中乙烯单体的含量直接影响聚乙烯的分子结构、密度、熔点等物理化学性质。
因此，准确测定聚乙烯中乙烯单体的含量，有利于评估其质量和性能，为产品的生产和应用提供科学依据。
二、聚乙烯中乙烯单体含量测定的方法1.气相色谱法气相色谱法是一种常用的聚乙烯中乙烯单体含量测定方法。
其原理是通过气相色谱仪将聚乙烯样品在一定条件下分解成乙烯单体，然后利用色谱柱将乙烯单体分离并进行定量分析。
该方法测定准确、灵敏度高，广泛应用于聚乙烯生产和质量控制领域。
2.红外光谱法红外光谱法是一种非破坏性的聚乙烯中乙烯单体含量测定方法。
通过红外光谱仪对聚乙烯样品进行分析，可以直接测出其中的乙烯单体含量。
这种方法操作简便、快速，适用于现场快速检测和小样品分析。
3.核磁共振法核磁共振法是一种高分辨率的聚乙烯中乙烯单体含量测定方法。
通过核磁共振仪对聚乙烯样品进行分析，可以精确测量其中乙烯单体的含量并确定其空间位置。
这种方法测定结果准确可靠，但仪器设备昂贵，一般用于科研和专业实验室中。
三、聚乙烯中乙烯单体含量测定的应用1.聚乙烯生产过程中的质量控制聚乙烯生产过程中，及时准确地测定乙烯单体的含量，有利于调整生产工艺，控制产品质量，提高生产效率。
因此，聚乙烯生产企业通常会建立乙烯单体含量测定的标准化实验室，对原材料和成品进行检测和控制。
2.聚乙烯制品的质量评价对于聚乙烯制品，其质量和性能与含有的乙烯单体含量密切相关。
通过对制品中乙烯单体含量的测定，可以评估产品的质量和性能，为产品设计和使用提供科学依据。
3.聚乙烯废弃物的资源化利用对于废弃的聚乙烯制品，通过测定其中的乙烯单体含量，可以为其资源化利用提供技术支持。
聚异丁烯分子量分布的研究一、引言聚异丁烯（polyisobutylene，PIB）是一种重要的高分子化合物，具有优异的机械性能、耐热性和化学稳定性。
其中，分子量分布是影响其性能的重要因素之一。
因此，对聚异丁烯分子量分布进行研究具有重要意义。
二、聚异丁烯分子量测定方法1. 凝胶渗透色谱法（GPC）凝胶渗透色谱法是常用的测定高分子聚合物分子量和分子量分布的方法。
该方法主要通过样品在柱中流动时与填充物发生交互作用而实现不同大小的高分子链体积排列顺序从而测定其相对分子质量。
2. 光散射法（LS）光散射法是一种通过测定溶液中高分子链与光线作用后散射光强度来计算其相对分子质量和平均粒径等信息的方法。
3. 气相色谱法（GC）气相色谱法是一种将高温下聚合物样品加入气相载气中，在柱内进行蒸馏和扩散分离，通过检测不同相对分子质量的高分子链在柱中停留时间的差异来测定其相对分子质量和分子量分布的方法。
三、聚异丁烯分子量分布的研究1. 分子量分布对聚异丁烯性能的影响聚异丁烯的性能受到其相对分子质量和其相对分子质量分布范围内不同聚合物链长所占比例等因素的影响。
例如，在相同平均相对分子质量下，具有较窄的相对分子质量范围的聚合物通常具有更高的拉伸强度和弹性模量。
2. 聚异丁烯催化剂种类对其相对分子质量和分子量分布的影响催化剂种类是影响聚合物结构和性能的重要因素之一。
许多研究表明，不同类型和组成的催化剂可以显著影响聚异丁烯相对分子质量和其在不同区域内（如低、中、高相对分子质量区域）所占比例等方面的特征。
3. 聚合反应条件对聚异丁烯相对分子质量和分子量分布的影响聚合反应条件也是影响聚合物结构和性能的重要因素之一。
例如，在反应温度较高的情况下，聚合物链长增加，从而导致其相对分子质量增加。
此外，催化剂浓度、单体浓度和反应时间等因素也可能会影响聚异丁烯相对分子质量和分子量分布。
四、结论总体而言，聚异丁烯的性能受到其相对分子质量和其相对分子质量分布范围内不同聚合物链长所占比例等因素的影响。
第52卷第5期 辽 宁 化 工 Vol.52，No. 5 2023年5月 Liaoning Chemical Industry May，2023收稿日期： 2022-10-13 聚丙烯产品中的VOCs测定李刚，顾松明，梁亚辉（扬子石油化工有限公司质量检验和管理中心, 江苏 南京 210048）摘要：采用气相色谱法（顶空进样方法）分析聚丙烯颗粒中的挥发性有机物（VOCs）。
分析过程中观察了平衡温度及时间对实验的影响，方法的校正曲线线性相关系数为0.999 9，方法的重现性为2.7%，方法的回收率为91.8%，显示了方法具有较好的重复性和较好的准确度，方法适合聚丙烯颗粒的挥发性有机物（VOCs）检测。
关 键 词：顶空进样；气相色谱；挥发性有机物；塑料异味中图分类号：TQ320.77+2文献标志码：A文章编号：1004-0935（2023）05-0777-04聚丙烯树脂因其具有价格低廉，密度较轻，力学性能优良，易于加工成型等优点已广泛应用于汽车、日用、家居装饰和纺织等行业。
但聚丙烯树脂分子在光、氧、热诱导下容易老化和降解，生成烷烃和醛酮等有毒有害挥发性有机物(VOCs)，鉴于此易老化和降解缺陷，在加工过程中会根据制品使用要求掺入一定含量的抗氧剂和耐侯剂，确保制品的长周期使用，而此类物质中几乎都包含有大量杂质原子和苯环等，受热形成的挥发性有机物可能有甲醛、乙醛、丙烯醛、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯等，此类物质对人体呼吸、神经和消化等系统具有严重的损害，尤其当应用于汽车内饰、家居装饰和医用等要求较高的领域，因此聚丙烯异味的检测结果是作为该产品能否应用到这些领域的前提。
为了达到脱除异味的目的，国内部分聚丙烯装置增设深度脱除挥发性有机物设施，本文在借鉴相关文献资料和标准的基础上，建立了测试聚丙烯中VOCs方法，为评价聚丙烯产品中VOCs含量提供了定量数据。
1 试验部分1.1仪器与材料气相色谱仪：GC-456，带有分流/不分流进样口和FID检测器，美国布鲁克公司；顶空进样器：SHS-40, 美国布鲁克公司；色谱柱：SCION-WAXMS 30 m×0.25 mm×0.25 μm 英国SCION INSTRUMENTS公司；顶空进样瓶：20 mL SCION INSTRUMENTS；微升注射器：5 μL；分析天平：精确度 0.1 mg；试剂：丙酮、正丁醇（均为分析纯）。
PVC材料及其制品的快速定性定量分析方法周淑华 刘懿莉 周志诚 谭亮红 王 进(株洲时代新材料科技股份有限公司技术中心,株洲 412007) 摘要 详细介绍利用红外光谱分析法和热重分析法快速定性定量分析PVC材料及其制品的方法。
对于未知样品先用裂解法制样进行红外光谱分析初步定性,再用溶解法制样进行红外光谱分析验证;PVC材料热分解过程较复杂,不能直接从热重检测结果(TG曲线)读出各组分含量,需将检测结果通过线性回归方程计算得出PVC的含量, PVC含量在30%～80%范围内具有较好的线性关系(R=0.9983)。
与传统的分离、分析方法相比,此方法具有方便、快速、分析结果准确的优点。
关键词 红外光谱 热重分析 聚氯乙烯 定性定量分析 随着高分子材料的迅速发展,塑料的应用越来越广泛,在高分子材料成分剖析中,经常遇到未知塑料成分分析的问题。
人们常将傅立叶红外光谱(FTIR)、差示扫描量热(DSC)、热重分析(TG)等分析手段相结合来对塑料制品进行快速定性定量分析。
其方法是将样品直接热裂解或刮下少量粉末用KBr 压片进行FTIR初步定性分析,再用DSC测定其熔点或玻璃化转变温度(T g)证实定性分析结果,然后用TG定量分析。
定性定量分析的结果基本上能满足产品开发工作的需要。
聚氯乙烯(PVC)的情况比较特殊,一是PVC制品中往往加入了无机填料和对红外光具有较强吸收的酯类增塑剂,由于增塑剂和无机填料的干扰,按上述方法直接用FTIR分析较困难;二是PVC为非结晶物质,用DSC分析观察不到熔融、结晶峰,玻璃化转变也不明显,不能测出其熔点或T g来验证FTIR 分析结果;三是PVC热分解过程较复杂,在增塑剂等有机助剂挥发出来的同时,还会有PVC分解的氯化氢(HCl)气体挥发出来,这给定量分析带来了困难。
针对PVC制品的这些特殊性,笔者经反复试验和分析,总结出一套PVC快速定性定量分析方法,并且已经成功地应用于检测工作。
植物源产品中戊聚糖含量的测定气质联用法1范围本文件给出了植物源产品中戊聚糖含量测定的术语和定义、原理、试剂、仪器设备和材料、分析步骤、测试条件和精密度。
本文件适用于植物源产品中戊聚糖含量的测定。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
3.13.1植物源产品 plant-derived products植物源产品是指以植物的种子、果实或组织部分为原料，直接或加工以后为人类提供能量或物质来源的产品。
4原理样品酶解后，以盐酸羟胺，吡啶，醋酸酐为衍生化试剂，对样品进行衍生化，用气相色谱—质谱联用仪（GC/MS）进行检测。
戊聚糖的含量以其主要组成单糖阿拉伯糖(Ara)与木糖(Xyl)之和表示。
5试剂除非另有规定，本试验方法中，所用试剂除特殊注明外均为分析纯及以上纯度的试剂；用水应符合GB/T 6682中一级水的规格。
5.1盐酸羟胺：分析纯。
5.2吡啶：分析纯。
5.3醋酸酐：分析纯。
5.4L—阿拉伯糖标准品：纯度≥99.0。
5.5木糖标准品：纯度≥99.0。
5.6甲醇：色谱纯。
6仪器设备和材料6.1气相色谱—质谱联用仪（GC/MS）。
6.2 载气：氦气，纯度≥99.999。
6.3色谱柱：5MS 毛细管柱，柱长 30 m。
6.4分析天平：精度 0.1mg。
6.5振荡器：可加热。
6.6烘箱。
6.7有机滤膜。
6.8一般实验室常用设备。
7分析步骤7.1平行试验所有样品平行做两份试验。
7.2空白实验不加试样，用于衍生化试验。
每批样品（少于20个）或每20个样品应做一个空白试验。
7.3酶解准确量取液态样品0.5mL，或称取固态样品50mg于25mL的蒸馏水（pH=6.0）中，搅拌至完全溶解。
