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药物定量分析与分析方法验证第一节 定量分析样品的前处理方法分析样品的前处理：就是根据分析方法的要求，对不符合测定条件的原始样品，选用适当的方法进行处理，使其符合分析方法的要求。
在测定前进行的一切处理，都可以当作样品的前处理。
第二节 定量分析方法一、容量分析法容量分析法（也称滴定法），是将已知浓度的滴定液(标准物质溶液)由滴定管滴加到被测药物的溶液中，直至滴定液与被测药物反应完全(通过适当方法指示)，然后根据滴定液的浓度和被消耗的体积，按化学计量关系计算出被测药物的含量。
（一）容量分析法的特点与适用范围1、容量分析法的特点（1）简便易行：所用仪器价廉易得，操作简便、快速。
（2）耐用性高：影响本法测定的试验条件与环境因素较少。
（3）测定结果准确：通常情况下本法的相对误差在0.2％以下。
（4）专属性(选择性)较差：本法对结构相近的有关物质或其他干扰测定的杂质缺乏选择性。
（5）灵敏度低：不适于微量分析。
2、容量分析法的适用范围一般适用于含量较高的试样的分析。
被广泛应用于化学原料药的含量测定，较少用于药物制剂的含量测定。
（二）容量分析法的有关计算1、滴定度系指每lml 规定浓度的滴定液相当于被测药物的质量。
《中国药典》一般直接给出，用毫克(mg)表示。
如，用碘量法测定维生素C 的含量时，《中国药典》规定：每lml 碘滴定液(0.05mol ／L)相当于8.806mg 的维生素C 。
2、滴定度的计算在容量分析中，被测药物(A)与滴定液(B)之间都按一定的摩尔比进行反应的，反应可表示为：aA+bB →cC+Dd滴定度计算通式如下：C ba M ml mg T ⨯⨯=)/(式中，C ：滴定液的摩尔浓度；a ：被测药物的摩尔数；b ：滴定液的摩尔数；M ：被测药物的毫摩尔质量(分子量)。
备注：滴定度计算推导MC ml T b a ⨯⨯=1 如，用碘量法测定维生素C 时【M=176.13】的含量时，碘滴定液的摩尔浓度为0.05mol ／L(以I 2为单元)，化学反应式如下：由反应式可知，维生素C 与碘(I 2)的摩尔比为1:1，滴定度(T)计算如下：)/(806.805.01113.176)/(ml mg C ba M ml mg T =⨯⨯=⨯⨯= 再如，用溴酸钾法测定异烟肼【M=137.14】的含量时，溴酸钾滴定液的摩尔浓度为0.01667mol ／L(以KBrO 3为单元)，化学反应式如下：3C 6H 7N 3O+2KBrO 3→3C 6H 5NO 2+3N 2↑+2KBr+3H 2O则，滴定度：)/(429.301667.02314.137)/(ml mg C ba M ml mg T =⨯⨯=⨯⨯= 3、含量的计算用容量分析法测定药物的含量时，滴定方式有两种，即直接滴定法和间接滴定法。
