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苯、甲苯和二甲苯的检验方法——气相色谱法引自：GB 11737-89《居住区大气中苯甲苯二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法》1、主题内容与适用范围本标准规定了用气相色谱法测定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。
本标准适用于居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度测定。
也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。
1.1 检出下限当采样量为10L，热解吸为100mL的气体样品，进样1mL时，苯、甲苯和二甲苯的检出的下限分别为0.005mg/m3、0.01mg/m3、0.02mg/m3；若用1mL二硫化碳提取的液体样品，进样1μL时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025mg/m3、0.05mg/m3和0.1mg/m3。
1.2 测定范围当用活性炭管采气样10L，热解吸时，苯的测量范围为0.005～10mg/m3，甲苯为0.01～10mg/m3，二甲苯为0.02～10mg/m3；二硫化碳提取时，苯的测量范围为0.025～20mg/m3，甲苯为0.05～20mg/m3，二甲苯为0.1～20mg/m3。
1.3 干扰和排除当空气中水蒸气或水雾量太大，以致在炭管中凝结时，严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率，空气湿度在90%时，活性炭管的采样效率仍然符合要求，空气中的其他污染物的干扰由于采用了气相色谱分离技术，选择合适的色谱分离条件已予以消除。
2 原理空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集，然后经热解或用二硫化碳提取出来，再经聚乙二醇6000色谱柱分离，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。
3 试剂和材料3.1 苯；色谱纯。
3.2 甲苯：色谱纯。
3.3 二甲苯：色谱纯。
3.4 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，处理方法见附录A（补充件）。
3.5 色谱固定液：聚乙二醇6000。
3.6 6201担体：60～80目。
3.7 椰子壳活性炭：20～40目，用于装活性炭采样管。
3.8 纯氮：99.99%。
4 仪器和设备4.1 活性炭采样管：用长150mm，内径3.5～4.0mm，外径6mm的玻璃管，装入100mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。
苯、甲苯和二甲苯的检验方法——气相色谱法引自：GB 11737-89《居住区大气中苯甲苯二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法》1、主题内容与适用范围本标准规定了用气相色谱法测定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。
本标准适用于居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度测定。
也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。
1.1 检出下限当采样量为10L，热解吸为100mL的气体样品，进样1mL时，苯、甲苯和二甲苯的检出的下限分别为0.005mg/m3、0.01mg/m3、0.02mg/m3；若用1mL二硫化碳提取的液体样品，进样1μL时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025mg/m3、0.05mg/m3和0.1mg/m3。
1.2 测定范围当用活性炭管采气样10L，热解吸时，苯的测量范围为0.005～10mg/m3，甲苯为0.01～10mg/m3，二甲苯为0.02～10mg/m3；二硫化碳提取时，苯的测量范围为0.025～20mg/m3，甲苯为0.05～20mg/m3，二甲苯为0.1～20mg/m3。
1.3 干扰和排除当空气中水蒸气或水雾量太大，以致在炭管中凝结时，严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率，空气湿度在90%时，活性炭管的采样效率仍然符合要求，空气中的其他污染物的干扰由于采用了气相色谱分离技术，选择合适的色谱分离条件已予以消除。
2 原理空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集，然后经热解或用二硫化碳提取出来，再经聚乙二醇6000色谱柱分离，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。
3 试剂和材料3.1 苯；色谱纯。
3.2 甲苯：色谱纯。
3.3 二甲苯：色谱纯。
3.4 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，处理方法见附录A（补充件）。
3.5 色谱固定液：聚乙二醇6000。
3.6 6201担体：60～80目。
3.7 椰子壳活性炭：20～40目，用于装活性炭采样管。
3.8 纯氮：99.99%。
4 仪器和设备4.1 活性炭采样管：用长150mm，内径3.5～4.0mm，外径6mm的玻璃管，装入100mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。
水源水中二硝基苯类和硝基氯苯类卫生检验标准方法气相色谱法1 主题内容和适用范围本标准规定了用气相色谱法测定水源水中二硝基苯类和硝基氯苯类化合物。
本标准适用于水源水中二硝基苯类和硝基氯苯类化合物的测定。
若取250mL水样，最低检测浓度：间硝基氯苯、对硝基氯苯、邻硝基氯苯为0．04μg/L；对二硝基苯为0．08μg/L；间二硝基苯为0．4μg/L；邻二硝基苯为0．2μg/L；2，4－二硝基氯苯为0．2μg/L。
2 原理水中二硝基苯类、硝基氯苯类化合物经溶剂萃取（用苯或苯与乙酸乙酯混合溶剂）或用GDX －502聚二乙烯基苯多孔小球吸附，浓缩或直接用电子捕获检测器进行测定。
其出峰顺序为a．间硝基氯苯；b．对硝基氯苯；c．邻硝基氯苯；d．对二硝基苯；e．间二硝基苯；f．邻二硝基苯；g．2，4－二硝基氯苯。
测定结果用各异构体的含量之和表示。
3 试剂或材料3．1 苯（重蒸馏）。
3．2 乙酸乙酯。
3．3 GDX－502聚二乙烯基苯多孔小球（80～100目）。
3．4 二硝基苯类和硝基氯苯类标准贮备液：准确称取对硝基氯苯、间硝基氯苯、邻硝基氯苯、对二硝基苯、间二硝基苯、邻二硝基苯、2，4－二硝基氯苯各0．5000g，分别用苯溶解。
并定容至50mL。
此溶液100mL含10，0mg二硝基苯类、硝基氯苯类化合物。
3．5 二硝基苯类和硝基氯苯类标准溶液分别稀释成下列浓度。
对硝基氯苯 0 0．025 0．050 0．075 0．10μg/mL间硝基氯苯 0 0．025 0．050 0．075 0．10μg/mL邻硝基氯苯 0 0．025 0．050 0．075 0．10μg/mL对二硝基苯 0 0．050 0．10 0．15 0．20μg/mL间二硝基苯 0 0．50 1．0 1．5 2．0μg/mL邻二硝基苯 0 0．25 0．50 0．75 1．0μg/mL2，4－二硝基氯苯 0 0．25 0．50 0．75 1．0μg/mL3．6 二硝基苯类和硝基氯苯类混合标准溶液：按二硝基苯类、硝基氯苯类标准的各组分的线性范围，配成不同浓度的混合标准溶液。
华南师范大学实验报告学生姓名：杨秀琼学号：20082401129专业：化学年级班级：08化二课程名称：仪器分析实验实验项目：气相色谱分析混合样品中的苯和甲苯实验类型：综合实验时间：2010/4/8一、实验目的1、了解气相色谱仪的基本结构及掌握分离分析的基本原理2、了解氢火焰离子化检测器的检测原理3、了解影响分离效果的因素4、掌握定性、定量分析与测定二、实验原理气相色谱分离事利用上试样中各组分在色谱柱中的气相和固定时间的分配系数不同，当气化后的试样被载气带入色谱柱进行时，组分就在其中的两相中进行反复多次的分配，由于固定相各个组分的吸附或溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱唱后，使彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器。
检测器讲各组分的熔度或质量的变化转换成一定的电信号，经过放大后在记录仪上记录下来，即可得到各组分的色谱峰。
根据保留时间和峰高或峰面积，便可进行定性和定量的分析。
三、实验步骤1、样品及标准溶液的配制样品配制：已配好，直接取即可标准溶液配制：已配好分别为0.2μL/ mL,2μL/ mL,4μL/ mL,10μL/ mL的标准溶液，直接取即可2、最佳分离条件通过测定，已经得到本次实验的最佳分离条件，只需设置参数即可。
参数设置：将炉温设置到250。
C ，进样方式：分流（50：1）；进样量：1μl;恒流模式：柱流量：1.0mL/min ；升温程序：50℃～150℃（6min ）检测器（FID ）温度：250℃ 尾吹气流量：30mL/min;氢气流量：30mL/min ；空气流量:300mL/min 将这些参数下载设好，等待仪器处于正常准备就绪状态。
3、定性分析1)、在最佳分离条件下，用10μL 的微量注射器，分别注射10.0μL 浓度为2.0μL/mL 苯标准溶液和浓度为2.0μL/mL 甲苯标准溶液垂直插入进样口，插到尽头，打下去，马上抽出针头，按“start”；这是开始记录数据了，观察记录保留时间，确定苯和甲苯的峰。
实验十六气相色谱法分析苯、甲苯、二甲苯混合物一、实验原理色谱定性分析的任务是确定色谱图上个色谱峰代表何种组分，根据各色谱峰的保留值进行定性分析。
在一定的色谱操作条件下，每种物质都有一确定不变的保留值（如保留时间），故可以作为定性分析的依据，只要在相同色谱条件下，对已知纯样和待测试样进行色谱分析，分别测量各组分峰的保留值，若某组分峰的保留值与已知纯样相同，则可以认为两者为同一物质。
这种色谱定性分析方法要求色谱条件稳定，保留值测定准确。
确定了各个色谱峰代表的组分后，即可对其进行定量分析。
色谱定量分析的依据是混合物中各组分的质量含量与其相应的响应信号（峰高或峰面积）成正比，利用归一法即可计算出各组分的含量。
二、实验步骤1、纯样保留时间的测定分别用微量进样器吸取苯，甲苯，二甲苯纯样0.1μL，直接由进样口注入色谱仪，测定各样品的保留时间。
2、苯、甲苯、二甲苯混合物的分析用微量进样器吸取混合物样品0.2μL注入色谱仪，连续记录各组分的保留时间、峰高和峰面积。
3、数据处理混合物中各组分的保留时间与纯苯、甲苯、二甲苯的保留时间做对照，若保留时间一致，表明混合物中有该成分存在。
归一法计算，由峰面积确定各组分质量含量。
4、实验完毕后，首先关闭氢气、空气，主机电源，待分离柱温降至室温后再关闭载气，关闭计算机。
附：GC4000A气相色谱仪及A5000气相色谱工作站操作方法1、打开载气（氮气）钢瓶，调节减压阀压力至0.3MPa，调节柱后载气压力为0.04 MPa。
2、打开主机电源，设定好升温程序。
3、打开空压机，调节出口压力致0.2，通过空气流量调节阀调节空气流量为280（13.5圈）。
4、打开氢气钢瓶，调节氢气流量为30 mL/min（0.05 MPa）。
5、打开计算机，进入A5000气相色谱工作站。
5、点火按下点火开关约8秒即可。
6、用微量进样器吸取样品注入色谱仪（同时按下采样按钮）即可开始采样分析。
7、分析完毕后，点击“结束采样”即停止采样。
气相色谱法分析水质中有机污染物发布时间：2023-07-12T02:20:14.349Z 来源：《科技潮》2023年13期作者：郭雄赵佳[导读] 随着人们认知水平的不断提高以及对生活水质质量的高标准要求，迫使社会发展的同时必须要考虑对社会水质造成的不利影响，同时提出预防或降低水质污染事件发生的可能性。
内蒙古新特硅材料有限公司内蒙古自治区省包头市 014100摘要：为了探讨水质有机污染物检测现状，从有机污染物检测技术的发展及现状进行简要概述，水质有机污染物来源复杂，具有污染范围广、持续时间长、生物富集等特点，通过综述常见主要有机污染物检测方法及现状，表明有机污染物的检测技术需要切实提高才能满足社会高质量发展的要求，实现绿色可持续发展。
关键词：水质有机污染物；检测技术；水质保护一、概述1.1水质有机污染物检测技术的发展及现状随着人们认知水平的不断提高以及对生活水质质量的高标准要求，迫使社会发展的同时必须要考虑对社会水质造成的不利影响，同时提出预防或降低水质污染事件发生的可能性。
众多水质污染因素中，有机物污染不容忽视，表现为有机物污染的危害程度，污染范围，难以处理等因素。
在发达国家有机污染物的检测技术发展较为成熟，这与重视程度是密不可分的，早在20世纪70—80年代，美国环保署以检出率、毒性、水质经济效益等方面从众多化合物中筛选出129中水中优先控制的污染物，有机物种类高达114种；我国公布的68种优先控制的污染物中有机污染物为58种，占总数的85.3%。
工业文明在发达国家发展较为迅速，有机污染物造成水质问题愈发严重，发达国家对有机污染物的研究进入实质研究阶段，更多新型有机污染物的检测技术得到了长足发展，并取得了一定成果。
20世纪90年代之前，我国有机污染物研究检测技术发展较为缓慢，这与当时社会水质人们的重视程度、认知水平及科学技术水平落后有很大关系，20世纪90年代后期，我国对于有机污染物检测技术重视程度进一步加大，积极学习国外先进检测技术，学习国外先进的检测工艺，引进先进检测设备，有机污染物检测技术水平得到了极大的提升，目前众多部门或高校可对有机污染进行检测分析，比如生态水质部、质检、水利部、农业农村部、科学院、高等院校等，这与国家重视程度是密不可分的。
苯系物的测定方法
苯系物的测定方法有以下几种：
1. 气相色谱法：苯系物可以通过气相色谱仪进行分离和测定。
该方法适用于苯、甲苯、二甲苯等挥发性苯系物的测定。
2. 高效液相色谱法：苯系物可以通过高效液相色谱仪进行分离和测定。
该方法适用于苯酚、氯苯、硝基苯等可溶于有机溶剂的非挥发性苯系物的测定。
3. 紫外可见光谱法：苯系物可以通过紫外可见光谱仪进行测定。
苯环结构的化合物往往具有吸收紫外可见光的特点，因此可以利用其在特定波长下的吸光度进行测定。
4. 氨基酸法：苯系物在与一定量的氨基酸反应后，产生荧光物质，可以通过荧光光谱仪进行测定。
该方法适用于二苯乙烯、二苯乙烯类化合物的测定。
5. 衍生化反应法：苯系物可以通过与特定试剂反应后生成易于测定的衍生物，如与二硝基苯肼反应生成红色化合物，可以通过比色法进行测定。
需要根据具体的苯系物进行选择合适的测定方法。
毛细管柱气相色谱法测定水中12种硝基苯类化合物
毛细管柱气相色谱法测定水中12种硝基苯类化合物
摘要：采用液液萃取-毛细管柱气相色谱法测定水中硝基苯、硝基氯苯(间硝基氯苯、对硝基氯苯、邻硝基氯苯)、二硝基苯(对二硝基苯、间二硝基苯、邻二硝基苯)、2,5-二硝基甲苯、2,4-二硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯、3,4-二硝基甲苯、2,4,6-三硝基甲苯12种硝基苯类化合物,萃取液经净化(或浓缩)后进行色谱分析,用带电子捕获检测器的'气相色谱仪测定,保留时间定性,外标法定量,定性定量准确,线性相关性强,干扰小.12种硝基苯类化合物的方法检出限为0.001 ～0.064 μg/L,平均加标回收率在90.0% ～104%之间, RSD在2.5% ～6.4%之间.作者：作者单位：期刊：环境科学与管理 Journal：ENVIRONMENTAL SCIENCE AND MANAGEMENT 年，卷(期)：2010, 35(4) 分类号：X830.2 关键词：毛细管气相色谱法硝基苯类化合物水质。
气相色谱法测定水中苯系物作者：薛晓庆卢鹏宇来源：《科学与财富》2015年第13期摘要：具体分析了气相色谱法在饮用水中苯系物测定中的应用，介绍了毛细管气相色谱法和填充柱气相色谱法两种测定水中苯系物的方法；实验结果表明，毛细管气相色谱法测定水中苯系物的灵敏度和精密度等是优于填充柱气相色谱法的，并具体分析了毛细管气相色谱法测定水中苯系物的优点。
关键词：苯系物；气相色谱法；毛细管柱；填充柱引言随着国民经济的高速发展，我国工业产业也有了突飞猛进的发展，然而在追求经济效益的同时也对环境带来了很多危害，其中苯系物是水资源中最重要的污染物之一。
近年来，我国卫生部多次强调要保证居民饮水卫生、安全，环境监测中心站逐步加大了对饮用水中苯系物测定的研究。
水中的苯系物主要是由于化工污染造成的，苯系物，尤其是二甲苯、甲苯、苯等是工业生产不可或缺的工业原料，化工厂排污不达标等因素都会导致当地地下水受到苯污染，使饮用水中苯系物超标，严重影响居民用水安全。
因此，对于水中苯系物的监测是有重大意义的。
以前国家环境监测分析方法多采用填充柱气相色谱法测定苯系物，但是经过多年实际应用发现，填充柱气相色谱存在分离能力差、柱效低等缺点，近年来逐步应用毛细管气相色谱法进行水中苯系物的测定，其具有柱效高、分离度好等优点。
本文主要对两种测定方法进行对比研究。
1、气相色谱法测定水中苯系物的原理及方法1.1测定原理气相色谱法测定水中苯系物的原理是，二硫化碳可以将水中的苯系物萃取出来，如果有干扰物质，比如醇、酯、醚等，可以再用硫酸-磷酸混合酸进行二次处理除去干扰物质。
最后用气相色谱仪氢火焰检测器进行测定，在监测过程中，出峰的顺序为：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯。
采用相对保留时间进行定性，定量是采用外标法或者内标法（氯苯内标物）。
1.2测定方法利用气相色谱法对水中苯系物进行测定，需要的实验仪器包括：HP6890 plus气相色谱仪，HP7683自动进样器，HP3398A化学工作站和配氢火焰检测器。
气相色谱法测定水中苯甲苯二甲苯和硝基苯分析方法
一、仪器设备
1.气相色谱仪：包括进样系统、分离柱、检测器等。
2.进样系统：用于将水样中的有机物进样到气相色谱仪中。
常用的进样系统有液相进样和固相进样两种。
液相进样适用于水样量较大的情况，固相进样适用于水样量较小的情况。
3.分离柱：用于将水样中的有机物分离开。
常用的分离柱有非极性柱和极性柱两种。
苯、甲苯、二甲苯和硝基苯都是非极性物质，因此非极性柱是首选。
4.检测器：用于检测分离柱上的有机物。
常用的检测器有火焰离子化探测器（FID）、热导检测器（TCD）和质谱检测器等。
其中，FID是最常用的检测器，可以检测一般的有机物。
二、操作步骤
1.样品准备：取一定量的水样，经过滤或其他净化方法处理，使溶液无杂质。
2.进样：将经过处理的水样取一定量，利用进样系统进样到气相色谱仪中。
3.分离：在合适的条件下，使有机物在分离柱上得到良好的分离。
分离柱的温度、载气的流速等条件需要根据实际情况进行调整。
4.检测：将分离后的有机物进入检测器中进行检测。
如果使用FID作为检测器，需要调整检测器的温度和功率等参数。
5.数据处理：根据检测信号的强度，计算出各有机物的浓度。
三、方法优化
1.优化样品准备方法：可以使用各种净化方法，如滤过、固相萃取等，以提高样品的纯度。
2.优化分离柱的条件：可以尝试不同的温度和载气流速，以获取最佳
的分离效果。
3.优化检测器的参数：可以调整检测器的温度和功率，以提高检测的
灵敏度和稳定性。
4.优化数据处理方法：可以使用不同的数据处理软件，对数据进行处
理和分析，以提高准确性和可靠性。
四、方法验证
为了保证方法的准确性和可靠性，可以进行方法验证。
常用的方法验
证参数包括选择性、灵敏度、线性范围、重复性和恢复率等。
通过对这些
参数进行验证，可以判断气相色谱法测定水中苯、甲苯、二甲苯和硝基苯
的分析方法是否可行。
总结：气相色谱法是一种常用的分析方法，可以用于测定水中苯、甲苯、二甲苯和硝基苯的含量。
在进行分析时，需要优化样品准备方法、分
离柱的条件、检测器的参数和数据处理方法，并进行方法验证，以确保结
果的准确性和可靠性。
