高效液相色谱法-考试习题Word版

仪器分析练习题（二）——高效液相色谱法部分一、选择题1. 分离一组高聚物（分子量>2000）时最宜采用的色谱方法是（D ）A. 气固色谱B. 反相键合相色谱C. 离子交换色谱D. 凝胶色谱2. Si-O-Si-C型的18烷基固定相可用于（ B ）A. 正相色谱B. 反相色谱C．离子交换色谱 D. 空间排阻色谱3. 反相离子对色谱法分离试样组分时，随着对离子浓度的增大，组分的保留时间（A ）。

A. 增大B. 减小C. 不变D. 不能确定4. 下列试剂中可作为正相色谱流动相的是（C D ）。

A. 水B. 甲醇C．乙腈 D. 正已烷5. 在惰性担体表面健合上基团－SO3ˉ后的离子交换树脂称为（ B ）。

A．强碱性阳离子交换树脂 B. 强酸性阳离子交换树脂C．强碱性阴离子交换树脂 D. 强酸性阴离子交换树脂6. 分离一组高沸点的物质时最宜而是采用的色谱方法是（D ）。

A. 气液色谱B. 气固色谱C. 毛细管气相色谱D. 液相色谱7. 应用正相色谱法分析一组组分时，组分的出峰顺序为（A ）。

A. 极性小的组分先出峰B. 极性大的组分先出峰C. 分子量小的先出峰D. 分子量大的先出峰8. 火焰光度检测器是（ C ）检测器。

A. 通用型、质量型B. 通用型、浓度型C. 选择型、质量型D. 选择型、浓度型9. 梯度洗脱适用于下列哪种色谱分析方法是（ C ）。

A. 气液色谱B. 液液分配色谱C. 凝胶色谱D. 反相键合相色谱10. 下列试剂中最适宜作为反相色谱流动相的是（ A ）。

A. 甲醇水B. 环已烷C．四氯化碳 D. 正已烷11. 在惰性担体表面健合上基团－NR3＋后的离子交换树脂称为（ C ）。

A．强碱性阳离子交换树脂B. 强酸性阳离子交换树脂C．强碱性阴离子交换树脂D. 强酸性阴离子交换树脂12. 分离一组难挥性、可离解的物质时最宜而是采用的色谱方法是（ C ）。

A. 气液色谱B. 正相色谱C. 离子交换色谱D. 气固色谱13. 应用反相键合相色谱分离R-CH3、R-COOH及R-COCH3（R为一长碳链）时出峰顺序为（ A ）。

第12章高效液相色谱法习题（一）选择题单选题1. 在高效液相色谱中影响柱效的主要因素是( )A 涡流扩散B 分子扩散C 传质阻力D 输液压力2. 在高效液相色谱中，提高柱效能的有效途径是( )A 提高流动相流速B 采用小颗粒固定相C 提高柱温D 采用更灵敏的检测器3. 高效液相色谱法的分离效果比经典液相色谱法高，主要原因是( )A 流动相种类多B 操作仪器化C 采用高效固定相D 采用高灵敏检测器4. 在高效液相色谱中，通用型检测器是( )A 紫外检测器B 荧光检测器C 示差折光检测器D 电导检测器5. HPLC与GC的比较，可忽略纵向扩散项，这主要是因为( )A 柱前压力高B 流速比GC的快C 流动相黏度较小D 柱温低6．液相色谱定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是( )A 外标标准曲线法B 内标法C 面积归一化法D 外标法7．下述四种方法中最适宜分离异构体的是是( )A 吸附色谱B 反离子对色谱C 亲和色谱D 空间排阻色谱8．在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离( )A 异构体B 沸点相近，官能团相同的化合物C 沸点相差大的试样D 极性变化范围宽的试样9．在HPLC中，范氏方程中对柱效影响可以忽略不计的因素是( )A 涡流扩散B 纵向扩散C 固定相传质阻力D 流动相传质阻力10．当用硅胶为基质的填料作固定相时，流动相的pH范围应为( )A 在中性区域B 5一8C 1一14D 2一811．高效液相色谱法中，常用的流动相有水、乙腈、甲醇、正己烷，其极性大小顺序为( )A 乙腈>水>甲醇>正己烷B 乙腈>甲醇 >水>正己烷C 水> 乙腈>甲醇>正己烷D 水>甲醇> 乙腈>正己烷12．高效液相色谱法中,使用高压泵主要是由于( )A 可加快流速，缩短分析时间B 高压可使分离效率显著提高C 采用了细粒度固定相所致D 采用了填充毛细管柱13．液相色谱的H-u曲线（）。

高效液相色谱法习题一、选择题1．液相色谱适宜的分析对象是（）。

A 低沸点小分子有机化合物B 高沸点大分子有机化合物C 所有有机化合物D 所有化合物2．HPLC与GC的比较，可忽略纵向扩散项，这主要是因为（）。

A 柱前压力高B 流速比GC的快C 流动相粘度较大D 柱温低3．分离糖类化合物，选以下的柱子（）最合适。

A ODS柱B 硅胶柱C 氨基键合相柱D 氰基键合相柱4．在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（）。

A 异构体B 沸点相近，官能团相同的化合物C 沸点相差大的试样D 极性变化范围宽的试样5．在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是（）。

A 减小填料粒度B 适当升高柱温C 降低流动相的流速D 增大流动相的流速6．如果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难时，可选择以下方法（）定性。

A 利用相对保留值定性B 加人已知物增加峰高的办法定性C 利用文献保留值数据定性D 与化学方法配合进行定性7．液相色谱中通用型检测器是（）。

A 紫外吸收检测器B 示差折光检测器C 热导池检测器D 荧光检测器8．离子色谱的主要特点是（）。

A 高压、高效、高速、高分辨率、高灵敏度B 采用柱后抑制技术和电导检测，特别适合离子分析C 采用了阴离子专用检测器，对阴离子分析有高灵敏度D 采用紫外检测器合柱压衍生装置，对离子分析有高效9．高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于（）。

A 可加快流速，缩短分析时间B 高压可使分离效率显著提高C 采用了细粒度固定相所致D 采用了填充毛细管柱10.与气相色谱相比，在液相色谱中（）。

A 分子扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成B 涡流扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成C 传质阻力项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成D 速率方程式同样由三项构成，两者相同11．在液相色谱中，下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上，同时获得被分离组分的三维彩色图形的是（）。

高效液相色谱试题部门姓名得分一、选择题1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）A. 分配色谱法 B 排阻色谱法 C. 离子交换色谱法 D. 吸附色谱法2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。

A. 检测器B. 记录器C.色谱柱D. 进样器3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？（）A.0.5 μmB.0.45 μmC.0.6 μ mD.0.55 μm4.在高固定液含量色谱柱的情况下，为了使柱效能提高，可选用( )A. 适当提高柱温B. 增加固定液含量C. 增大载体颗粒直径D.增加柱5.在液相色谱中 , 为了提高分离效率 , 缩短分析时间 , 应采用的装置是( )A. 高压泵B. 梯度淋洗C. 6. 下列用于高效液相色谱的检测器，（贮液器D.加温）检测器不能使用梯度洗脱。

A.紫外检测器B.荧光检测器C. 蒸发光散射检测器D.示差折光检测器7.在高效液相色谱中, 色谱柱的长度一般在( ) 范围内。

A.10-30cmB.20-50cmC.1-2cmD.2-5cm8.在液相色谱中, 为了获得较高柱效能, 常用的色谱柱是( )A. 直形填充柱9.纸色B. 毛细管柱谱的分C. Ｕ形柱D.离原理螺旋形柱,与下列哪种方法相似？( )A. 毛细管扩散作用B. 萃取分离C.液- 液离子交换 10. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（） A. 恒温箱 B. 进样装置 C. 程序升温 D. 梯度淋洗装置D.液- 固吸附二、填空题1.高效液相色谱仪一般由、、、、五部分组成。

2.流动相使用前必须先。

3.系统适用性试验包括、、、四个指标。

4. 梯度洗脱有两种实现方式：、。

三、名词解释1.分离度：2.保留时间：四、简答题1.在液相色谱中，色谱柱能在室温下工作，不需恒温的原因是什么？2.简述提高分离度的几种途径？高效液相色谱习题参考答案一、选择题1.D2.C3.B4.A5.B6.D7.A8.A9.B 10.D二、填空题1.输送系统、进样系统、色谱柱系统、检测系统、数据记录处理系统。

高效液相色谱法习题一、思考题1．从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。

答：二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行分离的。

从仪器构造上看，液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度，克服阻力。

同时液相色谱所采用的固定相种类要比气相色谱丰富的多，分离方式也比较多样。

气相色谱的检测器主要采用热导检测器、氢焰检测器和火焰光度检测器等。

而液相色谱则多使用紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等。

但是二者均可与MS等联用。

二者均具分离能力高、灵敏度高、分析速度快，操作方便等优点，但沸点太高的物质或热稳定性差的物质难以用气相色谱进行分析。

而只要试样能够制成溶液，既可用于HPLC分析，而不受沸点高、热稳定性差、相对分子量大的限制。

2．液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些?与气相色谱相比较,有哪些主要不同之处?答：液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素为涡流扩散、流动的流动相传质、滞留的流动相传质以及柱外效应。

在气相色谱中径向扩散往往比较显著，而液相色谱中径向扩散的影响较弱，往往可以忽略。

另外，在液相色谱中还存在比较显著的滞留流动相传质及柱外效应。

3．在液相色谱中,提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么?答：液相色谱中提高柱效的途径主要有：（1）提高柱内填料装填的均匀性；（2）改进固定相：（3）粒度;选择薄壳形担体;选用低粘度的流动相;（4）适当提高柱温其中，减小粒度是最有效的途径。

. 4．液相色谱有几种类型?答：液相色谱有以下几种类型：液-液分配色谱；液-固吸附色谱；化学键合色谱；离子交换色谱；离子对色谱；空间排阻色谱等。

5．液-液分配色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？答：液－液分配色谱的保留机理是通过组分在固定相和流动相间的多次分配进行分离的。

可以分离各种无机、有机化合物。

6．液-固分配色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？答：液-固吸附色谱是通过组分在两相间的多次吸附与解吸平衡实现分离的。

高效液相色谱习题及参考答案高效液相色谱习题及参考答案一、单项选择题1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。

A、分配色谱法B、排阻色谱法C、离子交换色谱法D、吸附色谱法2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。

A、检测器B、记录器C、色谱柱D、进样器3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？A、0.5μmB、0.45μmC、0.6μmD、0.55μm4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？A、改变流动相的种类或柱子B、改变固定相的种类或柱长C、改变固定相的种类和流动相的种类D、改变填料的粒度和柱长5. 下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。

A、紫外检测器B、荧光检测器C、蒸发光散射检测器D、示差折光检测器6. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内。

A 、10～30cm B、20～50m C 、1～2m D、2～5m7. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（）A、组分与流动相B、组分与固定相C、组分与流动相和固定相D、组分与组分8. 液相色谱中通用型检测器是（）A、紫外吸收检测器B、示差折光检测器C、热导池检测器D、氢焰检测器9. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器A、荧光检测器B、示差折光检测器C、电导检测器D、紫外吸收检测器10. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（）A、提高柱温B、降低板高C、降低流动相流速D、减小填料粒度11. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（）A、改变固定相种类B、改变流动相流速C、改变流动相配比D、改变流动相种类12. 不是高液相色谱仪中的检测器是（）A、紫外吸收检测器B、红外检测器C、差示折光检测D、电导检测器13. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（）A、恒温箱B、进样装置C、程序升温D、梯度淋洗装置14. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（）A、贮液器B、输液泵C、检测器D、温控装置15. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（）水A．国标规定的一级、二级去离子水B．国标规定的三级水C．不含有机物的蒸馏水D．无铅(无重金属)水16. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（）A、流通池B、光源C、分光系统D、检测系统17. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器A、紫外检测器B、荧光检测器C、安培检测器D、蒸发光散射检测器18. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括A、贮液器B、高压输液泵C、过滤器D、梯度洗脱装置E、进样器19.. 在液相色谱中。

高效液相色谱法习题一、思考题1．从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。

2．液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些？与气相色谱相比较, 有哪些主要不同之处？3．在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么？4．液相色谱有几种类型? 5．液—液分配色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？6．液-固分配色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么?7．化学键合色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？8．离子交换色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？9．离子对色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么？10．空间排阻色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？11．在液-液分配色谱中,为什么可分为正相色谱及反相色谱?12．何谓化学键合固定相?它有什么突出的优点？13．何谓化学抑制型离子色谱及非抑制型离子色谱？试述它们的基本原理14．何谓梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？15．高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处？16．以液相色谱进行制备有什么优点？二、选择题1．液相色谱适宜的分析对象是（）。

A 低沸点小分子有机化合物B 高沸点大分子有机化合物C 所有有机化合物D 所有化合物2．HPLC与GC的比较，可忽略纵向扩散项,这主要是因为（）。

A 柱前压力高B 流速比GC的快C 流动相粘度较大D 柱温低3．组分在固定相中的质量为MA(g），在流动相中的质量为MB(g），而该组分在固定相中的浓度为CA(g·mL－1），在流动相中浓度为CB（g·mL－1），则此组分的分配系数是（）。

A mA/mB B mB/mAC CB/CAD CA/CB。

高效液相色谱习题一：选择题1.在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（D ）A.提高柱温B.降低板高C.降低流动相流速D.减小填料粒度2.在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进下列那种操作（C ）A. 改变固定液的种类B.改变栽气和固定液的种类C. 改变色谱柱温D.改变固定液的种类和色谱柱温3.在液相色谱中，范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略（ B ）A.涡流扩散项B.分子扩散项C.流动区域的流动相传质阻力D.停滞区域的流动相传质阻力4. 在高固定液含量色谱柱的情况下，为了使柱效能提高，可选用 (A )A.适当提高柱温B.增加固定液含量C.增大载体颗粒直径D.增加柱长5. 在液相色谱中, 为了提高分离效率, 缩短分析时间, 应采用的装置是 ( B )A. 高压泵B. 梯度淋洗C. 贮液器D. 加温7. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力？（ C ）A. 组分与流动相B. 组分与固定相C. 组分与流动相和固定相D. 组分与组分8. 在液相色谱中, 通用型检测器是 (A )A.示差折光检测器B.极谱检测器C.荧光检测器D.电化学检测器9. 在液相色谱中, 为了获得较高柱效能, 常用的色谱柱是 (A )A.直形填充柱B.毛细管柱C.Ｕ形柱D.螺旋形柱10. 纸色谱的分离原理, 与下列哪种方法相似？ ( B)A.毛细管扩散作用B.萃取分离C.液-液离子交换D.液-固吸附二：简答题1. 在液相色谱中，色谱柱能在室温下工作，不需恒温的原因是什么？答：由于组分在液-液两相的分配系数随温度的变化较小，因此液相色谱柱不需恒温三：计算题1. 一液体混合物中，含有苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯。

用气相色谱法，以热导池为检测器进行定量，苯的峰面积为1.26 cm2。

甲苯为0.95 cm2，邻二甲苯为2.55 cm2，对二甲苯为1.04 cm2。

求各组分的百分含量？（重量校正因子：苯0.780，甲苯0.794，邻二甲苯0.840．对二甲苯0.812）。

《高效液相色谱法》考核试题满分：100分考试日期：姓名：部门：一、填空题（1-4题每空3分，共33分，第5-8题每空4分，共20分；填空题共53分）1、高效液相色谱法系采用将规定的流动相泵入装入填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。

2、高效液相色谱仪基本由泵，，，和组成。

3、定量测定时，对照品溶液和供试品溶液均应分别配制份。

供试溶液在注入色谱仪前，一般应经适宜的滤膜滤过。

4、色谱系统的适用性试验通常包括、、和等四个指标。

5、无论是定性鉴别还是定量分析，均要求待测峰与其他峰、内标峰或特定的杂质对照峰之间有较好的分离度。

除另有规定外，定量分析时分离度应大于。

6、色谱柱的理论板数按n= 计算。

7、重复性测定中，取各品种项下的对照溶液，连续进样5次，除另有规定外，其峰面积测定值的相对标准偏差应不大于。

8、为保证分离效果和测量精度，应检测待测峰的拖尾因子是否符合各品种项下的规定。

除另有规定外，峰高法定量时T应在～之间。

二、判断题（每题5分，共25分）1、在梯度洗脱装置中，两个泵通过一个“T”型接口接到柱子上，这样不同的溶剂就能按照标准中规定的进行混合。

整个梯度洗脱过程由梯度控制器控制。

（）2、外标法测定供试品中某个杂质或主成分含量，测量对照品溶液和供试品溶液中待测成分的峰面积（或峰高），按下式计算含量：（）3、面积归一化法一般也宜用于微量杂质的检查，方法是测量各杂质峰的面积和色谱图上除溶剂峰以外的色谱峰面积，计算各峰面积及其之和占总峰面积的百分率。

（）4、对所有的反相柱，先用高比例水相的脱盐流动相至少冲洗30分钟，流速同检测时的流速，然后用水：甲醇＝50：50冲洗，最后用甲醇。

（）5、使用的流动相应与仪器系统的原保存溶剂能互溶，如不互溶，则先取下上次的色谱柱，用异丙醇冲洗过渡，进样器和检测器的流通池也注入异丙醇进行过渡，过渡完毕后，接上相应的色谱柱，换上本次使用的流动相。

（）三、问答题（共22分）如果系统适应性指标不符合要求，应对柱子进行哪些检查？《高效液相色谱法》试题答案满分：100分一、填空题（1-4题每空3分，共33分，第5-8题每空4分，共20分；填空题共53分）1、高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装入填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。

第12章高效液相色谱法习题（一）选择题单选题1. 在高效液相色谱中影响柱效的主要因素是()A 涡流扩散B 分子扩散C 传质阻力D 输液压力2. 在高效液相色谱中，提高柱效能的有效途径是()A 提高流动相流速B 采用小颗粒固定相C 提高柱温D 采用更灵敏的检测器3. 高效液相色谱法的分离效果比经典液相色谱法高，主要原因是()A 流动相种类多B 操作仪器化C 采用高效固定相D 采用高灵敏检测器4. 在高效液相色谱中，通用型检测器是()A 紫外检测器B 荧光检测器C 示差折光检测器D 电导检测器5. HPLC与GC的比较，可忽略纵向扩散项，这主要是因为()A柱前压力高B流速比GC的快C流动相黏度较小D柱温低6．液相色谱定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是()A外标标准曲线法B标法C面积归一化法D外标法7．下述四种方法中最适宜分离异构体的是是()A吸附色谱B反离子对色谱C亲和色谱D空间排阻色谱8．在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离()A 异构体B 沸点相近，官能团相同的化合物C 沸点相差大的试样D 极性变化围宽的试样9．在HPLC中，氏方程中对柱效影响可以忽略不计的因素是() A涡流扩散B纵向扩散C固定相传质阻力D流动相传质阻力10．当用硅胶为基质的填料作固定相时，流动相的pH围应为()A 在中性区域B 5一8C 1一14D 2一8 11．高效液相色谱法中，常用的流动相有水、乙腈、甲醇、正己烷，其极性大小顺序为()A 乙腈>水>甲醇>正己烷B 乙腈>甲醇>水>正己烷C 水> 乙腈>甲醇>正己烷D 水>甲醇> 乙腈>正己烷12．高效液相色谱法中,使用高压泵主要是由于()A 可加快流速，缩短分析时间B 高压可使分离效率显著提高C 采用了细粒度固定相所致D 采用了填充毛细管柱13．液相色谱的H-u曲线（）。

A 与气相色谱的一样，存在着HB H随流动相的流速增加而下降minC H随流动相的流速增加而上升D H受u影响很小14. 与气相色谱相比，在液相色谱中（）。

高效液相色谱习题及参考答案一、单项选择题1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（ ）。

A 、分配色谱法 B 、排阻色谱法 C 离子交换色谱法 D、吸附色谱法2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（ ）中被分离。

A 、检测器B 、记录器C 色谱柱D 、进样器3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？A 0.5 mB 、0.45 卩 mC 0.6 i mD 、0.55 1 m4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ A 、改变流动相的种类或柱子 B 改变固定相的种类或柱长C 改变固定相的种类和流动相的种类D 改变填料的粒度和柱长5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（ ）A 、甲醇 / 水（83/17 ）B 、甲醇 / 水（57/43 ）C 正庚烷/异丙醇（93/7 ）D 乙腈/水（1.5/98.5 ）6. 下列用于高效液相色谱的检测器， （ ）检测器不能使用梯度洗脱。

A 、紫外检测器 B、荧光检测器 C 蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内。

8. 在液相色谱中 , 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（ ）A 、组分与流动相B 、组分与固定相C 组分与流动相和固定相D 组分与组分9. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（ ）的操作A 、改变柱长B、改变填料粒度C 改变流动相或固定相种类D 改变流动相的流速10. 液相色谱中通用型检测器是（ ）A 、 10〜20 〜50mC 、 1〜2mD、 2〜 5m A 、紫外吸收检测器C 热导池检测器11. 在环保分析中， 波器A 、荧B 、示差折光检测器 D 、氢焰检测器 常常要监测水中多环芳烃， 、示差折光检测器 、吸收检测器 提高柱效最有效的途径是、降低板高D 、减小填料粒度如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（）A、改变固定相种类 B 、改变流动相流速C改变流动相配比 D 、改变流动相种类14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（）A、紫外吸收检测器 B 、红外检测器C差示折光检测 D 、电导检测器15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（）A、恒温箱 B 、进样装置C程序升温 D 、梯度淋洗装置16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（）A、贮液器 B 、输液泵C检测器 D 、温控装置17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（）水A.国标规定的一级、二级去离子水 B .国标规定的三级水C.不含有机物的蒸馏水 D •无铅（无重金属）水18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（）A 、流通池B 、光源C 、分光系统D、检测系统1 9下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器A 、紫外检测器B、荧光检测器C 、安培检测器D、蒸发光散射检测器2 0高效液相色谱仪中高压输液系统不包括A 、贮液器B、高压输液泵C 、过滤器D、梯度洗脱装置E、进样器二、判断题：1 .液相色谱分析时，增大流动相流速有利于提高柱效能。

高效液相色谱基础知识测试一、填空题1、我们公司所用的高效液相色谱仪的品牌是：安捷伦1260 。

高效气相色谱仪的型号是安捷伦7890 。

2、高效液相色谱系统由恒温器、四元泵、进样器、色谱柱、检测器和分析系统组成。

3、本公司所用的高效液相，为防止压力过大导致柱内填料空间发生变化，影响分离效果。

一般采用C18（十八烷基硅烷键合硅胶）填料的色谱柱，最高工作压力为400 bar。

4、高效液相根据流动相与固定相极性分为：正相高效液相色谱和反相高效液相色谱。

5、开机步骤：接通电源，依次开启不间断电源、真空脱气机、四元泵、检测器，待泵和检测器自检结束后，打开电脑显示器、主机，最后打开色谱工作站。

6、高效液相的维护：最后一次进样完成后，应用流动相冲洗20分钟，以保证洗脱完全，若流动相中含有无机盐类，应用高纯水冲洗30分钟，。

7、进样器的保养：每次分析结束后，要反复冲洗进样口，防止样品的交叉污染。

8、气相色谱仪常用的检测器有热导检测器，氢火焰检测器，电子捕获检测器和火焰光度检测器。

二、选择题1.在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（D ）A.提高柱温B.降低板高C.降低流动相流速D.减小填料粒度2. 在高固定液含量色谱柱的情况下，为了使柱效能提高，可选用( A )A.适当提高柱温B.增加固定液含量C.增大载体颗粒直径D.增加柱长3. 在液相色谱中, 为了提高分离效率, 缩短分析时间, 应采用的装置是( B )A. 高压泵B. 梯度淋洗C. 贮液器D. 加温4. 在液相色谱中, 最通用型检测器是( A )A.示差折光检测器B.极谱检测器C.荧光检测器D.电化学检测器5. 在液相色谱中, 为了获得较高柱效能, 常用的色谱柱是( A )A.直形填充柱B.毛细管柱C.Ｕ形柱D.螺旋形柱6. 实验室常用气相色谱仪的基本组成是（B ）。

(1)光源；(2)气路系统；(3)单色器系统；(4)进样系统；(5)分离系统；(6)吸收系统；(7)电导池；(8)检测系统；(9)记录系统。

高效液相色谱法(总分60，考试时间90分钟)一、单项选择题1。

欲测定聚乙烯的分子量及分子量分布，应选用下列( ）.A 液—液分配色谱B 液—固吸附色谱C 键合相色谱D 凝胶色谱答案：D2。

分离下述化合物，宜采取以下哪些方法?( )（1）聚苯乙烯分子量分布（2）多环芳烃（3) Ca2+、Ba2+、Mg2+A (1）分配色谱(2）反相色谱(3)阴离子色谱B （1)凝胶色谱（2)反相色谱（3)阴离子色谱C （1）凝胶色谱(2）反相色谱（3)阳离子色谱D (1）凝胶色谱（2)正相色谱(3)阳离子色谱答案：C3。

下列哪对固定相/流动相可用来分离溶液中的Ca2+、Mg2+、Cl—和？( )答案:B4。

在液-液分配色谱中,下列哪对固定相/流动相的组成符合正相色谱形式？( ）A 甲醇/石油醚B 氯仿/水C 石蜡油/正己烷D 甲醇/水答案:C5。

高效液相色谱仪上清洗阀（放空阀）的作用是（).A 清洗色谱柱B 清洗泵头与排除管路中的气泡C 清洗检测器D 清洗管路答案：B6。

用液-固色谱法分离极性组分，应选择的色谱条件是( ）。

A 流动相为极性溶剂B 吸附剂的含水量小些C 吸附剂的吸附活性低些D 用非极性溶剂做流动相答案:D7。

离子交换色谱适用于（）分离。

A 无机物B 电解质C 小分子有机物D 大分子有机物答案：A8。

大多数情况下，为保证灵敏度，高效液相色谱常选用哪种检测器？（)A 荧光检测器B 二极管阵列检测器C 紫外—可见检测器D 蒸发光散射检测器答案：C9。

下列检测器中，系列答案中两个都属于通用型检测器的是（）A PDA、RIB RID、ELSDC UV-Vis、PDAD FD、UV—Vis答案:B10。

在液相色谱中，范第姆特方程式的哪一项对柱效能的影响可以忽略?（)A 涡流扩散项B 分子扩散项C 移动流动相的传质阻力D 滞留流动相的传质阻力答案：B11.衡量色谱柱对分离组分选择性的参数是( )。

A 调整保留值B 相对保留值C 保留值D 分配比答案：B12。

高效液相色谱法-试卷1(总分：40.00，做题时间：90分钟)一、简答题(总题数：10，分数：20.00)1.CZE中，为什么中性分子的表观淌度等于电渗淌度?（分数：2.00）__________________________________________________________________________________________ 2.为什么HPCE的柱效高于HPLC?（分数：2.00）__________________________________________________________________________________________ 3.CGE的分离机制是什么?（分数：2.00）__________________________________________________________________________________________ 4.在毛细管电泳中，影响分离度的因素有哪些?（分数：2.00）__________________________________________________________________________________________ 5.毛细管电泳的主要进样方式有哪些?各有什么特点?（分数：2.00）__________________________________________________________________________________________ 6.什么是胶束电动毛细管色谱法?（分数：2.00）__________________________________________________________________________________________ 7.毛细管等电聚焦电泳的分离机制是什么?（分数：2.00）__________________________________________________________________________________________ 8.毛细管等速电泳的分离机制是什么?（分数：2.00）__________________________________________________________________________________________ 9.什么是毛细管电色谱?（分数：2.00）__________________________________________________________________________________________ 10.什么是叠加对比法?（分数：2.00）__________________________________________________________________________________________二、计算题(总题数：10，分数：20.00)11.设某高效毛细管电泳系统的电压V=27kV，柱长L=60cm，L d =55cm，扩散系数D=2．0×10 一9 m 2／s，通过柱的时间是12分钟。

高效液相色谱习题及参考答案一、单项选择题1. 在液相色谱法中，按别离原理分类，液固色谱法属于〔〕。

A、分配色谱法B、排阻色谱法C、离子交换色谱法D、吸附色谱法2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在〔〕中被别离。

A、检测器B、记录器C、色谱柱D、进样器3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？A、B、C、D、4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？A、改变流动相的种类或柱子B、改变固定相的种类或柱长C、改变固定相的种类和流动相的种类D、改变填料的粒度和柱长5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为〔〕A、甲醇/水〔83/17〕B、甲醇/水〔57/43〕C、正庚烷/异丙醇〔93/7〕D、乙腈/水〔〕6. 以下用于高效液相色谱的检测器，〔〕检测器不能使用梯度洗脱。

A、紫外检测器B、荧光检测器C、蒸发光散射检测器D、示差折光检测器7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在〔〕范围内。

A 、10～30cmB、20～50mC 、1～2mD、2～5m8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力〔〕A、组分与流动相B、组分与固定相C、组分与流动相和固定相D、组分与组分9. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行〔〕的操作A、改变柱长B、改变填料粒度C、改变流动相或固定相种类D、改变流动相的流速10. 液相色谱中通用型检测器是〔〕A、紫外吸收检测器B、示差折光检测器C、热导池检测器D、氢焰检测器11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器A、荧光检测器B、示差折光检测器C、电导检测器D、紫外吸收检测器12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是〔〕A、提高柱温B、降低板高C、降低流动相流速D、减小填料粒度13. 在液相色谱中，不会显著影响别离效果的是〔〕A、改变固定相种类B、改变流动相流速C、改变流动相配比D、改变流动相种类14. 不是高液相色谱仪中的检测器是〔〕A、紫外吸收检测器B、红外检测器C、差示折光检测D、电导检测器15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了〔〕A、恒温箱B、进样装置C、程序升温D、梯度淋洗装置16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是〔〕A、贮液器B、输液泵C、检测器D、温控装置17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用〔〕水A．国标规定的一级、二级去离子水B．国标规定的三级水C．不含有机物的蒸馏水D．无铅(无重金属)水18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是〔〕A、流通池B、光源C、分光系统D、检测系统19. 以下哪种是高效液相色谱仪的通用检测器A、紫外检测器B、荧光检测器C、安培检测器D、蒸发光散射检测器20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括A、贮液器B、高压输液泵C、过滤器D、梯度洗脱装置E、进样器二、判断题：1. 液相色谱分析时，增大流动相流速有利于提高柱效能。

高效液相色谱仪试卷(满分100分)一、填空题(共52分,每空2分)1、高效液相色谱仪由高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统等五大部分组成。

2、拖尾因子(T)用于评价色谱峰的对称性,除另有规定外,T应在0.95-1.05之间。

3、梯度洗脱装置分为两类:一类是外梯度装置(又称低压梯度)流动相在常温常压下混合,用高压泵压至柱系统,仅需一台泵即可。

(安捷伦液相),另一类是内梯度装置(高压梯度)。

将两种溶剂分别用泵增压后,按电器部件设置的程序,注入梯度(岛津液相)。

4、如色谱柱需长期保存,反相柱可以贮存于甲醇或乙腈中,正相柱可以贮存于经脱水处理后的正己烷中。

保存时要旋紧柱堵头防止有机溶剂挥发导致色谱柱填料干裂、脱落。

5、气泡(空气)会致使压力不稳,重现性差,所以在使用过程中要尽量避免产生气泡。

6、高效液相色谱进样针:应选用液相专用的平头针。

流动相pH值应控制在2-8之间。

7、将吸滤头分别放入脱气后的流动相中,旋转排液阀,排液5min;排液结束后应先更改低流速再旋紧排液阀,避免压力过大冲坏色谱柱。

8、以硅胶为载体的键合固定相的使用温度通常不超过40°C,为改善分离效果可适当提高色谱柱的使用温度,但不宜超过60°C。

9、亲水性固定液常采用疏水性流动相,即流动相的极性小于固定相的极性,称为正相液液色谱法,极性柱也称正相柱。

若流动相的极性大于固定液的极性,则称为反相液液色谱,非极性柱也称为反相柱。

组分在两种类型分离柱上的出峰顺序相反。

10、高效液相色谱法常用的检测器类型有紫外检测器、示差折光检测器、荧光检测器、蒸发光散射检测器、光电二极管阵列检测器等。

(任意写4种)二、名词解析(共16分,每空4分)1、基线:是在操作条件下,没有组分流出时的流出曲线。

2、保留时间:是从进样到某组分在柱后出现浓度极大时的时间间隔,即从进样开始到某个组分的色谱峰顶点的时间间隔。

3、色谱流出曲线:是由检测器输出的电信号强度对时间作图所绘制的曲线,又称为色谱图4、梯度洗脱:就是在分离过程中使两种或两种以上不同极性的溶剂按一定程序连续改变它们之间的比例,从而使流动相的强度、极性、pH值或离子强度相应地变化,达到提高分离效果,缩短分析时间的目的。

高效液相色谱法作业题第一节概述第二节高效液相色谱仪第三节定性与定量分析第一节概述简答1.简述高效液相色谱法的特点2.比较高效液相色谱法与经典液相色谱法和气相色谱法的异同点。

第二节高效液相色谱仪选择题1.关于液相色谱流动相的叙述正确的是（）A.靠输液泵压力驱动B.靠重力驱动C.靠钢瓶压力驱动D.以上说法都不对2.高效液相和经典液相的主要区别是（）A．高温B．高效C．柱短D．上样量E．流动3.HPLC与GC比较，可以忽略纵向扩散，主要原因是（）A．柱前压力高B．流速比GC快C．流动相粘度大D．柱温低E．色谱柱较GC短4.在高效液相色谱中，通用型的检测器是（）A．紫外检测器B．荧光检测器C．示差检测器D．电导检测器E．二极管阵列检测器5.HPLC中色谱柱常采用（）A.直型柱B.螺旋柱C.U型柱D.玻璃螺旋柱E.以上均可简答题1.简述高效液相色谱仪的组成及各部件的作用。

2.举出三种常见的液相色谱检测器。

3.什么是梯度洗脱，它与GC的程序升温有何异同。

第三节定性与定量分析选择题1.液相色谱中用于定性的参数为（）A．保留时间B.基线宽度C.峰高D.峰面积E.分配比2.液相色谱中最常用的定量方法是（）A．内标法B.内标对比法C.外标法D. 归一化法计算题1.一个含药根碱，黄连碱和小檗碱的生物碱样品质，以HPLC法测其合量，测得三个色谱峰面积分别为2.67 ,3.26 和3.54cm2，现准确称等重量的药根碱，黄连碱和小檗碱对照品与样品同样方法配成溶液后，在相同色谱条件下进样得三个色谱峰面积分别为3.00,2.86和4.20cm2，计算样品中三组分的相对含量。

2.在ODS柱上分离乙酰水扬酸和水扬酸混合物，结果乙酰水扬酸的保留时间7.42min，水扬酸保留时间8.92min，两峰的峰宽分别0.87和0.91min，问此分离高度是否适于定量分析。

讨论题1.简述影响高效液相色谱法色谱峰展宽的主要因素和改善方法。

2.反相HPLC的分离条件如何选择。