(完整word版)方法验证报告 土壤 汞的测定---原子荧光

土壤汞检测报告一、背景介绍汞是一种常见的重金属污染物，对人体和环境都具有严重的危害性。

土壤中的汞含量是评估土壤环境质量的重要指标之一。

本报告旨在介绍土壤汞检测的步骤和方法，以及如何解读检测结果。

二、检测步骤1.采样：在进行土壤汞检测之前，首先需要采集样品。

根据土壤类型和汞污染程度，选择合适的采样点位，并使用专业工具（如不锈钢勺等）将土壤样品均匀地采集。

2.样品处理：取得土壤样品后，将其送至实验室进行处理。

通常要将样品进行干燥和研磨，以确保样品的均匀性和稳定性。

3.化学分析：在样品处理完成后，采用化学分析的方法来测定土壤中的汞含量。

常用的方法包括原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。

这些方法可以准确地测定土壤中的汞含量，并且具有高灵敏度和高重现性。

4.数据分析：根据实验室提供的检测结果，进行数据分析和处理。

可以根据不同的土壤汞含量标准，评估土壤的汞污染程度，并进行相应的分级和评价。

三、数据解读根据土壤汞检测结果，可以对土壤环境质量进行评估和解读。

以下是一般的评价标准：1.未受污染：土壤中的汞含量低于国家或地方相关标准，土壤环境质量良好。

2.轻度污染：土壤中的汞含量超过相关标准，但仍然处于可接受范围内。

此时需要监测和控制汞的来源，防止进一步污染。

3.中度污染：土壤中的汞含量明显超过相关标准，已经对环境和生态系统造成一定的危害。

需要采取措施进行污染治理和修复。

4.重度污染：土壤中的汞含量远远超过相关标准，对生态系统和人体健康产生严重威胁。

需要采取紧急的治理措施，以减少污染的扩散和影响范围。

四、应对措施针对土壤汞污染，我们可以采取以下措施来减轻其危害：1.污染源控制：加强对汞污染源的管控，限制其排放和使用。

例如，对含汞废水进行处理、合理使用含汞产品等。

2.污染治理：对汞污染较为严重的土壤区域进行治理和修复。

可以采用化学修复、生物修复等方法，将土壤中的汞降解或转化为无害物质。

3.合理利用：对于轻度和中度污染的土壤，可以通过适当的土壤修复和改良措施，使其恢复到可利用的状态。

土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解_原子荧光法
（实用版）
目录
1.土壤和沉积物的重要性
2.汞、砷、硒、铋、锑在环境中的存在和影响
3.微波消解_原子荧光法的原理和应用
4.微波消解_原子荧光法在土壤和沉积物中的应用
5.结论
正文
1.土壤和沉积物的重要性
土壤和沉积物是环境中的重要组成部分，它们对生态系统和人类健康有着重要的影响。

土壤是植物生长的基础，也是食物链的起点。

沉积物则是河流、湖泊和海洋等水体的底部物质，对水生生物的生存和繁衍至关重要。

2.汞、砷、硒、铋、锑在环境中的存在和影响
汞、砷、硒、铋、锑等元素在自然界中广泛存在，它们可以存在于土壤、水、空气和食物中。

这些元素在环境中的存在，可能对生态系统和人类健康产生重要影响。

例如，汞和砷可以引起神经系统和肝脏等器官的损害，硒则有抗癌作用，铋和锑则可能对人体免疫系统产生影响。

3.微波消解_原子荧光法的原理和应用
微波消解_原子荧光法是一种常用的痕量元素分析方法，它利用微波能量将样品消解，将消解后的样品雾化，然后通过原子荧光光谱仪进行检测。

这种方法具有快速、准确、灵敏度高等优点，被广泛应用于环境、食品、生物、化工等领域。

4.微波消解_原子荧光法在土壤和沉积物中的应用
微波消解_原子荧光法在土壤和沉积物中的应用，可以准确、快速地测定汞、砷、硒、铋、锑等痕量元素的含量。

这种方法可以为环境保护、污染治理和生态修复提供科学依据，也可以为食品和环境安全提供监测手段。

王水水浴消解-冷原子荧光法测定土壤和沉积物中的总汞王水水浴消解-冷原子荧光法是一种常用的方法，用于测定土壤和沉积物中的总汞含量。

该方法包括以下步骤：
1.样品预处理：将土壤或沉积物样品用干燥的研钵研碎，去除杂质和大颗粒物；然后将约1克样品加入250毫升锥形瓶中，加入10毫升浓硝酸和5毫升浓氢氟酸，加热至完全消解。

2.沉淀处理：将消解的样品冷却后加入10毫升浓氢氧化钠溶液，混匀后静置15分钟，使汞形成汞齐沉淀。

然后将沉淀转移至过滤膜中，用去离子水洗涤至中性。

3.溶解沉淀：将过滤得到的沉淀转移到塞口瓶中，加入5毫升浓硝酸和1毫升浓氢氯酸，加热至完全溶解。

4.冷原子荧光法：将溶解的样品用冷原子荧光法测定汞含量。

冷原子荧光法是一种高灵敏度和高精确度的测定汞含量的方法。

该方法利用汞原子在惰性气体（如氩气）中的化学电离和荧光发射原理，采用原子荧光光度计测定样品中汞的含量。

该方法具有操作简单、准确度高、重现性好等特点，广泛应用于环境监测和化学分析领域。

的测定土壤质量 总砷测定 原子荧光法（GB/T 22105.2-2008）方法确认报告1. 目的通过原子荧光法测定土壤中砷的检出限、精密度、准确度，加标回收率，来判断本实验室此方法是否合格。

2. 适用范围及方法标准依据方法依据：GB/T 22105.2-2008本标准适用于土壤和沉积物中总砷的测定。

本方法检出限为 0.01mg/kg。

3.方法原理样品中的砷经加热消解后，加入硫脲使五价砷还原为三价砷，再加入硼氢化钾将其还原为砷化氢，由载气（氩气）导入原子化器进行原子化分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度与试样中砷的含量成正比。

与标准系列比较，求得样品中汞的含量。

4 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为去离子水。

4.1 盐酸(HCl)：ρ=1.19 g/ml。

4.2 硝酸(HNO3)：ρ=1.42 g/ml。

4.3 氢氧化钾（KOH）：优级纯。

4.4 硼氢化钾（KBH4）：优级纯。

4.5 硫脲(CH4N2S)：分析纯。

4.6 抗坏血酸(C6H8O6)：分析纯。

4.7 三氧化二砷（As2O3）：优级纯。

4.8 王水（1+1）：取1份硝酸（4.2）与3份盐酸（4.1）混合，然后用去离子水稀释一倍。

4.9 还原剂：称取 0.2g 氢氧化钾（4.3）放入盛有 100 ml 蒸馏水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的 1.0g 硼氢化钾（4.4），搅拌溶解。

此溶液当日配制，用的测定于测定砷。

4.10 载液 1+9盐酸溶液：量取50ml盐酸（4.1），缓缓倒入放有少量去离子水的500ml 容量瓶中，用去离子水定容至刻度，摇匀。

4.11 硫脲溶液（5%）：称取10g硫脲（4.5）溶解于200ml水中，摇匀。

用时现配。

4.12 抗坏血酸（5%）：称取10g抗坏血酸（4.6）溶解于200ml水中，摇匀。

用时现配。

4.12 砷标准储备液：ρ=1.00mg/mL采用从环境保护部标准样品研究所购买的砷标准储备液4.13 金属标准使用溶液4.13.1 砷标准使用液：ρ= 1.00μg/mL用（1+9）盐酸溶液（4.10）稀释砷标准贮备液10倍，然后再稀释100倍得；5 仪器和设备5.1 氢化物发生原子荧光光度计。

146管理及其他M anagement and other原子荧光法测定土壤中的砷、汞唐金梦（中国建筑材料工业地质勘查中心广西总队，广西 桂林 541002）摘 要：使用原子荧光法测定土壤中的砷、汞，方法具有准确度高，回收率好的特点，本文选用土壤有效态成份分析标准物质GBW07409、GBW07410 进行实验验证，测得值与标准值吻合，As 回收率在 96% ～ 102% 之间。

关键词：原子荧光 ；土壤 ；砷 ；汞中图分类号：O657.31 文献标识码：A 文章编号：11-5004（2020）01-0146-2收稿日期：2020-01作者简介：唐金梦，女，生于1986年，汉族，广西桂林人，本科，工程师，研究方向：建材非金属矿物和岩石化学分析。

1 实验部分1.1 仪器及工作参数仪器是原子荧光光度计AFS-3000，仪器工作参数条件见表1。

表1 仪器工作参数元素参数设定值元素参数设定值As 负高压（V）280Hg负高压（V）260总电流（mA）60总电流（mA）30辅阴极电流（%）30辅阴极电流（%）0载气流量（ml/min）400载气流量（ml/min）400屏蔽气流量（ml/min）900屏蔽气流量（ml/min）900原子化器高度（mm）10原子化器高度（mm）10读数时间（s）11读数时间（s）11延迟时间（s）1延迟时间（s）11.2 主要试剂及材料盐酸（优级纯），硝酸（优级纯），硫酸（优级纯），氢氧化钾（优级纯），硼氢化钾（优级纯），重铬酸钾（优级纯），硫脲（分析纯），抗坏血酸（分析纯），砷标准溶液（1000μg/ml），汞标准溶液（1000μg/ml），砷空心阴极灯，汞空心阴极灯，水浴锅[1-3]，超纯水，氩气（纯度>99.995%）。

还原剂[1%硼氢化钾（KBH4）+0.2%氢氧化钾（KOH）溶液]：称取2g 氢氧化钾放入烧杯中，用少量水溶解，称取10g 硼氢化钾放入氢氧化钾溶液中，溶解后用水稀释至1000ml，此溶液现配现用。

浙江农业学报Acta Agriculturae Zhejiangensis16(5):286~288,2004应用原子荧光分光光度计测定土壤中汞的方法王钢军,张永志,边武英,郑巧(浙江省农业科学院农产品质量标准研究所,浙江杭州310021)摘要:运用AFS-2202双道原子荧光分光光度计测定土壤总汞含量。

采用硫酸-硝酸-高锰酸钾消化土壤样品,以1%硼氢化钾作为还原剂,在5%硫酸-硝酸(1B1)介质中用AFS-2202双道原子荧光分光光度计进行测定。

汞的检出限为0.01mg#kg-1,回收率为95.0%~105.0%。

关键词:土壤;汞;原子荧光分光光度计中图分类号:X592文献标识码:A文章编号:1004-1524(2004)05-0286-03A method on determination of mercury in soil with Atomic Fluorescence Spectrome-terW ANG Gang-jun,ZHANG Yong-zhi,BIAN Wu-ying,Z HE NG Qiao(I n stitute o f Quality Standard o f Agro-products,Zhejian g Acade my o f Agricultu r a l Sciences,Hangzhou310021,China)Abstract:A method of using AFS-2202to determine mercury in soil was studied and reported.It was concluded that by us-ing of H2SO4-HNO3-KMnO4to decompose the soil samples,using1%potassium borohydride solu tion as the reducer,and determining the mercury in the mediu m of5%H2SO4-HNO3(1B1)solution,a fine result can be obtained.The detecti on limit and the recovery of the method are0.01mg#kg-1and95.0%-105.0%,respectively.Key words:soil;mercury;Atomic Fluorescence Spectrometer汞又称水银,是构成地壳的元素之一。

***** 检测有限公司方法证实报告水质汞、砷、硒、铋、锑的测定方法名称：原子荧光法方法来源：HJ694-2014分析项汞、砷、硒、铋、锑目：证实日2018.11.19-2018.11.24期：目录一、概述.................................................................. 3.. .二、方法原理............................................................................. 3.. .三、人员3.. .四、主要仪器设备3.. .五、方法所需标准（物质）溶液及试剂要求 .................................... 3.六、分析步骤4.. .七、环境条件4.. .八、样品采集4.. .九、标准曲线及样品测定数据表................................................ 4..十、检出限............................................................................. 7.. .十一、精密度............................................................................. 9.. .十二、准确度........................................................................... 1..1 .十三、加标回收率........................................................................... 1..4 .十五、方法证实结论........................................................................... 1..6 .表26 方法证实汇总........................................................ 1..6、概述本文验证水质中汞、砷、硒、铋、锑的测定，采用原子荧光法。

土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的原子荧光法（二）(六)分析测试原了荧光光度计开机预热，根据仪器用法解释书设定灯电流、负高压、载气流量、屏蔽气流量等工作参数，参考条件见表5-53。

表5-53原子荧光光度计的工作参数 1.校准曲线的绘制分离用法100ug/L汞、硒、铋的标准溶液，根据逐级稀释成一系列质量浓度的标准溶液，分离进样。

以测定的荧光强度为纵坐标，以溶液的质量浓度为横坐标，用最小二乘法计算标准曲线的回来方程。

分离用法100ug/L 砷、的标准溶液，根据逐级稀释成一系列质量浓度的标准溶液，加入10%、100g/L溶液，用纯水定容至刻度，摇匀，室温放置30min，分离进样。

以测定的荧光强度为纵坐标，以溶液的质量浓度为横坐标，用最小二乘法计算标准曲线的回来方程。

2.空白实验按试样消解的步骤制备空白样举行测定。

3.样品测定取上清液进样，以为还原剂，在原子荧光光度计上测定汞、硒、铋的荧光强度，从标准曲线上查出相应元素的质量浓度。

取一定量的砷、锑上清液丁比色管中，加10%盐酸、100g/L 硫脲溶液，用纯水定容至刻度，摇匀，室温放置30min，在原子荧光光度计上测定砷、锑的荧光强度，从标准曲线上查出相应的砷、锑的质量浓度。

(七)结果计算与表示当测定结果小于1mg/kg时，小数点后数字最多保留三位；当测定结果大于1mg/kg时，保留三位有效数字。

(1)土壤中求、砷、硒、锑、铋的质量比w(mg/kg)用公式(4)计算：式中p——工作曲线上查得的样品质量浓度，ug/L； p0——空白样品的质量浓度，ug/L； V0——微波消解后试样的定容体积，mL； V1——分取试样的体积，mL； V2——分取后测定试样的定容体积，mL； m ——称取样品的质量，g； wdm——样品干物质含量，%， (2)沉积物中求、砷、硒、锑、铋的质量比ω(mg/kg)用公式(5)计算：式中p ——工作曲线上查得的样品质量浓度，ug/L； p0——空白样品的质量浓度，ug/L； V——微波消解后试样的定容体积，mL； V1——分取试样的体积，mL； V2——分取后测定试样的定容体积，mL； m——称取样品的质量，g； wH2o——土样含水率，%。

浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量
原子荧光法是一种常用的分析土壤中微量元素的方法之一，可以准确、快速地测定土
壤中砷和汞元素的含量。

砷和汞是土壤中常见的有毒重金属元素，其含量的测定对于评估土壤质量和环境污染
具有重要意义。

传统的化学分析方法需要使用大量的试剂和时间，并且操作复杂，而原子
荧光法具有快速、高灵敏度和低检出限的优点，因此在环境分析中得到了广泛应用。

原子荧光法的基本原理是通过激发原子或分子中的电子使其跃迁到高能级，然后从高
能级返回到基态时放出特定波长的荧光辐射。

根据元素的特征荧光谱线可以确定其存在和
含量。

原子荧光法主要有原子吸收光谱法和原子荧光光谱法。

在测定土壤中砷和汞元素含量时，首先需要将土壤样品进行预处理。

预处理的目的是
将土壤中的有机物和杂质去除，以减少其对测定结果的干扰。

预处理方法包括干燥、研磨、筛分等步骤。

然后将处理好的土壤样品溶解或提取得到待测液体样品。

对于原子吸收光谱法，将土壤样品溶解或提取后得到的液体样品直接进入原子吸收仪
进行测定。

原子吸收仪通过向样品中通入特定波长的光源，然后通过检测样品中原子吸收
的光强来测定元素的含量。

根据样品中元素的吸收峰高度与标准曲线的对比来计算其浓
度。

测定土壤中砷和汞元素含量时，需严格控制分析操作和条件，以确保测定结果的准确
性和可靠性。

还可以利用质量控制方法，如检测标准物质和平行测定等，对测定的结果进
行验证和监控。

第48卷总第442期·275·土壤中甲基汞和乙基汞的测定液相色谱-原子荧光联用法伍伟超，李梅(广州市谱尼测试技术有限公司，广东广州510520)Determination of Methyl Mercury and Ethyl Mercury in Soil by LiquidChromatography Atomic Fluorescence SpectrometryWu Weichao,Li Mei(Guang Zhou PONY Testing Technology Co.,Ltd.,Guangzhou510520,China)Abstract:Methyl Mercury(CH3Hg)and Ethyl Mercury(C2H5Hg)are environmental pollutants with neurotoxicity.When using inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS)to analyze mercury containing solution,it has a strong memory effect,and the cost of LC-ICP-MS is very high,so it is difficult to be widely used.If the method of High Performance Liquid Chromatography Atomic fluorescence spectrometry is used to analyze Methyl Mercury and Ethyl Mercury in soil,it will be a rapid,efficient,low-cost,high accuracy,high precision method suitable for batch analysis in laboratory,which is of great significance to the general investigation of Methyl Mercury and Ethyl Mercury in soil.Keywords:Methyl Mercury；Ethyl Mercury；soil；High Performance Liquid Chromatography Atomic Fluorescence Spectrometry1引言甲基汞(CH3Hg)和乙基汞(C2H5Hg)是一种具有神经毒性的环境污染物，甲基汞和乙基汞主要侵犯中枢神经系统，可严重造成语言和记忆能力障碍等；其损害的主要部位是大脑的枕叶和小脑，其神经毒性可能与扰乱谷氨酸的重摄取和致使神经细胞基因表达异常。

土壤和沉积物汞砷的测定土壤和沉积物中汞砷的测定可是个很有趣的事儿呢！一、汞和砷的危害汞和砷这俩家伙，在土壤和沉积物里要是含量不正常，那可就麻烦大了。

汞是一种有毒的重金属元素哦，它进入人体后，会损害我们的神经系统、肾脏等重要器官。

就像是一个小恶魔，偷偷地在我们身体里搞破坏。

砷呢，也是个大坏蛋，它会导致人体中毒，长期接触砷污染的东西，可能会引发皮肤癌等严重疾病。

这就好比是土壤和沉积物是我们生活的一部分根基，如果里面汞砷超标，就像根基里藏着定时炸弹一样。

二、测定的重要性为啥要测定土壤和沉积物中的汞砷呢？这就像是给土壤和沉积物做个健康检查呀。

如果我们不知道它们的汞砷含量，就没法判断这片土地是否适合种庄稼、盖房子或者搞其他建设。

比如说，要是在汞砷超标的土地上种庄稼，那长出来的粮食可能就会被污染，我们吃了这样的粮食，身体就会出问题。

而且，对于一些有特殊要求的地方，像自然保护区之类的，测定汞砷含量可以帮助我们更好地保护那里的生态环境，就像给那里的动植物一个安全的家一样。

三、测定的方法1. 原子荧光光谱法这个方法可神奇啦。

它是利用原子在特定条件下会发出荧光的原理来测定汞砷的含量。

就好像是汞砷原子在这种方法下会唱歌，我们通过听它们唱的“歌”（也就是荧光信号）的强弱，就能知道它们在土壤和沉积物里到底有多少。

这个方法的优点呢，就是灵敏度特别高，能够检测出很低含量的汞砷。

不过呢，它也有点小脾气，对仪器的要求比较高，要是仪器没调好，那测出来的数据可能就不准啦。

2. 电感耦合等离子体质谱法（ICP - MS）ICP - MS听起来就很高级的样子。

它是把样品变成等离子体，然后根据不同元素的质荷比来区分汞砷并且测定它们的含量。

这就像是给汞砷元素们办了个超级严格的身份识别大会，每个元素都得亮出自己独特的身份标识（质荷比）才能被检测出来。

这个方法的优点是能够同时测定很多种元素，而且准确性很高。

但是呢，它的仪器超级贵，操作起来也比较复杂，就像一个超级精密的机器，需要很专业的人才能驾驭得了。

汞砷原子荧光方法验证汞砷原子荧光方法的原理是利用汞和砷原子在高温下激发并发射特定波长的荧光。

为了实现这一目的，首先需要将样品中的汞和砷转化为原子状态。

这可以通过热蒸发、化学还原等方法实现。

然后，利用特定波长的光源激发样品中的汞和砷原子，并测量其发射的荧光强度。

根据荧光强度与样品中汞砷浓度之间的线性关系，可以计算出汞砷的含量。

在进行汞砷原子荧光分析时，需要准备一些基本设备和试剂。

设备方面，常见的有原子荧光光谱仪、高温石英吸收池、氢气产生器等。

试剂方面，常用的有硝酸、硫酸等用于样品预处理和化学还原的试剂。

具体操作步骤如下：1.样品预处理：将样品加入酸中，通常使用硝酸进行预处理。

预处理的目的是将样品中的汞和砷转化为易挥发的化合物，有利于后续的原子化处理。

2.原子化处理：将样品溶液转移到高温石英吸收池中，加热使样品中的汞和砷原子化。

这一步骤通常使用氢气产生器产生的氢气加热，使样品中的汞和砷原子化。

3.原子荧光分析：将原子化后的样品溶液导入原子荧光光谱仪中进行分析。

仪器中的激发源通过特定波长的光激发样品中的汞和砷原子，然后再测量其发射的荧光强度。

根据荧光强度与样品中汞砷浓度的标准曲线，可以计算出样品中汞砷的含量。

汞砷原子荧光方法在许多领域有着广泛的应用。

例如，在环境保护中，可以用来监测水体、大气和土壤中的汞、砷污染；在食品安全监测中，可以用来检测食品中的汞、砷含量等。

此外，汞砷原子荧光方法还可以用于地质勘探、生物医学研究等领域。

总结起来，汞砷原子荧光方法是一种非常有用的分析方法。

通过测量样品中汞和砷的原子荧光强度，可以准确确定其含量。

该方法操作简便，分析结果准确可靠，已被广泛应用于环境保护、食品安全监测等领域中。