电热板加热消解-氢化物原子荧光法测定鱼虾中总砷含量

氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品中总砷杨英桂;白小娟【摘要】@@ 砷及含砷的化合物具有毒性,砷容易在人体内积累,可造成急性或慢性中毒,同时砷也是一种致癌物[1],因此,防止砷污染已引起人们的充分重视.在食品检测中,国家标准规定砷是食品中限量微量元素,也被立为常规检测项目之一.目前,食品中砷的测定方法有银盐法、比色法、分光光度法、原子吸收光谱法等[2].【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2011(047)001【总页数】2页(P96,98)【作者】杨英桂;白小娟【作者单位】青海大学,化工学院,西宁,810016;青海大学,化工学院,西宁,810016【正文语种】中文【中图分类】O657.31砷及含砷的化合物具有毒性,砷容易在人体内积累,可造成急性或慢性中毒,同时砷也是一种致癌物[1],因此,防止砷污染已引起人们的充分重视。

在食品检测中,国家标准规定砷是食品中限量微量元素,也被立为常规检测项目之一。

目前,食品中砷的测定方法有银盐法、比色法、分光光度法、原子吸收光谱法等[2]。

氢化物发生2原子荧光光谱法具有仪器结构简单、灵敏度高、选择性好等优点,现已在食品分析、环境监测、水质分析等领域广泛应用[3]。

本工作采用氢化物发生2原子荧光光谱法测定食品中总砷的含量。

AFS2920型双道原子荧光光度计,砷高性能空心阴极灯。

砷标准储备溶液:称取于110℃烘2 h的三氧化二砷0.132 0 g置于50 mL烧杯中,加100 g·L-1氢氧化钠溶液10 mL,搅拌溶解后,用适量水转入到1 L容量瓶中,加硫酸(1+9)溶液25 mL,用水定容至刻度,摇匀,配成含砷100 mg·L-1的溶液。

还原剂:称取硼氢化钾3.0 g,氢氧化钠1.0 g溶于200 mL水中,现用现配。

试剂均为分析纯,试验用水为超纯水。

砷灯电流为60 mA,负高压为270 V,原子化温度为830℃,原子化器高度为7 mm;载气为氩气(纯度为99.99%),流量为600 mL·min-1,屏蔽气流量800 mL·min-1;盐酸(1+9)溶液作载液,进样量2 mL,读数时间15 s。

用氢化物发生原子荧光法测定水中的砷砷是一种类金属元素，作为毒性元素是环境监测中必测的项目，也是国家“十二五”重金属规划中重点防控的五种主要重金属元素之一，在水环境监测、土壤环境监测、排放污水监测中都被列为重点监测指标。

传统的砷检测方法操作过程相对繁琐，准确性较差、灵敏度较低，再加上排污河水体中污染物相对较多，成分复杂，因此干扰更大。

而氢化物原子荧光法测砷具有操作简便、分析速度快、灵敏度高、检出限低、干扰少、线性范围宽、运转成本低以及自动化程度高等优点，近年来在环境、食品、医学、化妆品、农业、地质、冶金等领域得到广泛应用[1，2]。

本文介绍用氢化物发生原子荧光法测定水中砷的方法，并根据实验条件和检测工作的具体情况对仪器和试剂进行优化选择。

实验表明，在优化的条件下，本方法灵敏度强、准确度高，能满足环境监测的要求。

一、实验部分1.仪器与试剂AFS-230E原子荧光光度计（具砷空心阴极灯）：北京海光仪器公司。

1.1 100.0mg/L砷标准储备液由国家环境保护部标准物质研究所配制（编号：103009）。

1.2As标准样品采用国家环境标准样品研究所的样品（编号：200432、200433、200434）。

1.3标准使用液（浓度为100μg/L）取砷标准储备液以5%盐酸稀释配制而成。

1.4 2%硼氢化钾称取2.5克KOH溶于200ml去离子水中，加入10g硼氢化钾，溶解后，用去离子水稀释至500ml。

硼氢化钾溶液不稳定，最好现用现配[4]。

1.5硫脲（10%）称取硫脲10g，低温加热溶解于100ml去离子水中。

1.6 5%盐酸由成都科龙化学试剂厂生产的原子荧光专用液（优级纯）稀释配制。

1.7氩气：纯度99. 99%以上。

2.仪器工作条件负高压260V，灯电流60mA，载气流量400ml/min，载气流量1000ml/min，氩气压力0.02MPa，原子化器高度9mm。

3.试验方法3.1样品预处理[3]清洁的地表水和地下水，可直接取样进行测定。

第4期文章编号:1008－830X(2010)04－0367－06·研究简报·原子荧光光度法中湿法消解、微波消解、干灰化前处理法测定水产品中总砷含量的比较宋洪强，郝云彬，吴益春，罗海军，祝世军（舟山市渔业检验检测中心，浙江舟山316000）摘要：利用原子荧光法中3种常用的消解方法：湿法消解、微波消解、干灰化法，结合原子荧光光度计对水产品（贻贝粉、海带粉）中总砷含量的测定进行研究，通过比较不同前处理方法的检测结果、试剂消耗量、所用时间和检测样品数量，找出每种方法的相对优劣。

湿法消解耗费时间长，酸用量大，但操作稳定且可处理大批量样品；微波消解时间短，用酸量小，无污染，适合砷存在形态相对结构简单的样品；干灰化法时间短，适用于挥发温度高或油脂含量高的少量样品。

本文对实验室在检测水产品中总砷含量的方法选择上有一定借鉴意义。

关键词：原子荧光光度法；水产品；总砷；湿法消解；微波消解；干灰化法中图分类号：O 657.36文献标识码：AComparison of Wet ，Microwave Digestion and Dry AshPretreatment Methods for the Determination of Total Arsenic inSeafood by Atomic Fluorescence SpectrometerSONG Hong-qiang,HAO Yun-bin,WU Yi-chun,et al(Zhoushan Fisheries Test Center,Zhoushan316000,China ）Abstract ：Three pretreatment methods,wet and microwave digestion,and dry ash methods were applied in this study,and the total arsenic in seafood (mussel and kelp powder)were determined by atomic fluores －cence spectrometer (AFS).The three different pretreatment methods were compared in the aspects of the deter －mination results,the amount of reagent consumed,time needed,and the amount of test samples,in order to find the advantages and disadvantages of each method.The results showed that wet digestion was stable and could deal with large amounts of sample simultaneously,but was time consuming and large quantity of acids were needed;Microwave digestion was time saving,with no pollution and only small amount of acids were needed,can be applied to the samples that with relatively simple form of arsenic;Dry ash method is time sav －ing,can be applied to the samples that are high temperature resistant and with low fat.Key words ：total arsenic ；AFS ；wet digestion ；microwave digestion ；dry ashing ；seafood浙江海洋学院学报(自然科学版)Journal of Zhejiang Ocean University(Natural Science)第29卷第4期2010年7月Vol．29No．4July.,2010收稿日期：2009-09-08作者简介：宋洪强（1983-），男，山东泰安人，助理工程师，研究方向：农业资源与环境.通讯作者：郝云彬（1979－），男，安徽阜阳人，工程师，研究方向：食品安全.浙江海洋学院学报(自然科学版)第29卷砷及其化合物已被国际癌症机构确认为致癌物，自然界的砷以不同化学形式存在，包括无机砷(三价砷和五价砷)以及有机砷，毒性顺序为AsH 3>As 3+>As 5+﹥R —As —X [1]。

食品中砷的测定1 砷依照《GB 1002.11》规定的方法检测。

2 标准规定≤0.5mg/kg3 仪器器皿及试剂：仪器原子吸收光谱仪，万分之一天平，微波消解仪。

硝酸、高氯酸、硫酸、硫脲、抗坏血酸。

4 操作方法4.1 固体试样称取1.0～2.5g、液体试样称取5.0～10.0g（或ml）（精确至0.001g），置于50ml～100ml锥形瓶中，同时做两份试剂空白。

加硝酸20ml，高氯酸4ml，硫酸1.25ml，放置过夜。

次日置于电热板上加热消解。

若消解液处理至1ml左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸5ml～10ml，再消解至2ml左右，如此反复两三次，注意避免炭化。

继续加热至消解完全后，再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出。

冷却，加水25ml，再蒸发至冒硫酸白烟。

冷却，用水将内溶物转入25ml容量瓶或比色管中，加入硫脲+抗坏血酸溶液2ml，补加水至刻度，混匀，放置30min，待测。

按同一操作方法做空白试验。

4.2 仪器参考条件负高压：260V；砷空心阴极灯电流：50mA～80mA；载气：氩气；载气流速：500ml/min；屏蔽气流速800ml/min；测量方式：荧光强度；读数方式：峰面积。

4.3 标准曲线制作取25ml容量瓶或比色管6支，依次准确加入1.00μg/ml砷标准使用液0.00ml、0.10ml、0.25ml、0.50ml、1.5ml和3.0ml（分别相当于砷浓度0.0ng/ml、4.0ng/ml、10.0ng/ml、20ng/ml、60ng/ml、120ng/ml），各加硫酸溶液（1+9）12.5ml，硫脲+抗坏血酸溶液2ml，补加水至刻度，混匀后放置30min后测定。

仪器预热稳定后，将试剂空白、标准系列溶液依次引入仪器进行原子荧光强度的测定。

以原子荧光强度为纵坐标，砷浓度为横坐标绘制标准曲线，得到回归方程。

4.4 样品的测定相同条件下，将样品溶液分别引入仪器进行测定。