氢化物原子荧光光谱法分析条件Ge

原子荧光法与氢化物发生—原子荧光光谱法【摘要】氢化物发生-原子荧光光谱法是在原子荧光的基础上发展起来的，本文对于两种方法原理做了一个简单的比较，侧重于参数设置的描述及注意事项。

【关键词】原子荧光法；氢化物发生-原子荧光光谱法；参数设置描述1 原理比较原子荧光法中，首先将分析试样在原子化器中转化为低能级的原子蒸气，吸收由一合适的激发光源发射出的同类原子特征光辐射后，一部分原子被激发至高能级，在跃迁至低能级的过程中，以辐射的形式释放出能量，形成原子荧光，原子荧光经光电检测系统转换为电信号被记录下来。

原子荧光的强度与激发态的原子数有关，即与试样中分析元素的浓度成正比。

原子荧光光谱仪的优点是能同时测定多种元素，特别是As，Sb，Bi，Cd，Hg等元素。

一般情况下，测定下限比原子吸收法低。

在地质学中用于测定岩石、矿石和矿物中易挥发元素和硒、碲等元素。

氢化物发生-原子荧光光谱法基于下列反应：NaBH4+3H2O+HCI→H3BO3+NaCI+8H.→EHn+H2↑（过量）E为可以形成氢化物的元素，m可以等于或不等于n。

反应生成的氢化物被引入到特殊设计的石英炉中，并在此被原子化，受光源（空心阴极灯）的光能激发，原子处于基态的外层电子跃迁到高能级，并在回到低能级的过程中以原子荧光的形式辐射出能量，在元素浓度较低的情况下，荧光的强度与原子的浓度（即溶液中被测元素的浓度）成正比。

汞离子可以与硼氢化钠（或硼氢化钾）生成原子态的汞，在冷条件下（不需要产生氩氢火焰）可被激发出汞的原子荧光，一般称为冷原子蒸汽法。

2 原子荧光光度计的参数设置2.1 光源原子荧光光度计所用的光源为特殊设计的高性能空心阴极灯，这种灯发射的辐射光不含有其他可形成氢化物元素的谱线，而且在结构上也有其特点，可以承受高脉冲电流的冲击，因此原子吸收光谱仪使用的空心阴极灯原则上不适用于原子荧光分析。

在软件控制中显示的灯电流值为脉冲电流值，根据不同的灵敏度要求用户可以选择不同的灯电流，灯电流越大，检测到的荧光强度也越大，但同时也会不同程度的缩短灯的使用寿命，当灵敏度达到一定程度时，会造成标准曲线的弯曲，从而影响整个测量的准确度。

氢化物发生原子荧光光谱法氢化物发生原子荧光光谱法是一种用于分析化合物中金属元素含量的高灵敏度、高效率的方法。

下面是关于这种方法的介绍和应用：一、氢化物发生原子荧光光谱法的原理氢化物发生原子荧光光谱法是在氢化物发生器中产生的还原性氢化物与化合物中的金属元素反应，生成气态金属原子，并利用其电子跃迁所发出的荧光光谱进行分析。

其中，荧光峰的大小与金属元素的含量成正比关系，可以通过比较相对大小来测定样品中的金属元素含量。

二、氢化物发生原子荧光光谱法的应用1. 地球化学研究氢化物发生原子荧光光谱法可以用于对地球化学中的各种元素进行分析和研究，例如海水、地下水、矿物和岩石等样品中含有的各种元素。

这种方法不仅具有高精度、高准确性，而且速度较快，可以对大量的样品进行快速分析。

2. 环境监测氢化物发生原子荧光光谱法还可以用于环境监测领域，例如水体中的汞含量分析和饮用水中的砷含量测定等。

这种方法可以对微量金属元素进行检测，具有高灵敏度和高选择性，对于环境监测和污染物的排放监测有很大的应用价值。

3. 食品安全检测氢化物发生原子荧光光谱法还可以用于食品安全检测中。

例如对于海产品中汞含量的分析和对于食物中铅、镉、铬等重金属元素的测定等。

这种方法具有高灵敏度和高准确性，可以用于保障食品安全和人民的身体健康。

4. 医学化学分析氢化物发生原子荧光光谱法也可以用于医学化学分析中，例如对于尿液、血液和组织中各种微量元素的分析等。

这种方法可以分析样品中微量金属元素的含量，对于疾病的诊断和治疗具有一定的指导和参考意义。

以上就是氢化物发生原子荧光光谱法的介绍和应用，这种方法可以应用于多个领域，可以对样品中的金属元素含量进行准确分析。

氢化物发生--原子荧光法测定水中四价硒
近年来，由于全球气候变暖的现象以及污染物的排放，硒的污染越来越严重，对维护
环境、健康等方面的影响越来越大。

因此，对水中硒的快速、精确的测定就显得尤为重要。

原子荧光光谱法有着快速、精确、容易操作等优点，可以用来检测水中四价硒。

原子荧光法测定水中四价硒，首先用固定分析浓度的硝酸及卤化钠，将水中四价硒以
氢化反应，形成氢化物：H2Se (g)。

再将反应物通过辐射发射一定波长的荧光，然后送到
检测器中，测量发出的荧光，通过与标准曲线的比较，反推硒的浓度。

原子荧光法测定水中四价硒需要掌握的知识有：原子荧光光谱过程，原子激发自由基
的光解，谱线的质量，离子化/捕获/加速过程，样品溶剂等等。

为了取得准确的测定结果，需要进行一定调查，以便对水中四价硒的测量作出准确性
判断，确定该物质的等级，以及用含有硒的试剂进行调节的优势。

为了确保原子荧光光谱仪的准确测量，需要定期进行精密调整，测量前应预热仪器、
调节光谱仪的零点，以免误差。

另外，还要分析各种感兴趣的物质，精确测量样品中物质
的浓度。

采用原子荧光法测定水中四价硒具有良好的重现性，易操作性、温和环保性等优点，
是水中四价硒快速鉴定及监测的有效方法。

氢化物原子荧光光谱法测定食品中的硒摘要：硒是人体的必须微量元素，对人体健康具有重大的意义。

但过量食用亦对健康不利。

近年来，有在食品加工中任意强化硒的倾向。

在微量元素硒的性质不断被认识的今天，发展实用的分析方法对食品中的硒进行监测，以保障食品的安全性。

常用的检测方法有氢化物原子荧光光谱法、荧光分光光度法、电感耦合等离子体质谱法。

氢化物原子荧光光谱法灵敏度高且方法简便，是检测食品中的硒最常用的方法。

关键词：硒原子荧光湿法消解食品一、硒的概述硒是人体的必须微量元素，对人体健康具有重大的意义。

研究表明，许多疾病的发生与硒缺乏有关。

短期硒缺乏，最先导致血小板谷胱甘肽过氧化歧化酶活性显著下降，其后血浆硒水平和谷胱甘肽过氧化歧化酶活性也显著下降。

此时尚无临床症状和体征。

长期硒缺乏表现为甲床萎缩、视力障碍、神经症状、不可逆的进行性脑病、全血及红细胞谷胱甘肽过氧化歧化酶活性下降，并出现心慌、肌肉酸痛、无力等症状。

近年来，很多实验调查结果都表明，机体硒摄入水平与多种疾病的发生有关，尤其是一些现代威胁人类健康最严重的疾病，如癌症、心血管疾病、糖尿病。

还有一些常见病，如白内障也与硒营养状况有关。

一些研究表明，大脑正常功能的发挥也离不开硒的参与。

人体硒水平降低时，其情绪状态也会随之下降。

补硒有助于改善情绪，消除焦躁、压抑和疲劳等不良情绪。

因此，硒与人体健康密切相关［1-2］硒位于第六主族，为准金属元素，硒的原子量为78.96，它有 20 个同位素，其中有六种是稳定同位素，其余为放射性同位素。

无机硒的主要存在形式有单质硒（Se）、硒的金属化合物、硒酸盐和亚硒酸盐；有机形态的硒主要有硒代半胱氨酸（Selenocysteine，HSe-CHCH（NH2）-COOH）、硒代胱氨酸（Selenocystine，COOH-CH（NH2-CH2-Se-Se-CH2-CH（NH2）-COOH）、硒代蛋氨酸（Selenomethinonine，CHSe CH2-CH2-（NH2）-COOH）、硒脲（Selenourea，（NH2）2C-Se）、二甲基硒、二甲基二硒、三甲基硒等。

此处介绍银盐法、氢化物原子荧光光度法、氢化物发生原子吸收光谱法。

一、银盐法1.原理样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，在510nm处比色，与标准系列比较定量。

最低检出量为0.2mg/kg。

2.适用X围标准方法（GB/T5009.11-1996），适用于各类食品中总砷的测定。

3.试剂除另有规定，所用的试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或同等纯度水。

（1）硝酸。

（2）硫酸。

（3）盐酸。

（4）硝酸＋高氯酸混合液(4＋1)：量取80ml硝酸，加20ml高氯酸，混匀。

（5）硝酸镁溶液(150g/L)：称取15g硝酸镁〖Mg(NO3)2·6H2O〗溶于水中，并稀释至100ml。

（6）氧化镁。

（7）碘化钾溶液(150g/L)：称取15g碘化钾溶于水中，并稀释至100ml，储于棕色瓶中。

（8）酸性氯化亚锡溶液：称取40.0g氯化亚锡（SnCl2·2H2O），加盐酸溶解并稀释至100.0ml，加入数颗金属锡粒。

**氯化亚锡（SnCl2）又称二氯化锡，白色或半透明晶体，带二个分子结晶水（SnCl2·2H2O）的是无色针状或片状晶体，溶于水、乙醇和乙醚。

氯化亚锡试剂不稳定，在空气中被氧化成不溶性氯氧化物，失去还原作用，为了保持试剂具有稳定的还原性，在配制时，加盐酸溶解为酸性氯化亚锡溶液，并加入数粒金属锡粒，使其持续反应生成氯化亚锡及新生态氢，使溶液具有还原性。

氯化亚锡在本实验的作用为将As5+还原为As3+；在锌粒表面沉积锡层以抑制产生氢气作用过猛。

（9）盐酸溶液(1＋1)：量取50ml盐酸，小心倒入50ml水中，混匀。

（10）乙酸铅溶液(100g/L)。

（11）乙酸铅棉花：用100g/L乙酸铅溶液浸透脱脂棉后，压除多余溶液，并使疏松，在100℃以下干燥后，储存于玻璃瓶中。

**乙酸铅棉花塞入导气管中，是为吸收可能产生的硫化氢，使其生成硫化铅而滞留在棉花上，以免吸收液吸收产生干扰，硫化物和银离子生成灰黑色的硫化银，但乙酸铅棉花要塞得不松不紧为宜。