氢化物原子荧光分光光度计讲义
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原子荧光分析技术讲座—电子技术1、原子荧光法原理分光光度法原子汲取法等离子发射光谱法聚光原子荧光原子化器2、方法特点测定Hg、As、Bi、Se、Sb、Be、Te、Ge(Sn、Pb、Cu)等最可靠、最有前途的方法。
不使用SnCl2作还原剂,而使用NaBH4(KBH4)作还原剂。
要紧特点:(1)光谱干扰少;(2)基体影响影响易于消除;(3)通过氢化物发生达到分离与富集的目的;(4)根据所测元素的还原性质不一致,可进行价态分析;(5)气相干扰少;(6)线性范围宽,测汞可达三个数量级;(7)灵敏度远远高于冷原子汲取法。
3、测定过程中的注意事项由于灵敏度很高,防止试剂、器皿的沾污与扣除空白是实验成败的关键之一(这点比其他方法更为重要)。
(1)小的光电倍增管电压,可减少噪声水平;(2)观测高度直接影响测量灵敏度与数据的稳固性,建议使用6~8mm(不一致仪器标尺可能不一致);(3)载气及流量:原子荧光法只能使用Ar气,这点与冷原子荧光法不一致,Ar 气纯度很重要,达到1%时,会导致Hg(As、Bi、Se、Sb、Te、Ge)灵敏度降低约5%;(4)载气流量过大会冲稀测定成分的浓度,过小不能迅速将测定成分带入石英炉,通常以0.4~0.6L/min为宜;(5)屏蔽气体:屏蔽气体可防止周围空气进入火焰产生荧光淬灭,通常在0.6~1.6L/min范围选择;(6)仪器都有峰高与峰面积测量的功能,用峰高好;(7)选择最佳延迟时间与积分时间是得到最佳测量效果的重要因素;(8)还原剂:NaBH4是强还原剂,务必避光储存(溶液也应避光),如发现浑浊,须经热酸浸泡并洗净的玻璃砂过滤(注意承接滤液瓶的洗净)。
NaBH4(或者KBH4)通常在含NaOH(KOH)0.5~1%的介质中才能稳固;NaBH4(或者KBH4)在酸介质中才能起到还原作用,因此,测定水样(溶液)的酸性务必足以中与NaBH4(或者KBH4)溶液中的碱后还应保持至少1mol/L的酸性;NaBH4(或者KBH4)浓度对汞的测量结果影响很大,测汞时以0.4%左右为最佳;(9)石英炉温度对测汞的灵敏度与精度影响较为明显,800~900℃经历效应小,精度高,但灵敏度下降约5倍,而350灵敏度较高。
原子荧光光度计的结构氢化物发生器如题所示,本文将就原子荧光光度计的结构和氢化物发生器进行全面评估,并撰写一篇有价值的文章。
在文章探讨的过程中,将尽量从简到繁地分析这个主题,以便读者更深入地理解。
文章将遵循知识的文章格式,包括多次提及主题文字、总结回顾性内容以及个人观点和理解。
一、原子荧光光度计的结构1. 背景在介绍原子荧光光度计的结构之前,我们先来了解一下原子荧光光度法。
原子荧光光度法是一种测定微量金属的分析方法,其原理是利用原子在特定激发条件下所发出的特征光谱线进行分析。
而原子荧光光度计作为实现原子荧光光度法的一种仪器,其结构和原理至关重要。
2. 光源系统原子荧光光度计的光源系统主要包括空气-乙炔火焰和电弧两种。
空气-乙炔火焰通常用于测定低至中微量金属元素,而电弧则适用于高灵敏度的测定。
3. 入射系统入射系统用于使光线从光源到达原子样品。
通常包括透镜、准直器和狭缝,其作用是使光线成为一个平行束射到样品表面,以保证光通量的稳定性。
4. 激发系统激发系统是将光能转换为原子激发能量的部分,它通常由脉冲光源、瞬态激发光源或激光器构成,以激发原子的外层电子跃迁,产生荧光光谱线。
5. 信号采集系统信号采集系统由光谱仪、光电倍增管和多道采集系统组成,用于将荧光信号转换为电信号,并进行放大和处理,最终得到需要的光谱图像。
6. 数据处理系统数据处理系统包括计算机和数据处理软件,负责对采集到的信号进行分析、储存和输出。
这部分系统对提高原子荧光测定的精度和灵敏度有着至关重要的作用。
7. 仪器控制系统仪器控制系统由仪器开关、控制器和调节器组成,用于控制整个原子荧光光度计的工作状态和参数。
8. 维护系统维护系统则包括清洁装置、防护盖、通风装置等,以保证仪器在长时间工作中的稳定性和耐用性。
以上是对原子荧光光度计结构的全面介绍,下面我们将对氢化物发生器进行评估。
二、氢化物发生器的结构1. 背景氢化物发生器是原子荧光光度计中用于产生氢化物的重要设备,其主要功能是将样品中的金属元素转化为易挥发的氢化物,并通过气相转运至原子荧光光度计分析。
原子荧光分光光度计一、原子荧光分光光度计技术参数1、工作条件要求1.1电源: 220V,50Hz1.2温度: 15~35℃1.3相对湿度: 10-75%2、技术能力要求2.1用途:用于食品卫生检验、环境样品检验、城市给排水检测、农产品检验、地质冶金检验、化妆品检验、土壤肥料饲料检验等样品中As、Sb、Bi、Hg、Se、Te、Sn、Ge、Pb、Zn、Cd元素的痕量分析。
2.2分析方法:非色散光学系统,进行两道元素同时测量*2.2.1氢化物发生进样方式:双注射泵联合进样,蠕动泵主动排废2.2.2检测能力:适用于As、Hg、Se、Pb、Ge、Sn、T e、Bi、Sb、Cd、Zn等十一种元素的痕量测定2.2.3检测限(D.L.):As、Pb、Se、Bi、Sn、Sb、Te、Hg≤0.01μg/L;Hg(冷原子测汞)、Cd≤0.001μg/L;Ge≤0.05μg/L;Zn≤1.0μg/L*2.2.4相对标准偏差(RSD):≤0.8%2.2.5线性范围:≥三个数量级*2.3光学光源系统:双光束、实时监控,脉冲恒流或集束脉冲供电,无色散光学系统,自识空心阴极灯2.4气路设计(气路控制模块):2.4.1控制方式:质量流量控制器(MFC)2.4.2连续可调:气体流量控制,气路自动保护装置,自动控制气路并可自动诊断,关机可自动切断气源2.4.3气路控制:载气、屏蔽气流量分别自动控制(控制精度可达1ml/min)*2.5双检测系统:高信噪比光电倍增管双检测系统2.6内置式两个独立注射泵进样:一路进样品载流,一路进还原剂(自动配制标准曲线,高浓度自动稀释,自动清洗,单标自配标准曲线,在线智能提示,自动在线加载还原剂、掩蔽剂)2.7 在线分析功能:自动炉高调节、自动负高压设置、自动气路设置、在线动态调整空芯阴极灯、动态监视、开机自检、自动诊断、故障自动报警等功能2.8 清洗监测功能:对样品测量进行全程监测,对测样前与清洗后的反应情况进行比较,自动判断流路是否清洗干净*2.9灯位或通道要求:≥六灯位或四道同测(计算机控制自动变更元素灯,可同时预热多支元素灯,元素灯免调,即插即用)2.10环保功能:采用有害元素捕集阱装置。
一. 氢化物发生-原子荧光光谱法基本原理1.2.概述原子荧光光谱分析是20世纪60年代中期提出并发展起来的光谱分析技术,它具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势并克服了其某些方面的缺点,是一种优良的痕量分析技术。
1974年,Tsujii 和Kuga 将氢化物进样技术与非色散原子荧光分析技术相结合,实现了氢化物发生—原子荧光光谱分析(HG-AFS )。
氢化物发生—原子荧光光谱法是样品溶液中的待测元素(As 、Sb 、Bi 、Ge 、Sn 、Pb 、Se 、Te 等)经与还原剂硼氢化钾(钠)反应转换为挥发性共价化合物,借助载气流将其道入原子化器中原子化为基态原子,基态原子吸收激发光源特定波长(频率)的能量(辐射)而被激发至高能态,而后,激发态原子在去激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光,荧光强度与样品溶液中的待测元素浓度之间具有正比关系,据此进行待测元素的定量分析的。
I f =aC+b3.特点(1)干扰少,谱线简单。
待测元素与可能引起干扰的样品基体分离,消除了光谱干扰,仅需分光本领一般的分光光度计,甚至可以用滤光片等进行简单的分光或用日盲光电倍增管直接测量。
(2)灵敏度高,检出限低。
(3)操作简单,适合于多元素同时测定,宜于实现自动化。
(4)不同价态的元素氢化物发生实现的条件不同,可进行价态分析。
(5)硼氢化钾(钠)—酸还原体系,在还原能力,反应速度,自动化操作,干扰程度以及适用的元素数目等诸多方面都表现出极大的优越性。
4. 激发光源激发光源是原子荧光光谱法仪的主要组成部分,一个理想的激发光源应具有(1)强度高,无自吸,(2)稳定性好,噪声低,(3)辐射光谱重复性好,(4)操作容易,不需复杂的电源,(5)使用寿命长,(6)价格便宜,(7)发射的谱线要足够纯。
原子荧光法中所用的光源有:(1)蒸气放电灯,(2)连续光源—高压汞氙灯,(3)空心阴极灯,(6)无电极放电灯,(7)电感耦合等离子体,(8)温梯原子光谱灯,(9)可调谐染料激光。