氢化物-原子荧光光谱法和石墨炉-原子吸收光谱法

食品理化检验食品中重金属及有害元素的测定一、食品中铅的测定及限量标准（一）基本方法及方法要点：本标准检出限：本标准检出限：石墨炉原子吸收光谱法为石墨炉原子吸收光谱法为5µg/kg ；氢化物原子荧光光谱法固体样品为5µg/kg ，液体样品为1µg/kg ；火焰原子吸收光谱法为0.1mg/kg ；比色法为0.25 mg/kg.单扫描极谱法检出限为单扫描极谱法检出限为0.17µg 。

（二）石墨炉原子吸收光谱法1.样品预处理：粮食、豆类去杂物后，磨碎、过20目筛、储于塑料瓶中、保存备用。

蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。

于塑料瓶中，保存备用。

样品消解可采用压力消解罐消解法、样品消解可采用压力消解罐消解法、样品消解可采用压力消解罐消解法、干法灰化、对硫酸铵灰化法和干法灰化、对硫酸铵灰化法和湿式消解法。

（见GB/T5009.12－2003）。

2.测定：基体改进剂的使用：对有干扰样品，注入适量的基体改进剂磷酸二氢铵（20g/L ）一般为5µl 或与样品同量消除干扰。

绘制铅标准曲线时也要加入与样品测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液。

（三）火焰原子吸收光谱法：1.样品预处理：萃取法分离法：视样品情况，吸取25～50ml 上述制备的样液及试剂空白液，分别置于125ml 分液漏斗中补加水至60ml 。

加2ml 柠檬酸铵溶液，溴百里酚蓝指示剂3～5滴，用氨水（1：1）调PH 至溶液有黄变蓝，加硫酸铵溶液10ml ，DDTC 溶液10ml ，摇匀。

放置5分钟左右，加入10.0mlMIBK ，剧烈振摇提取1分钟，静置且分层后，弃去水层，将MIBK 层放入10ml 带塞刻度管中备用。

2.测定：饮品、酒类及包装材料浸泡液可经萃取直接进样测定。

萃取液进样磨口适当减小乙炔气的流量。

（四）双硫腙比色法（五）食品中铅限量指标食 品品 Pb(mg/kg)食食 品品 Pb(mg/kg) 食食 品品 Pb(mg/kg) 谷类谷类谷类 0.2 0.2禽畜肉类禽畜肉类 0.2 0.2水果水果水果 0.1 0.1球茎蔬菜球茎蔬菜 0.3 0.3鲜蛋鲜蛋鲜蛋 0.2 0.2果汁果汁 0.05 0.05 豆类豆类豆类 0.2 0.2 可食用禽畜下水可食用禽畜下水 0.5 0.5 小水果浆果葡萄小水果浆果葡萄 0.2 0.2 叶菜类叶菜类 0.3 0.3 果酒果酒果酒 0.2 0.2 茶叶茶叶茶叶 5 5 薯类薯类薯类 0.2 0.2 鱼类鱼类鱼类 0.5 0.5 蔬菜（球茎、叶菜蔬菜（球茎、叶菜 食用菌除外）食用菌除外） 0.1 0.1 鲜乳鲜乳鲜乳 0.05 0.05 婴儿配方乳粉婴儿配方乳粉 0.02 0.02 二、食品中镉的测定及限量标准（一）基本原理及方法要点：最低检出浓度：最低检出浓度：石墨炉原子化法为石墨炉原子化法为0.1µg/kg ；火焰原子化法为5.0µg/kg ；比色法为50µg/kg ；标准曲线线性范围为0～50n g/ml 。

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅姓名：徐晨希班级：13资源1班学号：2013334116食品中铅的测定有石墨炉原子吸收法、氢化物原子荧光法、火焰原子吸收法、二硫腙比色法。

目前，应用较多的是石墨炉原子吸收法，但其重现性稍差，为提高其重现性，本文对铅的石墨炉原子吸收法的测定条件及影响因素进行探讨，加入基体改进剂，减少了干法灰化和湿法消化处理样品对铅测定的影响，使仪器的测定达到准确、快速的目的。

一，材料与方法1．试剂铅标准溶液(1．0mg／mL)，铅标准使用液(10．0ng／mL)，硝酸(优级纯)、高氯酸(优级纯)、磷酸铵溶液(20g/L)、混合酸：硝酸+高氯酸(4+1)、过氧化氢(30％)。

2．仪器原子吸收分光光度计 (WYX一9003原子吸收仪)，热电谱通石墨管，铅空心阴极灯，马弗炉，可调式电热板，可调式电炉，瓷坩埚。

二，测定步骤(1)仪器工作条件：波长283．3nm，狭缝 0．5nm，灯电流 7mA，干燥温度 120℃、30s，灰化温度 450℃、20s，原子化温度 2200℃、5s，原子化阶段停气，除残2400℃、3s，进样体积 10μl，基体改进剂磷酸二氯铵(20g/L)lOμl。

(2)样品的预处理①干法灰化：取 1．0o～5．OOg 样品于瓷坩埚中，加 5ml硝酸，放置 2h，至电热板上炭化后，移人马弗炉 500℃灰化 4～6h，冷却，加入lml 混合酸和少量过氧化氢，在电炉上加热直至消化完全。

冷却后，用 0．5mol/L 硝酸将灰分溶解，并移入25ml容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中，定容，混匀备用，同时作试剂空白。

②湿法消化：取 1．0o一5．00g 样品于三角瓶中，加 10ml混合酸，加盖浸泡过夜。

加一小漏斗于电炉上消化，补加适量混合酸，直至冒白烟，溶液呈无色透明，冷却后加少量蒸馏水，加热至冒白烟，赶酸。

冷却移人 25ml容量瓶中，用少量水洗涤三角瓶，洗液合并于容量瓶，定容，混匀备用。

硬脂酰乳酸钠 检测方法硬脂酰乳酸钠是一种常用的药物成分，具有稳定性好、表面活性剂性能好等特点，被广泛应用于医药和日化产品中。

为了保证药品的质量，需要对硬脂酰乳酸钠进行检测。

下面介绍一些常用的检测方法。

一、紫外分光光度法紫外分光光度法是通过测量硬脂酰乳酸钠在紫外光下的吸收特性，来确定其含量的方法。

该方法精度高、快速、简便，适用于大批量样品的分析。

但是，由于硬脂酰乳酸钠的吸收特性较弱，测量时需要较高的精密仪器，因此如果测量条件不符合标准，会对结果的准确性产生影响。

二、高效液相色谱法高效液相色谱法是通过测量硬脂酰乳酸钠在色谱柱中的保留时间和峰面积，来确定其含量的方法。

该方法具有检测速度快、准确性高、灵敏度高等特点，能够快速地分析出样品中硬脂酰乳酸钠的含量。

同时，该方法还可以通过改变色谱柱和流动相等条件，对硬脂酰乳酸钠进行定量和定性分析。

三、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是通过测量硬脂酰乳酸钠在火焰或石墨炉中的吸收特性，来确定其含量的方法。

该方法能够对硬脂酰乳酸钠中的钠进行分析，具有准确性高、灵敏度高、样品加热并能扩大样品的测定范围等优点。

但是由于该方法需要对样品进行加热和剖析，而且对温度和炉壁等因素有一定的要求，因此操作条件较为严格。

四、氢化物发生-原子荧光光谱法氢化物发生-原子荧光光谱法是通过将硬脂酰乳酸钠样品经过氢化后，再通过原子荧光光谱仪进行检测，来确定其含量的方法。

该方法具有检测速度快、准确性高、灵敏度高等特点，对硬脂酰乳酸钠的含量具有很好的定量效果。

但是，由于该方法需要对样品进行氢化，而且需要使用高压氢化器，因此操作难度较大，需要有一定的实验技能。

综上所述，硬脂酰乳酸钠的检测方法有紫外分光光度法、高效液相色谱法、原子吸收光谱法和氢化物发生-原子荧光光谱法等。

但是不同的方法适用于不同的样品，在选择具体的检测方法时，需要根据样品的特性、检测目的和设备条件等因素进行综合考虑。

食品中的硒化学分析方法
1.硒盐酸亚铁法：这是一种常用于食品中硒含量测定的方法。

该方法
首先需要将食品样品中的硒酸化为亚硒酸，然后与酸性条件下加入亚铁离
子反应生成蓝色络合物。

通过比色法测定溶液的吸收值来计算硒的含量。

2. 硒HCl-HNO3-HF-Per溶解法：该方法适用于测定生物样品中的硒
含量。

首先将样品溶解在混合酸中，然后加入过硫酸钠和高氯酸钠，使溶
液中的硒转化为亚硒酸，并添加过硫酸亚铁作为指示剂。

最后通过蒸发溶
液至干燥，重溶于适量盐酸中，并用硒盐酸亚铁法来测定硒的含量。

3.氢化物发生-火焰原子吸收光谱法：这是一种常用于分析硒含量的
方法。

首先将食品样品加入石墨管，然后通过加入盐酸和还原剂使硒发生
氢化物发生反应生成H2Se气体。

把气体通过一个吸收塔和溶液收集起来，然后通过火焰原子吸收光谱法测定气体中的硒含量。

4.原子荧光光谱法：该方法精确、快速可靠。

首先将食品样品溶解于
酸性溶液中，然后通过高频电源产生高能量的射频电场，激发样品中的硒
原子发射特定波长的荧光光谱。

通过测定荧光光谱中的峰值强度来计算硒
的含量。

5.硒原子吸收光谱法：该方法首先将食品样品中的硒溶解为硒酸，然
后使用原子吸收光谱仪来测定溶液的吸收值。

通过将不同浓度的硒标准品
处理相同的方式进行测定，绘制标准曲线，从而计算样品中硒的含量。

以上就是一些常用于食品中硒化学分析的方法。

这些方法具有准确性、灵敏度高的优点，可以有效地测定食品样品中的硒含量，为食品安全和营
养评估提供重要参考。

第7卷 第4期 食品安全质量检测学报 Vol. 7No. 42016年4月Journal of Food Safety and QualityApr. , 2016*通讯作者: 杨佳佳, 硕士, 中级工程师, 主要研究方向为食品安全分析测定。

E-mail: yangjiajia2450@*Corresponding author: YANG Jia-Jia, Master, National Food Safety Supervision And Inspection Center, Beijing100094, China. E-mail: yangjiajia2450@.高盐食品中铅测定方法的研究进展杨佳佳*, 孙海波, 杨彦丽, 林 立(国家食品质量安全监督检验中心, 北京 100094)摘 要: 目前, 高盐食品中铅的测定方法主要有原子吸收光谱法(包括石墨炉原子吸收法和火焰原子吸收光谱法法)、原子荧光光谱法及双硫腙比色法。

此外, 还有电感耦合等离子质谱法和电感耦合等离子体发射光谱法。

电感耦合等离子体质谱法具有极高的灵敏度与较宽的线性范围, 并且不受高盐食品中氯化钠的干扰, 对高盐食品中铅的测定具有很强的优势。

石墨炉原子吸收光谱法操作简便、灵敏度高, 但容易产生基体干扰, 主要表现为产生严重的背景吸收, 对测定结果造成很大的影响。

国家标准方法测定高盐食品的铅含量, 通常需加入适当的基体改进剂并优化仪器条件, 才能得到准确的实验结果。

本文综合概述了上述常用检测方法在高盐食品中铅含量的应用, 以期为相关研究提供参考。

关键词: 铅; 高盐食品; 原子吸收光谱法; 电感耦合等离子体发射光谱法; 原子荧光光谱法Research progress on the determination methods of lead in high salt foodsYANG Jia-Jia *, SUN Hai-Bo, YANG Yan-Li, LIN Li(National Food Safety Supervision and Inspection Center , Beijing 100094, China )ABSTRACT: At present, the national standard methods for the determination of lead include atomic absorption spectrometry (including graphite furnace atomic absorption spectrometry and flame method), atomic fluorescence spectrometry and dithizone colorimetric method. In addition, there are inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES). ICP-MS has a very high sensitivity and wide linear range, and has a strong advantage to determine lead in high salt foods without interference of sodium chloride. Graphite furnace atomic absorption spectrometry is simple and easy, high sensitive, but prone to interference matrix with serious back ground absorption which results in big impact on the measured results. The national standard method for determination of the lead in high salt foods needs to add the appropriate matrix modifier and optimize the instrument conditions so as to get precise results. This paper summarized the applications of common methods for the determination of lead in high salt foods, in order to provide references for relevant researches.KEY WORDS: lead; high salt food; atomic absorption spectrometry; inductively coupled plasma atomic emission spectrometry; atomic fluorescence spectroscopy1 引 言铅是一种具有蓄积性的有害元素, 进入人体后通过血液侵入大脑神经组织, 使营养物质和氧气供应不足, 造成脑组织损伤, 严重者可能导致终身残废[1]。