氢化物原子荧光法测定砷

氢化物原子荧光法测定砷、锑、铋、汞1方法提要样品经1+1王水分解，取部分清液加入铁盐及混合预还原剂，在仪器上同时测定砷锑。

另取一份母液，直接在仪器上测定铋、汞。

2、标准配制（1）砷标准储备液准确称取1.3200克三氧化二砷溶解于少量1mol/L氢氧化钾溶液中，适当用水稀释后，用盐酸调节溶液呈微酸性，补加40毫升盐酸，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液每毫升含砷1毫克。

（2）锑标准储备液准确称以干燥的酒石酸锑钾0.1334克溶于水中，加入20毫升盐酸，移入500毫升容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。

此溶液每毫升含锑0.1毫克。

（3）砷锑混合标准液将上述砷标准储备液吸取20毫升，锑标准储备液吸取2毫升，放入200毫升容量瓶中，加入40毫升盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液含砷100卩g/ml，锑10卩g/ml。

（4）砷锑混合标准工作液吸取砷锑混合标准液（1）10毫升于200毫升容量瓶中，加入40毫升盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液含砷5卩g/ml, 锑0.5 a g/ml。

（5）铋标准储备液准确称取三氧化二铋1.148克于100毫升烧杯中，加入盐酸10毫升，溶解后移入1000毫升容量瓶：用1+1盐酸稀释至刻度，摇匀，此溶液每毫升含铋1毫克。

（6）汞标准储备液1mg/ml的汞，5%HNO3 0.4%高锰酸钾溶液。

（7）汞标准工作液：40n g/ml 20%王水（8）铋标准液将上述铋标准储备液吸取10毫升，放入500毫升容量瓶中，用20%王水稀释至刻度，此溶液含铋20 a g/ml。

（9）铋标准工作液吸取铋标准液（1）5毫升于100毫升容量瓶中，用20%王水稀释至刻度，摇匀，此溶液含铋1 a g/ml （此标准可保存一周）。

3、试剂（1）盐酸（优级纯）（2）硝酸（优级纯）（3）氢氧化钾（优级纯）（4 ）铁盐溶液：称取2克三氧化二铁（分析纯），热溶于100毫升盐酸中，然后移入2000毫升容量瓶中，补加盐酸700 毫升：用水稀释至刻度，摇匀。

用氢化物发生原子荧光法测定水中的砷砷是一种类金属元素，作为毒性元素是环境监测中必测的项目，也是国家“十二五”重金属规划中重点防控的五种主要重金属元素之一，在水环境监测、土壤环境监测、排放污水监测中都被列为重点监测指标。

传统的砷检测方法操作过程相对繁琐，准确性较差、灵敏度较低，再加上排污河水体中污染物相对较多，成分复杂，因此干扰更大。

而氢化物原子荧光法测砷具有操作简便、分析速度快、灵敏度高、检出限低、干扰少、线性范围宽、运转成本低以及自动化程度高等优点，近年来在环境、食品、医学、化妆品、农业、地质、冶金等领域得到广泛应用[1，2]。

本文介绍用氢化物发生原子荧光法测定水中砷的方法，并根据实验条件和检测工作的具体情况对仪器和试剂进行优化选择。

实验表明，在优化的条件下，本方法灵敏度强、准确度高，能满足环境监测的要求。

一、实验部分1.仪器与试剂AFS-230E原子荧光光度计（具砷空心阴极灯）：北京海光仪器公司。

1.1 100.0mg/L砷标准储备液由国家环境保护部标准物质研究所配制（编号：103009）。

1.2As标准样品采用国家环境标准样品研究所的样品（编号：200432、200433、200434）。

1.3标准使用液（浓度为100μg/L）取砷标准储备液以5%盐酸稀释配制而成。

1.4 2%硼氢化钾称取2.5克KOH溶于200ml去离子水中，加入10g硼氢化钾，溶解后，用去离子水稀释至500ml。

硼氢化钾溶液不稳定，最好现用现配[4]。

1.5硫脲（10%）称取硫脲10g，低温加热溶解于100ml去离子水中。

1.6 5%盐酸由成都科龙化学试剂厂生产的原子荧光专用液（优级纯）稀释配制。

1.7氩气：纯度99. 99%以上。

2.仪器工作条件负高压260V，灯电流60mA，载气流量400ml/min，载气流量1000ml/min，氩气压力0.02MPa，原子化器高度9mm。

3.试验方法3.1样品预处理[3]清洁的地表水和地下水，可直接取样进行测定。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定居住区大气中砷化物建立氢化物原子荧光光谱测定居住区大气中砷化物的方法。

方法利用浸渍微孔滤膜采集居住区大气中蒸气态以及气溶胶态砷化物，酸消解或微波消解；活性碳采集居住区大气中气砷化氢以及蒸气态等砷化物，酸性溶液解吸。

在最佳仪器、反应条件下测定。

结果方法检出限0.16 μg/L，方法检测下限0.53 μg/L。

线性范围0ng/mL~30 ng/mL（As），相关系数0.9998。

精密度：测试液砷浓度为3.0 μg/L、15.0 μg/L、27.0 μg/L（As）时，7次测定的相对标准偏差（RSD）分别为5.5% 、3.9%、1.5%。

样品加标回收率在92.7% ~ 101.5%之间。

活性碳管采集砷化物的平均采样效率为93.7%（RSD 2.7%）、盐酸溶液（2+8）解吸的平均解吸效率为93.1%（RSD 2.9%）。

浸渍微孔滤膜和活性碳管采集砷化物，在室温下至少可保存7d。

结论该方法具有较高的准确度、采样效率和解吸效率，较低的检出限，较好的精密度和稳定性，能满足居住区大气中砷化物浓度的测定要求。

砷化物在大气中以蒸气态、气溶胶态和气态的形式存在[1]，砷化物是重要的卫生监测指标，《工业企业设计卫生标准》（TJ 36-79）规定了居住区大气中砷化物的卫生标准为0.003mg/m3[2]。

检测砷化物的方法很多，除了经典的二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法[3] [4]，还可采用氢化物-原子荧光光谱法[3]、氢化物-原子吸收分光光度法[3]~[7]、石墨炉原子吸收分光光度法[8]~[10]、电感耦合等离子体法[11]、离子色谱-原子吸收联用[7]、气相色谱法[12]、离子色谱法[13]、电感耦合等离子体质谱法[14]、液相色谱-原子荧光光谱联用[15]等分析技术。

目前国内外很难查询到有关居住区大气、室内空气、公共场所空气中砷化物的测定方法，居住区大气中砷化物检测已发布的标准中只有二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法[4]。