氢化物发生原子荧光光谱法As
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氢化物发生原子荧光光谱法测定水中砷含量摘要:原子荧光光谱法测量水中的砷是高效准确的检测方法之一。
本文研究了采用氢化物发生原子荧光法对水中砷含量进行测定的方法。
实验表明该方法对测定水中砷含量具有较好的准确度。
关键词:原子荧光光谱法;水样;砷含量;测定0 引言随着现代社会和经济的迅速发展,各种金属和非金属以及化合物残留物的污染,慢慢影响到人们的日常生活,其中人为造成的砷污染就是一种不可忽视的污染源。
因此,应对水环境监测以及涉水产品中的砷含量进行重点检测,由于氢化物原子荧光法测砷具有操作简便、分析速度快、灵敏度高、检出限低、干扰少、线性范围宽、运转成本低以及自动化程度高等优点,所以得到广泛应用。
1 实验部分1.1 方法原理常用氢化物发生原子荧光光谱法测定水中含量砷。
其原理是水样在盐酸介质中,经与硼氢化钾反应将砷转化为挥发性砷化氢。
以高纯氩气做载气,将砷化氢通过雾化室混合均匀,然后导入电热石英炉原子化器中进行原子化,在特种空心阴极灯激发光源照射下,使砷原子发射出原子荧光,经仪器接收并转为电信号,通过放大,记录荧光峰值,利用荧光强度在一定范围内与砷的含量成正比关系,因此可通过测定标准曲线求出未知样品中的砷含量。
1.2 实验仪器使用LC-AFS9560液相色谱-双道原子荧光光度计(北京海光仪器有限公司)AS-50自动进样器(北京海光仪器有限公司)断续流动氢化物发生及气液分离系统(北京海光仪器有限公司)PB403-S电子天平(瑞士梅特勒-托利多)1.3 试剂及标准溶液配置一级超纯水优级纯硝酸(GR)优级纯盐酸(GR)硫脲溶液(150g/L):称取15g硫脲加入100mL纯水中,超声10分钟。
用时现配。
载流液盐酸溶液(5%):量取40mL盐酸加入760mL水,摇匀。
还原剂硼氢化钾溶液(20g/L):称取2g氢氧化钠溶于200mL纯水中,加入10g硼氢化钾使之溶解,用纯水稀释至500mL,摇匀。
用时现配。
标准溶液[C=100mg/L]:采购于中国计量科学研究院,直接使用。
浅谈氢化物发生-原子荧光光谱法HG-AFS9090722*1、原理原子荧光光谱分析法是20世纪六十年代中期以后发展起来的一种新的痕量分析方法。
原子蒸气受到具有特征波长的光源照射后,其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态,然后活回到某一较低能态(常常是基态)而发射出的特征光谱叫做原子荧光。
各种元素都有起特定的原子荧光光谱,根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量,这就是原子荧光光谱分析(AFS)。
根据Beer-Lambert’s Law和泰勒级数展开,可得:在实验条件固定,原子化效率固定时,原子荧光强度I f 和低浓度的试样浓度C成正比。
即:I f =αC (α为常数)所以,AFS法是一种痕量元素的分析方法。
HG-AFS是基于以下反应将分析元素转化为室温下的气态氢化物:NaBH4 + 3H2O + HCl == H3BO3 + NaCl + 8H(2+n)H + E m+== EH n + H2式中的E m+ 是指可以形成氢化物元素的离子,如砷、锑、铋、硒、碲、锡、锗等,另外汞可以形成气态原子汞,镉和锌可生成气态组分,均可以用本方法分析。
生成的氢化物被引入特殊设计的石英炉中,在此被原子化,然后受光源激发产生原子荧光。
2、仪器装置AFS法的仪器装置主要由3各部分组成,即激发光源、原子化器以及检测部分。
检测部分又包括分光系统、光电转化装置以及放大系统和输出装置。
激发光源是AFS的主要部分,可用连续光源和锐线光源。
前者稳定、操作简便、寿命长,能用于多元素分析,但检出限较差,常见的有氙弧灯。
常见的锐线光源如高强度空心阴极灯等,具有辐射强度高、稳定、可得出更好的检出限等优点。
利用氢化物法的原子化器,是一个电加热的石英管,当NaBH4与酸性溶液反应生成氢气并被氩气带入石英炉时,氢气被点燃并形成氩氢焰。
3、特点HG-AFS法的特点主要体现在以下两个方面:一、氢化物的发生进样具有一下有点:(1)分析元素能够与可能引起干扰的样品基本分离,消除光谱干扰;(2)与溶液直接喷雾进样相比,氢化物法能将待测元素充分预富集,进样效率接近100%;(3)连续氢化物发生装置易于实现自动化;(4)不同价态的元素氢化物的生成条件不同,所以可据此进行价态分析。