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氢化物发生原子荧光光谱法测定水中砷含量摘要：原子荧光光谱法测量水中的砷是高效准确的检测方法之一。
本文研究了采用氢化物发生原子荧光法对水中砷含量进行测定的方法。
实验表明该方法对测定水中砷含量具有较好的准确度。
关键词：原子荧光光谱法；水样；砷含量；测定0 引言随着现代社会和经济的迅速发展，各种金属和非金属以及化合物残留物的污染，慢慢影响到人们的日常生活，其中人为造成的砷污染就是一种不可忽视的污染源。
因此,应对水环境监测以及涉水产品中的砷含量进行重点检测,由于氢化物原子荧光法测砷具有操作简便、分析速度快、灵敏度高、检出限低、干扰少、线性范围宽、运转成本低以及自动化程度高等优点，所以得到广泛应用。
1 实验部分1.1 方法原理常用氢化物发生原子荧光光谱法测定水中含量砷。
其原理是水样在盐酸介质中，经与硼氢化钾反应将砷转化为挥发性砷化氢。
以高纯氩气做载气，将砷化氢通过雾化室混合均匀，然后导入电热石英炉原子化器中进行原子化，在特种空心阴极灯激发光源照射下，使砷原子发射出原子荧光，经仪器接收并转为电信号，通过放大，记录荧光峰值，利用荧光强度在一定范围内与砷的含量成正比关系，因此可通过测定标准曲线求出未知样品中的砷含量。
1.2 实验仪器使用LC-AFS9560液相色谱-双道原子荧光光度计（北京海光仪器有限公司）AS-50自动进样器（北京海光仪器有限公司）断续流动氢化物发生及气液分离系统（北京海光仪器有限公司）PB403-S电子天平（瑞士梅特勒-托利多）1.3 试剂及标准溶液配置一级超纯水优级纯硝酸（GR）优级纯盐酸（GR）硫脲溶液（150g/L）:称取15g硫脲加入100mL纯水中，超声10分钟。
用时现配。
载流液盐酸溶液（5%）:量取40mL盐酸加入760mL水，摇匀。
还原剂硼氢化钾溶液（20g/L）:称取2g氢氧化钠溶于200mL纯水中，加入10g硼氢化钾使之溶解，用纯水稀释至500mL，摇匀。
用时现配。
标准溶液[C=100mg/L]:采购于中国计量科学研究院，直接使用。
浅谈氢化物发生-原子荧光光谱法HG-AFS9090722*1、原理原子荧光光谱分析法是20世纪六十年代中期以后发展起来的一种新的痕量分析方法。
原子蒸气受到具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后活回到某一较低能态（常常是基态）而发射出的特征光谱叫做原子荧光。
各种元素都有起特定的原子荧光光谱，根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量，这就是原子荧光光谱分析（AFS）。
根据Beer-Lambert’s Law和泰勒级数展开，可得：在实验条件固定，原子化效率固定时，原子荧光强度I f 和低浓度的试样浓度C成正比。
即：I f =αC （α为常数）所以，AFS法是一种痕量元素的分析方法。
HG-AFS是基于以下反应将分析元素转化为室温下的气态氢化物：NaBH4 + 3H2O + HCl == H3BO3 + NaCl + 8H（2+n）H + E m+== EH n + H2式中的E m+ 是指可以形成氢化物元素的离子，如砷、锑、铋、硒、碲、锡、锗等，另外汞可以形成气态原子汞，镉和锌可生成气态组分，均可以用本方法分析。
生成的氢化物被引入特殊设计的石英炉中，在此被原子化，然后受光源激发产生原子荧光。
2、仪器装置AFS法的仪器装置主要由3各部分组成，即激发光源、原子化器以及检测部分。
检测部分又包括分光系统、光电转化装置以及放大系统和输出装置。
激发光源是AFS的主要部分，可用连续光源和锐线光源。
前者稳定、操作简便、寿命长，能用于多元素分析，但检出限较差，常见的有氙弧灯。
常见的锐线光源如高强度空心阴极灯等，具有辐射强度高、稳定、可得出更好的检出限等优点。
利用氢化物法的原子化器，是一个电加热的石英管，当NaBH4与酸性溶液反应生成氢气并被氩气带入石英炉时，氢气被点燃并形成氩氢焰。
3、特点HG-AFS法的特点主要体现在以下两个方面：一、氢化物的发生进样具有一下有点：（1）分析元素能够与可能引起干扰的样品基本分离，消除光谱干扰；（2）与溶液直接喷雾进样相比，氢化物法能将待测元素充分预富集，进样效率接近100%；（3）连续氢化物发生装置易于实现自动化；（4）不同价态的元素氢化物的生成条件不同，所以可据此进行价态分析。
试 验 研 究2021年第1期新农民原子荧光光谱法测定大米中的微量砷龙 坤（永州市食品质量安全监督检测检验中心，湖南 永州 425000）摘要：建立了一种湿法消解样品、氢化物发生原子荧光光谱法测定大米中砷（As）含量的方法。
在样品的前处理阶段，运用硝酸-高氯酸-硫酸消解体系不仅消化彻底，而且省时，消解效率高。
在上机测试阶段，分别对灯电流强度、光电倍增管等一系列原子荧光仪（AFS-920型）工作参数进行了优化。
研究表明，最佳的仪器条件是：光电倍增管负高压为275V，砷空心阴极灯电流强度在40~70 mA之间，载气流量为400ml/min，屏蔽气流量为800ml/min，原子化器高度为8.0mm，最佳读数时间为10s，延迟时间设置在2s左右，结果令人满意。
关键词：湿法消解；原子荧光光谱法；大米；砷砷（As）具有高毒性、形态多变和难降解等特性[1]。
在化学元素周期表中的地位处于第四周期的第VA族，尽管砷只是一种非金属元素，不过它却有着金属性，它的很多特性都跟重金属很类似，在食品卫生标准中，一般将砷纳入重金属范畴。
砷依照性质的划分主要可以分为有机砷和无机砷两大类。
砷的毒性大小由其化学形式决定[2]，有机砷的毒性不高，但是无机砷，也即俗称的砒霜，却有着极强的毒性。
由于砷的毒性大，它被世界卫生组织（World Health Organization）和联合国粮食及农业组织（United Nations Food and Agriculture Organization）定为仅亚于黄曲霉素的危害性毒物[3]。
为此，砷是食品领域中的必检项目之一。
鉴别大米品质的好坏，不仅要看大米的色泽、香气、口感和营养成分，还要确定其农药残留量和重金属元素含量是否超出国家规定的食品安全标准限量[4]。
砷是大米中的毒理学指标，大米中砷等重金属元素含量超出标准限量，不仅会影响大米的品质好坏，而且危害人的身体健康，又相应地降低市场流通和销售量。
氢化物发生-原子荧光光谱法分析钢铁中的微量砷杨惠玲 杜天军 唐 静 周 杰 韩华云(河南省有色金属地质勘查总院,郑州 450052) (河南省文物考古研究所,郑州 450000) (郑州大学分析测试中心,郑州 450052) 摘要 建立了氢化物发生-原子荧光光谱法分析钢铁中微量砷的新方法。
考察了负高压、原子化器高度、载气流速、屏蔽气流速、载流酸和硼氢化钾浓度对测定的影响,优化了测定条件,研究了钢铁中常见元素的干扰效应及消除结果。
对于砷的测定,发现E DT A能有效地掩蔽Fe的干扰,而对Mn、N i、Cu、Mo的干扰用抗坏血酸能有效地进行掩蔽。
在选定的实验条件下,方法的线性范围为0～100ng/mL,相关系数r=0.9993,检出限为0.073ng/mL,相对标准偏差为1.7%(n=10)。
通过测试国家标准钢样进行方法验证,测定结果与标准值相符。
将该法用于普通钢样分析,加标回收率为90.0%～99.5%。
关键词 氢化物发生-原子荧光光谱法 钢铁 砷 近年来,随着我国钢铁进出口量的日益增加,钢铁质量标准逐渐向国际标准靠拢,对于钢铁中一些有害元素的控制也日益严格。
钢铁中成分较为复杂,一些共存元素如锡、锑、碲、砷、硒、铋、铅等的存在对钢铁的性能产生很大的影响,准确测定这些元素的存在量对促进我国钢铁业的发展非常重要。
分析钢铁中砷的常用方法有分光光度法[1-3]、原子吸收光谱法[4-7]、原子荧光光谱法[8-10]等。
用钼蓝分光光度法测定砷时,显色速度慢,并且还原剂不稳定,徐其林[2]对该法进行了改进,提出了用氢化物分离-砷锑钼蓝分光光度法测定微量砷。
银盐比色法[7]会用到毒性很大的氯仿,对操作者危害较大。
氢化物发生-原子吸收光谱法测定钢铁中砷含量是目前应用较多的方法[6,7],但原子吸收法光损失较大,信噪比低,操作复杂,有些样品需要经过进一步处理才能测定。
氢化物发生-原子荧光光谱法以其高灵敏度、低检测限、干扰小的特点在一些低含量元素分析工作中发挥着重要的作用[8,9]。
