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7禽蛋中兽药残留的检测方法及防控方法禽蛋是生活中最常见的质优价廉的营养食品，深受人们的喜爱,在蛋禽集中化饲养过程中，兽药不仅能够用于防治疾病，部分还可作为饲料添加剂使用，促使机体生长或者产蛋率提高，但同时又容易在机体或者禽蛋中残留。
现介绍禽蛋中兽药残留规律、检测方法以及防治措施！1 兽药残留种类合成抗菌药物残留，磺胺类药物，是一类药物的总称，主要特征是具有氨基苯磺酰胺结构，因其具有价格便宜、效果良好而在畜牧业中普遍应用。
尽管有关规定要求产蛋禽不能够使用磺胺类药物，但在实际生产过程中依旧存在非常严重的误用和滥用现象，从而使其在禽蛋中残留。
在我国，要求磺胺类药物的总残留量控制在每千克含有100μg 以下，同时还要求其中磺胺二甲基嘧啶的残留量控制在每千克含有25μg 以下。
喹诺酮类药物，主要使用的有恩诺沙星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、达氟沙星，但要求处于产蛋高峰期的蛋禽禁止使用。
硝基咪唑类药物，主要是作为驱虫药使用，通常以在饲料中添加的形式给药，从而使其残留在动物源性食品中。
国际上规定，所有食品动物可食性组织中硝唑眯唑类药物的残留量要求达到“0”，也就是说使用最先进的检测设备的定量限规定每千克含有1μg 。
抗生素类药物残留，四环素类，是一种广谱抗生素，是由链菌霉生成，目前广泛使用的有四环素、多西环素、金霉素、土霉素等，相对来说禽蛋中较少残留该类药物。
大环内酯类药物，主要作为饲料添加剂以及治疗药物使用，能够加速畜禽生长，促使饲料利用率提高，可作为治疗性兽药使用于无公害食品蛋禽饲养中，但如果用药不规范就会导致残留现象的发生。
目前，主要使用的有泰乐菌素和红霉素，要求残留量分别控制在每千克含有100μg 和150μg 以下，休药期要控制在7d。
2 检测方法2.1 胶体金试纸条胶体金免疫层析技术是基于免疫金标记技术和抗原抗体反应相结合的一种实验技术。
待测液中的待检药物与NC 膜的微孔作用下进行层析，待测液中的待检药物与NC 膜上的测试线（T 线）竞争结合金标抗体，最终通过测试线（T 线）颜色的深浅进行待测样本中药物含量的定性判断。
动物组织中磺胺类抗生素残留量检测方法（二）3.4.1 控制液的配制 3.4.1.1 阴性控制液的配制：取2 mL组织阴性对比溶液(3.2.2.1)，加入到6 mL MSU提取缓冲溶液(3.2.2.3)中制成阴性基准液，在室温下混合匀称，该基准液可在室温下放置不超过6h。
用于分析仪和试剂的性能监测。
3.4.1.2 阳性控制液的配制：取0.3mL 抗生素标准溶液(3.2.2.2)，加6 mL组织阴性对比溶液(3.2.2.1)，混匀后从中取2 mL溶液加入到6 mL MSU提取缓冲溶液(3.2.2.3)中制成阳性基准液，在室温下混合匀称，该基准液可在室温下放置不超过6h。
用于分析仪性能监测和阳性确认。
3.4.2 提取称取试样约10g(精确到0.1g)于50 mL离心管中，加入30 mL MSU提取缓冲液(3.2.2.3)。
于高速组织捣碎匀质器中匀质30s～60s。
然后将离心管放置在80℃±2℃的电热恒温器中，保温30 min后，将管取出放置在冰水浴中冷却10 min；于3300 r/min下离心10 min，倒出上清液，注重除去浮在表层的脂肪粒。
用M2缓冲液(3.2.2.3)或0.1mol/L调整提取液pH，每次加入300 uL M2缓冲液或0.1 mol/L盐酸直至pH达到7.5左右。
须要时取适量上清液用等体积举行脱脂。
提取液复原到室温后立刻举行受体分析。
3.4.3 测定 3.4.3.1 将一磺胺受体试剂(3.2.2.4)加入到硅硼酸盐玻璃试管中，用微量移液器加入300 uL水，置于旋涡振荡器上混匀10 s 将试剂溶解。
3.4.3.2 加入 4 mL 样品提取液(3.4.2)或阴性控制液(3.4.1.1)或阳性控制液(3.4.1.2)分离用于测试样本、阴性对比和阳性对比。
3.4.3.3 将一磺胺氘标志物试剂(3.2.2.5)加入试管，混合15 s，65℃±1℃温育3 min。
动物组织中磺胺类抗生素残留量检测方法（一）1 范围本标准规定了动物组织中磺胺类抗生素残留的发射免疫受体筛选测定办法。
本标准适用于动物(牛、猪、家禽和鱼虾等)组织中磺胺类抗生素残留的发射免疫受体筛选测定。
2 试样制备和保存 2.1 试样制备从混合原始样品中取出部分代表性样品，剔除脂肪组织后将可食部分放入搅拌器中绞碎，充分混匀，用四分法缩分出不少于500 g，均分两份，装入洁净容器内作为试样，加封并标明标志。
制样过程中必需防止样品受到微生物或化学物的污染或发生残留物含量的变幻。
2.2 试样保存样品于-18℃冷冻保存。
新奇或冷冻的组织样品可在2℃～6℃储藏72h。
3 测定办法 3.1 办法提要样品中的磺胺类抗生素残留经提取、稀释后与[3H]标志的互相竞争结合细菌细胞中的磺胺特异性受体。
在一定温度下举行竞争性结合反应后，将磺胺-受体复合物的沉淀重新用水溶解，加入闪耀液后测定[3H]衰变发出的R粒子发射性计数cpm(count per minute)。
液体闪耀计数仪测得的cpm与样品中磺胺残留量成反比。
3.2 试剂和材料 3.2.1 水，试验用水为重蒸馏水。
3.2.2 Charm Ⅱ竞争性受体结合组织磺胺测试试剂盒每批新试剂盒用法前须举行性能监测。
试剂盒主要由以下部分构成： 3.2.2.1 肉类组织阴性对比浓缩干粉，储藏于2℃～6℃。
用法时取浓缩干粉按标签配制成组织阴性对比溶液，此溶液可在2℃～6℃冰箱或冰浴中保存48 h，或可将所有或部分溶液保存于-15℃以下的冰箱中，用法时将其置于室温下解冻，解冻后的溶液在2℃～6℃冰箱或冰浴中保存24 h。
3.2.2.2 多种抗生素混合标准品干粉，含，储藏于2℃～6℃。
用法时按标签配制成抗生素标准溶液，浓度为1000 ug/L。
溶液的保存办法同3. 2.2.1。
3.2.2.3 缓冲液：包括肉类组织提取缓冲溶液(MSU提取缓冲液)干粉和调整pH值的M2缓冲液干粉，2℃～6℃储藏。
动物源食品中磺胺类药物残留检测方法摘要众所周知，磺胺类药物不仅价格实惠，而且能够有效对抗很多种微生物、致病因子或疾病，因此深受兽医青睐，与此同时，食品安全问题也越来越受广大群众的关注。
人们想要对食品样品复杂体系的分离分析要求更上一层楼，就需要开发能提高检测效率、准确可靠、灵敏度高的检测分析方法。
本文重点论述了分析方法和几种常见的磺胺类药物残留的检测方法，总结了食品中磺胺类药物残留的前处理方法和检测方法，为食品中磺胺类药物的残留检测提供有力的技术支持和文献参考。
关键词：动物源食品；磺胺类药物；药物残留；检测技术1分析方法1.1处理样品的方法液相萃取法是样品处理方法中最经典的。
由于磺胺类药物在非极性有机溶剂中不易溶解，而在极性有机溶剂中易溶解，通常工作人员采用CH2Cl2、C3H6O、甲基氰以及醋酸乙酯等作为萃取液。
由于某些有机溶剂能够让样品蛋白丧失活性，因此，大力发展固相萃取法势在必行，有利于更快速、顺利地萃取与蛋白结合的磺胺类药物残留。
固相萃取法优势很多，比如可操作性强、装置简单、适用范围较为广泛等。
其中阳离子交换树脂以及C18等是最常见固相萃取装置。
基质固体分散技术和超过滤方法是近年来比较流行的萃取方法。
超过滤法能够有效解决共萃取干扰、乳胶产生等很多液相萃取技术问题，同时简化检测步骤，提升检测结果的准确性，减少分析费用。
MSPD的制备工艺为：将样品与C18柱填料混合，装柱，之后利用正己烷清洗柱子，及时去掉脂质化合物，最后利用二氯甲烷清理掉被吸附的组分，保留高极性杂质。
相对于传统样品处理方法，MSPD具有如下优势：样品处理方法效率较高，而且操作简单；有效抑制和消除了乳化作用；溶剂消耗较少。
此外，超临界流体萃取（SFE）也可用于从样品中提取磺胺类药物。
1.2样品净化方法在进行色谱分析之前，需要净化和浓缩样品，以防止样品基质中的复杂成分严重破坏色谱仪器和干扰目标分析物。
其中薄层色谱、柱色谱以及固相萃取等都是常见方法。
202111240专题论述磺胺类药物在畜产品中残留的原因及检测方法探究杨广发1，陶利明2，柳 敏1（1.吴江区农产品质量安全监督所，江苏苏州215200；2.吴江区动物卫生监督所，江苏苏州215200）摘要：药物性饲料添加剂以及预防性用药缺乏合理性，会导致畜产品中存在药物残留，对人类的健康安全造成严重威胁。
磺胺类药物是兽医临床应用广泛的一种药物，属于常见的广谱抗生素，对疾病的治疗和预防具有重要作用。
但是结合现状分析，为了追求利益，部分养殖人员存在滥用药物的情况，导致畜产品中磺胺类药物存在残留情况。
基于此，本文对磺胺类药物在畜产品中残留的具体原因以及检测方法进行了分析。
关键词：畜产品；磺胺类药物；残留；原因；检测方法中图分类号：S859.84 文献标识码：B 文章编号：1003-8655（2021）11-0086-03磺胺类药物的优点是抗菌谱广、使用简便、性质稳定、毒性较低，属于一种人工合成类抗菌药物，如果家畜出现细菌感染，通常情况下会使用磺胺类药物进行治疗。
磺胺类药物对于相关疾病具有良好的预防作用。
除此之外，小剂量的磺胺类药物能够当作饲料添加剂使用，不但有助于提高饲料的利用率，同时对于促进家畜的生长发育具有积极作用。
在磺胺类药物的使用过程中，如果剂量控制得当，不会导致药物在家畜体内组织聚集，如果使用不合理，畜产品中极易存在磺胺类药物残留，通过食物链对人体健康造成威胁。
因此了解畜产品中磺胺类药物残留的原因并采取有效的检测方法十分重要。
1磺胺类药物概述磺胺类药物是氨基苯磺酰胺的一种衍生物，颜色多为白色，性状为淡黄色结晶或结晶性粉末，无臭无味。
磺胺类药物主要通过干扰细菌的酶系统对氨基苯甲酸的利用而发挥抑菌作用，如多数革兰氏阳性菌以及部分阴性菌，主要包括链球菌病、葡萄球菌病以及沙门氏菌病等[1]。
可溶性磺胺类药物在口服后能够在短时间内吸收并到达全身，短效的半衰期不足8 h，中效的半衰期超过10 h，长效的半衰期超过30 h。
畜禽肉中磺胺类药物残留的检验方法食品安全检验手册108本方法可以检验畜禽肉、鸡蛋中磺胺嘧啶（SD），磺胺间甲氧嘧啶（SMM），磺胺二甲氧嘧啶（SDM），磺胺二甲嘧啶（SM2），磺胺甲噁唑（SMZ）和磺胺喹噁啉（SQ）的残留。
1. 原理样品中磺胺类药物经乙腈+三氯甲烷（10V+1V）提取后，又经过液—液分配转入水层进行净化后，用具紫外检测器的高效液相色谱仪检测，外标法定量。
2. 试剂和材料以下所用试剂，除特殊说明外，均为分析纯试剂，水为重蒸水。
(1) 乙腈（优级纯，作流动相用）。
(2) 甲醇（优级纯）。
(3) 正己烷。
(4) 三氯甲烷。
(5) 乙腈+三氯甲烷（10V+1V）。
(6) 乙腈+三氯甲烷（2V+1V）。
(7) 硫酸钠。
(8) 硫酸钠溶液：2%水溶液（m/V）。
(9) 标准溶液①标准储备液：准确称取磺胺嘧啶（SD），磺胺间甲氧嘧啶（SMM），磺胺二甲氧嘧啶（SDM），磺胺二甲嘧啶（SM2），磺胺甲噁唑（SMZ）和磺胺喹噁啉（SQ）各10.0mg，分别用乙腈溶解，并用乙腈定容至10.0mL。
摇匀。
即得各1.0mg/mL的标准溶液。
②混合标准工作液：分别吸取上述溶液各1.0mL于100mL容量瓶中，并用流动相稀释，摇匀。
然后吸取此液0，0.05，0.10，0.25，0.50，1.0mL各放入10mL容量瓶中，各加流动相至刻度，摇匀，即得含6种磺胺的标准系列溶液。
3. 仪器和设备(1) 高效液相色谱仪，具紫外检测器。
(2) 超声波发生器。
(3) 涡流混匀器。
(4) 离心机。
(5) 旋转蒸发仪。
4. 测定步骤(1)试样处理：称取5.0g绞碎后的试样，置于塑料管中，加入约1g硫酸钠，乙腈+三氯甲烷（10V+1V）20mL，超声提取15min，2500r/min离心3min，过滤取滤液于蒸发瓶中，残渣再加乙腈+三氯甲烷（10V+1V）20mL，超声提取15min，2500r/min离心3min，过滤合并滤液于蒸发瓶中，于<40℃水浴旋转蒸发仪上蒸发至干（如果量大，可分两次蒸）。
