动物性食品中磺胺类兽药残留及检测方法概述

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在进行兽药残留检测之前，需要做好充分的准备工作。

磺胺类药物残留的检测一、实验原理磺胺类药物是对氨基本磺酰胺及其脱胺官能团上的氢原子被其他集团取代的一系列衍生物的总称，绝大多数的磺胺药物都含有芳伯胺基，芳伯胺基可与多种芳醛（如对二甲基苯甲醛）在酸性溶液中缩合成有色的锡夫氏碱改锡夫氏碱的吸光值（该锡夫氏碱溶液最大吸收波长为450nm ）再一定浓度范围内符合朗伯比尔定律，因而可用分光光度计测其含量.二、实验原料：鲜牛奶三、实验仪器与试剂：对二甲基氨基苯甲醛、显色剂、亚铁氰化钾溶液、乙酸锌溶液、磺胺二甲基标准应用液。

容量瓶。

分光光度计等四、实验方法：1. 磺胺二甲基嘧啶标准应用液的配制：分别准确称取磺胺二甲基嘧啶标准品30mg 溶于100ml 水中，充分摇匀后分别各取20ml 于100ml 容量瓶中。

再加入20ml ，摇匀，各加入50ml 亚铁氰化钾，摇匀后再加入50ml 乙酸锌溶液，然后各用水稀释至100ml ，用定量滤纸过滤，得磺胺二甲基嘧啶标准应用液备用（各取5ml 标液于25ml 容量瓶定容）。

2. 标准曲线制作：分别取上述标准液0 、0.5、 1.0、 1.5、 2.0、 2.5ml 于25ml 容量瓶中加入1.5ml 显色剂显色，然后用水定容，以空白为参比调零，再450nm 处测定其吸光度，绘制标准曲线，以磺胺二甲基嘧啶为横标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

3. 样品检测：准确取10ml 样品于（盛有10ml 水的小烧杯中，摇匀后取1ml ）于100ml容量瓶中（加入9ml 水）摇匀加入1ml 亚铁氰化钾溶液，摇匀后再加入1ml 乙酸锌溶液，然后用水定容，用定量滤纸过滤至另一个小烧杯中，准确取5ml 于25ml 容量瓶中，加入1.5ml 显色剂显色，用水定容，以空白为参比调零，再450nm 侧吸吸光度，再标准曲线上查出待测样品的微克数m4. 计算：含量（μg/ml ）=1051000⨯⨯V m ）（ 五、实验结果记录。

兽药残留检测国家标准
兽药残留是指在动物体内或体表组织中残留的药物及其代谢物。

兽药残留对人
体健康和环境都会造成一定的危害，因此需要建立相应的检测标准来保障食品安全和环境保护。

我国针对兽药残留制定了一系列的国家标准，其中包括《食品中兽药残留限量》（GB 31650-2019）、《兽药残留物质的检测方法》（GB/T 15666-1995）等。

这些
标准主要从兽药残留的限量要求和检测方法两个方面进行规定。

首先，兽药残留的限量要求是保障食品安全的重要措施之一。

《食品中兽药残
留限量》规定了各类食品中兽药残留的最大允许限量，如瘦肉中氧氟沙星的限量为0.1mg/kg，鲜奶中氯霉素的限量为0.3μg/kg等。

这些限量值的制定是基于对兽药
残留对人体健康的危害性评估和风险评估的基础上确定的，可以有效地保障食品安全，减少人体对兽药残留的摄入量。

其次，兽药残留的检测方法是保障兽药残留限量得以执行的重要手段。

《兽药
残留物质的检测方法》规定了兽药残留的检测样品的处理方法、检测仪器的使用规范、检测步骤的操作要求等内容，确保了检测结果的准确性和可靠性。

这些方法的制定是基于国际通行的兽药残留检测技术和我国实际情况相结合的，可以满足不同食品中兽药残留的检测需求。

总的来说，兽药残留检测国家标准的制定是我国食品安全监管体系的重要组成
部分，对于保障食品安全、保护人体健康和环境都具有重要意义。

我们需要不断完善这些标准，结合最新的科学研究成果和技术进步，确保兽药残留的限量要求和检测方法与时俱进，更好地为人民群众的生命健康和身体安全服务。

山东畜牧兽医2019年第40卷6 标准加入法测定猪肉中磺胺二甲嘧啶和磺胺二甲氧嘧啶残留量 杨修镇尹伶灵陈玲张呈军牛华星刘少宁（山东省兽药质量检验所山东省畜产品质量安全监测与风险评估重点实验室山东济南250022）摘要采用标准加入法测定了猪肉中磺胺二甲嘧啶和磺胺二甲氧嘧啶残留量。

样品经乙腈提取正己烷液液分配去脂净化后上机测定。

色谱柱为C18(50mm×2.1mm, 1.7µm)，以乙腈-0.01mol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式测定，标准加入法定量。

结果表明50、100、200µg/kg三个添加水平下，回收率在(71.79±1.20)%~(93.10±3.07)%之间。

本方法可排除基质效应的影响，更为准确的测定猪肉中磺胺二甲嘧啶和磺胺二甲氧嘧啶残留量。

关键词标准加入法猪肉磺胺二甲嘧啶磺胺二甲氧嘧啶中图分类号：S859.84 文献标识码：A 文章编号：1007-1733(2019)03-0006-02标准加入法是指取一定量被测物质标准溶液精确加入到待测样品中，根据加入被测物质标准溶液前后仪器测定响应值来计算待测样品中被测物质量的一种方法。

依据：A前/A后=X前/(X前+X加入) 得出：X前＝X加入/[(A后/A前)－1]式中：A前为加入被测物质标准溶液前待测样品的仪器响应值；A后为加入被测物质标准溶液后待测样品的仪器响应值；X前为待测样品中被测物质的量(未知)；X加入为待测样品中加入被测物质的量(精确加入)。

在分析中为了消除样品基质干扰，提高测定准确度，往往推荐标准加入法，这种方法在原子吸收分光光度法、离子选择性电极法、分光光度法、极谱法、气相色谱法中应用尤多[1~3]。

本实验室2018年6月参加农业农村部农产品质量安全监管局组织的猪肉中磺胺类药物残留量能力验证考核时，按照GB/T 20759-2006进行了检测，检出阳性药物磺胺二甲嘧啶和磺胺二甲氧嘧啶。

鸡蛋中兽药残留的检测方法及其防治措施
为了确保食品安全，监测和控制鸡蛋中兽药残留成为一项重要任务。

下面将介绍鸡蛋中兽药残留的检测方法及其防治措施。

检测方法：
1. 高效液相色谱法：该方法是目前常用的鸡蛋中兽药残留检测方法之一。

通过样品制备、色谱分离和检测器测定，可以快速、准确地检测出鸡蛋中的兽药残留成分。

2. 气相色谱法：该方法适用于检测挥发性兽药的残留。

将样品经过处理后，用气相色谱仪进行分离和检测，可以得到准确的分析结果。

3. 酶联免疫吸附测定法：该方法基于酶标记的抗体与兽药残留物结合反应产生颜色变化，通过光度计测定颜色的变化程度，可以得到兽药残留物的浓度。

防治措施：
1. 加强养殖管理：合理使用兽药，按照兽药的使用说明和剂量进行使用，避免过度使用或滥用兽药。

养殖过程中要注意饲料和水源的卫生安全，避免污染饲料和水源。

2. 定期监测：建立完善的兽药残留监测机制，定期对鸡蛋进行兽药残留的检测，及时发现问题，并采取相应的措施进行处理。

3. 完善法律法规：加强对鸡蛋中兽药残留的监管，制定相关的法律法规，对违规行为进行严厉处罚，提高对养殖企业和个人的违法成本，增加违法的风险。

4. 提高消费者的食品安全意识：加强对消费者的食品安全宣传教育，提高消费者的食品安全意识，增强他们的选择能力，选择没有兽药残留的鸡蛋。

对于鸡蛋中兽药残留的检测方法可以通过高效液相色谱法、气相色谱法和酶联免疫吸附测定法进行检测。

为了控制和防治兽药残留，需要加强养殖管理、定期监测、完善法律法规和提高消费者的食品安全意识。

这些措施的实施将有助于保障鸡蛋质量和食品安全。

食品中兽药残留的种类及检测技术摘要：随着药学事业的进步以及近些年来畜牧业中疾病的增加。

兽药被广泛用于畜牧业中，属于功能性药物制品。

消费者食用后，会对人体有害，并且部分药物残留通过动物粪便排出体外后，还会对土壤与水源造成不同程度的破坏与影响。

因此，分析了食品中兽药残留的种类及其相关检测技术，并提出了食品中兽药残留的防控措施，以期为相关人员提供参考。

关键词：食品;兽药残留;种类;检测技术引言随着当前经济与社会的不断发展，人们更加关注自身生活水平的提升，加强了对食品安全性的要求。

当前，在畜牧养殖过程中会有兽药残留问题，使得在动物源性食品加工和生产的过程中出现了一些问题。

因此，要对动物源性食品进行兽药残留检测，分析残留所产生的原因，提出有效的策略，以避免兽药残留所导致的危害，并且探讨兽药残留分析过程中所应用的检测技术，从而促进动物源性食品的健康发展。

1动物性食品中兽药残留的现状动物性食品中的兽药残留是指畜禽机体使用兽药后在体内及其产品中存留的药物原形、残渣或代谢物等。

在畜牧业发展中使用兽药添加剂主要是为了预防和治疗动物疾病、促进动物更好更快生长，提高饲料转化率，并对动物的生殖和繁殖周期进行控制，实现规模化管理。

同时兽药调节剂还可以有效改善饲料的适口性和动物性食品风味，因此，许多养殖户为提高动物生产繁殖性能，保障经济收益，在养殖过程中广泛使用，但部分不法生产者片面追求收益，使用剂量产品或使用违禁药物，造成动物性食品中药物残留。

根据世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会报告显示，目前食品中的兽药残留种类高达120余种，家畜类以抗生素、重大恶性传染病治疗用药、驱虫药物、养胃与育肥饲料添加剂、能量合剂为主，家禽类以抗菌药、抗病毒药、抗寄生虫药、调节组织代谢和血液循环药、解毒药及消毒防腐药为主，水产品以微生物药、中草药、抗寄生虫药、消毒剂、环境改良剂、疫苗、生殖及代谢调节药为主。

其中抗生素类占所有兽药添加剂的60%，是最主要的兽药添加剂和兽药残留药。

食品中的兽药残留检测要求与标准随着人们对食品安全的关注度越来越高，对食品中兽药残留的检测要求也越发严格。

兽药残留的存在可能对人体健康产生不良影响，因此制定相应的检测要求和标准是保障食品安全的重要一环。

本文将介绍食品中兽药残留检测的相关要求与标准，并探讨其重要性和意义。

第一部分：兽药残留检测的意义食品中兽药残留的存在是由兽医使用兽药造成的。

兽药在动物体内产生作用后，可能会残留在食品中，如肉类、蛋类和乳制品等。

兽药残留可能对人体健康造成潜在威胁，可能引发过敏反应、毒性反应以及对抗生素的易感性增加等问题。

因此，严格的兽药残留检测要求和标准对保护人民的生命和健康至关重要。

第二部分：食品中兽药残留检测的要求1. 检测方法的准确性食品中兽药残留的检测方法应具有高度的准确性和可靠性。

常用的检测方法包括高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱质谱联用法（GC-MS/MS）以及酶联免疫测定法（ELISA）等。

这些方法通过对食品样品进行提取、分离和检测，可以准确地测定兽药残留的种类和含量。

2. 检测项目的全面性食品中兽药残留的检测要求应包括对多种兽药成分的检测。

不同的兽药在动物体内的代谢过程和残留时间各不相同，因此需要针对不同的兽药进行检测。

常见的兽药成分包括抗生素、激素、残留类药物等。

3. 检测结果的可比性为了实现检测结果的可比性，食品中兽药残留的检测应采用统一的检测方法和标准。

各国和地区制定了相应的兽药残留检测标准，以确保检测结果的准确性和可比性。

这些标准通常包括兽药残留限量以及方法的验证要求等。

第三部分：食品中兽药残留检测的标准不同国家和地区针对兽药残留的检测制定了相应的标准和法规。

以下是一些典型的兽药残留检测标准的例子：1. 欧盟标准欧盟制定了一系列兽药残留检测的法规，如委员会2002/657/EC法规和委员会37/2010法规等。

这些法规规定了兽药残留的检测方法、限量要求和抽样计划等内容，以确保欧盟市场上食品的安全。

食品中兽药残留的检测技术（常用版）(可以直接使用，可编辑完整版资料，欢迎下载）一、食品中兽药残留的检测技术我国食品安全检测主要应用技术的研究及现状食品工业科技VOL24，（12），2003张志洁林清玉现状分析随着集约化畜牧业的发展，兽药的作用范围也在扩大，有的药物如抗生素、磺胺药、激素等已广泛用于促进畜禽的生长、减少发病率和提高饲料利用率、促进同期发情。

在饲料添加剂中，抗生素用量占有相当大的比重。

兽药的广泛应用使畜牧业在增产的同时，也带来了兽药残留的问题。

八十年代，欧美等国已开始建立了兽药残留检测体系，并制定了较为完善的兽药用量、休药期及有关法律法规。

我国兽药残留检测体系尚不够完备，时常发生因畜产品中药物残留超标而被外国拒绝进口的事件，给我国农产品出口造成很大的经济损失。

“十五”期间，我国将重点加强兽药监察体系和兽药残留检测体系的建设。

农业部每年投入1755 万元用于兽药残留监控，发展了近75 种单个兽药在饲料监控和动物源食品中残留的测定方法。

国家质检总局每年也投入大量资金，针对出口和欧盟监控的需要，建立一些兽药残留的检测方法。

但对于某些禁用兽药（主要是")兴奋剂和激素），其分析方法的灵敏度尚不能满足需要，或大量监控的成本难以承受。

克伦特罗（瘦肉精）的检测方法欧盟和美国FDA立法禁止克伦特罗在肉用畜禽中的使用;规定牛和马肝中的最大残留限量必须小于0.5µg/kg。

我国2001年也实施了鲜冻禽产品不准检出克伦特罗的标准。

对于克伦特罗，农业部已经颁布了采用高效液相色谱筛选和气)质联机验证的饲料测定方法（NY428-2001），但未使用国际认可的确证方法（稳定性同位素稀释技术）。

卫生部组织了肉中克伦特罗中毒控制方法的探索研究，营养与食品安全所和北京市疾病控制中心分别建立了HPLC-紫外与电化学检测方法和GC-MS 方法，正在探索HPLC-MS/MS串联检测方法。

营养与食品安全所、南京农大、华中农大和河南农科院均进行了ELISA试剂盒国产化的研究。

肉，菇业MEAT INDUSTRY 2020年第12期总第476期❖由醃妥全与检测❖高效液相色谱-串联质谱法检测肉类原料中的药物多残留沈春华厦门古龙食品有限公司技术中心实验室福建厦门361000摘要建立了高效液相色谱-串联质谱技术，同时检测肉类原料中磺胺类(磺胺二甲囉味、磺胺间二甲氧疇啜、磺胺间甲氧嗨呢、磺胺甲基异噁哇、礦胺囉睫、礦胺二甲异噁哇、磺胺甲氧哒嗪)和喳诺飼类(恩诺沙星)8种药物残留量的方法。

前处理采用1%甲酸-乙睛提取，浓缩后用0.1%甲酸-乙睛定容，正己烷去脂，用高效液相-串联质谱进行定性及定量分析。

所涉8种药物在1~100|xg/L范围内线性良好，相关系数为0.9956~0.9998,方法最低定量限为1jig/kg。

在3个添加水平下，加标回收率为67.8%-115%,相对标准偏差为1.2%~9.1%。

$匕方法可满足肉类原料中，磺胺类和喳•诺飼类多种药物残留的检测与验证。

关键词液相色谱-串联质谱药物残留肉类检测Detection of drugs residue in meat raw materials by high performance liquidchromatography-tandem mass spectrometry methodSHEN ChunhuaAbstract A high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry method was established,and8kinds of drugs residue including sulfonamides(sulfamethazine,sulfadimethoxine, sulfamo nomethoxine,sulfamethoxazole,sulfadiazine,sulfisoxazole and sulfamethoxypyridazine)and quinolones(enrofloxacin)in meat raw materials could be detected simultaneously.1%acidic acetonitrile was adopted to extract in pretreatment.After concentration,the volume was fixed with0.1%formic acid acetonitrile,and the fat was removed with n一Hexane,high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry method was used for qualitative and quantitation analysis・The8kinds of drugs involved had good linearity in the range of1~100|xg/L,and the correlation coefficient was0.9956〜0.9998,and the minimum limit of quantitation was1|xg/kg・Under the three addition levels,the recov­ery of standard addition was67.8%~115%,and the relative standard deviations was1.2%to9.1%.This method could meet the needs of detection and validation of sulfonamides and quinolones residues in meat raw materials.Key words high performance liquid chromatography一tandem mass spectrometry method；drugs residue；meat；detection肉类作为食品加工行业的一大类原料,随着食品安全问题备受社会日益关注的同时，肉类原料是否安全可靠，已引起了国内食品安全监管机构甚至国际食品法典委员会(CAC)的高度重视⑷。

农业部公告2003年第236号——动物性食品中兽药残留检测方法正文：---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 农业部公告（2003年第236号）根据《兽药管理条例》规定，我部组织制定了12种动物性食品中兽药残留检测方法，现予发布，请各地遵照执行。

附件：动物性食品中兽药残留检测方法中华人民共和国农业部二00三年一月二十二日动物源性食品中兽药残留检测方法目录1、动物源食品中卡巴氧标示残留物检测方法--------------高效液相色谱法2、动物源食品中硝基咪唑类药物残留检测方法------------高效液相色谱法3、动物源食品中磺胺二甲嘧啶残留检测方法--------------高效液相色谱法4、动物源食品中拉沙洛西钠残留检测方法----------------高效液相色谱法5、动物源食品中恩诺沙星和环丙沙星残留检测方法--------高效液相色谱法6、动物源食品中恶喹酸和氟甲喹残留检测方法(鸡)--------高效液相色谱法7、动物源食品中恶喹酸和氟甲喹残留检测方法(鱼)--------高效液相色谱法8、动物源食品中苯唑西林残留检测方法(鸡)--------------高效液相色谱法9、动物源食品中青霉素素抗生素残留检测方法(鸡)--------高效液相色谱法10、动物源食品中苯唑西林残留检测方法(牛奶)-----------高效液相色谱法11、动物源食品中氯霉素残留检测方法(牛奶)-------------高效液相色谱法12、动物源食品中青霉素抗生素残留检测方法(牛奶)-------微生物法——结束——。

鸡蛋中兽药残留的检测方法及其防治措施鸡蛋是人们日常饮食中的重要食品之一，但由于一些不规范的养殖方式，可能会导致鸡蛋中兽药残留的问题。

兽药残留不仅对人体健康产生负面影响，还会导致食品安全问题。

检测鸡蛋中兽药残留的方法和防治措施对于保障食品安全非常重要。

1. 琼脂板扩散法：该方法通过将鸡蛋样品切割成小块并浸泡在琼脂培养基中，然后将培养基放入孔板中培养。

如果鸡蛋样品中含有兽药残留物质，会在琼脂培养基上形成微生物生长抑制圈，从而检测出兽药残留。

2. 高效液相色谱法：该方法利用高效液相色谱仪分析鸡蛋样品中的兽药残留。

先将鸡蛋样品经提取处理，然后将提取液注入高效液相色谱仪进行分析。

根据不同的兽药成分，可以选择相应的检测方法和色谱柱，从而准确测定兽药残留的含量。

3. 酶联免疫吸附法：该方法利用免疫学原理，通过酶联免疫吸附试剂盒检测鸡蛋样品中的兽药残留。

将鸡蛋样品与试剂盒中的抗体结合，然后加入酶标底物，根据底物的颜色变化来判断兽药残留的含量。

以上几种方法都能够有效检测鸡蛋样品中的兽药残留，但具体选择哪种方法需要根据实际情况确定，包括所需的检测限和成本等因素。

1. 规范养殖管理：提高养殖环境的卫生条件，定期清理鸡舍，保持饲养设施的清洁和干燥，减少兽药残留的风险。

2. 合理使用兽药：严格按照兽药说明书中的使用剂量、使用期限等要求使用兽药，避免超量或长期使用兽药，以减少兽药残留的可能性。

3. 定期检测：定期对养殖的鸡群进行兽药残留的检测，及时发现问题并采取相应的措施，以确保鸡蛋的安全。

4. 强化监督管理：加强对养殖和市场的监管，加大对鸡蛋兽药残留的检测力度，对兽药残留超标的鸡蛋进行处罚，并公开曝光，以起到警示效果。

通过合理的检测方法和加强防治措施，可以有效检测鸡蛋中的兽药残留，并保障食品安全。

消费者也应该增强食品安全意识，选择正规渠道购买鸡蛋，并注意鸡蛋的质量和保存方式，以避免食品安全问题。