动物源食品中磺胺类药物残留的检测方法

液相色谱-质谱联用法测定猪肉中16种磺胺类药物的残留蒋丽娜;柏旭【摘要】采用液相色谱-质谱联用仪建立了同时测定16种磺胺类药物残留的分析方法.样品中的残留经乙腈提取,离心提取,上清液用旋转蒸发仪蒸发浓缩至近干,残渣用流动相溶解,并用正己烷脱脂净化后,采用色谱柱分离,以0.1%甲酸-水溶液作为流动相,进行梯度洗脱,目标分析物在多反应监测模式下包留时间和离子对进行定向分析,外标法测定.12min完成分析.16种化合物在测定范围内线性关系良好(R>0.99),在两个加标水平下,回收率为80.8%~98.7%,相对标准差(RSD<10%),该分析方法时间短、选择性好、灵敏度高,可以满足猪肉中16种磺胺的测定.【期刊名称】《肉类工业》【年(卷),期】2018(000)001【总页数】4页(P45-47,52)【关键词】猪肉;磺胺类药物;液相色谱-质谱联用【作者】蒋丽娜;柏旭【作者单位】陕西省畜禽屠宰加工质量管理站陕西西安 710001;陕西省畜禽屠宰加工质量管理站陕西西安 710001【正文语种】中文随着全球经济一体化和食品贸易国际化，食品安全已成为一个世界性的挑战和全球重要的公共卫生问题。

其中动物性食品中的兽药残留问题已成为关注焦点［1］。

磺胺类兽药是畜禽抗感染治疗中的重要药物，是畜牧养殖业中应用最广泛的药物之一。

磺胺类药物主要通过输液、口服、创伤外用等用药方式或作为饲料添加剂而残留在动物源食品中。

研究已经表明磺胺类药物在动物源食品中的残留超标可极大危害人类健康。

残留在猪体内的磺胺类药物通过食物链进入人体，可分布于全身各组织中，以血、肝、肾含量最高。

且与血浆蛋白结合率高，所以在体内维持时间长。

还能透入脑膜积液和其他积液，以及通过胎盘进入胎循环，对孕妇及婴儿极其不利，还易在尿中析出结晶，导致结石而损害肾脏［2］。

因此，我国在猪肉中对磺胺类药物残留进行了严格管控。

目前测定方法主要有高效液相色谱法、酶联免疫测定法、放射免疫测定法、液相色谱－质谱联用仪测定法等［2～4］。

鸡肉中磺胺类药物残留检测方法的优化试验作者：赵敏儿来源：《食品安全导刊·下旬刊》2019年第01期摘要：对试验过程中的4个步骤进行优化，根据优化后的试验方法，可以利用高效液相色谱同时对鸡肉中7种磺胺类药物残留量进行测定，因此建立了该测定方法。

结果表明，磺胺类药物在0.05～0.5 mg/L范围内峰面积与浓度主要呈现出了良好线性关系，其涉及的相关的系数均大于0.999 8;在100、200、400 μg/kg浓度的磺胺类药物的添加水平上，其回收率在81.9%～94.8%（n=7）范围内;相对标准偏差（RSD）在2.3%～3.8%;变异系数（CV）分别低于4.0%。

该方法具有前处理简单、净化效果良好、灵敏度高和定性准确等优点，满足残留分析的要求。

关键词：鸡肉;磺胺类药物;检测;优化磺胺类药物（sulfonamides，SAs）具有对氨基苯磺酰胺结构，优点是使用方便、性质稳定、抗菌谱较广等，经常用于治疗和预防肉鸡疾病的抗菌消炎药，并且应用得非常广泛。

人类经常食用的动物性食品中存在磺胺类药物的残留，磺胺类药物能够在人体内部不断蓄积，进而产生致畸、致突变、致癌作用[1]。

联合国兽药法典委员会、欧盟、日本及我国等多数国家规定，动物性食品中不得超过0.1 mg/kg磺胺类药物总量及磺胺二甲基嘧啶等单个药物的含量[2-4]。

动物源性食品中SAs兽药残留量的检测方法主要有酶联免疫法、高效液相色谱法、液质联用法等。

本研究通过优化4个试验步骤，采用高效液相色谱（HPLC）同时对鸡肉中（SD）磺胺嘧啶、（SMM）磺胺间甲氧嘧啶、（SDM）磺胺地索辛、（SM2）磺胺二甲嘧啶、（SMP）磺胺甲氧嗪、（SMZ）磺胺甲恶唑、（SQ）磺胺喹恶啉等7种磺胺类药物进行测定，该方法具有检测灵敏度高、定性准确、重现性好等优点。

1 材料准备与试验方法1.1 试剂与仪器磺胺类药物标准品：SD、SMM、SDM、SM2、SMP、SMZ、SQ（纯度均≥99.0%）;乙腈、甲醇、正己烷、正丙醇（以上有机溶剂均为色谱纯）、磷酸、无水硫酸钠;碱性氧化铝SPE柱、0.45μm微孔滤膜。

摘要对国家标准GB/T 21316—2007测定动物源性食品中磺胺类药物残留量的测量不确定度进行评定。

根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)和《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS-GL006:2019)中的规定,建立测定鳗鱼肉中磺胺残留量测定的数学模型,根据测量不确定度的来源,以磺胺甲基嘧啶为例,对各个不确定度分量进行评定和分析。

评定结果表明,当样品磺胺甲基嘧啶含量检测结果为10.4μg/kg 时,扩展不确定度为3.4μg/kg 。

不确定度按照从大到小排列,依次为标准曲线最小二乘法拟合、测量重复性、回收率、标准溶液制备、LC/MS/MS 定量重复性、样品定容、样品称量。

关键词国家标准;GB/T 21316—2007;动物源性食品;磺胺;不确定度评定中图分类号S859.84文献标识码A 文章编号1007-5739(2020)01-0224-04开放科学(资源服务)标识码(OSID )Uncertainty Evaluation for Determination of Sulfonamide Residues in Animal-derived Foods by National StandardGB/T 21316-2007CHEN Zhang-jie(Fujian Institute for Food and Drug Quality Control ,Fuzhou Fujian 350001)Abstract The uncertainty of determination of sulfonamide residues in animal-derived foods by GB/T 21316-2007was evaluated.According to "Evaluation and Expression of Uncertainty in Measurement"(JJF 1059.1-2012)and "Guidance on Quantifying Uncertainty in Chemical Analysis"(CNAS -GL006:2019),a mathematical model for determination of sulfonamide residues in eel meat was established.Based on the sources of the measurement uncertainty ,each uncertainty of sulfamethazine as an example was evaluated and analyzed.The evaluation results showed that the extended uncertainty was 3.4μg/kg when the test result of sulfamethazine content in samples was 10.4μg/kg.The uncertainty was arranged in order from large to small ,which were least squares calibration ,measurement repeatability ,recovery rate ,standard solution preparation ,LC/MS/MS quantitative repeatability ,sample volume determination and sample weighing.Key words national standard ;GB/T 21316-2007;animal-derived food ;sulfonamide ;uncertainty evaluation国家标准GB/T 21316—2007测定动物源性食品中磺胺类药物残留量的不确定度评定陈章捷(福建省食品药品质量检验研究院,福建福州350001)磺胺类药物是以对位氨基苯磺酰胺(简称磺胺)为基本结构的一类人工合成抗生素的总称,具有抗菌谱广、吸收迅速、使用方便、价格低廉等优点,广泛应用于人类医学和畜牧行业。

动物性食品中磺胺类兽药残留及检测方法概述科学论坛过程中要注意留设透气排水穴。

但第次浇水应方法对香樟进行保护,即对香樟主干、分枝包裹代幼虫在月底至月中旬为害。

第代幼虫尚透彻,以后视天气、土壤质地而谨慎浇水,做到层外加物第层草绳,第层麻布,第层稻未结成网巢时用 %晶体敌百虫倍“不干不浇,既浇即透”的原则,同时要防止地草。

“层防冻保护”另一个含义指土球部位采液喷杀,如幼虫已结成网巢,可人工摘除烧掉。

面水系过多滴入根部。

另一方面,要防止下雨过用厚的疏松山泥、塑料薄膜、再覆草包的参考文献:后树穴内积水,即要保持每天检查排水、透气设办法保温。

根据以往经验,树干不宜用塑料薄膜秦霞:香樟的功用及主要栽培技术:中国施,发现有堵塞或积水时要及时清除,保证树体保温。

因为冬季雨雪天气较多,一旦有水进入塑林副特产;年期根部不积水,不干旱。

料薄膜,容易积水,常常诱发树干发黑并溃烂,吴会乐:香樟育苗造林技术 :中国林副特而稻草的析水性好,不存在积水的问题。

四、整形修剪产;年期栽植前应对其根部进行整理,剪掉断根、枯六、虫害防治夏义忠::大规格香樟移植及管护技术措施根、烂根。

短截无细根的主根;还应对树冠进行卷叶蛾年发生数代,幼虫蛀食嫩梢,被害:国土绿化;年期修剪,一般要剪掉全部枝叶的 / / ,使树茁枯死。

可用 %乐果一倍液喷杀幼虫,吴松芹:朱旭东::香樟大苗快速生长栽培技冠的蒸腾作用面积大大减少。

带土球的菌木不用当幼虫大量化蛹期间结合抚育进行林地除草培术:苏南科技开发;年期土,杀死虫蛹。

樟天牛主要为害主枝和侧枝,采进行根部修剪,只对树冠修剪即可。

修剪时。

可李振华:温强;戴小英:江香梅::樟树资源利用连枝带叶剪掉树冠的 / ~ / ,以大大减少叶用人工捕杀,或由排泄孔注入敌敌畏药剂。

樟叶现状与展望;江西林业科技;年期面积的办法来降低全树的水分损耗,但应保持基蜂幼虫取食樟叶当年抽的嫩梢,严重影响樟树的李利敏:吴良欢:马国瑞::樟树失绿黄化症的本的树形,以加快成景速度。

超高效液相色谱-质谱法测定动物源性食品中23种磺胺类药物残留傅雅丽（黄石市食品药品检验检测中心，湖北黄石 435000）摘 要：目的：建立一种超高效液相色谱-质谱法同时检测动物中23种磺胺类药物残留的方法。

方法：将样品进行酸化提取，经Oasis PRiME HLB富集净化。

用C18柱分离，以0.1%甲酸溶液-甲醇系统为流动相，经超高效液相色谱分离，电喷雾串联四极杆质谱进行检测。

结果：23种磺胺药物在13 min内可有效分离，检出限均为2 μg·kg-1。

在5～100 ng·mL-1，线性相关系数≥0.995 0，平均回收率在75.6%～101.5%，相对标准偏差为2.0%～11.8%。

结论：本方法简单高效、灵敏度高，可以满足动物中相关磺胺药物残留的检测。

关键词：超高效液相色谱-质谱法；磺胺类药物残留；动物源性食品Determination of 23 Sulfonamides Residues in Foodstuffs of Animal Origin Using UPLC-MS/MS MethodFU Yali（Huangshi Institutes for Food and Drug Control, Huangshi 435000, China）Abstract: Objective: To establish a method for simultaneous determination of 23 sulfonamides residues in animals by ultra performance liquid phase mass spectrometry. Method: The samples were acidified and purified by Oasis PRiME HLB. C18 column was used for separation, and 0.1% formic acid-methanol system was used as mobile phase. The results were separated by ultra-high performance liquid chromatography and detected by electrospray tandem quadrupole mass spectrometry. Result: 23 sulfonamide drugs were separated effectively within 13 min, and the detection limit was 2 μg·kg-1. In the range of 5～100 ng·mL-1, the linear correlation coefficients were≥0.995 0, the average recoveries were 75.6%～101.5%, and the average relative standard deviations were 2.0%～11.8%. Conclusion: This method is simple, efficient and sensitive, and can satisfy the detection of related sulfonamide residues in animals.Keywords: ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry; sulfonamides residues; foodstuffs of animal origin磺胺类药物是指具有对氨基苯磺酰胺结构的一类药物的总称，是一类用于预防和治疗细菌感染性疾病的化学治疗药物[1]。

动物源食品中磺胺类药物残留的免疫分析方法研究进展王佳;陶晓奇【摘要】磺胺类药物是一类广谱抗菌药,价格低廉、性质稳定,广泛应用于人和动物的疾病防治.磺胺类药物的不合理使用导致其在动物性食品中有所残留,危害人体健康.建立快速、高效和简便的分析方法有利于兽药残留的有效监管.该文以基于抗原一抗体反应的免疫分析方法为主,简述了免疫半抗原的合成和新型抗体的应用,以及近几年研究较热门的分析方法,包括酶联免疫吸附测定、荧光免疫分析法、化学发光免疫分析法、胶体金免疫层析和生物传感器,以期为动物性食品安全的监控提供有益参考.【期刊名称】《食品与发酵工业》【年(卷),期】2018(044)010【总页数】8页(P260-267)【关键词】磺胺类药物;动物源食品;免疫分析方法【作者】王佳;陶晓奇【作者单位】西南大学食品科学学院,重庆,400715;西南大学食品科学学院,重庆,400715;重庆市特色食品工程技术研究中心,重庆,400715【正文语种】中文磺胺类药物(sulfonamides, SAs)是指具有对氨基苯磺酰胺结构的一类药物的总称，具有广谱抗菌活性。

它能抑制细菌叶酸代谢，干扰细菌核酸和蛋白质的合成，从而对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌以及一些原生生物具有抑制作用[1]，且使用方便、价格便宜。

因此该类药物被广泛应用于动物疾病的预防和治疗。

SAs主要在鸡、鱼、猪肉、牛奶、蜂蜜和鸡蛋等动物性食品中存在部分残留[2]。

若长期食用含有该类药物的食物，会导致耐药性菌株的产生，引起过敏、中毒甚至癌变等症状，对人体健康有很大危害[3]。

欧盟、美国、加拿大规定动物源食品中SAs总量不得超过100 μg/kg[4]，日本规定不得超过20 μg/kg[5]。

我国农业部235号公告明确规定：所有动物源性食品中，磺胺类药物总量的最高残留限量(maximum residue limits, MRL)为100 μg/kg，磺胺二甲嘧啶(sulfamethazine, SM2)的MRL为25 μg/kg[6]。

食品中磺胺类药物前处理及检测方法研究进展摘要：磺胺类兽药残留是目前动物源性食品的一个重要安全问题。

磺胺类兽药在食品中的残留检测具有重要意义。

食品底物中痕量兽药残留的测定依赖于有效的前处理方法和精密的分析仪器！引言前处理是复方磺胺类药物残留测定的重要步骤。

预处理既要最大限度地提取待测目标物，又要最大限度地减少杂质的存在，从而减少基质干扰，降低检测限。

目前，预处理方法可分为传统方法和一些新的预处理技术，如压力液萃取、固相萃取、基质辅助固相分散萃取和“快速、简单、廉价、有效、稳定、安全”的提取方法。

2.1传统前处理方法传统预处理方法包括溶剂萃取或液液萃取,食品样品和其他样品,第一步先预处理通常是匀浆处理样品,后加入一个极性或非极性有机试剂提取,提取结束后电影处理,去除不溶性底物和杂质的一部分。

但是，考虑到样品主要含有脂类或蛋白质，预处理过程可能还需要一些脂类去除或蛋白质沉淀的过程。

乙腈是目前最常用的提取试剂。

对于许多食品底物，已报道用乙腈作为萃取溶剂。

用乙腈从肝组织中提取7种磺胺类药物，加标回收率均在84.6%以上。

此外，在蜂蜜和婴儿食品中使用乙腈也有报道。

少数研究已经采用其他有机试剂进行萃取(如甲醇、乙酸乙酯、二氯甲烷等)，也取得了较好的萃取效果，另外，混合溶剂萃取也常用作为萃取试剂，常见的混合溶剂萃取有:乙腈、四氢呋喃、甲醇-水和乙腈-磷酸盐以及甲醇、二甲基亚砜等。

同时，为了提高食品样品中有机溶剂的提取效率，在提取过程中经常采用超声波、微波和振荡处理。

近年来，在复杂食品底物中同时测定多种磺胺类药物的新型前处理方法被开发出来。

2.2PLE法该方法是在较高的温度(50 ~ 200℃)和压力(7 ~ 21 MPa)下，用有机溶剂自动提取固体或半固体的方法。

该方法回收率高，提取时间短(≤15min)，自动化程度高。

该方法具有一定的优越性，可用于动物性食品(肉、肝、肾)和奶粉中磺胺类药物残留的提取。

前者的回收率为71.1% ~ 118.3%，后者为87.6% ~ 91.4%。

动物源食品中磺胺类药物残留检测方法摘要众所周知，磺胺类药物不仅价格实惠，而且能够有效对抗很多种微生物、致病因子或疾病，因此深受兽医青睐，与此同时，食品安全问题也越来越受广大群众的关注。

人们想要对食品样品复杂体系的分离分析要求更上一层楼，就需要开发能提高检测效率、准确可靠、灵敏度高的检测分析方法。

本文重点论述了分析方法和几种常见的磺胺类药物残留的检测方法，总结了食品中磺胺类药物残留的前处理方法和检测方法，为食品中磺胺类药物的残留检测提供有力的技术支持和文献参考。

关键词：动物源食品；磺胺类药物；药物残留；检测技术1分析方法1.1处理样品的方法液相萃取法是样品处理方法中最经典的。

由于磺胺类药物在非极性有机溶剂中不易溶解，而在极性有机溶剂中易溶解，通常工作人员采用CH2Cl2、C3H6O、甲基氰以及醋酸乙酯等作为萃取液。

由于某些有机溶剂能够让样品蛋白丧失活性，因此，大力发展固相萃取法势在必行，有利于更快速、顺利地萃取与蛋白结合的磺胺类药物残留。

固相萃取法优势很多，比如可操作性强、装置简单、适用范围较为广泛等。

其中阳离子交换树脂以及C18等是最常见固相萃取装置。

基质固体分散技术和超过滤方法是近年来比较流行的萃取方法。

超过滤法能够有效解决共萃取干扰、乳胶产生等很多液相萃取技术问题，同时简化检测步骤，提升检测结果的准确性，减少分析费用。

MSPD的制备工艺为：将样品与C18柱填料混合，装柱，之后利用正己烷清洗柱子，及时去掉脂质化合物，最后利用二氯甲烷清理掉被吸附的组分，保留高极性杂质。

相对于传统样品处理方法，MSPD具有如下优势：样品处理方法效率较高，而且操作简单；有效抑制和消除了乳化作用；溶剂消耗较少。

此外，超临界流体萃取（SFE）也可用于从样品中提取磺胺类药物。

1.2样品净化方法在进行色谱分析之前，需要净化和浓缩样品，以防止样品基质中的复杂成分严重破坏色谱仪器和干扰目标分析物。

其中薄层色谱、柱色谱以及固相萃取等都是常见方法。

固相萃取-HPLC法检测食品中四种磺胺类兽药残留
唐炜;李龙飞
【期刊名称】《食品研究与开发》
【年(卷),期】2013(034)018
【摘要】通过固相萃取与高效液相色谱联用的方式,建立同时检测动物源性食品中磺胺噻唑、磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲基嘧啶四种磺胺类兽药残留的方法.样品由乙腈提取并过滤,经官能化聚苯乙烯/二乙烯苯固相萃取材料富集,进入高效液相色谱分析.试验对影响固相萃取吸附性能的若干因素以及高效液相色谱条件进行了优化.结果表明在优化的条件下,四种药物的最低检测限(S/N=3)为3.8 ng/g～10.6 ng/g,样品加标回收率为85.1％～98.9％,相对标准偏差(RSD)为2.9 ％～7.3％.
【总页数】4页(P62-65)
【作者】唐炜;李龙飞
【作者单位】临沂市产品质量监督检验所,山东临沂276001;齐鲁工业大学食品与生物工程学院,山东济南250353
【正文语种】中文
【相关文献】
1.固相萃取-HPLC法测定蜂蜜中残留的10种磺胺类药物 [J], 汤瑶;何华;吴斌;陈惠兰;沈崇钰;蒋原
2.分散固相萃取/液相色谱串联质谱法测定水产品中磺胺类、喹诺酮类、青霉素类多种兽药残留 [J], 万译文;黄向荣;伍远安;肖维;杨霄
3.动物性食品中磺胺类兽药残留及检测方法概述 [J], 施洋
4.分子印迹固相萃取技术在食品农兽药残留检测中的应用进展 [J], 高娃
5.两步液液萃取-固相萃取净化结合高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中11种磺胺类兽药残留 [J], 刘培勇; 张惠; 米之金; 张良成; 张光仁
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高效液相色谱法测定牛奶中磺胺类药物残留曹雪琴;陈俊宇;张永权;董丹丹【摘要】建立了高效液相色谱法同时测定牛奶中十种磺胺类药物残留量。

样品用5%高氯酸溶液进行沉淀蛋白,经HC-C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm)分离,甲醇-2%乙酸流动相体系梯度洗脱,用紫外检测器进行检测,检测波长为270 nm,外标法定量。

结果表明：10种化合物在0.10~2.0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9921~0.9999。

添加水平为0.20,0.40,1.0μg/mL时,平均回收率为81.6%~105%。

方法预处理简单,适用于牛奶中磺胺类抗生素药物快速筛查。

%A novel method for determination of sulfonamides residues in milk using high performance liquid chromatographic method was established. The samples were simply pretreated by protein precipitation using 5% perchloric acid, and then analyzed on a HC-C18 column. The mobile phase consisted of methanol-2% glacial acetic acid, at a flow-rate of 1. 0 mL/min. The sulfonamide residues were measured by HPLC-UV at 270 nm. In the range of 0. 10~2. 0μg/mL, the target analytes showed good linearity with correlation coefficient ( r ) ranging from 0. 9921 to 0. 9999. At the spike levels of 0. 20, 0. 40, 1. 0 μg/mL, satisfactory recoveries ra nged from 81. 6% to 105%. The method is simple, rapid, robust and is proved to be suitable for detecting the sulfonamide residues in milk.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2015(000)021【总页数】3页(P122-123,166)【关键词】高效液相色谱法;牛奶;磺胺类药物【作者】曹雪琴;陈俊宇;张永权;董丹丹【作者单位】新疆维吾尔自治区分析测试研究院，新疆乌鲁木齐 830011;新疆维吾尔自治区分析测试研究院，新疆乌鲁木齐 830011;新疆维吾尔自治区分析测试研究院，新疆乌鲁木齐 830011;新疆维吾尔自治区分析测试研究院，新疆乌鲁木齐 830011【正文语种】中文【中图分类】O657磺胺类兽药是畜禽抗感染治疗中的普遍使用药物，是畜牧养殖业中应用最广泛的药物之一[1]。

固相萃取-液相色谱串联质谱法测定牛肉中多种磺胺类药物残留量作者：贾彩霞周洁如朱洪希吴旦来源：《食品安全导刊·下》2023年第09期摘要：目的：建立牛肉中多种磺胺类药物残留量的检测方法。

方法：处理均质后的牛肉，用乙酸乙酯提取出目标物，用HLB小柱净化，氮吹，复溶。

以0.1%的甲酸甲醇与0.1%的甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，经T3色谱柱进行分离，采用离子源为电喷雾离子源，扫描方式为正离子扫描，检测模式为多反应监测，外标法定量。

结果：18种磺胺在2～200 ng·mL-1线性关系良好（r＞0.996），方法的检出限为2 μg·kg-1，定量限为10 μg·kg-1，加标回收率为64.87%～105.00%，相对标准偏差为1.6%～6.8%。

结论：本方法灵敏、准确，适用于牛肉中18种磺胺类药物的检测。

关键词：固相萃取；高效液相色谱-串联质谱；磺胺类药物；牛肉Determination of Sulfonamide Residues in Beef by Solid Phase Extraction-Liquid Chromatography-Tandem Mass SpectrometryJIA Caixia， ZHOU Jieru， ZHU Hongxi， WU Dan（Changzhou Institute of Inspection and Testing Standards Certification， Changzhou 213000，China）Abstract： Objective： To establish a method for the determination of sulfonamides residues in beef. Method： The homogenized beef was treated， the target was extracted with ethyl acetate，purified by HLB column， nitrogen blowing， and redissolved. 0.1% formic acid methanol and 0.1% formic acid aqueous solution were used as mobile phase for gradient elution， and separated by T3 column. Ion source was used as electrospray ion source， scanning mode was positive ion scan，detection mode was multi-reaction monitoring， and quantitative method was external standard method. Result： The internal linear relationship of 18 sulfonamides was good （r＞0.996） in the range of 2～200 ng·mL-1. The limits of detection and quantification were 2 μg·kg-1 and 10 μg·kg-1. The recoveries were 64.87%～105.00% and the relative standard deviations were 1.6%～6.8%.Conclusion： The method is sensitive， accurate and suitable for the detection of 18 sulfonamides in beef.Keywords： solid phase extraction; high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry; sulfonamides; beef獸药残留是指用药后蓄积或存留于畜禽机体或产品中原型药物或其代谢产物，包括与兽药有关的杂质残留[1]。

农牧发[2001]38号动物源食品中磺胺类药物残留的检测方法-高效液相色谱法动物性食品中磺胺类药物残留的检测方法----高效液相色谱法1 范围本标准规定了动物性食品中磺胺嘧啶（SD）、磺胺间甲氧嘧啶（SMM）、磺胺地索辛（SDM）、磺胺二甲嘧啶（SM）、磺胺甲氧嗪（SMP）、磺胺甲恶唑（SMZ）、2磺胺喹恶啉（SQ）单个或混合物残留量检验的制样和高效液相色谱测定方法。

本标准适用于各种动物性食品（鸡肌肉和鸡肝脏）中磺胺嘧啶（SD）、磺胺）、磺胺甲氧嗪间甲氧嘧啶（SMM）、磺胺地索辛（SDM）、磺胺二甲嘧啶（SM2（SMP）、磺胺甲恶唑（SMZ）、磺胺喹恶啉（SQ）单个或混合物残留量检验。

2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。

凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 1.1-20001 标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则(ISO/IEC Directives, Part 3, 1997, Rules for the structure and drafting of International Standards, NEQ)GB/T 2000 1.4-88 标准编写规则第4部分：化学分析方法 (ISO 78-2, Chemistry-Layout for standards-Part2: Methods of chemical analysis, MOD) GB/T 8170-87 数值修约规则GB/T 6682-1992 分析实验室用水规则和试验方法3 制样3.1 样品的制备将组织样品解冻，剪碎，置于组织匀浆机中高速匀浆。

3.2 样品的保存- 20℃冰箱中贮存备用。

4 测定方法4.1方法提要组织样品经乙腈提取，正己烷分配，再经碱性氧化铝SPE柱净化后，用反相高效液相色谱-紫外检测法在270nm处检测。

肉，菇业MEAT INDUSTRY 2020年第12期总第476期❖由醃妥全与检测❖高效液相色谱-串联质谱法检测肉类原料中的药物多残留沈春华厦门古龙食品有限公司技术中心实验室福建厦门361000摘要建立了高效液相色谱-串联质谱技术，同时检测肉类原料中磺胺类(磺胺二甲囉味、磺胺间二甲氧疇啜、磺胺间甲氧嗨呢、磺胺甲基异噁哇、礦胺囉睫、礦胺二甲异噁哇、磺胺甲氧哒嗪)和喳诺飼类(恩诺沙星)8种药物残留量的方法。

前处理采用1%甲酸-乙睛提取，浓缩后用0.1%甲酸-乙睛定容，正己烷去脂，用高效液相-串联质谱进行定性及定量分析。

所涉8种药物在1~100|xg/L范围内线性良好，相关系数为0.9956~0.9998,方法最低定量限为1jig/kg。

在3个添加水平下，加标回收率为67.8%-115%,相对标准偏差为1.2%~9.1%。

$匕方法可满足肉类原料中，磺胺类和喳•诺飼类多种药物残留的检测与验证。

关键词液相色谱-串联质谱药物残留肉类检测Detection of drugs residue in meat raw materials by high performance liquidchromatography-tandem mass spectrometry methodSHEN ChunhuaAbstract A high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry method was established,and8kinds of drugs residue including sulfonamides(sulfamethazine,sulfadimethoxine, sulfamo nomethoxine,sulfamethoxazole,sulfadiazine,sulfisoxazole and sulfamethoxypyridazine)and quinolones(enrofloxacin)in meat raw materials could be detected simultaneously.1%acidic acetonitrile was adopted to extract in pretreatment.After concentration,the volume was fixed with0.1%formic acid acetonitrile,and the fat was removed with n一Hexane,high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry method was used for qualitative and quantitation analysis・The8kinds of drugs involved had good linearity in the range of1~100|xg/L,and the correlation coefficient was0.9956〜0.9998,and the minimum limit of quantitation was1|xg/kg・Under the three addition levels,the recov­ery of standard addition was67.8%~115%,and the relative standard deviations was1.2%to9.1%.This method could meet the needs of detection and validation of sulfonamides and quinolones residues in meat raw materials.Key words high performance liquid chromatography一tandem mass spectrometry method；drugs residue；meat；detection肉类作为食品加工行业的一大类原料,随着食品安全问题备受社会日益关注的同时，肉类原料是否安全可靠，已引起了国内食品安全监管机构甚至国际食品法典委员会(CAC)的高度重视⑷。