气相色谱法测定工作场所空气中四氢呋喃的不确定度分析_任真
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2019年第5期广东化工第46卷总第391期 · 215 · 气相色谱法测定非甲烷总烃的不确定度评定马丹青(上海市松江区环境监测站,上海 201613)[摘要]采用气相色谱法测定气体样品中非甲烷总烃的含量。
通过分析甲烷、总烃和氧气测量过程中不确定度的来源,对各不确定度分量进行评定。
评定结果表明:非甲烷总烃的测量不确定度主要来源于标准气体。
当非甲烷总烃的测定结果为3.50 mg/m3时,其扩展不确定度为0.68 mg/m3(k=2),该样品的测定结果为(3.50±0.68) mg/m3。
[关键词]不确定度;非甲烷总烃;气相色谱[中图分类号]O65 [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2019)05-0215-03Uncertainty Evaluation for Measurement of Nonmethane Hydrocarbons by GasChromatographyMa Danqing(Shanghai Songjiang Environmental Monitoring Station, Shanghai 201613, China)Abstract: The content of nonmethane hydrocarbons in gas samples was measured by gas chromatography. By analyzing the sources of uncertainty in the measurement of methane, total hydrocarbons and oxygen, the uncertainty components were evaluated. The evaluation results show that the measurement uncertainty of nonmethane total hydrocarbons mainly comes from standard gases. The expanded uncertainty is 0.68 mg/m3 (k=2) when the determination result of nonmethane total hydrocarbons is 3.50 mg/m3, and the determination result of this sample is (3.50 ±0.68) mg/m3.Keywords: uncertainty;nonmethane hydrocarbons;gas chromatography随着国内石油化工、炼油行业以及垃圾焚烧发电等行业的高速发展,由非甲烷总烃产生的大气污染问题越来越受到人们的重视,对其监测也更加的频繁。
气相色谱法测定环境空气中挥发性有机物的不确定度评定一、概述1.方法标准:环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法HJ584-20102.设备:气相色谱仪Agilent 6890N ,吹脱捕集仪Tekmar3100。
3.环境条件:室温10-30℃,相对湿度≤80%4.评定依据:JJF1059-1999测量不确定度评定与表示二、不确定度数学模型的建立1.测量方法:气相色谱法是利用响应值(峰高或峰面积)与被测物的含量成正比的关系定量分析。
本实验是用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物,二硫化碳解吸,使用带有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定分析的方法。
2.数学模型:根据HJ584-2010用外标曲线法定量,其公式为:挥发性有机物含量 ρ=ρ:气体中被测组分浓度,mg/m 3;W : 由校准曲线计算的样品解吸液的浓度,µg /mL ; W 0:由校准曲线计算的空白解吸液的浓度,µg /mL ; V: 解吸液体积,mL ;V nd : 标准状态下(101.325kpa,0℃)的采样体积,L 。
根据数学模型,环境空气中挥发性有机化合物含量的测量不确定度由5部分组成,即解吸液中挥发性有机化合物浓度的相对标准不确定度U(W)、空白产生的相对标准不确定度U(W 0),解吸液体积产生的相对标准不确定度U (V)、采样体积产生的相对标准不确定度U (Vnd)、和解吸效率产生的相对标准不确定度 U(D)。
可表示为:U 2(ρ)= U 2(W)+ U 2(W 0)+ U 2(V)+ U 2 (Vnd)。
3.标准溶液的配制:(以苯为例)用100µl 注射器取70µl 纯度为99.5%的苯标准溶液于25mL 容量瓶中,用二硫化碳为溶剂,苯浓度为2.442mg/mL 作为储备液。
用二硫化碳将稀释储备液稀释至10mL 容量瓶中,配制成浓度分别为0,1.22,2.44, 4.88, 12.2, 24.4,61.0mg/L 的标准工作溶液。
气相色谱法测定燃料气发热量的不确定度评定张雅欣(国能包头煤化工有限责任公司,内蒙古包头014010)摘要:根据碳排放管理要求,企业需要定期测定燃料气的低位发热量。
文中利用气相色谱法,提出了1种燃料气发热量的测定方法。
不确定度是衡量检测结果可靠性的重要指标。
通过现代数理统计方法对燃料气发热量测定的不确定来源进行分析,并通过各项相对不确定分量计算出合成不确定度,并对其进行了量化评定。
结果表明,燃料气发热量的不确定度和组分含量相关,通过研究影响燃料气发热量结果不确定的来源及评定方法,对分析结果准确度具有指导意义。
关键词:发热量;气相色谱仪;燃料气;不确定度中图分类号:TE626.23文献标识码:B文章编号:1671-4962(2024)01-0057-03Uncertainty Evaluation on Calorific Value of Fuel Gas by GCZhang Yaxin(CHN Energy Baotou Coal Chemical Co.,Ltd.,BaoTou014010,China)Abstract:According to the carbon emission management requirements,enterprises need to regularly measure the low calorific value of fuel gas.In this paper,a method for determining the calorific value of fuel gas is proposed by gas chromatography.Uncertainty is an important indicator to measure the reliability of test results.The sources of uncertainty in the determination of calorific value of fuel gas are analyzed by modern mathematical statistics,and the combined uncertainty is calculated by various relative uncertainty components,and its quantitative evaluation is carried out.The results show that the uncertainty of the calorific value of fuel gas is related to the content of components.It is of guiding significance to analyze the accuracy of the results by studying the sources and evaluation methods that affect the uncertainty of the calorific value of fuel gas.Keywords:calorific value;gas chromatograph;fuel gas;uncertainty电力行业是中国碳排放权交易体系中的重要参与行业,开展区域电力行业碳排放强度分析与基准线设置研究,不仅有利于区域因地制宜地开展行业碳减排工作,同时对全国统一碳市场的建立尤其是电力行业配额分配方案的确定具有重要参考价值[1]。
技术交流离子色谱法测定玻璃熔窑废气中氟化氢的测量不确定度评定李飞王颖杰(中国建材检验认证集团秦皇岛有限公司秦皇岛066004)摘要根据离子色谱法测定固定污染源废气中氟化氢的方法及程序,分析测试过程中不确定度的来源。
对各不确定度分量进行评定及合成,计算得岀合成不确定度和扩展不确定度。
结果表明:标准曲线拟合产生的不确定度是影响测量结果不确定度的重要因素。
在日常检测中应规范操作,使用经检定或校准合格的仪器设备和玻璃量器,增加样品和曲线标准系列的测量次数,提高测量准确度。
关键词离子色谱;玻璃熔窑;废气;氟化氢;不确定度中图分类号:TQ171文献标识码:A文章编号:1003-1987(2021)01-0035-06The Uncertainty Evaluation of Determination of HydrogenFluoride in Glass Furnace Flue Gas by Ion ChromatographyLIFei,WANGYingjie(China Building Material Test&Certification group Qinhuangdao Co.,Ltd.,Qinhuangdao066004,China)Abstract:Analysed the source of uncertainty in the testing process,evaluates and synthesizes every component of uncertainty,and calculates the combined uncertainty and expanded uncertainty according to the measuring method and procedures of the determination of hydrogen fluoride from stationary source emission by ion chromatography.The results showed that the uncertainty of calibration curve is the important factor which affecting the uncertainty of measurement result.Therefore,standardized operation procedures should be adhered to,verified equipments and calibrated volumetric glassware should be used, number of measurements of sample and curve standard series solutions should be increased so as to improve the measurement accuracy in routine test.Key Words:ion chromatography,glass furnace,flue gas,hydrogen fluoride,uncertainty0引言玻璃生产中常使用萤石(主要成分为氟化钙)、氟硅酸钠、冰晶石等作为助溶剂和澄清剂。
环境空气中非甲烷总烃气相色谱法的两种不确定度评估方法比
较
黄尽磊
【期刊名称】《皮革制作与环保科技》
【年(卷),期】2024(5)1
【摘要】本文运用Top-down两种不确定度评估法,即控制图法和线性拟合法对环境空气中非甲烷总烃气相色谱中的甲烷不确定度进行了评估。
结果表明,控制图法的不确定度结果为:(3.05±0.19)(k=2)mg/m^(3);使用线性拟合法结果在
0.86~8.57(mg/m^(3))范围内,不确定度为0.15,(k=2)mg/m^(3)。
评估结果无显著差异。
两种方法是基于实验室日常积累的质控数据,对环境实验室的日常分析进行质量控制,其操作性更强,适用范围更广。
【总页数】3页(P126-128)
【作者】黄尽磊
【作者单位】上海思禾环境技术有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TS5
【相关文献】
1.气相色谱法测定环境空气和固定污染源排气中非甲烷总烃方法探讨
2.气相色谱法测定环境空气中总烃、甲烷和非甲烷总烃
3.气相色谱法测定环境空气中的总烃、
甲烷和非甲烷总烃4.气相色谱法测定固定污染源废气中非甲烷总烃的不确定度评估5.罐采样-加压进样-气相色谱法测定环境空气中非甲烷总烃研究
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气相色谱法测定水中有机氯的不确定度评估1测定方法简述:1.1 方法依据:GB/T7492—871.2 仪器条件和型号:HP5890Ⅱ型,柱子类型:1.5%OV —17+2%QF —1,柱温:200℃ 气化室:230℃ ECD :280℃ 载气:2N :30mL/min 1.3 标准溶液:取0.1mg/mL ,1.00mL 稀释到100mL 。
吸取1mL 定容到10mL 后再吸取2mL 定容到10mL ,此时应用液浓度为20ng/mL 。
1.4 分析步骤:吸取样品2mL ,用重蒸石油醚(30-60)℃定容到10.00mL ,进样1μL ,采用单点校正法计算浓度,绝对保留时间定性,峰高定量。
2. 确定测定过程中测量不确定度的来源: 2.1 标准溶液引入的不确定度;2.2 样品溶液稀释过程中容量器引入的不确定度; 2.3 测定样品过程中容量器引入的不确定度; 2.4 样品重复性测定引入的不确定度; 2.5 测定中仪器示值误差引入的不确定度3. 建立数学模型 1223m h v kC h v v ⨯⨯⨯=⨯⨯ [1]C — 试样中农药浓度 μg/L m — 标准农药 μg 1h — 样品的峰高 mm 1v — 样品定容体积;mL k — 稀释因子2v — 样品进样体积 μL 3v — 取样量 mL 2h — 标准农药的峰高 mm由于各含量相互独立,由式[1]得出测定结果合成相对标准不确定度的计算公式:122222(1)(2)(3)(4)(5)c r e l r e lr e lr e lr e l r e lu uuuuu ⎡⎤=++++⎣⎦r e l u —分析过程中总的引入的相对不确定度(1)rel u —标准溶液浓度引入的相对标准不确定度;(2)rel u —标准液稀释过程中容量器引入的相对标准不确定;(3)rel u —测定样品过程中引入的相对标准不确定度; (4)rel u —样品重复测定引入的相对标准不确定度; (5)rel u —测定时仪器引入的相对标准不确定度; 4. 各相对标准不确定度分量的计算:4.1 (1)rel u :r —666标准溶液100μg/mL ,从国家标准物质中心购买,标物证书提供相对不确定度为1% 按均匀分布相对标准不确定度为 3(1)15.810r e l u -==⨯ 4.2 (2)rel u :标液稀释时引入3个不确定度吸取100μg/mL r —666 1.00mL ,定容到100mL 浓度为1000ng/mL 。
科技风2019年&月环境科学D 01:10.19392/j . cnki . 1671-7341.201907099气相色谱法测定环境空气中甲烷浓度的不确定度分析李紫腾1李盼2%河北桕特环境检测有限公司河北保定071000&2.保定宏晓环保科技有限公司河北保定071000摘要:根据气相色谱法测定环境空气中甲烷浓度的数学模型,对测量结果的不确定度来源进行分析与评定,寻找影响测量结果的关键因素,采取措施以保证检测数据的准确性。
关键词!气相色谱法;环境空气;甲烷;不确定度甲烷是一种温室气体。
GWP 的分析显示,以单位分子数 而言,甲烷的温室效应比二氧化碳大上25倍。
不确定度的含义是指由于测量误差的存在,对被测量值的 不能肯定的程度。
[1]它是测量结果质量的指标。
在报告测量结 果时,给出相应的不确定度,便于使用它的人评定其可靠性的 同时也可增强测量结果之间的可比性。
为了准确研究环境空气中甲烷的浓度以及对温室效应的 贡献,对其测定过程进行测量不确定度的评定显得尤为重要。
1材料与方法1. 1试验仪器和试剂GC -2018气相色谱仪(FID );甲烷标准气体(GBW (E ) 062280);100mL 玻璃注射器;带1mL 定量管的六通阀。
1.2试验方法按照监测技术规范布设1个采样点位,用注射器采集后, 立刻密封,常温避光送至实验室,8h 内进行测定;样品与甲烷标准气体平衡至室温,样品、甲烷标准气体分别经六通阀,进行色 谱分析。
2不确定度评定2.1数学模型环境空气中甲烷的浓度按下面公式计算_ 16 P =#&225式中 :P —样品中甲烷的质量浓度(以甲烷计),mg/m3;-——从校准曲线获得的样品中甲烷的浓度,)mol/mol ;16----甲烷的摩尔质量,g /m 〇l ;22.4——标准状况(273.15〖,101.325 .=£〇下气体的摩尔 体积,L /mo /2.2不确定度分量的主要来源在试验方法、气相色谱仪、甲烷标准气体等条件满足HJ 6042017标准要求的前提下,[)]样品中甲烷浓度测量结果不确 定度的主要来源有两方面,分别是:从校准曲线获得的样品中 甲烷的浓度-的测定误差引人的不确定度分量R ([);试验结 果重复性引人的不确定度分量R ([)。