TEMUNGB化学分析中不确定度评定与表示方法规程
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三、检测和校准实验室不确定度评估的基本方法1、测量过程描述:通过对测量过程的描述,找出不确定度的来源。
内容包括:测量内容;测量环境条件;测量标准;被测对象;测量方法;评定结果的使用。
不确定度来源:● 对被测量的定义不完整; ● 实现被测量的测量方法不理想;● 抽样的代表性不够,即被测样本不能代表所定义的被测量;● 对测量过程受环境影响的认识不周全,或对环境的测量与控制不完善; ● 对模拟式仪器的读数存在人为偏移;● 测量仪器的计量性能(如灵敏度、鉴别力、分辨力、死区及稳定性等)的局限性; ● 测量标准或标准物质的不确定度;● 引用的数据或其他参量(常量)的不确定度; ● 测量方法和测量程序的近似性和假设性; ● 在相同条件下被测量在重复观测中的变化。
2、建立数学模型:建立数学模型也称为测量模型化,根据被测量的定义和测量方案,确立被测量与有关量之间的函数关系。
● 被测量Y 和所有个影响量i X ),2,1(n i ,⋯=间的函数关系,一般可写为),2,1(nX X X f Y ,⋯=。
● 若被测量Y 的估计值为y ,输入量i X 的估计值为i x ,则有),x ,,x f(x y n ⋯=21。
有时为简化起见,常直接将该式作为数学模型,用输入量的估计值和输出量的估计值代替输入量和输出量。
● 建立数学模型时,应说明数学模型中各个量的含义。
● 当测量过程复杂,测量步骤和影响因素较多,不容易写成一个完整的数学模型时,可以分步评定。
● 数学模型应满足以下条件:1) 数学模型应包含对测量不确定度有显著影响的全部输入量,做到不遗漏。
2) 不重复计算不确定度分量。
3) 选取合适的输入量,以避免处理较麻烦的相关性。
● 一般根据测量原理导出初步的数学模型,然后将遗漏的输入量补充,逐步完善。
3、不确定度的A 类评定:(1)基本方法——贝塞尔公式(实验标准差)方法在重复性条件下对被测量X 做n 次独立重复测量,得到的测量结果为i x ),2,1(n i ,⋯=。
CNAS—GL06化学分析中不确定度的评估指南(等同采用EURACHEM)中国合格评定国家认可委员会二〇〇六年六月前言本指南旨在为化学检测实验室进行不确定度评估提供指导,其内容等同采用EURACHEM与CITAC联合发布的指南文件《分析测量中不确定度的量化》(Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement)第二版。
本文件是CNAS实验室的指南性文件,只对化学检测实验室在实施认可准则时提供指引,并不增加对CNAS—CL01:2006《实验室能力认可准则》的要求。
文件编号为CNAS —GL06:2006。
在本文件的翻译和编制得到了深圳出入境检验检疫局、天津出入境检验检疫局和中国电子技术标准化研究所的大力协助,在此表示感谢。
目录引言 (1)1.目的与范围 (3)2.不确定度 (4)2.1 不确定度的定义 (4)2.2 不确定度的来源 (4)2.3 不确定度的分量 (4)2.4 误差和不确定度 (5)3.分析测量和不确定度 (6)3.1 方法确认 (6)3.2 方法性能的实验研究 (8)3.3 溯源性 (9)4.测量不确定度的评估过程 (11)5.第一步被测量的技术规定 (12)6.第二步识别不确定度来源 (14)7.第三步量化不确定度 (16)7.1 引言 (17)7.2 不确定度的评估程序 (17)7.3 以前研究的相关性 (18)7.4 量化单个分量来评估不确定度 (18)7.5 极匹配的有证标准物质 (19)7.6 使用以前的协同方法开发和确认研究数据来评估不确定度 (19)7.7 使用实验室内开发和确认研究进行不确定度评估 (20)7.8 经验方法的不确定度评估 (23)7.9 特别方法的不确定度评估 (23)7.10 单个分量的量化 (24)7.11 单个不确定度分量的试验估计 (24)7.12 基于其他结果或数据的评估 (25)7.13 根据理论原理建立模型 (26)7.14 基于判断的评估 (26)7.15 偏差的显著性 (28)8.第四步计算合成不确定度 (28)8.1 标准不确定度 (28)8.2 合成标准不确定度 (29)8.3 扩展不确定度 (32)9.不确定度的报告 (33)9.1总则 (33)9.2所需要的信息 (33)9.3报告标准不确定度 (34)9.4报告扩展不确定度 (34)9.5结果的数值表示 (35)9.6与限值的符合性 (35)附录A 例子 (37)介绍 (37)例子A1:校准标准溶液的制备 (39)例子A2:氢氧化钠溶液的标定 (47)例子A3:酸碱滴定 (59)例子A4:实验室内部确认研究的不确定度评估面包中有机磷农药的测定 (72)例子A5:原子吸收光谱法测定陶瓷中镉溶出量 (85)例子A6:动物饲料中粗纤维的测定 (97)例子A7:使用同位素稀释和电感耦合等离子体质谱测定水中的铅含量 (106)附录B 定义 (116)附录C 分析过程中的不确定度 (120)附录D 分析不确定度来源 (122)附录E 有用的统计程序 (125)附录F 检测限/测量限的测量不确定度 (136)附录G 不确定度的常见来源和数值 (138)附录H 参考文献 (144)引言很多重要的决策都是建立在化学定量分析的结果基础上,例如,化学定量分析的结果可以用于估计收益、判定某些材料是否符合特定规范或法定限量、或估计货币价值。
化学分析中测量不确定度评定方法概述化学分析中的测量不确定度是指测量结果与真实值之间存在的不确定性,是评价测量结果的质量和可靠性的重要指标。
测量不确定度的评定方法包括传统的标准偏差法和最小方差法,以及更为先进的置信分布法和蒙特卡洛模拟法。
标准偏差法是最常用的测量不确定度评定方法之一、该方法基于正态分布假设,将各种误差和不确定性因素的贡献通过反复测量相同样品来确定。
具体步骤为:1)进行多次测量获取多组数据;2)计算测量数据的平均值和标准偏差;3)利用标准偏差和自由度计算不确定度。
标准偏差法的优点是简单易行,但对正态分布假设较为严格;并且对系统误差无法准确评估。
总之,不同的测量不确定度评定方法有各自的优缺点,为了获得更准确的测量不确定度评定结果,可以结合多种方法进行综合评估。
此外,有效的实验设计和合适的统计分析方法也是提高测量不确定度评定结果准确性的重要因素。
TEMUNGB化学分析中不确定度评定与表示方法规程一、应用范围和领域1.1 本规程给出了定量化学分析中评估和表述不确定度的详细指导。
也适应于仪器校准中不确定度的评定,它是基于“ISO测量不确定度表述指南”〔H.2〕中所采用的方法,适用于各种准确度和所有领域—从日常分析到基础研究、经验方法和合理方法。
需要化学测量和仪器校准并可以使用本规程原理的一些常见领域有:(1)制造业中的质量控制和质量保证;(2)判定是否符合法定要求的测试;(3)使用公认方法的测试;(4)标准和设备的校准;(5)与标准物质研制和认证有关的测量活动;(6)研究和开发活动。
1.2 本规程未包括化学分析样品的取样和制样操作中不确定度评估。
1.3 本规程说明了应该如何使用从下列过程获得的数据进行测量不确定度评估:(1)实验室作为规定测量程序〔B.8〕使用某种方法,对该方法所得分析结果的已识别来源的不确定度影响的评价;(2)实验室中规定的内部质量控制程序的结果;(3)为了确认分析方法而在一些有能力的实验室间进行的协同试验的结果;(4)用于评价实验室分析能力的水平测试项目的结果;(5)本系统内部比对样品的定值;(6)标准和设备的校准结果。
二、引用标准2.1JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》2.2《化学分析中不确定度的评估指南》――中国实验室国家认可委员会三、术语和定义3.1不确定度(uncertainty)3.1.1 [测量]不确定度定义表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数。
注:1此参数可以是诸如标准差或其倍数,或说明了置信水准的区间的半宽度。
2测量不确定度由多个分量组成。
其中一些分量可用测量列结果的统计分布估算,也可用标准差表征。
称为A类评定。
另一些分量,则可用基于经验或其他信息的假定概率分布计算。
也可用标准差表征,称为B类评定。
3测量结果应理解为被测量之值的最佳估计,全部不确定度分量均贡献给了分散性,包括那些由系统效应引起的(如,与修正值和参考测量标准有关的)分量。
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化学成分分析测量结果不确定度评定导则化学成分分析测量结果的不确定度评定是实验测量的一个重要环节,对于实现实验测量的可靠性具有重要意义。
有效的不确定度评定对于基于化学成分分析测量结果的产品研发、生产以及检测显得尤为重要,而有效的不确定度评定也是研究者实验测量的重要方法。
事实上,不确定度评定的传统方法及其限制因素正在慢慢受到社会支持,而对于不确定度评定导则这一新兴技术,是时候更多重视。
在新型质量管理体系下,不确定度评定导则能够更好地反映实验测量的定量结果,并为更准确的测量结果提供把握。
二、不确定度评定导则不确定度评定导则是一种新型的技术,用于评估化学成分分析测量结果的不确定度。
该技术由化学等参数的各项因素组成,以便提供准确可靠的不确定度评定结果。
1、抽取样本抽取样本时需要考虑样本的保存条件、分析时间、分析方法,以及在抽样过程中的可能出现的误差;2、结果分析:衡量分析结果的准确度和可靠性,需要考虑检查项目、分析方法、器材误差及分析时间;3、结果翻译:需要考虑测量结果的可靠性和其他相关因素,确定测量结果的准确性和可靠性;4、结果评定:考虑不确定度的来源和构成,评定结果的不确定度。
三、不确定度评定导则的应用不确定度评定导则得到了广泛的应用,可以更好地反映实验测量结果的准确度。
能够为实验测量结果提供更准确的估计,从而更准确地表示其测量结果的可靠性。
1、实验测量结果评定:不确定度评定导则可以更准确地表示实验测量结果的不确定度,以及参与测量的各种可能的误差;2、生产检测:不确定度评定导则可以更准确地表示生产中的化学成分含量,为生产和检测工作提供更准确的准则;3、产品研发:不确定度评定导则可以更准确地表示产品的材料成分,从而为研发新产品提供有效的帮助;4、抽样检测:不确定度评定导则能够更准确地表示每一次抽样测量结果的准确度,从而为抽样检测提供有效的保证。
四、结论化学成分分析测量结果的不确定度评定是实验测量的一个重要环节,而不确定度评定导则是一种新型技术,用于评估化学成分分析测量结果的不确定度。
化学分析中测量不确定度评估指南1.不确定度评估是化学分析中非常重要的一步。
The evaluation of uncertainty is a very important step in chemical analysis.2.不确定度评估能够帮助确定测量结果的可靠性和准确性。
Uncertainty evaluation can help determine the reliability and accuracy of measurement results.3.不确定度评估需要考虑各种可能的误差来源。
Uncertainty evaluation requires consideration of various possible sources of error.4.测量设备的不确定度是不确定度评估中的一个重要因素。
The uncertainty of measuring equipment is an important factor in uncertainty evaluation.5.不同操作员进行实验可能导致结果的不确定度。
Different operators conducting experiments may result in uncertainty of the results.6.温度、湿度等环境因素也会影响结果的不确定度。
Environmental factors such as temperature and humidity can also affect the uncertainty of the results.7.不确定度评估需要进行统计分析和计算。
Uncertainty evaluation requires statistical analysis and calculation.8.重复实验可以帮助确定结果的不确定度。
Repetition of experiments can help determine the uncertainty of the results.9.校准可以减小测量设备的不确定度。
一、引言1.1 为保证检测结果的高质量水平,特制定本指南。
1.2测量结果不确定度的评定和表述适用于检测设备的校准、建材试验、工程检测。
二、测量结果与测量不确定度2.1由测量所得的赋予被测量的值称为测量结果。
2.1.1很多情况下,被测量Y不能直接测得,而是由N个其他量X1,X2,……,X N通过广义的函数关系f确定Y = f (X1,X2,……,X N) ……(2.1.1)测量结果,即输出估计值y由输入估计值x1,x2,…,x N代入(2.1.1)式得到,即Y = f (x1,x2,…,x N) ……(2.1.2)【注】表达式(2.1.1)应理解为广义的函数关系。
因为在实际测量中,很多情形下往往无法写出可明确表述的函数关系。
2.1.2上述函数关系描述了一个测量过程,它应包含对测量过程有明显贡献的所有的量(包含环境、人员、设备、方法等多种因素)。
2.2表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数称为测量不确定度。
2.3一般地,测量结果仅仅是被测量的近似估计。
完整的测量结果应当附有定量的不确定度说明。
三、不确定度评定3.1对测量结果的不确定度有贡献的每个不确定度分量用估计的标准偏差来表示,称为标准不确定度。
3.2标准不确定度按照评估方法的不同分为两类:3.2.1用统计分析一系列观测的方法进行不确定度的评定称为不确定度的A 类评定。
3.2.2用不同于统计分析一系列观测值的方法进行不确定度的评定称为不确定度的B 类评定。
3.2.3不确定度A 类与B 类评定仅仅是指评定方法不同,它们同等重要,地位平等。
3.3每个不确定度分量,不管是A 类还是B 类都应包含三个方面的基本信息: a.数值大小 b.分布特征 c.自由度【注】在分析每个不确定度分量时,其数值大小与分布特征是不可忽略的信息,而自由度在一定情形时可忽略(见5.1.1条)3.4不确定度的数值大小可以以绝对方式也可以相对方式(类似于绝对误差、相对误差)给出,但合成时必须注意所有不确定度分量数值大小表述方式的一致性,要么皆为绝对方式要么皆为相对方式,切不可混乱使用(一般说来,长度类测量多使用绝对方式,力学类测量多使用相对方式)。
化学分析中测量不确定度的一般评定方法发布时间:2021-04-14T01:21:34.692Z 来源:《防护工程》2020年34期作者:黄冬琳[导读] 因此我们一定要建立统一的度量标准制度,这样有利于测量不确定度的全面评定,为科技的创新和贸易的发展提供有力的支持。
苏州市百信环境检测工程技术有限公司江苏省苏州市 215000摘要:当下我国社会在不断的进步与发展,自身的科学技术能力在不断地提升,从而扩大了国际贸易发展,对于化学分析测量范围也作出了进一步的扩大,因为在各个行业当中都需要进行全面的测量应用,在测量的过程当中往往会存在不确定度,这种不确定度的产生,就是测量水平高低的存在,因此我们一定要建立统一的度量标准制度,这样有利于测量不确定度的全面评定,为科技的创新和贸易的发展提供有力的支持。
关键词:化学分析;测量不确定度;一般评定方法引言:通常情况下测量不确定度就是测量结果的相关参数,应当将分散性参数数值进行表征罗列,从综合的角度分析来看,测量不确定度往往会产生重要的意义。
在进一步的化学检测实验过程当中,只需要将检测结果与限定比对参数值进行比较分析,就可以得出真实性的客观声明,在声明当中对测定结果进行充分的确定。
一、化学测量分析中不确定度的评定计算过程对于那些十分重要的不确定分量进行有效的合成,通过合成完成之后提出有效的数值,这样就可以快速的确定不确定因素的来源,然后完成不确定度的评价分析,经过大量的控制实验数据得出,不确定估值的提出对于后方的检测结果将会产生直接性的影响。
而具体的检测应用步骤主要分为以下几点。
第一,被测量的范围进行规定。
对于需要测量的具体项目进行清楚的写明,同时还要阐明被测量和测量之间存在的输入量关系。
第二,对不确定度的来源进行充分的识别。
我们在检测分析过程当中,对于不确定度的来源进行充分的罗列,同时对于规定的关系是内容也要提前确定,关系式当中也包括其他来源因素,同时也要含有化学假设所产生的不确定来源因素。
一、应用范围和领域本规程给出了定量化学分析中评估和表述不确定度的详细指导。
也适应于仪器校准中不确定度的评定,它是基于“ISO测量不确定度表述指南”〔〕中所采用的方法,适用于各种准确度和所有领域—从日常分析到基础研究、经验方法和合理方法。
需要化学测量和仪器校准并可以使用本规程原理的一些常见领域有:(1)制造业中的质量控制和质量保证;(2)判定是否符合法定要求的测试;(3)使用公认方法的测试;(4)标准和设备的校准;(5)与标准物质研制和认证有关的测量活动;(6)研究和开发活动。
本规程未包括化学分析样品的取样和制样操作中不确定度评估。
本规程说明了应该如何使用从下列过程获得的数据进行测量不确定度评估:(1)实验室作为规定测量程序〔〕使用某种方法,对该方法所得分析结果的已识别来源的不确定度影响的评价;(2)实验室中规定的内部质量控制程序的结果;(3)为了确认分析方法而在一些有能力的实验室间进行的协同试验的结果;(4)用于评价实验室分析能力的水平测试项目的结果;(5)本系统内部比对样品的定值;(6)标准和设备的校准结果。
二、引用标准2.1JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》2.2《化学分析中不确定度的评估指南》――中国实验室国家认可委员会三、术语和定义3.1不确定度(uncertainty)[测量]不确定度定义表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数。
注:1此参数可以是诸如标准差或其倍数,或说明了置信水准的区间的半宽度。
2测量不确定度由多个分量组成。
其中一些分量可用测量列结果的统计分布估算,也可用标准差表征。
称为A类评定。
另一些分量,则可用基于经验或其他信息的假定概率分布计算。
也可用标准差表征,称为B类评定。
3测量结果应理解为被测量之值的最佳估计,全部不确定度分量均贡献给了分散性,包括那些由系统效应引起的(如,与修正值和参考测量标准有关的)分量。
4不确定度恒为正值。
当由方差得出时,取其正平方根。
5不确定度一词指可疑程度,广义而言,测量不确定度意为对测量结果正确性的可疑程度。
使用中前面加形容词限制则具体化了,如合成不确定度等。
标准不确定度(standard uncertainty)以标准差表示的测量不确定度。
不确定度的A类评定(type A evaluation of uncertainty)用对观测列进行统计分析的方法,来评定标准不确定度。
注:不确定度的A类评定,有时又称为A类不确定度评定。
不确定度的B类评定(type B evaluation of uncertainty)用不同于对观测列进行统计分析的方法,来评定标准不确定度。
注:不确定度的B类评定,有时又称为B类不确定度评定。
合成标准不确定度(combined standard uncertainty)当测量结果是由若干个其他量的值求得时,按其他各量的方差和协方差算得的标准不确定度。
注:它是测量标准差的估计值。
扩展不确定度(expanded uncertainty)确定测量结果区间的量,合理赋予被测量之值分布的大部分可望含于此区间。
注:扩展不确定度有时也称展伸不确定度或范围不确定度。
包含因子(coverage factor)为求得扩展不确定度,对合成标准不确定度所乘之数字因子。
注:1包含因子等于扩展不确定度与合成标准不确定度之比。
2包含因子有时也称覆盖因子。
3根据其含义可分为两种:k=U/u c; k p=U p/u c。
4一般在2~3范围内。
5下脚标p为置信概率,即置信区间所需要的概率。
自由度(degrees of freedom)在方差的计算中,和的项数减去对和的限制数。
注:在重复性条件下,对被测量作n次独立测量时所得的样本数为n则自由度v=n-1。
3.2测量结果(result of a measurement)由测量所得到的赋予被测量的值。
注:1在给出测量结果时,应说明它是示值、未修正测量结果或已修正测量结果,还应表明它是否作为若干个值的平均值。
2在测量结果的完整表述中,应包括测量不确定度,必要时还应说明有关影响量的取值范围。
3测量结果仅是被测量之值的估计。
4很多情况下,测量结果是在重复观测的情况下确定的。
5在测量结果的完整表述中,还应给出自由度。
3.3测量准确度(accuracy of measurement)测量结果与被测量的真值之间的一致程度。
注:不要用术语“精密度”代替“准确度”。
精密度高不等于准确度一定就高。
准确度是一个定性概念。
例如:可以说准确度高低、准确度为级、准确度为3等级及准确度符合xx标准;尽量不使用如下表示:准确度为%、16mg、≤16mg 及±16mg。
3.4〔测量结果的〕重复性(repeatability [of results of measurements])在相同测量条件下,对同一被测量进行连续多次测量所得结果之间的一致性。
注:重复性可以用测量结果的分散性定量地表示。
3.5〔测量结果的〕复现性(reproducibility [of results of measurements])在改变了的测量条件下,同一被测量的测量结果之间的一致性。
这一条件的改变包括在同一实验室采用不同方法,不同的操作者等或用于不同实验室间的测量结果的比较。
复现性用重复观测结果的分散性S r定量的表示,即用实验标准差(称为复现性标准差)S R定量地给出。
3.6误差和不确定度3.6.1误差定义为被测量的单个结果和真值之差。
所以,误差是一个单个数值。
原则上已知误差的数值可以用来修正结果。
误差含有两个分量,分别称为随机和系统分量。
由于真值不能确定,实际上用的是约定真值。
3.6.2不确定度是以一个区间的形式表示,如果是为一个分析过程和所规定样品类型做评估时,可适用于其所描述的所有测量值。
一般不能用不确定度数值来修正测量结果。
只表示被测结果的分散性或一定置信范围的半宽度。
3.6.3此外,误差和不确定度的差别还表现在:修正后的分析结果可能非常接近于被测量的数值,因此误差可以忽略。
但是,不确定度可能还是很大,因为分析人员对于测量结果的接近程度没有把握。
3.7不确定度的来源在实际工作中,结果的不确定度可能有很多来源,例如定义不完整、取样、基体效应和干扰、环境条件、质量和容量仪器的不确定度、参考值、测量方法和程序中的估计和假定以及随机变化等。
3.8不确定度的分量在评估总不确定度时,可能有必要分析不确定度的每一个来源并分别处理,以确定其对总不确定度的贡献。
每一个贡献量即为一个不确定度分量。
当用标准偏差表示时,测量不确定度分量称为标准不确定度。
如果各分量间存在相关性,在确定协方差时必须加以考虑。
但是,通常可以评价几个分量的综合效应,这可以减少评估不确定度的总工作量,并且如果综合考虑的几个不确定度分量是相关的,也无需再另外考虑其相关性了。
对于测量结果y,其总不确定度称为合成标准不确定度[,记做ūc(y),是一个标准偏差估计值,它等于运用不确定传播律将所有测量不确定度分量(无论是如何评价的)合成为总体方差的正平方根(请参考第8节)。
在分析化学中,很多情况下要用到扩展不确定度U[。
扩展不确定度是指被测量值以一个较高的置信水平存在的区间宽度。
U 是由合成标准不确定度ūc (y)乘以包含因子k[。
选择包含因子k 时应根据所需要的置信水平,对于大约95%的置信水平,k 值为2。
在不少情况下,不确定度分量不能以定量数据给出的,例如某标准物质的含量标示为≥%,在计算合成不确定度分量时无法量化,是按%正是%或中间某一数据为真实值,无法确定,只能作推理性评估。
实验标准[偏]差(experimental standard deviation )对同一被测量作n 次测量,表征测量结果分散性的量s 可按下式算出:1)(12--=∑=n q q s n k k 式中:q 是第k 次测量结果;q 是n 次测量的算术平均值。
平均值的标准偏差x S从总体样本N 中抽取n 个数值则n S S x /=四、 不确定度评估在分析测量中的应用方法确认当某项分析测量或仪器校准方法采用非国际标准、地区标准和国家标准方法时,比如某书本和权威杂志上或自我开发研究的方法时,应对该方法进行确认研究,应用不确定度评估来确定有关参数,即通过试验研究剔除那些不确定度显着与方法总体精密度要求不相符的参数。
主要有:精密度:以重现性标准偏差S r 和复现性标准偏差S R 表示,它应满足分析测试的要的要求。
偏差:通过与基准方法结果比对,使用标准物质加料进行回收率研究等,所获得的数据和不确定度是否符合测试要求。
方法适应的线性范围: 被测含量的过高或过低的范围的不确定必将显着增大,就予剔除。
检出限:指方法的灵敏度在接近检出限的含量范围测量的不确定将显着增加,实际使用中应尽量避免。
条件试验和稳定性研究:确定出最佳测试条件范围,如酸度范围、试剂用量的影响,这些均影响测试结果的不确定度。
选择性:干扰组分,基体效应等对分析测试结果的影响程度。
方法性能的实验研究某一测定方法均有其不可避免的影响因素,导致结果的波动,因此需要研究它的适应性能,某一测定项目的测定方法不可能适应所有物料中的该组分,因它将受基本效应和干扰组分的影响,因此有必要进行实验研究。
采用不同的测量步骤,消除其影响。
使其测量不确定度满足设计的要求。
量值溯源性在检测和校准实验中,各实验室均应使用相同的测量尺度或同样的参考点。
这就需要采用可靠的测量方法,公认的严谨的操作程序,使用经校准的仪器。
使用纯物质标准物质(RM )或有证标准物质(CRM),等使量值可溯源到国家标准或国标标准。
但各实验室都不同程度受到各室溯源性链所带来的不确定限制。
因此溯源性与不确定度密切相关。
能力验证,国家实验室认可,标准物质定值的检测试验。
不确定度评估并非日常测试中必须每个样品都进行的工作,但对重要样品的测试,如能力验证样,认可验证样品,外部比对样品测试等应进行不确定度评估。
五、测量不确定度的评估过程不确定度的评估在原理上很简单。
下述段落概述了为获取测量结果的不确定度估计值所要进行的工作。
随后的章节提供了用于不同情况下的附加指南,特别是关于使用方法确认研究的数据和使用正式的不确定度传播律。
这些步骤包括:第一步规定被测量清楚地写明需要测量什么,包括被测量和被测量所依赖的输入量(例如被测数量、常数、校准标准值等)的关系。
只要可能,还应该包括对已知系统影响量的修正。
该技术规定资料应在有关的标准操作程序(SOP)或其他方法描述中给出。
第二步识别不确定度的来源列出不确定度的可能来源。
包括第一步所规定的关系式中所含参数的不确定度来源,但也可以有其他的来源。
必须包括那些由化学假设所产生的不确定度来源。
附录D给出了用结构图表示的一般步骤。