化学分析中不确定度的评估指南
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化学成分分析测量结果不确定度评定导则检测与分析是用来评价物质成分的重要方法,而化学成分分析测量不确定度评定则是评价检测与分析测量结果可信度的一个重要方面。
根据化学成分分析得出的数据针对不同的产品,经常会根据不同的标准进行评估,并且要求它的不确定度计算方法满足特定标准。
因此,有必要建立一种新的不确定度评定导则来解决这一问题,以保障化学成分分析测量结果的可信度。
二、评定原则1. 不确定度评定应根据国家有关检测和分析方法、国家标准提出的要求,采用定量方法进行评估;2.定结果应反映不确定度对测量结果影响的程度,可以用不确定度的百分比表示;3. 不确定度评定时要把多种或多种以上的不确定度因素分解考虑;4. 不确定度的计算要精确,并且确保其有效性和准确性;5. 不确定度评定是一个多步骤的过程,需要仔细审查和确认结果。
三、计算过程1.定参数和单位:首先,要确定正在评定的参数,并确定它的单位,并明确与仪器的度量是否一致;2.参数不确定度的估算:计算不确定度的第一步是确定各参数的不确定度,主要采用统计学方法来估算;3. 不确定度的分析:对不确定度进行详细分析,以确定不确定度的各因素,并根据各参数的值和不确定度,采用统计学方法来估算不确定度;4. 不确定度分析报告:将检测与分析测量结果和不确定度评估结果一并记录在不确定度评定报告中;5. 不确定度核查:最后,需要对不确定度分析报告进行核查,以确保不确定度的计算是准确的。
四、结论化学成分分析测量结果不确定度评定是化学成分分析测量结果可信度评估中一个重要方面,本文以《化学成分分析测量结果不确定度评定导则》为标准,探讨了不确定度评定的原则和计算过程,为当前实际对化学成分分析测量结果不确定度评定提供了一种更加可靠和有效的方法。
化学分析中样品浓度的不确定度评定引言在化学分析中,评定样品浓度的不确定度是非常重要的。
不确定度评定可以帮助我们了解样品浓度测量结果的可靠程度,从而减少误差并提高实验结果的准确性。
本文将介绍一个简单的方法来评定化学分析中样品浓度的不确定度。
不确定度的含义不确定度是对测量结果的不确定性的度量。
在化学分析中,不确定度可以用标准偏差来表示。
标准偏差是测量数据与其平均值的偏离程度的度量,它反映了实验结果的离散程度。
不确定度越小,说明测量结果越可靠。
样品浓度的不确定度评定方法评定样品浓度的不确定度可以采用如下简单的步骤:1. 收集样品浓度测量数据:首先,需要进行一系列的样品浓度测量实验,记录下每次测量的结果。
2. 计算平均值:对于每次测量的结果,计算其平均值。
平均值可以作为样品浓度的估计值。
3. 计算标准偏差:对于每次测量的结果,计算与平均值的差的平方,并求和。
然后将这个值除以测量次数减1,再开方,即可得到标准偏差。
4. 计算不确定度:不确定度可以根据标准偏差通过一定的统计方法计算得出。
常用的方法有计算置信区间或者使用所使用测量仪器的不确定度进行估计。
结论通过上述步骤,我们可以评定化学分析中样品浓度的不确定度。
这个评定结果可以提供给实验人员参考,帮助他们更好地理解样品测量结果的可靠性。
在进行化学分析实验时,合理评定样品浓度的不确定度,有助于提高实验结果的准确性和可靠性。
请注意,以上步骤为一简化的方法,具体评定过程可能因实际情况而有所不同。
在实际应用中,需要根据具体实验设计和测量要求进行进一步调整和优化。
差不会超过1%。
分析方法建立起来也比较便利,产生的基体效应也比较低。
进行检测时要保证氩气纯度超过99.999%,观察高度为15mm ,光室温度为38±0.1℃,分析线为257.61nm 。
制备的低合金钢试样采用盐酸、硝酸混合酸进行溶解,进行稀释处理后达到一定体积,把雾化处理后的溶液置到发射光谱仪内,对锰元素分析线257.61nm 发射强度进行测定,再结合校准工作曲线进行强计算,从而得到低合金钢中的锰元素含量。
2.1.2 过硫酸铵银盐容量法该化学成分测定方法适用于测定元素含量在0.1%~3.0%的区间内,制备好试样采用稀酸过程地溶解处理,锰元素会在溶液中生成二价锰离子。
由于溶液中存在银盐接触剂,采用硫酸铵可以把二价锰氧化处理为七价高锰酸根,然后再应用氯离子把银盐进行沉淀。
采用标准溶液进行滴定,将七价锰还原处理为二价锰,根据消耗溶液体积对锰元素含量进行计算。
试验试剂由两种体积分数的硫磷混合酸、25%的过硫酸铵、氧化锌悬浮液。
针对钢中含铬量、是否含钨、含锰量来采取不同的操作方法。
2.2 低合金钢碳元素含量针对低合金钢中碳元素含量的测定,可应用直读光谱仪来进行分析与检测,再结合火花源原子发射光谱分析法来进行测定试验,试验用氩气纯度不低地99.999%,分析时流量值为3.5L/min ,内标准为Fe271.4nm ,实验环境湿度小于70%,温度为23℃,分析线为C193.09nm 。
在实验仪器分光室内,将制备好的试样与电极应用光源发生器激发,应用色散元件把光束实现光谱分解,对分析线、内标线强度进行测理,再结合校准曲线对测量元素含量进行分析。
制备的低合金钢样品需要保证无裂纹、缩孔,与分析样品在相同环境下进行制备,没有进行切割处理的样品需要将表面去除掉1mm 。
3 常用金属材料化学定量分析结果的不确定度评定3.1 光电直读光谱法测定碳含量的不确定度低合金钢中碳含量不确定度可采用光电直读光谱仪进行测定,按照标准要求来建立起数学模型,使输出量y 与输入量x 1、x 2…x n 建立起函数关系。
化学分析中测量不确定度评定方法概述化学分析中的测量不确定度是指测量结果与真实值之间存在的不确定性,是评价测量结果的质量和可靠性的重要指标。
测量不确定度的评定方法包括传统的标准偏差法和最小方差法,以及更为先进的置信分布法和蒙特卡洛模拟法。
标准偏差法是最常用的测量不确定度评定方法之一、该方法基于正态分布假设,将各种误差和不确定性因素的贡献通过反复测量相同样品来确定。
具体步骤为:1)进行多次测量获取多组数据;2)计算测量数据的平均值和标准偏差;3)利用标准偏差和自由度计算不确定度。
标准偏差法的优点是简单易行,但对正态分布假设较为严格;并且对系统误差无法准确评估。
总之,不同的测量不确定度评定方法有各自的优缺点,为了获得更准确的测量不确定度评定结果,可以结合多种方法进行综合评估。
此外,有效的实验设计和合适的统计分析方法也是提高测量不确定度评定结果准确性的重要因素。
化学分析中扩展不确定度的计算及评估刘 刚(新疆化工设计研究院,乌鲁木齐830006)摘 要:化学定量分析中通常通过获得结果的精密度来度量结果的可信度,但这一思路被证实是不适宜的,现今应用的新的方法是测量不确定度,是通过度量结果的可信度来证明结果的适宜性。
关键词:精密度;可信度;适宜性;评估1 概述在分析化学中化学定量分析是占主导地位的部分,很多重要的决策都是建立在化学定量分析的结果基础上,在过去主要是把重点放在通过特定的方法获得的结果的精密度,这导致人们所从事的分析工作经常被要求证明其结果的质量,特别是通过度量结果的可信度来证明结果的适宜性,而这通常与所使用的分析方法无关。
其弊端在于只能对实验结果的精密度进行评价,而对于实验方法的可行性和科学性无法作出客观评估,这就导致可信的结果不一定适宜和合理,因此必须引入的一个有用的方法就是测量不确定度。
在我国过去沿用的国家化学基础标准中,对于分析结果的评定一直是使用精密度来度量,即对结果数据的平均偏差和极差进行计算并要求其不超出一定的范围,现今国家最新使用的基础标准版本已经对此进行了很大的改动,主要就是把对分析结果的偏差度量改为使用不确定度来评估结果。
侧重于评估这些实验结果在多大程度上是可靠的。
这就大大满足用户对于实验结果的信心。
而达到这一目的的前提是必须建立对非用户自身机构所得数据的信心,这就客观要求实验室必须引进质量保证措施来确保其能够并且正在提供所需质量的数据。
这些质量保证措施包括:使用经确认的分析方法、使用规定的内部质量控制程序、建立测量结果的溯源性。
这也是实验室评估不确定度所应具备的必需条件。
2 不确定度的计算及评估在评估不确定度时,同样也有一定的方法和程序,它同时要求分析人员注意产生不确定度的所有可能来源,正确的做法是集中精力分析最大的不确定分量,因为合成不确定的数值几乎完全取决于那些重要的不确定分量,实际上初步的分析就可快速确定不确定度的来源,当完成不确定度评估后,经过有关质量控制数据验证后,这一不确定度估计值能可靠地使用于以后该方法所得到的结果中。
化学分析中测量不确定度的一般评定方法化学分析是分析工作中使用频率最高的实验方法之一。
本文将对化学分析中测量不确定度的评定进行论述,在不确定度的评定中,化学分析中许多通用要素的处理方法是一致的,本文归纳了这些要素,并将它们作为测量不确定度的分量分别考察,探讨各分量不确定度的评定方法及这些分量之间的相互关系。
标签:化学分析;测量不确定度;评定1 不确定度的计算与评定对于不确定度的评估有一定的方法和步骤。
它要求分析人员集中注意力分析最大的不确定分量,注意所有可能产生不确定度的来源。
那些重要的不确定分量几乎决定合成不确定的数值,实际上初步的分析就可快速确定不确定度的来源,当不确定度评估完成后,经过有关质量控制数据验证后,在以后该方法所得到的结果中可以可靠地使用这一不确定度估计值。
测量结果的不确定度估计值的获得需要进行一下步骤:①被测量的规定。
需要测量什么要清楚地写明,被测量和被测量所依赖的输入量的关系都要包括在内;②不确定度来源的识别。
对于不确定度的可能来源要一一列出,前一步所规定的关系式中所含参数的不确定度来源也包括在内;③不确定度分最的量化。
对所识别的每一个潜在的不确定度来源相关的不确定分量的大小进行测量或估计;④不确定度的计算合成。
以上得到的是总不确定度的一些量化分量信息,他们可能与几个不确定度来源的合成影响有关,也可能与单个来源有关。
必须以标准偏羞的形式来表示这些分量,并根据有关规则进行合成,以得到合成标准不确定度;⑤扩展不确定度。
在计算扩展不确定度时,通常我们应该应用不同的分析测试目的和方法,找出对最终不确定度计算影响最为显著的几个不确定度分量。
另外,可以引用包括经验公式或经验数值带入计算最终结果影响很小的分量。
还需要强调最后一点是,要严格禁止由于仪器故障或人员操作在扩展不确定度的计算中所产生的过失误差,并且当条件(如环境、人员、计算器具)改变时,不确定度的计算应该重新进行。
不确定度的具体评定过程见表1。
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