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纺织品定量化学分析标准中存在的问题与建议
田金家;安斌;胡宏艳
【期刊名称】《棉纺织技术》
【年(卷),期】2014(42)11
【摘要】为提高纺织品定量化学分析测试结果的准确性和检测效率,促进我国纺织标准化与国际惯例接轨,详细分析了GB/T 2910.1-2009《纺织品定量化学分析第1部分:试验通则》中存在的问题.指出:该标准中应考虑到试剂对不溶解纤维组分的影响;明确样品烘干时间和恒定质量的认定方法;对烘干样品采用热测量法称重;根据纤维种类设定烘干温度;使用与国际标准相对应的玻璃砂芯坩埚.认为通过以上改进,纺织品化学定量分析测试结果将更为准确可靠,检测效率也会得到明显提高.
【总页数】4页(P5-7,20)
【作者】田金家;安斌;胡宏艳
【作者单位】国家生态纺织品质量监督检验中心滨州实验室,山东滨州,256606;新疆巴州纤维检验所,新疆库尔勒,841000;新疆巴州纤维检验所,新疆库尔勒,841000【正文语种】中文
【中图分类】TS117
【相关文献】
1.聚芳酯纤维在纺织品中定量化学分析方法的研究 [J], 张晓星
2.聚噁二唑纤维在纺织品中定量化学分析方法 [J], 郭光振;郑少明;王绍平;施点望;林登光
3.聚芳酯纤维在纺织品中定量化学分析方法 [J], 陈安城;范国庆;黄炳海;林登光
4.聚芳酯纤维在纺织品中定量化学分析方法的研究 [J], 张晓星;
5.纺织品中的黏合剂对纤维定量化学分析的影响 [J], 郁振强; 陈晓
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棉/粘纤混纺产品定量化学分析方法探讨作者：瞿彩莲董激文胡红花朱梦滢卞敏来源：《中国纤检》2011年第22期摘要：文章对棉/粘纤混纺产品的定量化学分析方法进行了探讨，对JIS、AATCC标准中硫酸法溶解棉/粘纤混纺产品的测试方法进行了研究和实践，同时确定了不同试验条件下棉纤维的实际质量修正系数。
关键词：棉；粘纤；定量分析；硫酸法1引言粘胶纤维与棉的化学性质相似，而物理性能各有优缺点。
两者混纺可以弥补双方的不足，并充分发挥各自优点，其产品既改善了纯棉产品的手感、光泽和悬垂性能，又保留了棉纤维特有的吸湿、透气等舒适性，因而受到消费者青睐。
在贸易和使用过程中，纤维含量是不可缺少的重要性能指标，同时也是消费者购买纺织品时的关注点。
有些服装生产企业为了提高面料的档次，往往在成分标识中有意提高天然纤维的比例，导致纤维成分的标注与实际不符。
因此，正确检验、标注纺织品纤维含量对保护消费者的利益，维护生产者的合法权益，保障纺织品质量安全，提高正当竞争促销手段有着重要的意义。
一直以来，由于粘纤与棉的化学性能有很大的相似之处，两者混纺产品的定量化学分析方法和试验条件等都备受检测人员关注。
目前，国内主要依据GB/T 2910.6—2009 《纺织品定量化学分析第6部分粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合物(甲酸氯化锌法)》[1]进行测试。
但在实际操作中，试验人员注意到甲酸/氯化锌法常常出现粘纤溶解不充分，剩余物呈糊状，过滤时很困难，检验结果有较大偏差等问题。
此外，甲酸/氯化锌在高温下容易挥发出有毒物质，其溶液配制和整个溶解过程也都需要严格把关。
相比之下，JIS L 1030-2和AATCC 20A中选用的60%（59.5%）的硫酸法在实际检测中具有比较好的溶解效果和相对简便的操作方法。
但这两个标准的具体操作也存在不同之处，两者的质量修正系数存在较大差异。
本文对这两种标准进行了研究，尝试确定一种较准确、实用的测试方法。
纤·纤纺广角Cover .Articles1 引言二组分混纺纤维定量化学分析是对样品进行定性检测分析后，选择合适的溶剂溶解并除去其中一种纤维，然后干燥并称量剩余纤维，再通过结合质量修正系数(d值)修正剩余纤维的质量，最后结合公定回潮率计算每种组分纤维的百分比[1]。
其中涉及到较多的计算参数，如质量修正系数（d值）和公定回潮率等。
计算公式复杂，且人工计算繁琐，容易出错。
目前，很多检测机构常使用Microsoft Excel处理纤维成分分析数据，虽然提高了计算的准确性和效率，但在定量分析的过程中，仍需要检测员手写记录电子天平上的数据在纸质原始记录上，再将纸质原始记录的数据录入到电脑中Excel表格。
多次重复人工读取、记录数据的操作，容易出现误读、错写、录错等情况发生，从而影响数据的准确性。
针对上述问题，本文开发了二组分混纺纤维成分含量自动计算系统，该系统实现电子天平与计算机的双向数据传输，自动读取电子天平称量数据和计算纤维成分含量。
2 纤维成分含量自动计算系统的组成目前，电子天平通常配备有与计算机通信的接口，如RS-232等。
这样可以利用串行通信原理将电子天平的数据自动收集到计算机中，由计算机记录和处理数据，无需人员进行手动记录和计算的工作。
一种二组分混纺纤维成分含量自动计算的系统主要由电子天平、RS-232串口线、应用软件和计算机组成，如图1所示。
图1 纤维成分含量自动计算系统的组成RS-232串口线将电子天平和计算机建立数据传输，应用软件实现电子天平与计算机的交互数据处理，首先直接读取电子秤上的称重数据，然后用计算机上的应用软件代码计算纤维成分含量[2]。
当电子天平为读取数据状态时，上位机将发送指定的命令给下位机。
下位机收到正确的命令格式后，将以字符串的形式反馈电子天平读取数据给应用软件，应用软件解读字符串，自动读取电子天平数据。
自动读取数据后，在C#环境下编写代码实现纤维成分含量的自动计算。
浅析纺织品中纤维成分定量检验结果的差错原因为提高纺织品中纤维成分定量检验结果的准确性和检测效率，促进我国纺织标准化与国际惯例接轨，文章分别从仪器设备因素、样品因素、人为操作因素等方面对实际检验工作中所产生的差错进行分析。
标签：纤维含量；定量检验；差错分析对纺织品检测实验室而言，纤维含量是纺织品测试中最重要的项目之一，是服装标识的主要内容之一，是纺织品贸易中的重要条款和反欺诈的重要判断指标。
纤维含量涉及纺织品的重要属性，对纺织品的理化及服用性能起决定性作用。
因此检验结果的正确与否直接关系着纺织品的性能、风格及生产成本。
在实际检测操作中，检验流程中的任何一点差错都可能影响最终的检验结果，为了尽量减少测试结果误差，有必要对容易产生差错的环节进行分析。
因此分析纤维含量检验中的差错原因，在实际检验操作中具有重要指导意义。
1 仪器设备因素实验人员对仪器设备的使用原理、性能、特征及显示信号等不能完全掌握，是造成仪器设备影响检验结果的主要原因。
例如使用烘箱时未设置适当的工作温度，或未达到工作温度即开始计时，或烘箱无法保持恒温；水浴振荡器在使用时没有注意一些事项，没有检查仪器是否正常运转，没设定工作所需的温度和震荡频率等；电子天平在使用前，注意要处于水平位置和切记清零，使用过程中要关上天平门，避免外界空气的流动产生干扰影响到测量的准确性；这些都会直接影响实验结果的准确性。
2 样品因素样品的质量与检验结果的准确性有直接联系，样品因素是检验流程中可能发生差错的一个重要原因。
现实生活中纤维制品的形式千差万别，有纤维状、纱线状、织物状等。
为了使所取样品具有代表性，对不同类别的产品采用不同的取样方式[1]。
对纤维类样品取样，主要参考标准有GB/T 10629-2009《纺织品用于化学试验的实验室样品和试样的准备》[2]，以及《特种动物纤维与绵羊毛混合物含量的测定》[3]。
取样出现差错的情况有：第一，不按要求取样，所取的织物样品中没有包含所有组分的纱，缺少纤维的种类；对于有明显水洗色差的织物，应在不同颜色综合取样；对于有循环的样品，应根据纱线、提花和组织等分布情况取循环样。
二组分纤维混合物含量测定的不确定度评定一、前言根据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》以及GB/T 2910-2009《纺织品定量化学分析》，对二组分纤维混合物的含量进行不确定度的评定。
二、实验部分1、溶解法以棉/涤混纺织物为例。
（取样品31659）1.1测试依据：GB/T 2910.11-2009《纺织品定量化学分析第11部分：纤维素纤维与聚酯纤维的混合物（硫酸法）》1.2环境条件1.2.1烘箱：（105±3）℃1.2.2水浴锅：（50±5）℃1.3检测仪器、设备METTLER-AL104型电子天平、烘箱、水浴振荡器、砂芯坩埚、锥形瓶等。
1.4试验过程：用质量分数为75%的硫酸溶液从已知干重的棉/涤混纺织物中将棉纤维溶解，剩余涤纶纤维经烘干、称重，从而计算出涤纶和棉纤维的质量分数。
1.5建立数学模型P =01100 m dm式中：P：不溶纤维的净干含量百分率，%；m0：试样的干重，g；m1：不溶纤维的干重，g；d：不溶纤维在试剂处理时的重量修正系数（本方法d=1）。
1.6检测结果对样品进行检测，结果见表1。
表1 样品31659检测结果序号 m 0/g m 1/g P/% 1 0.9808 0.6690 68.21 2 0.9882 0.6754 68.35 3 1.0382 0.7123 68.61 4 1.1274 0.7686 68.17 5 1.0926 0.7484 68.50 6 0.9894 0.6768 68.41 7 1.0181 0.6953 68.29 8 1.0108 0.6913 68.39 9 0.9699 0.6630 68.36 10 1.0891 0.7455 68.45 平均值1.03040.704668.371.7 不确定度评定 1.7.1 A 类不确定度采用贝塞尔公式，则实验标准差为：S ＝∑=--ki i X x n 12)(11＝0.13% 测量结果的标准不确定度为： S （x ）= S/n = 0.04% 1.7.2 电子天平称量的不确定度天平分辨率δx 为0.1mg ，重复性标准偏差为0.1 mg ，天平的最大允许差为±0.5 mg ，则上述三个参数导致的天平校准的标准不确定度u t (m)有三个分量。
2011年12月第4期第6页doi ：10.3969/j.issn.1674-2346.2011.04.002二组分纤维混纺产品定量化学分析的不确定度评定——以涤棉混纺产品为例金红芳陈伟峰吴玲飞摘要：依据测量不确定度评定与表示的相关要求，本实验室对二组分纤维混纺产品定量测试进行不确定度评定。
检测和评定以涤棉混纺产品为典型代表，按照GB/T 2910.1-2009和GB/T 2910.11-2009进行定量成分测试，并参照CNAS CL01：2006、CNAS GL05：2006和JJF1059-1999等标准规范要求评定检测结果的测量不确定度。
经分析，测试结果的不确定度主要来源于测试操作过程中的随机效应和卤素水分测定仪分辨率及校准产生的系统效应。
关键词：二组分纤维混纺产品；涤棉混纺产品；定量分析；测量不确定度中图分类号：TS101.3文献标志码：C文章编号：1674-2346（2011）04-0006-05————————————收稿日期：2011－09－14第一作者简介：金红芳，女，奉化出入境检验检疫局，助理工程师（浙江宁波315500）浙江纺织服装职业技术学院学报测量不确定度对检测实验室测试结果的可信度、可比性和可接受性具有重要影响。
因此中国合格评定国家认可委员会(CNAS )要求检测实验室给予测量不确定度评估以足够的重视，满足客户、消费者和其他各方的需求。
二组分纤维产品含量分析是本实验室的主要纺织品检测项目之一，对该项目进行测量不确定度评估有助于深入了解该项目的精确度、主要偏差来源等情况，以便有针对性地实施检测质量控制措施。
我们选取该类项目中最典型、样品量最大的涤棉混纺产品，按照GB/T 2910.1-2009《纺织品定量化学分析第1部分：试验通则》和GB/T 2910.11-2009《纺织品定量化学分析第11部分：纤维素纤维和聚酯纤维的混合物（硫酸法）》实施检测，同时参照CNAS CL01：2006《检测与校准实验室认可准则》、CNAS GL05：2006《测量不确定度要求的实施指南》和JJF1059-1999《测量不确定度的评定与表示》等标准和规范的要求评定测量不确定度。
1测试原理、设备和方法1.1化学测试原理用硫酸把纤维素纤维从已知干燥质量的混合物中溶解去除，收集残留物，清洗、烘干和称重，用修正后的质量计算其占混合物干燥质量的百分率。
由差值得出纤维素纤维的百分含量。
其测试程序为：定性分析—定重—化学溶解—剩余纤维洗涤烘干冷却—剩余纤维称重—计算—结果。
1.2主要测试设备卤素水分测定仪：梅特勒-托利多HG-63P ，称量最小分度值0.001g ；电子分析天平：赛多利斯CPA224s ，最小分度值0.1mg ；水浴锅：上海一恒DK-8AB ；烘箱：上海一恒DHG-9240A 。
1.3定量测试主要步骤1.3.1取样2011年12月第4期第7页浙江纺织服装职业技术学院学报按GB/T10629-2009《纺织品用于化学试验的实验室样品和试样的准备》规定取具有代表性的涤棉试样，每个试样至少取1g，取10个平行样。
在卤素水分测定仪中105℃烘干并称重。
1.3.2化学溶解试样剪碎后放入三角烧瓶，加入约200mL75%硫酸溶液，塞上玻璃塞。
充分润湿，在50℃±5℃放置1h，每隔10min摇动一次。
1.3.3剩余纤维洗涤烘干称重将残留物过滤到已称重的玻璃砂芯坩埚，真空抽吸排液，分别用硫酸溶液、稀氨水和冷水洗涤若干次。
将装有残留物的坩埚105℃烘干，干燥器中冷却后称重。
2定量测试模型及不确定度来源分析2.1数学模型纤维组分净干重量百分率的计算公式为：12=1001式（1）中：P1——不溶纤维净干含量百分率，%；P2——溶解纤维净干含量百分率，%；m o——预处理试样的干重，g；m1——残余物的干重，g；d——不溶纤维在试剂处理中的重量修正系数。
以净干质量为基础，结合公定回潮率和预处理中纤维损失率的组分含量计算公式为：111+0.011+1+0.012 (2)2011年12月第4期第8页3.2A 类不确定度（由随机效应引起的不确定度）评估A 类不确定度主要包含操作过程中的重复性不确定度。
d 值、修约和公定回潮率等因素为约定规则，且其产生的不确定度较小，也纳入到随机效应引起的不确定度中评估。
组分涤（棉）百分含量的重复性不确定度为：则试验过程中随机效应导致的涤纶含量的相对不确定度为：试验过程中随机效应导致的棉含量的相对不确定度为：3.3B 类不确定度评估B 类不确定度主要来源于卤素水分测定仪和电子天平称量过程，包括设备示值的分辨率、设备的校准和测量的重复性；由于测量重复性已包含在A 类不确定度中，故这里只考虑另外2个分量。
3.3.1卤素水分测定仪分辨率导致的相对不确定度本实验所用卤素水分测定仪最小分度值d 卤素为0.001g ，按平均分布，由其分辨率导致的相对不确定度为：3.3.2卤素水分测定仪校准导致的相对不确定度在最近一次校准中，卤素水分测定仪称量功能的扩展不确定度U=0.002g （k=2）。
测试过程中该设备用于称量烘干样品的质量，由该设备校准导致的相对不确定度为：由卤素水分测定仪称量引起的相对不确定度为：3.3.3电子天平分辨率导致的相对不确定度本实验所用电子天平最小分度值d 天平为0.0001g ，按平均分布，由该设备分辨率导致的相对不确定度金红芳，等：二组分纤维混纺产品定量化学分析的不确定度评定续表编号样品质量m 0/g涤质量m 1/g 涤净干百分比/%涤百分含量P 涤/%棉百分含量P 棉/%8910平均值1.0421.0261.0481.0300.42750.41700.42210.420041.0340.6440.2840.5837.9837.6237.2837.5662.0262.3862.7262.44浙江纺织服装职业技术学院学报2011年12月第4期第9页为：3.3.4电子天平校准导致的相对不确定度在最近一次校准中，电子天平的扩展不确定度U=0.0002g（k=2）。
测试过程中电子需分别称量空白坩埚质量和装有剩余纤维的坩埚质量，再由二者差值得到剩余纤维的质量。
因此由该设备校准导致的相对不确定度为：由电子天平称量引起的相对不确定度为：3.4不确定度分量列表涤棉二组分定量分析的不确定度分量见表2。
可以看出，测试操作过程随机效应和卤素水分测定仪分辨率及校准产生的系统效应对总的不确定度贡献较大，由电子天平的分辨率和校准产生的系统效应对总的不确定度贡献较小。
3.5合成不确定度涤纶成分测试的相对合成测量不确定度为：涤纶成分测试的合成测量不确定度：棉成分测试的相对合成测量不确定度为：棉成分测试的合成测量不确定度：3.6扩展不确定度按置信度95%，自由度2011年12月第4期第10页金红芳，等：二组分纤维混纺产品定量化学分析的不确定度评定组分棉百分含量的扩展不确定度为：3.7结果报告参照GB/T2910.1-2009和GB/T2910.11-2009，对涤棉混纺织物进行定量化学测试，检测结果为：1）涤的百分含量为37.6％，扩展不确定度U=0.2％，它是由合成标准不确定度=0.0806%乘以包含因子k=2.26得到；2）棉的百分含量为62.4％，扩展不确定度U=0.2％，它是由合成标准不确定度=0.0995%乘以包含因子k=2.26得到。
4讨论在本次涤棉二组分定量成分分析的不确定度评定试验中，测试操作过程的随机效应和卤素水分测定仪称量产生的系统效应对总的不确定度贡献较大，由电子天平称量产生的系统效应对总的不确定度贡献较小。
因此在本实验室的人员、设备和环境条件下，要控制测试结果的质量，测试环境、测试时间和人员操作必须严格符合要求，保证试验重复性带来不确定度在可接受范围内。
同时试验设备应当具备足够的精度并保持良好状态，特别是卤素水分测定仪的称量带来的不确定度较大，应当对该设备定期计量和维护，保证称量过程中的系统性偏差在可控范围内。
参考文献[1]GB/T2910.1-2009纺织品定量化学分析第1部分：试验通则[S].北京:中国标准出版社,2009.[2]GB/T2910.11-2009纺织品定量化学分析第11部分：纤维素纤维和聚酯纤维的混合物（硫酸法）[S].北京:中国标准出版社,2009.[3]CNAS CL01：2006检测与校准实验室认可准则[S].中国合格评定国家认可委员会,2006.[4]CNAS GL05：2006测量不确定度要求的实施指南[S].中国合格评定国家认可委员会,2007.[5]JJF1059-1999测量不确定度的评定与表示[S].北京:中国计量出版社,1999.[6]GB/T10629-2009纺织品用于化学试验的实验室样品和试样的准备[S].北京:中国标准出版社,2009.Assessment on the Uncertainty of Chemical Quantitative Analysis ofBlend Fabrics with Two-Component Fibers——With polyester-cotton product as an exampleJIN Hong-fang CHEN Wei-feng WU Ling-feiAbstract:Based on the requirements of measurement uncertainty,the uncertainty of quantitative testing of blend fabrics with two-component fibers has been assessed.With polyester-cotton blend product as a typical example,the quantitative composition has been tested according to GB/T2910.1-2009and GB/T2910.11-2009, and the measurement uncertainty of results has been assessed by referring to CNAS CL01:2006,CNAS GL05: 2006and JJF1059-1999.The analysis shows that the uncertainty mainly originates from random effects in the test procedure and systematic effects generated by the resolution and calibration of halogen moisture analyzer.Key words：blend fabrics with two-component fiber;polyester-cotton blend product;quantitative analysis;measurement uncertainty（责任编辑：竺小恩）。
